DE2120642B2 - Verfahren zur gewinnung von glycidol - Google Patents

Description

Glycidol (2,3-Epoxypropanol-l) ist ein wertvolles chemisches Zwischenprodukt, das insbesondere zur Herstellung von z. B. Glycerin oder Fettsäuremonoglyceriden eingesetzt wird. Zur Herstellung von Glycidol wird mit Vorteil Allylalkohol epoxydiert, zu welchem Zweck man diesen Alkohol z. B. in Gegenwart eines Katalysators mit einem organischen Hydroperoxid oder zweckmäßiger mit Peressigsäure in einem organischen Lösungsmittel zur Umsetzung bringt. Ein Verfahren zur Umsetzung von Allylalkohol zu Glycidol unter Verwendung von Peressigsäure in einem Lösungsmittel, wie Aceton, Essigsäureäthylester, Diisobutylketon, o-Xylol, Cumol oder Pseudocumol, ist in der USA.-Patentschrift 3 509 183 beschrieben. Bei der zweckmäßigsten Ausführungsform dieses Verfahrens werden oberhalb etwa 126°C siedende Lösungsmittel verwendet, die homogene azeotrop siedende Gemische bilden. Unter »homogenen azeotrop siedenden Gemischen« sind azeotrop siedende Gemische (»Azeotrope«) zu verstehen, die nach der Kondensation der Dampfphase und Abkühlung der erhaltenen Flüssigkeit auf Raumtemperatur homogen bleiben. Eine Methode zur Abtrennung des Glycidols aus seinen homogenen Gemischen mit den vorgenannten, mit Vorteil einsetzbaren Lösungsmitteln ist in der USA.-Patentschrift jedoch nicht beschrieben.

Die USA.-Patentschrift 3 374 153 erläutert ein Verfahren zur Abtrennung von Glycidol aus dessen Gemisch mit einem Lösungs- bzw. Verdünnungsmittel, Allylalkohol, Wasser und hochsiedenden Nebenprodukten, die sich bei der Epoxydierung von Allylalkohol mit einem organischen Hydroperoxid bilden. Gemäß diesem Verfahren wird das Glycidol dadurch gewon nen, daß man zuerst den Allylalkohol abdestilliert um danach das Glycidol und das Lösungsmittel von dei hochsiedenden Materialien in einer zweiten DestHla tionssiufe abtrennt. Dabei wird das Glycidol im Kopf produkt in Form eines niedrigsiedenden Azeotrops mi dem vorgenannten Lösungsmittel erhalten. Diese: Azeotrop verhält sich nach der Kondensation seine; Dampfes und dem Abkühlen auf etwa Raumtempe-ίο ratur homogen. Das unter azeotropen Bedingungen ge wonnene Destillat wird anschließend mit Wassei extrahiert, wobei als Extrakt eine im wesentlicher lösungsmittelfreie wäßrige Glycidollösung erhalter wird. Aus dieser Lösung wird das Wasser abdestilliert. und der Destillationsrückstand wird bei stark vermindertem Druck destilliert, wobei hochreines Glycidol übergeht. Diese Methode zur Isolierung des reinen Glycidols durch Destillation des wäßrigen Extrakts befriedigt jedoch nicht, da die Wasserdestillation kostspielig ist und da bereits bei geringfügig verminderten Drücken eine zu hohe Glycidolmenge durch Hydrolyse verlorengeht.

Aufgabe der Erfindung war es daher, ein neues Verfahren zur Gewinnung von Glycidol aus dessen homogenem Azeotrop mit einem oberhalb 126° C siedenden azeotropbildenden Lösungsmittel zur Verfügung zu stellen, bei dem keine Extraktion des Glycidols mit Wasser angewendet zu werden braucht. Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Gewinnung von Glycidol aus dessen homogenem Azeotrop mit einem oberhalb 126° C siedenden azeotropbildenden Lösungsmittel, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man
35

3.) dem homogenen glycidolhaltigen Azeotrop n-Heptan, n-Octan, Isooctan, Äthylcyclohexan, n-Chlorhexan oder Tetrachloräthylen ais mit Glycidol ein heterogenes und niedriger als das homogene Azeotrop siedendes azeotropbildendes Lösungsmittel zusetzt,

b) vom oberhalb 126°C siedenden Lösungsmittel ein Azeotrop aus Glycidol und dem zweiten azeotropbildenden Lösungsmittel abdestilliert,

c) nach der Kondensation und dem Abkühlen des Destillats eine glycidolreiche Phase von einer glycidolarmen Phase abtrennt sowie gegebenenfalls

d) aus der glycidolreichen Phase das Glycidol abdestilliert.

