DE2114081C3 - Zusatzmischung für abbindbaren Zement - Google Patents

Zusatzmischung für abbindbaren Zement

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Description

Die Erfindung betrifft eine Zusatzmischung für abbindbaren Portland-Zement mit einem Gehalt an Formiaten sowie dessen Verwendung mit einem abbindbaren Portland-Zement
Um die Hydratationsgeschwindigkeit oder Abbindegeschwindigkeit von Portland-Zementmischungen während der Wintermonate z. B. beim Schütten einer flüssigen Betonmischung bei niedrigen Temperaturen zu beschleunigen, werden diesen Betonmischungen jo bestimmte chemische Zusätze zugemischt Ferner werden den abbindbaren Zementmischungen Abbindebeschleuniger zugesetzt, um extremen Abbindeverzögerungen entgegenzuwirken, die durch wasserverringcrcde, abbindeverzögernde Zusätze hervorgerufen werden, die derartige Mischungen wiederum deswegen zugesetzt werden, um die Verarbeitbarkeit und das Einbringen der Mischungen und/oder die Festigkeit der abgebundenen Mischung zu erhöhen. Die Verwendung von Abbindebeschleunigern in Kombination mit derartigen wasserverringernden und abbindeverzögernden Zusätzen führt zu festeren Zementmischungen oder zu Mischungen, die bei gegebener Festigkeit weniger Zement benötigen, wobei Fluidität oder Schüttbarkeit und die gewünschte Abbindezeit erhalten bleiben.
Es ist bekannt, zur Beschleunigung der Hydratationsgeschwindigkeit von Portland-Zementmischungen Calciumchlorid wegen seiner Wirksamkeit, leichten Verfügbarkeit und Wohlfeilheit einzusetzen. Die Anwe- -,n senheit von Calciumchlorid in Portland-Zementbeton führt jedoch zu unerwünschten Schrumpfungen des abgebundenen Betons und zu einer Korrosion der in dem Beton eingebetteten Metallbewehrung, so daß Calciumchlorid in z. B. vorgespanntem Beton mit Stahlbewehrung vermieden werden muß.
Nach einem eigenen Vorschlag gemäß DE-AS 12 32861 sind Zusätze, die Calciumformat und eine kleinere Menge eines Korrosionsinhibitors, wie CaI-ciumchromat, enthalten, zur Beschleunigung des Ab- hn bindens von hydraulischen Zementmischungen geeignet, da Caleiumformat in Zementmischungen sehr viel weniger korrodierend als Calciumchlorid ist und die Festigkeit der Mischungen nicht nachteilig beeinflußt. b5
Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, einen Abbindebeschleuniger in Form einer Zusatzmischung für abbindbare Portland-Zementmischungen vorzuschlagen, die die nachteiligen Korrosionsprobleme, die bei Verwendung von Calciumchlorid auftreten, vermeidet, darüber hinaus die verlängerte Festigkeit und Gesamtfestigkeit des abgebundenen Portland-Zementbetons erhöht und insbesondere für einen Portland-Zement geeignet ist, der ein wasserverringemdes, die Abbindung verzögerndes Mittel enthält, um sowohl eine große Festigkeit als auch eine kurze Abbindezeit zu erreichen.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird daher eine Zusatzmischung gemäß Hauptanspruch bzw. deren Verwendung in Verbindung mit einem abbindbaren Portland-Zement vorgeschlagen.
Der Abbindebeschleuniger in der Zusatzmischung gemäß Erfindung besteht aus einem wasserlöslichen Salz der Ameioensäure und eines Amins. Diese wasserlöslichen Formiatsalze können dadurch erhalten werden, daß man Ameisensäure dem Amin oder.das Amin der Säure, z.B. bei Zimmertemperaiui, zusetzt, bis ein im wesentlichen neutrales Reaktionsprodukt erhalten wird. Obgleich das wasserunlösliche Aminformiat das primäre bzw. vorherrschende Reaktionsprodukt ist, ist auch eine Bildung eines Amids des Amins und Ameisensäure entweder anfänglich während der Reaktion oder beim Stehenlassen des Reaktionsproduktes möglich, so daß demzufolge der Formiatanteil manchmal kleine Mengen eines Amids enthalten kann, so daß im folgenden als Aminformiat allgemein das Reaktionsprodukt aus Ameisensäure und einem Amin bezeichnet wird.
