DE2117479A1 - Molecular sieve adsorbent with alumina sol binder - Google Patents
Molecular sieve adsorbent with alumina sol binderInfo
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Description
- Adsorptionsmittel sowie Verfahren zu dessen Herstellung.
- Es ist allgemein bekannt, daß bestimmte Klassen poröser Stoffe, wie z. B. Zeolithe, d. h. kristalline Alumosilikatmolekularsiebe o mit stleichmäßigen Porenabmessungen von etwa 3 bis 15 A, Silikagele sowie aktivierte Aluminiumoxide äußerst wertvolle Adsorptionsmittel für verschiedene Verfahren sind, z. B. für Entfärbun#szwecke, zum Trocknen oder zur Gumentfernung aus Erdölfraktionen, zur Abtrennung von Lösungsmitteln aus Luft, welche einen Raum verläßt, in dem ein Verdampfungsprozeß stattfindet (z. B. das Trocknen von Farben, das Drucken von Zeftungen oder die chemische Reinigung von Textilien) oder zur Entwässerung von Gasen.
- Es ist ferner bekannt, daß es für bestimmte Anwendungszwecke vorteilhaft ist, verschiedene Arten von Adsorptionsmitteln zu kombinieren, um ein Mittel zu erhalten, welches über einen größeren Bereich von Verfahrensbedingungen eine höhere Adsorptionskapazität aufweist.
- Ein technisch erfolgreiches Adsorptionsmittel muß neben den erforderlichen Aktivitäts- und Selektivftätseigenschaften eine ausreichende thermische und mechanische Stabilität und möelichst ferner eine hohe Abriebfestigkeit besitzen, damit es die harten Belastungen aushält, welche in technischen Trocknungsanlagen vorherrschen. Natürlich vorkommende Tone, wie Kaolin, Attapulgit und Bentonit sowie anorganische Oxidgele und -cogele sind deshalb als Bindemittel für die Adsorptionsmittelteilchen verwendet worden; ferner sind Mittel bekannt, welche überhaupt kein Bindemittel enthalten. Im allgemeinen ergeben diese Stoffe jedoch bei vielen handelsüblichen Trocknungsmftteln nur eine geringe Festigkeit und einen niedrieen Abriebwiderstand.
- Der vorliegenden Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes bindemittelhaltiges Adsorptionsmittel zu getrinnen.
- Mit der Erfindung wird ein mechanisch festes bindemittelhaltiges Adsorptionsmittel vorgeschlagen, welches ein inniges Gemisch aus einem feinteiligen Molekularsieb, d. h. einen natürlichen oder synthetischen Zeolith, und einem Aluminiumoxidsol als Bindemittel enthält. Das Mittel enthält vorzugsweise ferner ein Kieselsäuregel, um die Abriebfestigkeit zu erhöhen. Die Mittel können in verschiedene r Form erhalten werden, z. B. in Form von Pellets, Perlen oder kleinen Kügelchen. Die Adsorptionsmittel sind als Trockenmittel, insbesondere für Gastrockentürme sowie technische T rockensaulen wertvoll.
- Die Zusammensetzungen gemäß Erfindung können als eine von einem Aluminiumoxidsol abgeleitete Matrix angesehen werden, welche als Bindemittel für die Adsorptionsmittelteilchen, d.h. das Molekularsieb und gegebenenfalls das Kieselsäuregel, dient.
- Die Aluminiumoxidmatrix ist vermutlich für die mechanische Festigkeit der Zusammensetzung und damit für deren Bruchfestigkeit verantwortlich.
- Die Adsorptionsmittelzusammensetzung läßt sich aus einem Gemisch aus dem Molekularsieb, dem Kieselsäuregel (falls dieses für das Produkt erforderlich ist), und dem Aluminiumoxidsolbindemittel herstellen, wobei das Aluminiumoxidsol 6 bis 30 Gew. % der Gesamtmischung (Trockenbasis) ausmacht. Während die prozentuale Zusammensetzung hinsichtlich des Gehaltes an Kieselsäuregel und Molekularsieb den jeweilieen Anforderungen entsprechend beliebig variiert werden kann, ist der Gehalt an Aluminiumoxidsolbindemittel wesentlich, damit der angestrebte Abriebwiderstand und die Bruchfestigkeit erreicht werden; der letztere sollte zwischen 6 und 30 Gew. % (berechnet als Al203-Gehalt und bezogen auf Trockenbasis) liegen.