Vorzugsweise wird in c) das Destillat bis auf etwa 20 bis etwa 40°C abgekühlt.

Im Verfahren der Erfindung bildet das zweite azeotropbildende Lösungsmittel somit ein heterogenes Azeotrop mit Glycidol, das sich manchmal bereits oberhalb 40°C in zwei Phasen auftrennt. Nach der Abkühlung auf die Auftrennungstemperatur wird die eine Phase nach herkömmlichen Methoden von der anderen abgetrennt, vorzugsweise durch Dekantieren. Die glycidolreiche Phase wird vorzugsweise zur Isolierung des reinen Glycidols einer Destillation unterworfen.

Das zweite azeotropbildende Lösungsmittel erfüllt die nachstehenden Anforderungen:

1. Seine relative Flüchtigkeit (Fugazität) unterscheidet sich von jener des homogenen glycidolhaltigen Azeotrops so weit, daß eine befriedigende Abdestillation des zweiten, niedrigersiedenden Azeotrops durchgeführt werden kann, wobei nur eine geringe Menge des niedrigersiedenden Azeotrops mit dem zurückbleibenden Lösungsmittel des ersten Azeot^ops verlorengeht und wobei auch nur ein geringer Anteil des hochsiedenden azeotropbildenden Lösungsmittels in das Destillat übergeht.

2. Die gegenseitige Löslichkeit des Glycidols mit dem Lösungsmittel im überdestillierten niedrigersiedenden zweiten Azeotrop ist derart, daß sich die beiden Komponenten nach der Kondensation und Abkühlung bei Temperaturen von vorzugsweise etwa 20 bis etwa 40⁰C oder auch darüber in die vorgenannte glycidolreiche bzw. glj-cidolarme Phase auftrennen.

Besonders bevorzugt werden n-Heptan, n-Octan und Isooctan, da diese Verbindungen mit Glycidol ein Azeotrop bilden, das sich nach der Kondensation und Abkühlung in zwei flüssige Phasen auftrennt, von denen eine mindestens 95% Glycidol enthält.

Um die Verweilzeit und die Temperatur möglichst niedrig zu halten und damit die Selbstkondensation des Glycidols möglichst weitgehend einzuschränken, wird vorzugsweise eine kontinuierliche Destillation bei vermindertem Druck angewendet. Es ist dabei nicht ausschlaggebend, bei welchem Druck die Destillation durchgeführt wird. Man kann den Druck so wählen, daß die erhaltenen Dämpfe in herkömmlichen Kühlern durch gewöhnliches Kühlwasser kondensierbar sind. Die zur Erzielung eines möglichst hohen Auftrennungsgrades angewendete Anzahl der Böden und das Rückflußverhältnis wird zweckmäßig so gewählt, daß eine möglichst hohe Azeotropmenge erhalten wird und ein möglichst niedriger Anteil des niedriger siedenden azeotropbildenden Lösungsmittels in das Sumpfprodukt der Destillationskolonne übergeht.

Die Erfindung wird nun an Hand der Zeichnungen (Fig. 1 und 2) näher erläutert.