Die mit Ameisensäure wasserlösliche Salze bildenden Amine mit bis zu 20 und vorzugsweise 3 bis 8 Kohlenstoffatomen im Molekül sind unter anderem primäre, sekundäre und tertiäre Mono- und Polyamine, wie aliphatische einschließlich cycloaliphatische Mono- und Polyamine, wie beispielsweise Isopropylamin, n-Propylamin, Diisopropylamin, n-Butylamin, Di-n-butylamin, Tri-n-butylamin, Triethylamin, Cyclohexylamin, Ethylendiamin, Diethylentriamin, Triethylentetramin, Tetryethylenpentamin und dergleichen sowie heterocyclische N-enthaltende Mono- und Polyamine, wie beispielsweise Morpholin, N-Methylmorpholin, 4-(2-Aminoethoxy)-ethylmorphoIin, 2-(4-Morpholinethoxy)-ethanol, Bis-2-(4-morpholinyl)ethyläther, Piperazin, N-Aminoethylpiperazin, N-Hydroxyethylpiperazin, Pyridazin, Pyrrol, Pyrrolidin, Pyridin, Piperadin, Pyrimidin, Pyridazin und dergleichen. Mischungen dieser und Rückstandsprodukte aus der handelsüblichen Herstellung von reinen oder im wesentlichen reinen Aminen sind aufgrund der verhältnismäßig niedrigen Kosten besonders geeignet.
Bevorzugt werden Amine, die im wesentlichen keine Hydroxylgruppen enthalten. Formiate von freie Hydroxylreste enthaltenden Aminen, wie Triethanolamin, sind zwar bei vielen Portland-Zementbetonsorten wirksam, beschleunigen jedoch unerwarteterweise sehr schnell die ursprüngliche Abbindezeit des Betons. Eine derartig schnelle anfängliche Abbindung erfolgt oft unerwarteterweise in nur 20 Minuten nach Zugabe von Zusatzmitte! und Wasser und besonders unerwünscht für nassen, vorgemischten Transport-Portland-Zementbetön, bei dem auch die Gesamtfestigkeit oder die verlängerte Festigkeit des abgebundenen Betons dadurch nachteilig beeinflußt wird.
Die Menge des Formiatzusatzes hängt von dem Ausmaß der Beschleunigung der Abbindezeit der gewünschten Zementmischung ab. Im allgemeinen werden Mengen von 0,01 bis 10 und vorzugsweise 0,1 bis
2Gew.-% des Abbindebeschleunigers und 0,01 bis 10 und vorzugsweise 0,1 bis 3 Gew,-% der wasserverringernden Zusätze, bezogen auf das Gewicht des trockenen Zements, verwendet.
Die wasserverringernden Abbindeverzögerer in dem erfindungsgemäßen Zusatzmittel sind Kohlehydrate wie Monosaccharide, z.B. Glucose und Fructose, Disaccharide, z. B, Lactose und Sucrose, Trisaccharide, z. B. Raffinose, Polysaccharide, z. B. Stärke und Zellulose und Derivate dieser wie vorgelatinierte Stärke, Dextrin, Maissirup und Carboxymethylcellulose, sowie Polyhydroxypolycarbonsäureverbindungen, wie Weinsteinsäure oder Mucinsäure, Lignosulfonsäure und deren Salze wie Calcium-, Magnesium-, Ammonium- oder Natrium! ignosulfat; wasserlösliche Salze der Borsäure wie Alkaliborate und wasserlösliche SiIi-
konverbindungen und deren Mischungen.
Die Zusatzmischungen gemäß Erfindung enthalten vorzugsweise etwa 25 bis 50Gew.-% Aminformiat und vorzugsweise 50 bis 75 Gew.-% des wasserverringernden Abbindeverzögerers. Die Zusatzmischungen können im allgemeinen in Mengen von etwa 0,01 bis 10 und vorzugsweise von 0,01 bis 3Gew.-%, bezogen auf den trockenen Zement, eingesetzt werden.
Die Zementmischungen, welche Portland-Zement und die erfindungsgemäße Zusatzmischung enthalten, können neben Sand und anderen Ballaststoffen noch übliche Zusätze, wie Schutzstoffe und dergleichen, enthalten.
