DE2115396A1

DE2115396A1 - Verfahren und Vorrichtung zum automatischen Messen der Viskosität

Info

Publication number: DE2115396A1
Application number: DE19712115396
Authority: DE
Inventors: Choji Hofu Yamaguchi Aritomi (Japan)
Original assignee: Idemitsu Kosan Co Ltd
Current assignee: Idemitsu Kosan Co Ltd
Priority date: 1970-03-31
Filing date: 1971-03-30
Publication date: 1971-10-07
Also published as: GB1350624A

Description

DA - 4217

Beschreibung zu der Patentanmeldung

der Firma
IDEMITSU KOSAN GO., LTD.

No. 1-1, 3-chome, Marunouchi, Chiyodaku, Tokyo, Japan

betreffend

Verfahren und Vorrichtung zum automatischen Messen der Viskosität

Prioritäten: 31. März 1970, Nr. 26 581/1970, Japan 16. Juni 1970, Nr. 59 117/1970, Japan

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur automatischen Messung der Viskosität einer Flüssigkeit und bezieht sich spezieller auf eine Vorrichtung zur automatischen Viskositätsmessung, die auf einem Lantz-Zeitfuchs-Viskosimeter basiert.

Als Vorrichtungen zum automatischen Messen der Viskosität oind bisher bekannt die Vorrichtungen der Precision Science Co., U.S.A., die auf dem Atlantik-Viskosimeter beruhen und diff Vorrichtung«! der Rigo-sha Company, Japan, die auf dem

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Ätlantik-Viskosimeter, Cannon-Fenske-Routineviskosimeter, Cannon-Fenske-Viskosimeter für undurchsichtige Flüssigkeiten und dem Ubbelohde-Viskosimeter basieren. Bei der vorgenannten, auf einem Atlantik-Viskosimeter beruhenden Apparatur sind die zu messenden Proben auf durchsichtige Flüssigkeiten beschränkt und die Vorrichtung hat den Rachteil, daß aus dem Ventil, das die Probe in einem kugelförmigen Meßgefäß hält, kein Abfließen möglich ist. Ferner ist das Viskosimeter so ausgebildet, daß sein Austrittsrohr durch den Boden eines Temperaturregelbads durchtritt und sich unterhalb des Bodens öffnet, so daß es äußerst mühsam ist, ein defektes Rohr durch ein intaktes zu ersetzen.

Bei den letztgenannten Vorrichtungen können als Viskosimeter das Atlantik-Viskosimeter·, Cannon-Fenske-Routineviskosimeter, Cannon-Fenske-Viskosimeter für undurchsichtige Flüssigkeiten und Ubbelohde-Viskosimeter angewendet werden. Dabei zeigt jedoch die auf dem Atlantik-Viskosimeter beruhende Vorrichtung die bereits genannten Nachteile.

Die letztgenannten Vorrichtungen, die auf anderen Viskosi-■ ■ -'■■

metern als dem Atlantik-Viskosimeter beruhen, zeigen den Nachteil, daß die Viskosimeter beim Einsetzen der Probe oder beim Waschen umgedreht werden müssen.

Ziel der Erfindung ist es daher, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum automatischen Messen der Viskosität zu schaffen, welche die exakte Messung an undurchsichtigen Flüssigkeiten

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wie auch an. durchsichtigen Flüssigkeiten ermöglichen, ohne daß sie mit. den erwähnten Nachteilen der konventionellen Verfahren und Vorrichtungen behaftet sind.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zum automatischen Hessen der Viskosität wurden die genannten Nachteile konventioneller Methoden durch Verwendung eines Lantz-Zeitfuchs-Viskosimeters und einer speziellen Meßvorrichtung beseitigt. Diese Meßvorrichtung wird "betätigt durch eine photoelektrische Anordnung, "bestehend aus Paaren von photoelektrischen Zellen und entsprechenden lichtquellen, welche die Oberfläche einer flüssigen Probe abtasten, welche die obere und untere Meßmarke eines kugelförmigen Meßgefäßes überschreitet, um eine Zeitmessung durchzuführen.. Die Vorrichtung enthält elektromagnetische Schalter zum Messen der Zeit für die Viskositätsbestimmung, zum ',Vaschen und Trocknen des Viskosimeters und ein Sequenzregelsystem, das die Betätigung dieser Schalter sowie der später beschriebenen Pumpen programmiert. Diese photoelektrischen Vorrichtungen reagieren auf die Veränderung der Intensität des Lichtes, während die" -Probe die beiden Meßmarken überschreitet. Dadurch Avird die Zeit gemessen, die die Oberfläche der Probe zum Passieren des Zwischenraums zwischen der oberen und unteren Meßmarke benötigt. Die an dem kugelförmigen Meßgefäß angeordneten Paare aus Lampen als Lichtquelle und den entsprechenden lichtelektrischen Zellen wurden üblicherweise mit wasserdichten Gehäusen versehen oder ohne