F i g. 1 zeigt ein Fließschema, wobei erfindiingsgemäß eine glycidolreiche Phase hergestellt wird. Es wird dabei Glycidol von einem azeotropbildenden Lösungsmittel abgetrennt, das oberhalb 126°C siedet und in dem Glycidol bei 20° C und darunter löslich ist. Durch die Leitung 1 wird eine — im allgemeinen 8- bis 15gewichtsprozentige — Lösung von Glycidol in einem hochsiedenden azeotropbildenden Lösungsmittel, wie Diisobutylketon, in die Destillationskolonne 20 eingespeist. Die Destillationskolonne 20 enthält eine bestimmte Menge eines niedrigersiedenden azeotropbildenden Lösungsmittels. Die Temperatur an jenem Boden der Destillationskolonne, bei dem die Glycidollösung eingespeist wird, beträgt bei Verwendung von Diisobutylketon als höhersiedendes azeotropbildendes Lösungsmittel und von n-Octan als niedrigersiedendes azeotropbildendes Lösungsmittel etwa 81 bis 85°C. Im Falle eines Einsatzes dieser Verbindungen wird in der Destillationskolonne 20 vorzugsweise eine Dampftemperatur von etwa 67°C aufrechterhalten, wenn die Kolonne bei einem Druck von etwa 125 Torr betrieben wird. Bei diesen Bedingungen beträgt die Temperatur des Wiederaufkochers etwa 114°C, und das durch die Leitung 3 abziehende Sumpfprodukt der Kolonne besteht im wesentlichen aus reinem Diisobutylketon. Das ^S5 Glycidol/n-Octan-Azeotrop wird bei einer Temperatur des Dampfes von etwa 67°C als Kopfprodukt durch die Leitung 2 abgezogen. Das Kopfprodukt wird kondensiert und durch die Leitung 4 in die Dekantiervorrichtung 22 übergeführt. Der im wesentlichen aus n-Octan bestehende Überlauf aus der Dekantiervorrichtung 22 wird dann durch die Leitung 5 in die Destillationskolonne 20 (etwa in die Mitte ihrer Höhe) zurückgeführt. Vom unteren Teil der Dekantiervorrichtung 22 wird durch die Leitung 6 eine glycidolreiche Phase (Glycidolgehalt = oberhalb 96%) ibgezogen. Für die meisten Anwendungszwecke genügt dieser Reinheitsgrad von 96%.

Wenn jedoch Glycidol mit einer höheren Reinheit als 96 bis 97% erfindungsgemäß isoliert werden soll, wird eine Destillation angewendet. Diese Destillation wird vorzugsweise kontinuierlich bei vermindertem Druck durchgeführt, um den Abbau des Glycidols möglichst weitgehend einzuschränken. Zweckmäßig wird bei derartigen Drücken gearbeitet, daß die Dämpfe mittels gewöhnlichen Kühlwassers in herkömmlichen Kühlern kondensierbar sind. Die Anzahl der Böden und das Rückflußverhältnis werden so gewähk, daß möglichst wenig Octan in das Sumpfprodukt gelangt.

Fig. 2 zeigt ein Fließschema, gemäß dem ein giycidolreiches Produkt, das eine geringe Menge eines niedrigersiedenden azeotropbildenden Lösungsmittels, wie n-Octan, enthält, gereinigt wird. Die glycidolreiche Phase, z.B. aus Leitung6 in Fig. 1, wird durch die Leitung 7 in die bei einem Druck von 50 Torr betriebene Destillationskolonne 15 übergeführt. Die bei der Destillation bei Temperaturen von etwa 42 bis 45°C erhaltenen Dämpfe aus n-Octan/ Glycidol-Azeotrop und etwas Glycidol werden kondensiert und durch die Leitung 8 in eine Vorlage übergeführt. Dieses Destillat kann durch die Leitung 8a in die vorstehend beschriebene Dekantiervorrichtung (22 in Fig. 1) zurückgeführt werden, so daß weder n-Octan noch Glycidol verlorengeht. Vom unteren Teil der Destillationskolonne 15 wird durch die Leitung 9 ein dampfförmiger Nebenstrom von hochreinem Glycidol abgezogen und anschließend kondensiert. Auf diese Weise werden die durch Selbstkondensation des Glycidols gebildeten hochsiedenden Verunreinigungen abgetrennt. Ein geringer Anteil des Ausgangsmaterials (etwa 5%) wird durch die Leitung 10 als flüssiges Sumpfprodukt abgezogen. Der Sumpfproduktstrom kann auch durch die Leitung 10a in die vorstehend beschriebene Destillationskolonne (20 in F i g. 1) zurückgeführt werden, so daß das in diesem Strom enthaltene Glycidol nicht verlorengeht.

Die Beispiele erläutern die Erfindung. Teil- und Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht, wenn nichts anderes angegeben ist.

Beispiel 1

Es werden drei getrennte Destillationen mit einer jeweils 12,27% Glycidol enthaltenden Diisobutyl^vetonlösung durchgeführt. Die Glycidollösung wird dabei jeweils in eine 2,54-cm-Oldershaw-DestilIationskolonne eingespeist, die in der angegebenen Reihenfolge wie folgt aufgebaut ist: Kühler, mit einem Temperaturfühler ausgestatteter Kolonnenkopf mit regelbarer Rückflußmenge (nachstehend bezeichnet als »Rückflußaufsatz«), Abschnitt mit 5 Böden, mit einem Temperaturfühler ausgestatteter Einlaß-Abschnitt, Abschnitt mit 10 Böden, mit einem Temperaturfühler ausgestatteter Einlaß-Abschnitt, Abschnitt mit 10 Bö-

den, mit einem Temperaturfühler ausgestatteter Abschnitt, Abschnitt mit 5 Böden und mit einem Temperaturfühler ausgestatteter Wiederaufkocher. Der Rückflußaiifsatz ist mit einer Abzugsleitung verbunden, die über einen Kühler in eine Dekantiervorrichtung führt. Der in der Dekantiervorrichtung entstehende Überlauf wird in den oberen Einlaß der Destillationskolonne eingespeißt. Der vom unteren Teil der Dekantiervorrichtung abziehende Strom wird in einen Sammelbehälter übergeführt.