- Das für die Herstellung des Adsorptionsmfttelsverwendete Molekularsieb bzw. der Zeolith kann sowohl aus natürlich vorkommenden Alumosilikaten, wie Irionit, Phillipsit, Chabazit, Mordenit, Clinoptilolit oder Davison C-700 oder aus synthetischen Zeolithen, wie Faujasiten oder anderen bestehen. Die unter die Erfindung fallenden Adsorptionsmittel enthalten etwa 20 bis 85 Gew. 7o an Zeolith.
- Das Kieselsäuregel, welches zur Ergänzung als weiteres Adsorptionsmittel in der Zusammensetzung enthalten sein kann, ist irgendein geeignetes, als Trockenmittel brauchbares Kieselsäuregel, z. B.
- Kieselsäuregel 40 der Davison Chemical Company. Der Anteil an Kieselsäuregel in der fertigen Zusammensetzung liegt zwischen 0 und etwa 50 Gew %.
- Das Aluminiumoxidsol, das als Bindemittel dient, sollte ein Gemilch aus Aluminiumhydroxid und Aluminiumtrichlorid enthalten, welches durch Umsetzung von metallischem Aluminium mit wässriger Salzsäure hergestellt werden kann. Aluminiumtrichlorid bildet sich gemäß der folgenden Gleichung Ein Teil des Aluminiumchlorids reagiert anschließend-mft Wasser in solchen Mengen, daß sich ein Gemisch aus Aluminiumhydroxid und Aluminiumchlorid gemäß der nachfolgenden Gleichung bildet: wobei x =4, 5 bis 6, 0.
- Bei einem bevorzugten Verfahren zur Herstellung des Aluminiumoxidsols wird metallisches Aluminium bei einer Temperatur von 79 bis 104 0C mit wässriger Salzsäure behandelt. Die Reaktionsdauer liegt normalerweise zwischen etwa 6 und 24 Stunden. Die wässrige Salzsäure enthält vorzugsweise etwa 0, 5 bis 1, 5 Mol HC1 je Liter. Hiervon reagieren 0, 35 bis 0, 54 Mol HC1 je Mol metallisches Aluminium. Die Umsetzung ergibt ein Aluminiumoxidsol in Form einer farblosen oder leicht bläulich gefärbten Flüssigkeit, welche sich leicht in Wasser löst. Im allgemeinen werden wässrige Sollösungen hergestellt, welche etwa 10 bis 35, gewöhnlich 15 bis 35 Gew. % Aluminiumoxid berechnet als Al O enthalten.
- Eine allgemeine Arbeitsweise zur Herstellung der erfindungsgemäßen Mittel besteht darin, daß man den Zeolith dem Kieselsäuregel trocken vermischt. Anschließend wird das Aluminiumoxidsol in Form einer wässrigen Lösung mit einem Gehalt von etwa 10 bis 35, vorzugsweise 15 bis 25 Gew, JiQ A1203 zugefügt.
- Anschließend wird das Gemischvernengt, bis eine plastische Konsistenz erreicht ist, wozu etwa 30 bis 120 Minuten erforderlich sind. Dieses plastische Gemisch läßt sich dann durch eine geeignete Form extrudieren, z. B. eine Düse mit einem Durchmesser im Bereich von etwa 3, 2 bis 9, 5 mm, so daß ein Adsorptionsmittel in Form von Pellets erhalten wird.
- Im Anschluß an die Herstellung des Extrudats wird das Adsorptionsmittel getrocknet, z. B. bei einer Temperatur von 90 bis 150 C, sowie schließlich bei etwa 260 bis 3700 kalziniert. Kalzinierungszeiten von etwa 1 bis 5 Stunden ergeben die erwünschten Ergebnisse.
- Die bevorzugten, Kieselsäuregel enthaltenden Zusammensetzungen sind besonders wertvoll als Adsorptionsmittel für die Trocknung von Gasen. Beispielsweise können mit Hilfe der erfindungsgemäßen Adsorptionsmittel getrocknete Gase, wie Luft, Erdgas oder Wasserstoff, in Kühlfallen oder an der Oberfläche von Wärmeaustauschern verflüssigt werden, ohne daß sich dabei störende Eisabscheidungen bilden.
