DE2117981A1

DE2117981A1 - Verfahren zum Abtrennen von feinen Mineralteilchen aus einer Mischung mit anderen festen Teilchen

Info

Publication number: DE2117981A1
Application number: DE19712117981
Authority: DE
Inventors: Norman Owen Par; Windle William St. Austell; Cornwall Clark (Großbritannien)
Original assignee: English Clays Lovering Pochin Co Ltd
Current assignee: Imerys Minerals Ltd
Priority date: 1970-04-15
Filing date: 1971-04-14
Publication date: 1971-10-28
Also published as: US3868318A; GB1352515A; FR2086084B1; FR2086084A1; CA953249A; JPS529623B1; DE2117981C3; DE2117981B2

Description

ENGLISH CLAYS LOYERDIG POCHIII & COMPANY LIMITED St. Austeil, Cornwalli England

" Verfahren zum Abtrennen von feinen Mineralteilchen aus einer Mischung mit anderen festen Teilchen " ' -

Priorität: 15. April 1970, Grossbritannien, Nr. 18 067/1970 8 . Januar 1971, Grossbritannien, Nr. 1 112/1971

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen von feinen Mineralteilchen mit einer Sinkgeschwindigkeit im Schwerkraftfeld bei 20 C von höchstens 1 mm/h-aus einer Mischung mit anderen festen Teilchen. In vielen Industriezweigen werden Teilchen mit geringen Abmessungen von grösseren Teilchen mittels Sedimentation unter dem Einfluss der Schwerkraft oder dem Einfluss von Zentrifugalkräften abgetrennt. Falls jedoch die betreffenden Teilchen so klein sind, dass ihre Sinkgeschwindigkeit bei 20°C in einer vollständig äusgeflockten .wässrigen Suspension höchstens 1 mm/Stunde beträgt, dann lässt sich eine solche übliche Abtrennung mittels Sedimentation im grosstechnischen Hassotab nur in den seltensten Fällen durchführen.

Da jedoch häufig die Notwendigkeit besteht, feine Mineralteilchen mit einer entsprechenden niedrigen Sinkgeschwindigkeit von

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anderen feinen Mineralteilehen abzutrennen, liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine solche Abtrennung auf einfache und zweckmässige Weise auch im grosstechnischen Hasstab zu ermöglichen. -

Das erfindungsgemässe Verfahren zum Abtrennen von feinen Mineralteilchen mit einer Sinkgeschwindigkeit im Schv/erkraftfeld bei 20 0 von höchstens 1 mm/h aus einer Mischung mit anderen festen Teilchen ist dadurch gekennzeichnet, dass man die abzutrennenden feinen Mineralteilchen auf der Oberfläche von festen, als ^y Hilfsstoff dienenden Teilchen mit einem.mittleren Durchmesser von mindestens 10 y. absorbieren lässt und dann die beladenen Teilchen des .Hilfsstoffes von den anderen Komponenten der Ausgangsmischung abtrennt und schliesslieh. die absorbierten feinen Mineralteilchen von den Hilfsstoffteilchen desorbiert.

Die erfindungsgemäss abzutrennenden feinen Mineralteilchen können dabei im Gemisch mit gröberen Teilchen der gleichen Mineralart und/oder im Gemisch mit feinen Teilchen einer oder mehrerer anderer Mineralarten vorliegen.

Die festen Teilchen des Hilfsstoffes können beim erfindungsgemässen Verfahren in Form von Granulaten oder aber auch in Form von kurzen Fasern vorliegen, die vorzugsweise eine Länge von 1 bis 3 ram aufweisen.

Nachdem"man die festen Teilchen des Hilfsstoffes mit den absorbierten feinen Mineralteilchen von den anderen Komponenten der Ausgangsmischung abgetrennt hat, kann man die feinen liineralteilchen ihrerseits von den Teilchen des Hilfsstoffes desorbie-

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G-emäss einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens wird ein Mineral, welches entsprechend feine Teilchen mit einer Sinkgeschwindigkeit im Schwerkraftfeld bei 20 C von höchstens 1 mra/h enthält, zu einer vollständig ausgeflockten Aufschiäraraung aufgearbeitet, indem man beispielsweise zu einer wässrigen Aufschlämmung des betreffenden Minerals 0,05 bis 0,5 Gewichtsprozent, bezogen auf den Gehalt an diesem Mineral,