Bevor man mit dem Einspeisen des Glycidols beginnt, wird die Destillationskolonne dadurch in Betrieb gesetzt, daß man die Dekantiervorrichtung mit n-Octan (Reinheitsgrad = 95%) füllt, den Druck in der Destillationskolonne auf 125 Torr einstellt, die Kolonne mit 100 bis 150 ml Diisobutylketon beschickt und den Wicdcraufkochcr in Betrieb setzt. Anschließend wird n-Octan mit einer Geschwindigkeit von 0,5 ml/Min, in den oberen Einlaß der Kolonne eingespeist. Wenn die Temperatur am 15. Boden (gerechnei vom oberen Ende der Destillationskolonne) 85° C beträgt, wird die Einführung des n-Octans abgebrochen und es werden 200 ml einer für diesen Zweck hergestellten lOprozentigen Glycidollösung in Diisobutylketon allmählich in den unteren Einlaß der Kolonnt eingespeist. Wenn die Betriebsbedingungen in dei Kolonne mittels der vorgenannten Glycidollösunj

ίο stabilisiert sind, wird mit der Einspeisung der vorge nannten 12,27prozentigen Glycidollösung in die Ko lonne begonnen. Mit dieser Lösung werden, wie er wähnt, drei Destillationsversuche durchgeführt. Di< Einspeisgeschwindigkeiten, die Betriebsbedingungen ir der Kolonne während der Destillation und die Ergeb nisse der Destillationsversuche sowie die auf die Anteile der Ausgangsmaterialien bezogenen Produkt mengen sind aus Tabelle 1 ersichtlich.

Tabelle I

Destination

Bedingungen in der Kolonne,

Druck, Torr

Temperatur, ⁰C

des Dampfes

am 5. Boden (Rückfluß-Rückführung)

am 15. Boden (Glycidol-Einführung)

des Ausgangsmaterials

am 25. Boden

im Wiederaufkocher

Menge des Ausgangsmateriais, g

Dauer der Destillation, Min

Einspeisgeschwindigkeit, g/Min

Destillatmenge, g

Glycidolanteil, %

Menge des Sumpfprodukts, g

Gesamtproduktmenge, Gewichtsprozent des

Ausgangsmaterials

Glycidol

Menge im Ausgangsmaterial, g

Menge im Destillat, g

Menge im Sumpfprodukt, g

Gesamtmenge, % der Menge im Ausgangsmaterial

Sumpfproduktanteil, °/o des Anteils im Ausgangsmatei ial

125

67	67,5
68	68,5
81 bis 85	76 bis 85
80 bis 85	70 bis 85
113 bis 113,5	112,5
114 bis 114,5	113,5
857	710
110,7	111,9
7,74	6.34
112,3	91,1
96,36	96,17
748	618
100,4	99,9
105.2	87.1
108,2	87,6
0,37	0,19
103,2	100,8

0,4

125

0,2

125

68
69

80 bis 85
75 bis 85
112,5
113,5
465
81,5
5,71
58,5
96,94
413

101,4

57,1
56,7
0,17
99,6

0,3

Beispiel 2

Es wird ein Gemisch aus 3000 g 99,6prozentigem Glycidol und 105 g n-Octan in eine 2,54-cm-Oldershaw-Destillationskolonne eingespeist, die in der nachstehenden Reihenfolge wie folgt aufgebaut ist:

Kühler, mit einem Temperaturfühler ausgestatteter Rückflußaufsatz, Abschnitt mit 5 Böden, mit einem Temperaturfühler ausgestatteter Einlaß - Abschnitt, Temperaturfühler-Abschnitt, Abschnitt mit 5 Böden, Abschnitt zur Abtrennung eines dampfförmigen Nebenstroms und mit einem Temperaturfühler ausgestatteter Wiederaufkocher. Der Rückflußaufsatz, der Abschnitt für den Nebenstrom und der Wiederaufkocher sind mit Abzugsleitungen verbunden, die über Kühler zu Sammelbehältern führen.