In den folgenden Beispielen werden die folgenden Portland-Zement-Typen verwendet:
Type I
Type II
Type IH
SiO2, Mindestgehalt in Gew.-%
AI2O3, Höchstgehalt in Gew.-%
Fe2O3, Höchstgehalt in Gew.-%
MgO, Höchstgehalt in Gew.-%
SO2, Höchstgehalt in Gew.-%
Wenn 3CaO · AI2O3 unter 8 Gew.-%
Wenn 3CaO ■ AI2O3 über 8 Gew.-%
Maximaler Brennverlust in Gew.-%
Höchstanteil an Unlöslichem in Gew.-%
3CaO- "-!O2, Höchstgehalt in Gew.-%
2CaO SiO2, Mirdestgehalt in Gew.-%
3CaO AI2O, Höclistriehalt in Gew.-%
Die Druckfestigkeit dieser Typen I—III in kg/cm2, gemessen an Betonwürfeln aus Zement und Sand in einem Gewichtsverhältnis von I : 2,75 war wie folgt:
Nach Tagen
gesamt in
feuchter
Luft
Typen
in H2O I
IM
2
6
27
84
148
146
70
127
246
120
211
Die Zementmischungen in den folgenden Beispielen wurden wie folgt hergestellt:
Eine Mischung aus Zement, feinteiligem Sand und grobteiligem Kies mit einem Gehalt an 307 plus/minus 3 kg/m3 Zement wurden maschinell vermischt. Der feinteilige Sand halte die folgende Körnung:
Siebdurchmesser in mm Gew.-% der durchgehenden Anteile
4,76
1,19
0,297
0,149
100
65 bis 75
12 bis 20
2 bis 5
21,0 .. .
6,0
6,0
5,0 5,0 5,0
2,5 2,5 3,0
3,0 4,0
3,0 3,0 3,0
15
Der grobkörnige Kies hatte eine Korngröße zwischen 4,76 und 25,4 mm.
Die Zusätze wurden, ausgenommen bei den Kontrollversuchen, zusammen mit der ersten Wasserzugabe zugesetzt. Es wurde so viel Wasser zugegeben, daß die Mischung um 63 plus/minus 12 mm absackte. Das Absacken wurde dadurch bestimmt, daß man eine offene Form mit der gut durchgearbeiteten
4) Mischung bis oben hin Rillte, anschließend die Form senkrecht abnahm und die Höhendifferenz der Mischung in der Form und ohne Form in der Mitte bestimmte. Die Verarbeitbarkeit der Mischung wurde so eingestellt, daß sie mit einer Handkelle mit einem
»o halbkugelförmigen Vorderteil mit einem Durchmesser von 16 mm sich gut verarbeiten ließ, wobei der Wassergehalt durch Einstellung der Anteile an feinem Sand zu grobem Kies möglichst niedrig gehalten wurde.
Vi Die Betonmischung wurde 2 Minuten nach Zugabe aller Substanzen in einem Betonmischer durchgemischt, anschließend 3 Minuten stehengelassen, darauf wiederum eine Minute gemischt und dann ausgetragen.
Beispiel I
80,8 Gewichtsteile einer Mischung aus hauptsächlich aliphatischen und heterocyclischen Mono- und Diaminen, die als Nebenprodukt aus der Herstellung von heterocyclischen Aminen stammten, wurden mit 19,2 Gewichtsteilen Ameisensäure auf einen pH-Wert von 7,0 bis 7,2 neutralisiert. Die Hauptbestandteile dieser Reaktionsmischung waren 4-(2-Aminoethoxy)-
ethylmorpholin, 2-(4-Morpholinethoxy)-ethanol und Bis-2-(4-inorpholiny|)-ethylather,
Die Wirkung dieses Aminformiats hinsichtlich Abbindezeit und Druckfestigkeit wurde in Portland-Zementbeton, welcher Wasser und Zuschlagstoffe enthielt, untersucht. Der Beton wurde bei diesem Versuch wie oben erwähnt hergestellt und untersucht. Sofern nicht anders vermerkt, wurde zur Herstellung
Tabelle I
des Beton ein Portland-Zement Typ II verwendet. Die Vergleichsversuche wurden an einer Bündprobe durchgeführt, die keine Zusätze enthielt und ferner an Proben die Calciumformiat als Beschleuniger enthielten. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle I aufgeführt, wobei sich die Zugabe auf das Gewicht des trockenen Zements bezieht.