- Die erfindungsgemäß hergestellten Adsorptionsmittelzusammensetzungen weisen eine hohe mechanische Festigkeit, d. h. Druckfestigkeiten von 4, 5 bis 13, 6 kg, auf. Der Davison-Abriebwiderstand der bevorzugten Adsorptionsmittel liegt im allgemeinen zwischen 20 und 100 %.
- Zur näheren Erläuterung der Erfindung sollen die nachfolgenden Beispiele dienen, in denen alle Angaben in Teilen sich auf das Gewicht beziehen.
- Beispiel 1 Ein Aluminiumoxidsol wurde hergestellt, indem zunächst 82 kg metallisches Aluminium mit einer Teilchengröße von 1, 6 bis 3, 2 m m mit 410 Liter wässriger Salzsäure zusammengegeben wurden, welche 1, 0 Mol HC1 je Liter enthielt. Dieses Gemisch wurde anschließend etwa 9 Stunden lang auf eine Temperatur von 104 0C erhitzt. Während der Reaktion wurde Wasserstoff freigesetzt, und die Viskosität der Lösung nahm zu. Eine Analyse der Lösung zeigte, daß sie 6, 7 Gew. % eines Gemisches enthielt» das der Formel x Al(OH)3. AlCl3 mit x =6, 746 entsprach. Die Lösung enthielt 24, 9 Gew. % dieses Gemisches, berechnet als Al O 80 Teile pulverförmiger Chabazit mit einer Teilchengröße im Bereich von etwa 0, 05 bis 0, 3 mm lichter Maschenweite wurde trocken mit 11 Teilen eines pulverförmigen Kieselsäuregels (Kieselsäuregel 40 der Davison Chemical Company) etwa 25 Minuten lang vermischt.
- 47, 7 Teile wie oben beschrieben hergestelltes Aluminiumoxidsol (19 Gew. % A1203) wurden anschließend zugefügt und das erhaltene Gemisch wurde 30 Minuten lang gründlich vermischt, bis eine plastische Konsistenz erreicht war.
- Anschließend wurde das Gemisch durch eine Düse mit einem Durchmesser von 3, 2 mm extrudiert. Das erhaltene Extrudat wurde 10 Minuten lang umgewälzt, 12 Stunden lang bei 1350C getrocknet und schließlich 3 Stunden lang bei 344ohr kalziniert. Das fertige Adsorptionsmittel enthielt 80 Gew. % Zeolith, 11 Gew, 7o Kieselsäuregel und 9 Gew, 7o Aluminiumoxidsol (berechnet aufgrund des A1203-Gehaltes) und lag in Form von zylindrischen 23 Pellets von 3, 2 x 6,4 mm vor.
- Beispiel 2 Nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren wurde ein Adsorptionsmittel hergestellt, das aus 89 Gew. 7o natürlichem Molekularsieb und 11 Gew. % A1203 als dem Aluminiumoxidsolbindemittel bestand.
- Beispiel 3 Ein Adsorptionsmittel wurde wie in Beispiel 1 beschrieben hergestellt, wobei die Zusammensetzung des Endproduktes bei 77 Gew. % natürlichem Molekularsieb, 12 Gew 7o Kieselsäuregel und 11 Gew. % mikrokristalliner Zellulose als Bindemittel lag.
- Beispiel 4 Ein weiteres Adsorptionsmittel wurde nach dem Verfahren des Beispiels 1 hergestellt, wobei das Endprodukt 31 Gew. 7o natürliches Molekularsieb, 58 Gew. % Kieselsäuregel und 11 Gew. % eines Attapulgittons AG- 3 0 als Bindemittel enthielt.
- Zlum Nachweis der überlegenen mechanischen Festigkeit und des hohen Abriebwiderstandes der erfindungsgemäßen Adsorptionsmittelteilchen wurden die Druckfestigkeit und der Abriebwiderstand für jede Probe bestimmt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle 1 zusammengefaßt.
- Tabelle 1 Beispiel Bindemittel *durchschnittliche durchschnittliche Abrieb durch Druckfestigkeit Druckfestigkeit Luftstrahl (A. J. J. A.