Der Druck in der Destillationskolonne wird au 50 Torr eingestellt, anschließend werden 350 ml de vorgenannten Glycidol-Octan-Gemisches eingegeber und schließlich wird der Wiederaufkocher mit Wärm versorgt Wenn die Dämpfe den Kühler erreichen, wir mit der kontinuierlichen Einspeisung des Gemisches i den Einlaß-Abschnitt sowie mit dem Abziehen de Destillats, des Nebenstroms und des flüssigen Sumpi produkte (vom Wiederaufkocher) begonnen. Wen stabile Betriebsbedingungen erreicht sind, werden unte Verwendung des vorgenannten Glycidol-Octan-Gem sches zwei Destillationsversuche durchgeführt. Au Tabelle II sind die Einspeisungsgeschwindigkeitcn, di Betriebsbedingungen in der Destillationskolonne, di Zusammensetzungen der einzelnen Ströme sowie di auf das Ausgangsmaterial bezogenen Gesamtproduki anteile ersichtlich.

Tabelle Π

Destillataion Gesamt

Bedingungen in der Kolonne

Druck, Torr

Temperatur, °C

des Dampfes

am 5. Boden (Ausgangsgemisch-Einlaß)

Ausgangsgemisch

am 10. Boden

am 15. Boden (Wiederaufkocher; Nebenstrom) Rückflußverhältnis

Ausgangsmaterial

Menge, g

Dauer, Min

Einspeisgeschwindigkeit, g/Min

Glycidolmenge, g (% des Ausgangsmaterials) Octan, g (°/_n des Ausgangsmalerials)

Destillat

Menge, g

Glycidolmenge, g (°/o des Destillats)

Octan, g (% des Destillats)

Nebenstrom

Menge, g

Glycidolmenge, g (% des Nebenstroms)

Octanmenge, g (°/o des Nebenstroms)

Sumpfprodukt

Menge, g

Glycidolmenge, g (°/„ des Sumpfprodukts)

Octanmenge, g (°/₀ des Sumpfprodukts)

Gesamtanteile
Gesamtproduktmenge, g

(% des Ausgangsmaterials)

Gesamt-Glycidolmenge, g (% der Menge

im Ausgangsmaterial)

Gesamt-Octanmenge, g (°/₀ der Menge

im Ausgangsmaterial)

50

42 bis 45
44 bis 46
40 bis 46
75 bis 78
93 bis 94
10:1

1035
30,6
33.8
996

35

43

11,4

31,4

908
904
1,6

(96,2)
(3,4)

(26,6)
(73,0)

(99,6)
(0,18)

49

41,0 (83,7)
0,093 (0,19)

(96,6)

956 (96,0)

33 (94)

50

42 bis 45
44 bis 46
40 bis 46
75 bis 78
93 bis 94
17:1

1035
29,9
34,6
996
35

48

14,2

33,0

942
937
2,0

59
51,7
0,12

(96,2) (3,4)

(29,6) (68,7)

(99,5) (0,21)

(87,6) (,200)

1049 (101,4)

1003 (100,7)

35 (100)

1992 70

91

25,6

64,4

1850 1841 3,6

1 f\Q

α ν/υ

92,7 0,21

1959 68

(96,2) (3,4)

(28,1) (70,8)

(99,5) (0,20)

(85,8) (0,20)

(99,0) (98,3) (97)

Beispiel 3

Es werden mehrere potentielle azeotropbildende Mittel an Hand von diskontinuierlich durchgeführten Destillationsversuchen auf ihre Brauchbarkeit geprüft Diese Destillationen werden bei Atmosphärendruck oder vermindertem Druck unter Verwendung einer mit Wendeln gefüllten 1,22-m-Destillationskolonne bei einem Rückflußverhältnis von 5:1 vorgenommen. Tabelle III zeigt, mit welchen Lösungsmitteln nichthomogene Destillate gebildet werden. Es wird festgestellt, daß Äthylbenzol, o-Xylol und Chlorbenzoi mit Glycidol niedrigsiedende homogene Azeotrope bilden und daher im Verfahren der Erfindung nicht eingesetzt werden können. Ferner wurde gefunden, daß die chlorierten Kohlenwasserstoffe keine so gute Eignung aufweisen wie die gesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoffe, da bei Verwendung der ersteren eine geringere Glycidolmenge in die glycidol!eiche Phase übergeht.