Zusatz Zugabe Abbindebe Druckfestigkeit in kg/cm2 7. Tag 28. Tag
in Gew.-% schleunigung nach dem 281,6 374,0
gegenüber 285,3 409,1
Vergleichsprobe - -
in Minuten l.Tag - -
Ohne Zusatz _ _ 116,0 - -
Produkt gemäß Beispiel 1 0,3 10 143,8 267,5 352,4
1,0 16 -
2,0 29 -
Calciumformat 1,0 10 -
2,0 65 134,0
Die Werte der Tabelle I zeigen, daß zusätzlich zu der Wirksamkeit als Abbindebeschleuniger die erfindungsgemäßen Zusätze im Gegensatz zum Calciumformat die Festigkeit insbesondere nach 7 und nach 28 Tagen erheblich verbesserten.
Die in Tabelle I untersuchten Zusätze wurden weiterhin untersucht, um festzustellen, wie weit jeder Zusatz der Abbindeverzögerung eines wasserverringernden Abbindeverzögerers, nämlich Maissirup, bei einer Portland-Zementbetonmischung entgegenwirkt. In der Tabellen sind die durchschnittlichen Abbindezeiten von jeweils 6 Versuchen für jeden Zusatz bei identischen Mischungen und bei der zusatzfreien Vergleichsprobe aufgeführt. Die Betonsorten wurden mit Portland-Zement I, II und III hergestellt. Auch hier ist die Zusatzmenge auf den trockenen Zement bezogen.
Tabelle II
duk: gemäß Beispiel 1 enthält, im Vergleich mit den gleichen Mischungen, die jeweils das Amin oder die sauren Reaktionsteilnehmer gemäß Beispiel 1 getrennt enthalten. Der Beton wurde unter Verwendung von jo Portland-Zement I hergestellt. Die Zusätze sind wieder in Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des trockenen Zements, angegeben und die Abbindezeit in Stunden und Minuten.
Tabelle III
Zusätze in Gew.-%
Abbindezeit in Stunden: Minuten
Maissirup
Produkt
gemäß
Beispiel I
Amin-Reagenz
gemäß
Beispiel I
Ameisen- Anfang säure
Ende
Zusatz iii Gew.-%
Maissirup
Produkt
gemäß
Beispit' 1
Calciumformal
Anfängliche Abbindezeit in Stunden und
Minuten 0,15
0,15
0,15
0,15
0,15
0,15
0,18
0,14
0,18
0,02 0,18
5:45 1:50 5:30 5:25 4:55 4:30
6:00 1:50 5:35 5:35 5:30 5:05
Beispiel 2
0,18
0,18
0,18
0,18
0,18
0,18
0,18
0,42
1,15
0,18
1,50
6:15
5:30
0:30
2:00
1:20
0:15
Die Werte der Tabelle II zeigen die außergewöhnlich hohe Wirksamkeit des erfindungsgemäßen Zusatzes, der der Verzögerung von Maissirup entgegenwirkt.
Die unerwartete Fähigkeit des erfindungsgemäßen Zusatzes, der Verzögerung in derart deutlicher Weise entgegenzuwirken, ergibt sich weiter aus den Werten gemäß Tabelle 1Π, in der die anfängliche und endgültige Abbindezeit einer Portland-Zementbetonmischung angegeben ist, die das Formatreaktionspro-67 Gewichtsteile Triethylamin wurden durch Zugabe vc.i 33 Gewichtsteilen Ameisensäure bei einem pH-5ΐ Wert von 7,0 bis 7,2 neutralisiert. Es wur'lc ein ausgezeichnetei Abbindebeschleuniger erhalten.
Beispiel 3
66 Gewichtsteile Cyclohexylamin wurden durch Zugabe von 34 Gewichtsteilen Ameisensäure auf einen pH-Wert von 7,0 bis 7,2 neutralisiert. Es wurde ebenfalls ein ausgezeichneter Abbindebeschleuniger erhalten.
Beispiel 4
68,1 Gewichtsteile einer Mischung aus Polyäthylenaminen. die als Nebenprodukt bei der Herstellung
von Athylaminen erhalten wurden (Athylencliamin. Diäthylentriamin, Triiithylentetramin. Tetraäthylenpentamin), und etwa 24 bis 28 Gew.-"/» Diäthylentriamin wurden mit 3l,9GewiehiMeilen Ameisensäure bei einem pH-Wert von 7,0 bis 7.2 neutralisiert.