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solche Gehäuse verwendet. In "beiden Fällen "bestand jedoch die ITeigung, 'daß sich Luftblasen oder Dampfblasen bildeten und in den engen Zwischenräumen zwischen dem Viskosimeterkörper und den ungeschützten lichtelektrischen Vorrichtungen oder deren Gehäusen zurückblieben. Diese Blasen bewirkten häufig eine Abweichung der photoelektrischen Vorrichtungen von der normalen V/irkun^sweise.

Bei verschiedenen Untersuchungen, denen die Nachteile der konventionellen Vorrichtungen zum automatischen Messen der Viskosität zugrundelagen, wurde gefunden, daß diese Nachteile vollständig beseitigt werden können, wenn in die Vorrichtung ein Lantz-Zeitfuchs-Viskosirneter des Gegenstromtyps eingebaut wird. Auf dieser Erkenntnis beruht die erste Ausführungsform der Erfindung.

Nach einer zweiten, vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung werden Schutzrohre für die aus Paaren von Lichtquelle (Lampen) und photoelektrischen Zellen bestehenden photoelektrischen Vorrichtungen vorgesehen, die mit dem Viskosimeterkb'rper an der oberen und unteren Meßmarke des kugelförmigen Meßgefäßes verbunden sind.

Da in der zweiten Ausführungsform der Erfindung die Schutzrohre für die photoelektrische Vorrichtung so mit dem Vis-•kosimeterkörper verbunden sind, daß sie mit diesem ein Stück bilden, können sich keine Luft- oder Dampfblasen

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innerhalb des Lichtwegs der photoelektrischen Vorrichtung ausbilden und Infolgedessen wird kein Fehler in der Messung durch die photoelektrische Vorrichtung verursacht.

Nachstehend wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die beiliegenden Zeichnungen ausführlicher erläutert.

In diesen Zeichnungen ist Figur 1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zum automatischen Messen der Viskosität einer Flüssigkeit nach der ersten Ausführungsform der Erfindung. Der von einer strichpunktierten Linie umgrenzte Bereich stellt ein Bad zum Konstanthalten der Temperatur dar.

Figur 2 ist eine detailierte Ansicht der photoelektrischen Vorrichtungen, die von den mit dem Viskosimeterkörper verbundenen Schutzrohren umschlossen sind, nach einer zweiten Ausführungsform der Erfindung.

Gemäß Figur 1 vird zur Messung der Viskosität einer Flüssigkeit zuerst ein Bad 18 zum Konstanthalton der Temperatur eingeschaltet und eingestellt, um eine vorbestimmte konstante Temperatur zu erzielen. Danach wird ein elektromagnetischer Schalter 11 geöffnet, indem manuell ein Zeitgeber eines .sequenzregelsystems 20 in Betrieb gesetzt wird. (Danach werden die elektromagnetischen Gehälter und Pumpen in

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Übereinstimmung mit der Programmierung automatisch betrieben):; Die Einstellung der Temperatur des Bads zum Konstanthalten, der Temperatur und die Betätigung des Sequenzregelsystems erfolgen, nachdem sie manuell in Betrieb gesetzt wurden, nun automatisch und unabhängig. Sine Probe wird durch eine Zuführung 1 des Viskosimeters manuell in ein Füllgefäß 2 in einer solchen Menge eingefüllt, daß eine geringe Menge überfließt. Die Probe in dem Füllgefäß 2 wird während vorbestimmter Dauer stehengelassen, damit sie eine konstante Temperatur, die gleich der des 3ads 18 ist, annimmt. Dann wird der elektromagnetische Schalter 11 geschlossen, ein elektromagnetischer Schalter 10 geöffnet und eine Saugpumpe 12 in Betrieb gesetzt, wodurch sich ein Heber (Siphon) der Probe in dem umgekehrt U-förmigen Rohrteil 4 des Viskosimeters bildet. Unmittelbar danach wird der elektromagnetische Schalter 10 geschlossen und gleichzeitig der elektromagnetische Schalter 11 geöffnet. Danach beginnt die Probe unter der .v'irkung der Schwerkraft durch ein Kapillarrohr 5 nach dem./. Prinzip der Saugheberwirkung zu fließen und der obere Plüssigkeitsspiegel steigt in der mit' einem Meßgefäß 7 versehenen anderen Säule durch den unteren Teil des Keßgefäßes nach oben und erreicht dessen oberen Teil. Durch photoelektrische Vorrichtungen 6 und 8, die, wie in Figur 2 gezeigt ist, an der unteren Marke 23 und der oberen Marke 7 des kugelförmigen Meßgefäßes 21 (7 in Figur 1) vorgesehen sind, wird das überschreiten dieser Marken durch den