Bei den Versuchen 1, 2, 4, 8, 9, 10 und 11 werden Gemische aus Glycidol (etwa 25 %) ^UI*d dem azeotropbildenden Mittel einer einfachen Destillation unterworfen. Die Destillate bilden nach der Kondensation und dem Abkühlen zwei Phasen aus, welche voneinander getrennt und analysiert werden. Bei den Versuchen 3, 5, 6, 7 und 11a werden jeweils 50 Teile der 25prozentigen Glycidollösungen in den hochsiedenden azeotropbildenden Lösungsmitteln (d. h. von homogenen Azeotropen) mit jeweils 50 Teilen der niedrigsiedenden azeotropbildenden Lösungsmittel versetzt. Das niedrigsiedende heterogene Azeotrop wird dann jeweils vom hochsiedenden azeotropbildenden Lösungsmittel abdestilh'ert. Die glycidolreiche Phase wird auf ihren Glycidolgehalt untersucht. Die in Tabelle III aufgeführten Werte zeigen, daß die chlorfreien Kohlenwasserstoffe eine weitaus bessere Wirkuüg zur Abtrennung des Glycidols aus dem abgekühlten Destillat aufweisen als die chlorierten Kohlenwasserstoffe.

309 507/589

2937

Tabelle III
Azeotropbildungsversuche

ίο

Niedriger siedendes	Kp	Druck
azeotropbildendes
Lösungsmittel
	0C	Torr

Höher siedendes azeotropbildendes Lösungsmittel

Azeotrop

Kp
⁰C

Druck
Torr

Glycidolanteil

im Azeotrop

Glycidolanteil
in der

glycidolreichen
Phase

Anteil (%)

des

gesamten
Glycidols

in der

glycidol-

reichen

Phase

Bemerkungen

Toluol

Äthylbenzol

o-Xylol

Chlorbenzol.

Versuch

1 n-Heptan

2 Isooctan .

3 Isooctan .

4 n-Octan

5 i'i-Oclan

6 n-Octan

7 n-Octan

8 n-Octan ...

9 Äthylcyclo-

hexan ...

10 n-Chlor-

hexan ...

11 Tetrachloräthylen

11a Tetrachloräthylen

*) Diisobutylketon

111

(136)

81
132

Ί. Homogene Destillate (Vergleichsversuche)

760 125 (760)

100 760

98,5 99 99	760 760 760
126 126 72 126	760 760 127 760
50	50
132	760
133	760
121	760
121	760

keines DIBK*)

DIBK

110
74

73,5
129

760
125

100
760

4,9 13,7

18,0 12,1

Äthylbenzol

DIBK DlBK Äthylbenzol

DIBK

II. Nichthomogene Destillate

96,5 96,5 96,5	760 760 760	7,9 7,2 6,9
117,5 117,5 65 117,5	760 760 127 760	18,0 21,8 9,7 17,1
48	50	7,9
122,5	760	19,7
129	760	19,0
117	760	8,7
117	760	8,7

Spuren von

DIBK im

Destillat

desgl.

96,8	95	—
95,1	98
96,9	94	Spuren von
		Äthylbenzol
		im Destillat
		(Kopf
		produkt)
97,0	98
97,0	98
97,6	96
96,4	98	1,7% Äthyl
		benzol im
		Destillat
		(Kopf
		produkt)
96,6	98	—
87,6	70	—
77,0	81	—
77,2	82	_

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Gewinnung von Gylcidol aus dessen homogenem Azeotrop mit einem oberhalb 126° C siedenden azeotropbildenden Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß man

   a) dem homogenen glycidolhaltigen Azeotrop n-Heptan, n-Octan, Isooctan, Äthylcyclohexan, n-Chlorhexan oder Tetrachloräthylen als mit Glycidol ein heterogenes und niedriger als das homogene Azeotrop siedendes azeotropbildendes Lösungsmittel zusetzt,

   b) vom oberhalb 126° C siedenden Lösungsmittel ein Azeotrop aus Glycidol und dem zweiten azeotropbildenden Lösungsmittel abdestilliert,

   c) nach der Kondensation und dem Abkühlen des Destillats eine glycidolreiche Phase von einer glycidolarmen Phase abtrennt sowie gegebenenfalls

   d) aus der glycidolreichen Phase das Glycidol abdestilliert.