Ent
eines geeigneten/flockungsmittels zusetzt. Als Entfloekungsraittel eignet sich beispielsweise ein kondensiertes Phosphat, wie . liatriurahexametaphosphat, Tetranatriumpyro phosphat oder Natrium-

tripolyphosphat. Auch kann zu diesem Zweck ein lösliches Salz einer Polykieseisäure cder ein lösliches Salz einer Polyacrylsäure oder Polymethacrylsäure mxt einem Durchschnittsmolekulargewicht (Zahlenmittel) im Bereich von 700 bis 10 000 oder ein von mindestens einer Vinylverbindung 'und mindestens einer ungesättigten Carbonsäure oder zu einer solchen Carbonsäure hydrolysierbaren Verbindung abgeleitetes Mischpolymerisat mit einem Durchschnittsmolekulargewicht (Zahlenmittel) von 700 bis 10 000 eingesetzt werden. Diese ausgeflockte Aufschlämmung wird dann mit den festen Teilchen des Hilfsstoffes in Berührung gebracht, welcher gleichfalls ein Mineral ist und aus Teilchen mit einem mittleren Durchmesser von mindestens 10 Mikron besteht," welche vorzugsweise wese.itlich grosser sind als die grössten Teilchen der abzutrennenden Mineralart. Die Teilchen . des Hilfsstoffes werden vorher mit einem oberflächenaktiven Mittel behandelt. Dabei kann der Hilfsstoff aus der gleichen liineralart bestehen, wie die abzutrennenden Mineralteilchen oder er

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kann sich davon unterscheiden« Im allgemeinen haben die Teilchen des Hilfsstoffes eine Sinkgeschwindigkeit im Schwerkraftfeld-von mindestens 20 cm/h, gemessen an einer wässrigen Suspension "bei 20 C. in manchen lallen enthält das "betreffende abzutrennende Mineral überhaupt keine groben !Teilchen, beispielsweise, wenn es sich um Kaolin handelt. In diesem Fall ist es notwendig, als Hilfsstoff eine andere Mineralart zu verwenden. In einigen Fällen können spezifische Eigenschaften bestimmter Mineralarten ausgenutzt werden. Beispielsweise kann man als Hilfsstoff ein Mineral verwenden, dessen hydrophobisehe Oberfläche den Verbrauch an oberflächenaktivem Mittel auf ein Minimum herabsetzt, beispielsweise Talcum. Auch kann man als Hilfsstoff eine Mineralart verwenden, welche das betreffende oberflächenaktive Mittel eheniisorbiert. Sehliesslich kann man auch eine Mineralart als Hilfsstoff einsetzen, deren Oberfläche eine entgegengesetzte elektrische Ladung aufweist wie die Oberfläche des abzutrennenden ersten Minerals. Die Art des einzusetzenden oberflächenaktiven Mittels hängt bei dieser Ausführungsform in gewissem Ausmass von der Art des Minerals ab, dessen Teilchen abgetrennt wer- W den sollen. Im allgemeinen eignet sich jedoch für diesen Zweck ein langke-ttig.es Amin, welches vorzugsweise mindestens 8 Kohlenstoffatome enthält, oder ein langkettiges polymeres Entflockungsmittel mit einem Durchschnittsraolekulargewicht (Zahlenmittel) von mindestens 100 000, insbesondere ein Polyacrylamid oder ein Salz einer Polyacrylsäure.

Sobald die feinen Seilchen des abzutrennenden Minerals mit dem als Ililfsstoff verwendeten zweiten Mineral in Berührung kommen, werden die feinen Mineralteilchen infolge des hohen Verhältnis-

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ses von Oberfläche zu Gewicht an den gröberen Teilchen des als Hilfsstoffs verwendeten Minerals absorbiert. In manchen Fällen kann es dabei erforderlich sein, noch weitere geringe Mengen eines oberflächenaktiven Mittels zu der Suspension aus dem Gemisch von abzutrennendem Mineral und Hilfsstoff-Mineral zuzusetzen. Die festen Teilchen des Hilfsstqff.es, welche die feinen Mineralteilchen absorbiert haben, Werden anschliessend von den •anderen Komponenten der Ausgangsmischung durch an sich bekannte Methoden abgetrennt, beispielsweise durch Absieben, mittels hydraulischer Cyclone oder mittels absatzweiser bzw. kontinuierlicher Sedimentationsverfahren* Zum Schluss werden die absorbierten feinen Mineralteilchen von den Hilfsstoffteilchen desorbiert, beispielsweise durch gemeinsames Verrühren in einer alkalischen lösung, vorzugsv/eise einer 5 Gewichtsprozent Natriumhydroxid enthaltenden lösung. Auf diese Weise lässt sich eine gute Trennung der feinen Mineralteilchen von den festen Teilchen des Hilfsstoffes erzielen.