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Flüssigkeitsspiegel der Probe abgetastet und ein Signal an eine Meßvorrichtung 19 weitergegeben, um automatisch die Zeit zu messen, die für den Weg des Flüssigkeitsspiegels zwischen den Keßmarken 22 und 23 erforderlich ist.

Nachdem bei diesem Verfahren die Messung der Zeit für die Bestimmung der Viskosität abgeschlossen ist, wird das Innere des Viskosimeters gewaschen.

Zum v/aschen wird der elektromagnetische Schalter 11 geschlossen, der elektromagnetische Schalter 10 geöffnet und die gemessene Probe durch eine Saugpumpe 12 entnommen. Danach wird der elektromagnetische Schalter 10 geschlossen, ein elektromagnetischer Schalter 9 geöffnet und der Überschuß der Probe in dem Überfließgefäß 3 durch Saugpumpe 12 entleert. Danach wird der elektromagnetische Schalter 10 geöffnet, ein elektromagnetischer Schalter 15 geöffnet und gleichzeitig die Saugpiimpe 12 betrieben und eine Waschflüssigkeit durch die Wirkung einer Förderpumpe 17 zum Fördern einer Waschflüssigkeit aus einem Gefäß 13 für Waschflüssigkeit in das Viskosimeter eingeführt, um das Innere des Viskosimeters auszuspülen. Die Pumpe 17 wird außerdem zum Zuführen einer Trockenflüssigkeit verwendet, wie nachstehend beschrieben wird. Das Ausspülen wird während bestimmter Dauer fortgesetzt. Dann wird der elektromagnetische Schalter 15 geschlossen, ein elektromagnetischer

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Schalter 16 für eine Viskosimeter-Trockenflüssigkeit geöffnet und diese Tröckenf Lässigkeit aus einem Gefäß 14 für . Trockenflüssigkeit in das Viskosimeter eingeführt. Der elektromagnetische Schalter 16 wird nach vorbestimmter Dauer geschlossen und danach die Förderpumpe 17 außer Betrieb gesetzt. Die Saugpumpe 12 "bleibt danach noch in Betrieh, um zur Trocknung einen Luftstrom durch das Viskosimeter zu fördern. Dann wird der elektromagnetische Schalter 9 geschlossen und nach einer gewissen Dauer der elektromagnetische Schalter 10 geschlossen und die Saugpumpe 12 ausgeschaltet, wonach das Trocknen des Viskosimeters abgeschlossen ist. Nach beendigtem Trocknen werden alle Stromquellen, ausgenommen für das Bad 18, durch Betätigen jdes Sequenzregelsystems 20 abgeschaltet, welches danach ebenfalls ausgeschaltet wird. Bevor der Ablesezähler der Meßvorrichtung 19 zurückgestellt v/ird, um manuell für die Messung auf 0 zu stellen, muß der Meßwert abgelesen werden.

Als Waschflüssigkeit für das Viskosimeter wird vorzugsweise Toluol oder eine ähnliche Flüssigkeit verwendet und als Trocken-

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flüssigkeit für das Viskosimeter dient vorzugsweise Aceton oder dergleichen.

Die in Figur 2 gezeigten Schutzrohre 24 bis 27 bestehen aus Glas oder dergleichen. Die inneren Teile dieser Rohre sind mit dem Inneren des Viskosimeterkörpers an den Verbindungsstellen nicht verbunden, sondern die Rohre bilden ein Stück

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mit dem Viskosimeterkörper und schließen die als Lichtquelle dienenden Lampen 28 und 29 und die entsprechenden lichtelektrischen Zellen 30 und 31 ein, die an der oberen und unteren Meßmarke 22 beziehungsweise 23 eines kugelförmigen Meßgefäßes 21 des Viskosimeters angeordnet sind. Zuführungsdrähte 32 für die photoelektrischen Vorrichtungen werden durch Schläuche 33 aus Kunststoff, Kautschuk und dergleichen, die mit den offenen Enden der Schutzrohre bis 27 verbunden sind, aus dem Bad zum Konstanthalten der Temperatur feuchtigkeitsdicht herausgeführt.