Beispiel 5
57,5 Gewichtsteile einer Mischung aliphatischer und hctcrocyclischer N-enthaltender Polyamine, die ;>ls Rückstand eines handelsüblichen Verfahrens erhalten wurden, wurden mit 42.5 Gewichtsteilen Ameisensäure neutralisiert. Line Analyse der I laupthestaniltcile • iieser Aminmischiing ergab die folgende angenäherte /usammenset/un«:
Bestandteile
wiamy icriiiianiiii
N-Aminoäthylpipera/in
N-Aminoäthvläthanolamin
N-Ilydroxyäthylpiperazin
höhere Homologe
(iewichls-'o
)-2O
; IS
i 15
Beispiel (>
f-'s wurden vier Zusatzmisehungen hergestellt, wobei 40 Gew.-',. bezogen auf das Gesamtgewi;:!·· ■·'■:' Mischung, jeder der Neutralisationsprodukte genial.! Beispiel 2 bi^ 5 mit 60 Gewichtsleilen Maissirup vermischt wurden. Bei Versuchsreihen mit Portland-Zementbeton unter Verwendung von Portland-Zement I. !I und III zeigten alle Betonarten mit den Zusätzen eine anlangliche Abbindezeit, die sehr viel geringer war aN es aufgrund der Anwesenheit von Maissirup als wasserverrinuernder Abbindeverzögerer /u erwarten war: ferner /eigte sich überraschend eint sehr viel bessere Festigkeit oder Druckfestigkeit nacr I, 7 und 28 Tagen im Vergleich mit Betonmischungen die keine Zusätze enthielten.
Beispiel 7
Fs wurde eine Zusatzmischung hergestellt, dii 25 (iew.-Vo, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mi
in sehung, eines Ncutralisationsprndiiktes enthielt, da: gemäli Beispiel I hergestellt worden war. ferne 50 (icw.-"/. Natriumlignosulfonat und 25 (Jeu -"' :;iit Mischung aus Glucose und Invertsucrose. Bei Zu gäbe /u einem Portland-Zementbeton aus Portland
ι , Zement I in einer Menge von 0,25 Gew.-V bo/< >gei auf das Trockengewicht des Zements, zeigte eic Beton mit der Zusatzmischung bei einer Unlersuchuiij in der oben erwähnten Weise eine Anfangsabbindezeit die sehr viel geringer war als m:in sie aufgrund de
salze erwarten konnte, wobei die Festigkeit nacl 1.1 und 28 Tagen im Vergleich mit Betonprobesuicker ohne Zusiu/e sehr viel besser war.
Die erwähnten wasserverringertnlen Zusätze situ
··, Stoffe die Zementmischungen gewöhnlicherweise zu gesei/i werden, um die erforderliche Wassermengi zu verringern, da durch eine geringere Wasserniengi ein Anstieg der Fciiukeil, die beispielsweise nach 2' unii 2X r.ijien gemessen wird, erzielt wird. Diesi
s" wasserverringernden Zusätze neigen jedoch da/u, dii ursprüngliche Abbinde/eit zu verzögern: wenn mat einen uasserverringemden Zusatz tv·' -'nein Aniin format in einer Mischung genial.! Fmndung kombiniert so wird die Verzögerung auf Grund des wasserver
;-, ringernden Mittels mindestens beseitigt, so dal! dii Zementmischung in annehmbarer Zeit abbindet um auch zur gewünschten Härte gelangt.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Zusatzmischung für abbindbaren Portland-Zement mit einem Gehalt an Formiaten, dadurch gekennzeichnet, daß sie 10bis90Gew.-%eines wasserlöslichen Salzes der Ameisensäure und eines Amins mit bis zu 20 Kohlenstoffatomen und etwa 10 bis 90Gew.-% eines wasserlöslichen, Wasser verringernden Abbindeverzögerer^ für diesen Portland-Zement enthält, der aus Kohlehydraten, Polyhydroxypolycarbonsäuren, Lignosulfonsäure bzw. deren Salzen, Salzen der Borsäure, Silikonen oder aus Mischungen derselben besteht
2. Verwendung einer Zusatzmischung gemäß An-Spruch 1 in Verbindung mit einem abbindbaren Portland-Zement.
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