Gemäss einer weiteren Aus führungs form" des erfindungsgemässen Verfahrens werden die Teilchen des abzutrennenden Minerals zunächst zu einer Trübe verarbeitet. Ausserdem werden Hilfsstoffteilchen einer anderen Mineralart mit einem oberflächenaktiven Kittel überzogen und dann mit der vorgenannten Trübe in Berührung gebracht. Auf diese Weise absorbieren die Teilchen des als Hilfsstoff dienenden zweiten Minerals die feinen Mineralteilchen des ersten Minerals und die beladenen HilfsStoffteilchen werden dann durch Schwimmaufbereitung (Flotation) von der Ausgangs suspension abgetrennt. Für die Durchführung der Flotation kommen im wesentlichen die beiden nachstehenden Arbeitswei-

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■ sen A und B in Beträcht:

Arbeitsweise A; .

Eine Mischung aus dein abzutrennenden Mineral und eiifem zweitenals Hilfsstoff dienenden Mineral wird zu einer wässrigen Auf-

einem

schlärainung mit/Feststoffgehalt von mindestens 20 Gewichtsprozent aufgearbeitet, welche anschliessend-massig gerührt wird. Während oder vor dem Rühren v/erden zu der v/ässrigen Aufschlämmung folgende weitere Stoffe hinzugesetzt: (a) ein Entflockungsmittel,

^ (b) ein Alkali zwecks Einstellixng des p„-Vfertes der v/ässrigen '

Aufschlämmung auf einen alkalischen Bereich und (c) ein Sammler für eines der beiden Mineralien. Uach dem Rühren setzt man der Aufschlämmung auch noch einen Schäumer hinzu. Kiese mit Chemikalien versetzte Aufschlämmung speist man dann gegebenenfalls nach Verdünnen bis auf einen Fe st st off gehalt von 15 bis 30 Gewichtsprozent, in eine Flotationszelle mit einer zentral angeordneten^ unter dem Flüssigkeitsspiegel befindlichen Prallplatte ein, In dieser

P Zelle wird die übliche Flotation durchgeführt und man erhält ein Schaumprodukt, welches im wesentlichen aus einem der beiden Mineralarten besteht, sowie eine abgezogene Trübe, welche im wesentlichen die andere Mineralart enthält. Als Entflockungsmittel eignet sich für diese Ausführungsform beispielsweise Uatriumsilicat, welches zv/eckmässig in einer .Menge von 0,454 bis 5,44 kg je 1016 kg des Gemisches der beiden Mineralarten angewendet wird. Der p„-Y?ert der wässrigen Aufschlämmung kann durch Zusatz von Ammoniuiahydroxid oder eines anderen Alkali auf den gewünschten Wert im alkalischen Bereich angehoben werden.

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Ammoniumhydroxid wird für diesen Zweck im allgemeinen in Men-, gen von 0,4-54- bis 5,44· kg je 1016 kg der Mineralmischung angewendet. Als Sammler kann beispielsweise eine Fettsäure mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen verwendet werden.

Bevorzugt v/erden für diesen Zweck Ölsäure und !Laurinsäure. Ölsäure wird dabei im allgemeinen in Mengen von* 0,68 bis 3» 402 kg je 1016 kg der Mineralmiseliiing angewendet. Als Schäumer eignet sich beispielsweise Kiefernol oder ein Polypropylenglykolmethyl- oder -äthyläther. -Gewünsehtenfalls kann auch noch ein Aktivator mit verwendet werden, beispielsweise ein wasserlösliches Salz eines Schwermetalles oder eines Erdalkalimetalles, einschliesslieh Magnesium, wie Bleiacetat oder Calciumchlorid.

Arbeitsweise B: .

Die Mischung aus der Hineralart mit <len abzutrennenden feinen teilchen und einem zweiten als Hilfsstoff dienenden Mineral wird zu einer wässrigen Aufschlämmung axt 'einem Feststof fgehalt von mindestens 20 Gewichtsprozent aufgearbeitet und dann setzt man Mineralsäure hinzu, bis der p„—Wert höchstens noch 4>0 beträgt. Anschliessend setzt man einen kationaktiven Sammler zusammen mit einem Schäumer zu der ivässrigen Aufschlämmung hinzu. Diese mit Chemikalien versetzte wässrige Aufschlämmung wird anschliessend massig gerührt und dann in eine Flotationszelle eingespeist, v/o bei man gewünschtenfalls den Feststoff gehalt vorher durch Verdünnen auf einen Wert im Bereich von 15 bis 30 Gewichts-

ir

prozent eingestellt hat. Auch bei dieser Arbeitsweise ist die Flotationszelle mit einer zentral angeordneten und unterhalb des Flüssigkeitsspiegels befindlichen Prallplatte versehen. Das bei der Flotation gebildete Schaumprodukt enthält praktisch