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Claims

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Patentansprüche

( 1. !verfahren zum automatischen Messen der Viskosität einer Flüssigkeit, "bei dem der Spiegel der zu prüfenden Flüssigkeit eine .untere Meßmarke und eine „obere Meßmarke in einem kugelförmigen Meßgefäß eines Viskosimeters passiert, das Überschreiten der Meßmarken durch den Flüssigkeitsspiegel durch photoelektrische Vorrichtungen abgetastet wird, und die Betätigung von elektromagnetischen Schaltern und Pumpen zum Messen der Viskosität und zum Waschen des Viskosimeters programmiert ist, dadurch gekenn zeichnet , daß man die Viskositätsmessung mit Hilfe eines Lantz-Zeitfuchs-Viskosimeters des Gegenstromtyps vornimmt.

2, Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, enthaltend ein Viskosimeter, eine durch photoelektrische Einrichtungen betätigte Meßvorrichtung, Förderpumpen für die Waschflüssigkeit und Trockenflüssigkeit für das Viskosimeter, elektromagnetische Schalter und ■ ein Sequenzregelsystem, in das Pumpen, Schalter und die Meßvorrichtung so eingeschaltet sind, daß die Reihenfolge von Viskositätsmessung, Waschen und Trocknen eingehalten wird, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Viskosimeter ein Lantz-Zeitfuchs-Viskosimeter des Gegenstroratyps in einem bei konstanter

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- 11 Temperatur gehaltenen Bad aufweist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß das Lantz-Zeitfuchs-Vislcosimeter ein kugelförmiges Meßgefäß aufweist, das aus einem Stück mit Schutzrohren ausgebildet ist, welche paarweise an der oberen und unteren ließmarke des Meßgefäßes angeordnete Lichtquellen und photoelektrische Zellen umschließen.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch ein Lantz-Zeitfuchs-Viskosimeter des Gegenstromtyps mit einem Zuführungsteil 1, einem vertikal mit dem Boden des Zuführungsteils 1 verbundenen kugelförmigen Füllgefäß 2, einem mit der Verbindung zwischen Zuführungsteil 1 und Füllgefäß 2 durch ein nach unten geneigtes Rohr verbundenes kugelförmiges Überfließgefäß 3, einem umgekehrt U-förmigen Rohrabschnitt 4, der mit dem Boden des kugelförmigen Füllgefäßes 2 verbunden ist, einem mit dem Austrittsende des umgekehrt U-f örmigeri Rohrs 4 verbundenen U-förmigen Kapillarrohr 5, einem kugelförmigen Meßgefäß 7, das mit dem Austrittsende des U-förmigen Kapillarrohrs 5 verbunden und mit einer unteren und einer oberen Meßmarke versehen ist und einem mit dem oberen Ende des Meßgefäßes 7 verbundenen senkrechten Austrittsrohr; durch ein Bad 18

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mit konstanter Temperatur für das Viskosimeter, durch eine Meßvorrichtung 19, die durch an der unteren und der oberen Heßmarke des kugelförmigen Keßgefäßes 7 angeordnete photoelektrische Vorrichtungen 6 und 8 "betrieben wird, Pumpvorrichtungen 12 und 17, elektromagnetische Schalter, 9, 10, 11, 15 und 16, ein Gefäß 13 für Waschflüssigkeit, ein Gefäß 14 für Trockenflüssigkeit, die miteinander durch die elektromagnetischen Schalter 15 und 16 und mit dem Eintrittsteil 1 des Viskosimeters durch die Pumpvorrichtung 17 verbunden sind, sowie ein Sequenzregelsystem 20, wobei das Überfließgefäß 3 und das senkrechte Rohr des Viskosimeters durch den elektromagnetischen Schalter 9 und die elektromagnetischen Schalter 11 und 10 sowie durch die Pumpvorrichtung 12 miteinander in Verbindung stehen und die Pumpvorrichtungen 12 und 17 sowie die elektromagnetischen Schalter 9, 10,11, 15 und 16 elektrisch mit dem Sequenzregelsystem 20 verbunden sind, so daß die Pumpen und die elektromagnetischen Schalter zum Einhalten der Reihenfolge von Viskositätsmessung, Waschen und Trockn'en programmiert sind.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß das kugelförmige Heßgefäß 21 aus einem Stück mit den Schutzrohren 24, 25, 26 und 27 besteht, welche die Lichtquellen 28 und 29 und die Lichtdetektoren 30 und 31 umschließen, die paarweise an der oberen Heßmarlce 22 und der unteren Meßmarke 23 des kugelförmigen Meßgerätes 21 angeordnet sind.

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