- trocken in lbs. feucht in lbs. test) in %Verlust 1 Aluminium7 16, 5 9, 0 40% (1 Std. ) oxidsol 2 Aluminium- 12,5 95% (1 Std.) oxidsol 3 mikrokri- 8, 4 3, 9 100% (1 Std. ) stalline Zellulose 4 AG-30 Atta- 7, 5 2, 0 100 %( 25 Minuten) pulgitton Die Druckfestigkeit wurde jeweils gemessen, indem ein einzelnes Pellet mit seiner Achse horizontal auf eine flache Platte gelegt und die Gesamtkraft in lbs gemessen wurde, die zum Zerdrücken erforderlich war, wobei der Druck von oben mittels einer Scheibe ausgeübt wurde, die die obere Fläche des Pellets berührte.
- Die Bedingungen bei dem A. A. J. A. -Test waren wie folgt: lineare Durchschnittsgeschwindigkeit der Luft an der Düse: 447 km/Std.; Teilchen, welche ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 1,4 mm passierten, wurden als Verlust gewertet.
- Die Tabelle 2 zeigt die überlegenen Adsorptionseigenschaften der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen.
- Tabelle 2 Beispiel 1 2 3 4 Bindemittel Aluminium- Aluminium- mikro- Attapulg it -oxidsol oxidsol kristalline ton AG -30 Zellulose H2O-Adsorption bei: 10% relativer 10, 80 12, 03 11,87 6,58 Feuchtigkeit 20% r.F. 13,58 13,78 13,22 8,82 40% r.F. 17,91 17,37 15,73 14,0117,37 60% r.F. 21,07 21,35 19,06 22,32 80% r.F. 28, 63 33, 96 23, 66 28, 62
Claims (10)
- Patentansprüche Hartes bruchfestes Adsorptionsmittel, das ein inniges Gemisch aus einem feinteiligen Molekularsieb und einem Bindemittel enthält» dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel ein durch Behandeln von Aluminium mit Salzsäure hergestelltes Aluminiumoxidsol ist.
- 2. Adsorptionsmittel gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es 6 bis 30 Gew. % Aluminiumoxidsol (berechnet als Al2O3) als Bindemittel enthält.
- 3. Adsorptionsmittel gemäß den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminiumoxid der Formel x Al(OH)3 AlCl3 entspricht, wobei x einen Wert von 4, 5 bis 6, 0 hat.
- 4. Adsorptionsmittel gemäß den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Molekularsiebbestandteilein natürlich vorkommendes Molekularsieb mit einem Siliciumdioxid:Aluminiumoxid-Molverhältnis von 6:1 bis 8:1 und einer thermischen Stabilität von mindestens 3150C ist.
- 5. Adsorptionsmittel gemäß den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Molekularsieb ein Zeolith ist.
- 6. Adsorptionsmittel nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß es ferner ein Kieselsäuregel enthält.
- 7. Adsorptionsmittel gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, f.daß es bis zu 50 Gew. % Kieselsäuregel enthält.
- 8. Adsorptionsmittel gemäß den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß es in Form von Pellets, Perlen oder Kügelchen vorliegt.
- 9. Verfahren zur Herstellung eines Adsorptionsmittels gemäß den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man das Molekularsieb und erforderlichenfalls das Kieselsäuregel mit dem Aluminiumoxidsol vermischt und anschließend das Gemisch trocknet.
- 10. Verfahren gemäß Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man die getrocknete Zusammensetzung bei 260 bis 3700C kalziniert.ugs :cm
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Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE2117479A1 (de) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2648727A1 (fr) * | 1989-06-21 | 1990-12-28 | Toa Gosei Chem Ind | Echangeur d'ions mineraux en grains |
| WO2014118074A1 (en) | 2013-01-31 | 2014-08-07 | Basf Se | Metal-organic framework extrudates with high packing density and tunable pore volume |
| US10737239B2 (en) | 2015-11-27 | 2020-08-11 | Basf Se | Ultrafast high space-time-yield synthesis of metal-organic frameworks |
-
1971
- 1971-04-10 DE DE19712117479 patent/DE2117479A1/de active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2648727A1 (fr) * | 1989-06-21 | 1990-12-28 | Toa Gosei Chem Ind | Echangeur d'ions mineraux en grains |
| WO2014118074A1 (en) | 2013-01-31 | 2014-08-07 | Basf Se | Metal-organic framework extrudates with high packing density and tunable pore volume |
| US9370771B2 (en) | 2013-01-31 | 2016-06-21 | Basf Se | Metal-organic framework extrudates with high packing density and tunable pore volume |
| US10737239B2 (en) | 2015-11-27 | 2020-08-11 | Basf Se | Ultrafast high space-time-yield synthesis of metal-organic frameworks |
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