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die gesarate Henge einer der beiden Kineralarten, es v/ird abgetrennt und dann zerstört man den Schaum durch Besprühen mit Druckwasser·. Der kationaktive Sammler wird zv/eckmässig in Form eines aliphatischen Amins mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen oder in Form eines Acetats oder Hydrochloride eines solchen Aminseingesetzt, "Zweckmässig werden 0,091 bis-0,907 kg des Sammlers je 1016 kg der Mineralmischung verwendet. Als Schäumer eignet . sich auch" in diesem Fall KieferaÖl oder ein Polypr opyl englykolmethyl- oder -äthyläther. Dabei wird der Schäumer in praktisch | den gleichen Gewichtsmengen eingesetzt wie der Sammler. Auch in diesem Fall werden die feinen Mineralteilchen von den Teilchen des Hilfestoffes anschliessend in an sich bekannter Weise abgetrennt. Bei dieser Ausführungsform können als oberflächenaktive Mittel langkettige polymere Entflockungsmittel verwendet werden, beispielsweise Polyacrylamid oder ein Salz einer Polyacrylsäure mit einem Durchschnittsmolekulargewicht (Zahlenmittel) von mindestens 100 000. Bei dieser Arbeitsweise B ist es jedoch erforderlich, grössere Mengen der oberflächenaktiven Mittel zu verwenden als bei Arbeitsweise A, doch besteht wiederum der Vorteil, dass dabei feinere Teilchen des Hilfestoffes verwendet werden können'.

Gemäss einer dritten Ausführungsform des erfindungs£emässen Verfahrens v/ird die Mineralart, aus der die feinen Teilchen bestehen, wiederum in eine vollständig ausgeflockte Suspension überführt, beispielsweise mittels der vorstehend beschriebenen Kassnahmen. Ansclilie3serid werden zu dieser Hineralsuspeiision Hilföstoffteilchen in Form von Fasern zugesetzt, !Dabei können die folgenden Fasertypen verwendet werden:

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a) Fasern, die im natürlichen Zustand auf der gesamten Länge Was s er stoff ionen oder andere kationische Gruppen aufweisen;

.b) Fasern, die durch Adsorbieren kationisch oberflächenaktiver Verbindungen in solche Fasern rait Eigenschaften des Typs a) überführt v/orden sind;

c) Mineralfasern, z.B. Asbest.

'Solche Fasern werden beispielsweise durch Rühren in der ausgeflockten Mineralsuspension dispergiert und dabei absorbiert die Faseroberfläche die feinen Mineralteilchen. Anschliessend werden die beladenen Fasern von der Suspension abgetrennt und dann können die feinen Mineralteilchen in an sich bekannter Weise von der Faseroberfläche desorbiert werden. Oberflächenaktive Verbindungen, welche sich sehr gut gemäss b) zur Erzeugung von Faseroberflächen eignen, die Wasserstoffionen oder andere kationische Gruppen aufweisen, sind vor allem kationische Stärkesorten, kationische Polyamine oder Polyäthylenimine.

Anstelle einer einzigen Mineralart, welche feine Teilchen enthält, können selbstverständlich im Verfahren der Erfindung auch Mineralmischungen als Ausgangsmaterial eingesetzt v/erden. Sobald diese Ausgangsmischung mit den festen Teilchen des Hilfsstoffes in Form von Granulaten eines Minerals oder in Form von Fasern in Berührung gebracht wird, werden die feinen Teilchen einer in der Mischung enthaltenen Mineralart bevorzugt von den Teilchen des Hilfsstoffes adsorbiert, wobei im allgemeinen die adsorbierte Mineralart diejenige ist, welche die grösste Affinität für das oberflächenaktive Mittel aufweist, mit welchem die Oberfläche der Teilchen des Hilfsstoffes behandelt worden ist. oder

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welche die grösste Affinität für die natürliche Oberfläche der Teilchen des Hilfsstoffes aufweist. Die Abtrennung der belade- - nen Teilchen des Hilfsstoffes von den übrigen Komponenten der Ausgangsmischung bzw. die Desorption der absorbierten Mineralstoffteilchen von den festen Teilchen des Hilfsstoffes erfolgt in der gleichen Weise v/ie vorstellend besenrieben.

Die nachstehenden Beispiele erläutern die Erfindung.

Beispiel 1

^ Gebändeter Kalkstein wird zerkleinert und die festen Teilchen mit einer Grosse im Bereich von 0,152 bis 0,295 nna werden mit einer verdünnten Lösung eines Polyacrylaiaids mit einem Durchschnittsmolekularge.wicht (Zalilenaittel) von 1 000 000 in einer Menge entsprechend 0,045 kg des Polyacrylamids je 1016 kg des Kalksteins behandelt. Ausserdem wird eine IGgev/ichtsprozentige Suspension eines Kaolins, welcher 1 Gewichtsprozent Teilchen mit einer Grosse entsprechend einer Siefciaaschenweite von mehr als 10 μ und 55 Gewichtsprozent an Teilchen mit einer Grosse

it entsprechend weniger als 0,5 u Masehenweite (diese kleinen Teilchen haben, eine Sinkgeschwindigkeit iia Schwerkraftfeld bei 20⁰G von höchstens 1 mm/Stunde) enthält, durch Zusatz von 0,30 Gewichtsprozent ITatriunihexamet&phosphat, bezogen auf das Trockengewicht an Kaolin, ausgeflockt. Der in der vorstehend beschriebenen Yfeise behandelte Kalkstein, welcher in diesem Fall als Hilfsstoff dient, wird dann zu der ausgeflockten Kaolinsuspension zugesetzt und diese Mischung wird 10 Kinuten lang massig gerührt, worauf man die Suspension 3 Minuten lang stehenlässt. Die Mischung trennt sich dabei in eine untere Schicht,

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welche im wesentlichen die Kalksteinteilchen mit daran absor-

■ ".-■".· in

Vierten feinen Kaolinteilchen enthält j und/ eine überstehende Schicht / - — - weiche die weniger feinen ICaolinteilchen enthält. Ansehliessend wird die Teilchengrösse des Kaolins in .der überstehenden Schicht bestimmt und es zeigt sich, dass dieser Kaolin 1,5 Gewichtsprozent an Teilchen mit einer Grosse entsprechend einer Haschenweite von mehr als 10 y. und ausserdem 13 Gewichtsprozent an Teilchen mit einer Grosse entsprechend einer Maschenweite von weniger als 0,5 μ enthält. Auf diese V/ei-

se sind also die feinen-Hineralteilchen mit einer Sinkgeschwindigkeit im Schwerkraftfeld bei 20 C von höchstens 1 mm/h von den gröberen Kaolinteilchen abgetrennt worden. Anschliessend werden die auf dem Kalkstein absorbierten feinen Kaolinteilchen von diesem desorbiert, indem man diese Mischung in einer wässrigen Lösung rührt, welche 5 Gewichtsprozent Hatriuinhydroxid enthält. Anschliessend setzt sidh der Kalkstein ab und der Kaolin verbleibt in Suspension.

Beispiel 2

Eine Kalksteinprobe mit einer Teilchengreis se im Bereich von 0,076 bis 0,295 mm wird mit einer verdünnten wässrigen Suspension eines Polyacrylamide mit einem Durchsehnittsmolekulargev/icht (Zahlenmittel) von 500 000 behandelt, wobei 0,04-5 kg Polyacrylamid je 1016 kg Kalkstein angewendet werden. Ausserdem wird

' geicichts-

eine IC^rοsentige Suspension von Kaolin hergestellt, der 1 Gewichtsprozent Teilchen mit einer Grosse entsprechend einer Sieb-Hiaschemveite von nehr als 10 yi sowie 41 Gewichtsprozent Teilchen mit einer Grosse entsprechend einer Siebxaasehenv/eite von weniger als 0,5 U enthält. Die zuletztgenaiinten feinen Teilchen haben

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eine Sinkgeschv/indigkeit bei 20⁰O im Schwerkraftfeld von höchstens 1 mra/h. Durch Zusatz von 2,268 kg Hatriumsilicat je 1016 kg des Kaolins wird diese Suspension ausgeflocktφ Anschliessend werden die "behandelten Kalksteinteilchen als/Hilfsstoff zu der Kaolinsuspension zugesetzt und diese Mischung wird 10 Minuten lang gerührt. Anschliessend setzt man 0,091 kg Ölsäure je 1016 kg Mineralmisehung zu und rührt weitere 15 Minuten/ worauf • man die gerührte Mischung in eine Flotationszelle überführt und dabei den Kalkstein als Schaumprodukt entfernt. Es wird die Grosse, der Kaolinteilchen in der verbleibenden Mineraltrübe bestimmt und gefunden, dass dieser Kaolin 2,1 Gewichtsprozent an ■ Teilchen mit einer Grosse entsprechend einer Siebmaschenweite : von mehr als 10 μ und 22 Gewichtsprozent an Teilehen mit einer . Grosse entsprechend einer Maschenweite von weniger als 0,5 y-

enthält. Auf die beschriebene Weise sind also die feinen Kaolinteilchen mit einer Sinkgeschwindigkeit im Schwerkraft'--" feld bei 20 C von höchstens 1 mm/h von den gröberen Kaolinteilchen abgetrennt worden.

" B e i s ρ i e 1 3 .

Eine wässrige Pulpe aus gebleichtem Sulfitzellst-off wird auf einem Sieb mit einer Maschenweite'von 0,152 mm ausgewaschen und auf diese Weise werden die feinen Teilchen entfernt. Anschliessend v/erden die auf dem Sieb verbliebenen Paßern zu einer 5ge— wichtsprozentigen wässrigen Suspension aufgearbeitet, welcher' unter Rühren, eine im Handel erhältliche kationische Stärke in einer Menge entsprechend 2,268 kg je 1016 leg fasern zugesetst werden. Die so behandelten Fasern v/erden dann als Hilfsstoff einer' 15gewiehtsprozentigen wässrigen Kaolinsuspension zuge-

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setzt, welche 1 Gewichtsprozent Teilchen mit einer Grosse entsprechend einer Siebmaschenweite von mehr als 10 u und 29 Gewichtsprozent an Teilchen mit einer Grosse entsprechend einer Siebmaschenweite von weniger als 0,5 Ji enthält. Aus dieser Kaolinsuspension werden erfindungsgemäss' die feinen Mineralteilchen mit einer Sinkgeschwindigkeit im Schwerkraftfeld bei 20⁰C von höchstens 1 mm/h abgetrennt. Zu diesem Zweck v/ird die Miscliung · aus der Kaolinsuspension und den fasern 6 Minuten lang gerührt und anschliessend lässt man sie durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 0,152 mm laufen. Die durch das Sieb hindurchgehende Kaolinsuspension weist eine Grössenverteilung der Kaolinteilchen derart auf, dass 1,5 Gewichtsprozent der Teilchen eine Grosse entsprechend einer Siebinaschenweite von mehr als 10 Mkron und 15 Gewichtsprozent eine Grosse entsprechend einer Siebmaschenweite von weniger als 0,5 )x aufweisen. Auf diese Weise sind also die feinen Kaolinteilehen mit einer Sinkgeschwindigkeit im Schwerkraftfeld bei 20 C von höchstens, 1 mm/h von den gröberen Kaolinteilchen getrennt worden.

B e i s ρ i e 1 4-

Bs wird eine lOgewichtsprozentige Kaölinsuspension hergestellt, welche 1 Gewichtsprozent an Teilchen mit einer Grosse entsprechend einer Maschenweite von mehr als 10 u und 35 Gewichtsprozent an Teilchen mit einer Grosse entsprechend einer Siebmaschenweite von weniger als 0,5 μ enthält. Diese feinen Teilchen haben eine Sinkgeschwindigkeit im Schwerkraftfeld bei 20⁰C von höchstens .1 mm/h» Diese Kaolinsuspension wird durch Zusatz von 0,30 Gewichtsprozent Katriumhexametaphosphat, bezogen auf das Trockengewicht des Kaolins» auegeflockt, Anschliessend leitet man die

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' ausgeflockte wässrige KaoÜnsuspension von unten nach oben durch ein Festbett, welches aus Teilchen eines geränderten Kalksteins mit einer Teilchengrösse im Bereich, von 0,152 bis 0,295 mm besteht« Die Kalksteinteilchen sind vorher mit eine» »Polyacrylamid, mit einem Durchs chnittsmolekulargewi ent (Zahleniaittel) . von 1 000 000 in einer Menge von 0,045 kg -Polyacrylamid je 1016 kg Kalkstein überzogen worden. -Biese überzogenen Kalkst einte iiojien dienen ;._w ... als Hilfsstoff zur Abtrennung der feinen Kaolinteilchen. Man lässt die wässrige Kaolinsus pens ion im. Kreislauf etwa 15 !Minuten lang melirmals durch das Bett aus * behandelten Kalks te int eil chen strömen. Ansehliessend wird · die Verteilung der Teilehengrösse in der Kaolinsuspension bestimmt und es zeigt sich, dass diese Suspension 2 Gewichtsprozent an Teilchen mit einer Grosse entsprechend einer Siebmaschenweite von mehr als 10 ji und 11 Gewichtsprozent an Teilchen mit einer Grosse entsprechend einer Siebmasehenweite von weniger als 0*5 p- enthält:*"'Die gewünschte Abtrennung der feinen Mineralteilchen ist also zufriedenstellend gelungen·

Be is pie 15

Gebändert er Kalkstein v/ird zerkleinert und die Teilchen mit ' einer Grosse imi Bereich von 125 bis 250 μ Durchmesser werden mit einer verdünnten Lösung eines Polyacrylamids mit einem Durchschnittsmolekulargewicht (Zahlenaiittel) von 1 000 000 überzogen* wobei 0,045 kg des Polyacrylamids je 1016 kg Kalkstein angewendet werden, Ausserdem wird eine lOgewichtsprozentige Suspension aus einem unreinen Kaolininineral hergestellt, welches als : Verunreinigung etwa 5 Gewichtsprozent feinen Quars enthält. Dieses Mineralgemisch weist eine Verteilung der Teilchengrösse

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derart auf, dass 73 Gewichtsprozent aus Teilchen mit einer Sinkgeschwindigkeit im Schwerkraftfeld bei 20⁰C von höchstens 1 inra/h -bestehen. Diese Suspension wird durch Zusatz von 0,30 Gewichtsprozent Katriurahexaiaetaphosphat, "bezogen auf das Trockengewicht der Peststoffe, aufgeflockt. Anschliessend setzt man den behandelten Kalkstein als Hilfsstoff zu der ausgefiockten Kaolinsuspension hinzu und rührt etwa 10 Minuten, lang massig, worauf man die Suspension 3 Minuten lang stehen lässt. Die Mischung trennt sich in eine untere Schicht, welche die Kalksteinteilchen mit den daran absorbierten feinen Kaolinteilchen enthält, sowie eine überstehende Schicht auf, welche vor allem die groben Mineralteilchen und etwas Kaolin enthält. Die mit dem feinen Kaolin beladenen Kalksteinteilchen werden dann von der überstehenden Schicht abgetrennt, indem man die Mischung durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 0,003 mm gibt und die feinen Kaolinteilchen werden ihrerseits von den Kalkstp int eilchen getrennt, indem man diese Seilchen 10 Minuten lang" in einer Lösung rührt, welche 5 Gewichtsprozent Natriumhydroxid enthält. Anschliessend lässt man diese Mischung wiederum durch ein ^sieb mit einer

laufen

Maschenweite von 0,003 mm/und bewahrt die Suspension auf, welche durch dieses Sieh hindurchgeht« Ss zeigt sich, dass die festen Teilchen dieser Suspension praktisch nur aus Kaolin bestehen, wobei der Quarzanteil nur noch 0,5 Gewichtsprozent ausmacht . und dass ausserdea 86 Gewichtsprozent der suspendierten Kaolinteilchen eine Sinkgeschwindigkeit im Schworkraftfeld bei 20 C von höchstens 1 iam/h aufweisen. -Dies bestätigt, dass die gewünschte Auf trennung ziir Zufriedenheit geglückt ist.

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Claims

Pat en tans prüche

1. Verfahren zum Abtrennen von feinen Mineralteilchen mit einer Sinkgeschwindigkeit im Schwerkraftfeld bei 20 Cvon höchstens.

1 mm/h aus einer Mischung mit anderen festen Teilchen, dadurch gekennzeichnet, dass man die abzutrennenden feinen Mineralteilchen auf der Oberfläche von festen, als Hilfsstoff dienenden Teilchen mit einem mittleren Durchmes- - ser von mindestens 10 μ absorbieren lässt und dann die beladenen Teilchen des Hilfsstoffes von den anderen Komponenten der Ausgangsmischung abtrennt und schliesslich die absorbierten feinen Mineralteilchen von den Hilfsstoffteilchen desorbiert.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die festen Teilchen des Hilfsstoffes in Form von Granulaten vorliegen. , ' . ..

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die festen Teilchen des Hilfsstoffes in Form von kurzen Fasern \ vorliegen,· die vorzugsweise eine Länge von 1 bis 3 mm aufweisen.

4. Verfahren naeh Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass Fasern einer der folgenden Typen verwendet-werden:

(a) Fasern, die im natürlichen Zustand auf der gesamten Länge V/asserstoffionen oder andere kationisch© Gruppen aufweisen;

(b) Fasern,, die durch Adsorbieren kationisch oberflächenaktiver Verbindungen in solche mit Eigenschaften des Typs (a) überführt wurden;

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(c) Mineralfasern, insbesondere Asbestfasern.

5. Verfahren nach Anspruch 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, dass die festen Teilchen des Hilfsstoffes aus Pasern aus cellulosehaltigen! Material oder aus Asbestfasern bestehen.

6. Verfahren nach Anspruch 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Fasern mit kationisch aktiver Stärke, einem kationisch •aktiven Polyamin oder Polyäthylen iniin behandelt worden sind.

7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die abzutrennenden feinen Mineralteilchen im Gemisch mit gröberen Teilchen der gleichen Mineralart und/oder im Gemisch mit feinen Teilchen einer oder mehrerer anderer Mineralarten vorliegen.

8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die aufzutrennende Mischung der Mineralteilchen vor Zusatz der Teilchen des Hilfsstoffs -in eine ausgeflockte wässrige Suspension überführt wird.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass zur Ausflockung 0,05 bis 0,5 Gewichtsprozent eines Entflockungsmittels zugesetzt werden, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung.

10. Verfahren nach Anspruch 8 und 9, dadurch gekennzeichnet, dass als Entflockungsinittel ein kondensiertes Phosphat, ein wasserlösliches Metallsalz einer Polykieselsäure, ein wasserlösliches Metallsalz einer Polyacryl- oder Polymethacrylsäure mit einem Durchschnittsmolekulargewicht (Zahlenmittel) von 700 bis

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. 10 000 oder ein ■ ■_. . von mindestens einer Vinyl-

verbindung und mindestens einer ungesättigten Carbonsäure oder zu einer solchen Carbonsäure hydrolysierbaren Verbindung abgeleitetes Mischpolymerisat mit einem Durchsehnittsmolekularge- ' wicht (Zahlenmittel) von 700 bis 10 000 verwendet wird.

11. Verfahren nach Anspruch 1 bis. 10, dadurch gekennzeichnet, dass, während der Absorption der abzutrennenden feinen Mineralteilchen durch die Teilchen des Hilfsstoffes ein oberflächenaktives Mittel anwesend ist.

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass das oberflächenaktive Mittel ein langkettiges Amin oder ein langkettiges polymeres Entfloekungsmittel mit einem Durch-

Schnittsmolekulargewicht (Zahlenmittel) von mindestens 100 000, insbesondere ein Amin mit mindestens 8 Kohlenstoffatomen und/ oder ein Polyacrylamid und/oder ein Salz einer Polyacrylsäure ist.

13. Verfahren nach Anspruch 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Hilfsstoffteilchen mit den darauf absorbierten feinen Mineralteilchen mittels eines hydraulischen Cyclons, mittels Absieben oder mittels äbsatzweiser bzw. kontinuierlicher Sedinentationsverfahren oder aber mittels Flotation von den anderen Komponenten der Ausgangsmischung abgetrennt werden.

14. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Flotation in üblicher V/eise mittels einer wässrigen Suspension mit einem Fe st st off gehalt von mindestens 20 Gcv/ichtsprozent unter Zusatz von ^ntflockungsnitteln, Alkalien zur An-

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hebung des p^-Wertes in den alkalischen Bereich bzw. Mineralsäuren zur Einstellung eines p^-Wertes von höchstens 4,0, Samm-. lern und Schäumern durchgeführt wird, wobei in die Flotationszelle vorzugsweise eine Suspension mit einem Feststoffgelialt von 15 bis JO Gewichtsprozent eingespeist wird und die teilchen des beladenen Hilfsstoffes sich entweder im gebildeten Schaum oder- in der Resttrübe sammeln.

15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass als Entflockungsmittel Natriurasilicat in einer Menge von 0,454

bis 5,44 kg je Iöl6 kg der Mischung verwendet wird, das* zur Einstellung des p„-»7ertes im alkalischen Bereich JDnmoniumhydroxid zugesetzt wird, dass als Sammler eine Fettsäure mit 8

bei saurem p_f,-Wert bis 20 Kohlenstoffatomen oder/ein aliphatisches Amin mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen, auch in Form des Acetats oder Hydrochloride, eingesetzt wird und dass der Schäumer Kiefernöl oder ein Polypropylenglykolmethyl- bzw. -äthyläther ist.

16. Verfahren nach Anspruch 14 und 15, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Flotation zusätzlich ein wasserlösliches Salz eines Schweraetalles oder eines Erdalkalimetalles, einschliesslich Magnesium, als Aktivator verwendet wird.

17. Verfahren nach Anspruch 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die absorbierten feinen liineralteilchen durch gemeinsames Verrühren in einer alkalisehen lösung, vorzugsweise einer . ^!~ 5 Gewichtsprozent Natriumhydroxid enthaltenden Lösung, von den. festen Teilchen des Hilfsstoffes abgetrennt werden.

BAD ORIGINAL 109844/1632