DE2104699C3 - Verfahren zur Verhinderung der Schaumbildung in sauren Beizlösungen - Google Patents
Verfahren zur Verhinderung der Schaumbildung in sauren BeizlösungenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verhinderung der Schaumbildung in nelzmittelhaltigen sauren
Beizlösungen, die vornehmlich zur gleichzeitigen Beizung und Reinigung metallischer Oberflächen
verwendet werden.
Um in einer Lösung gleichzeitig beizen und entfetten zu können, werden den üblichen Beizsäuren, wie
beispielsweise Salzsäure. Schwefelsäure und Phosphorsäure, Netzmittel zugesetzt. Man verwendet meist
Netzmittelgemische und bevorzugt dabei aufgrund ihrer besseren Löslichkeit und Entfettungswirkung nichtionogene
Netzmittel, wie beispielsweise Anlagerungsprodukte von Äthylenoxid an Alkylphenole, gegebenenfalls
im Gemisch mit Alkylbenzolsulfonat. Während die nichtionogenen Netzmittel im alkalischen Bereich
vielfach nur schwach schäumen tritt bei Verwendung im sauren Milieu starke Schaumbildung auf. Anionenaktive
Netzmittel, die wegen ihrer guten Löslichkeit im alkalischen Bereich stark schäumen, bewirken im sauren
Bereich nur eine geringe Schaumentwicklung. Sie sind aber v/egen der begrenzten Löslichkeit der freien
Sulfonsäuren nur begrenzt einsetzbar und entfettungslechnisch weniger wirksam.
Den netzmittelhaltigen, sauren Beizlösungen müssen Antischaummittel zugesetzt werden, um eine übermäßige
Schaumbildung zu verhindern. Dies ist insbesondere erforderlich, Wenn bei niederen Temperaturen gearbeitet
wird, z, B, bei der Verwendung von Salzsäure als Beize. Aber auch den häufig bei höherer Temperatur
eingesetzten Schwefelsäure- und Phosphorsäurebeizen muß vielfach ein Antischaummittel zugesetzt Werden,
um eine starke Schaumbildung beim Ablassen dieser
ΙΊ netzmittelhaltigen Lösungen in die Abwasseraufbereitungsanlagen
zu vermeiden. Die üblichen Antischaummittel für die neutralen und alkalischen Bereiche
erwiesen sich in sauren Beizlösungen als nicht wirksam oder führten bei der einer Beizentfettung häufig
folgenden Veredlung, z. B. einer galvanischen Behandlung, zu Störungen. Dieser störende Einfluß kann z. B.
eine schlechte Haftfestigkeit der galvanischen Schicht auf dem Grundmetall verursachen.
Es wurde nun gefunden, daß eine Schaumbildung in netzmittelhaltigen sauren Beizlösungen praktisch vollständig
verhindert werden kann, wenn man sich des nachfolgend beschriebenen Verfahrens bedient Das
Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die Beizlösungen ein Gemisch aus Octadec2.ndiol-l.12 und
Paraffinöl zugesetzt wird.
Die schaumhemmende Wirkung wird nur mit einem Gemisch der beiden Substanzen erzielt. Octadecandiol-1,12
allein oder paraffinö! allein verhindern die Schaumbildung nicht. Ebenso sind andere Diole im
Gemisch mit Paraffinöl praktisch wirkungslos. Ocladecandio!-!,!2 und Paraffinöl werden den Beizlösungen
vornehmlich im Verhälltnis 4 :1 bis 1 : 3 zugesetzt.
Das Gemisch aus Octadecandiol-1,12 und Paraffinöl wird den Beizlösungen in einer Konzentration von
0,5—10,0 Gew.-°/o. bezogen auf den Netzmittelgehalt,
zugegeben. Die geeigneteste Konzentration ist hierbei abhängig von dem verwendeten Netzmittel bzw.
Netzmittelgemisch. Vorzugsweise wird das erfindungsgemäß einzusetzende Gemisch aus Octadecandiol-1,12
und Paraffinöl den Beizlösungen in einer Konzentration von 0,05—2,0 Gew.-%, bezogen auf die Säurekonzentration,
zugesetzt. Innerhalb dieses Bereiches ist die günstigste Konzentration wieder vom jeweils verwendeten
Netzmittel oder Netzmittelgemisch und der Beizsäure abhängig.
Besonders vorteilhaft hat sich das Verfahren erwiesen,
wenn den Beizlösungen das Gemisch aus Octadecandiol-1,12 und Paraffinöl in einer Konzentration von
0,1 —1,2 Gew.-%, bezogen auf den Säuregehalt, und 1 — 7 Gew.-%. bezogen auf den Netzmittelgehalt,
zugesetzt wird.
Als Paraffinöl werden vorzugsweise Produkte mit einer Viskosität von 1 ■ 10 4 bis 2 ■ 10 4m2s 'verwendet.
Die Beizlösungen können auch noch zur Verbesserung der Reinigungswirkung zusätzlich Chlorkohlenwasserstoffe,
vorzugsweise Trichloräthylen, enthalten.
Wenn man sich des erfindungsgemäßen Verfahrens bedient, wird eine Schaumbildung durch Netzmittelzusatz
in sauren Beizlösungen praktisch vollständig verhindert. Der Zusatz an Octadecandiol-1.12 und
Γ araffinöl zu den Beizlösungen hat keinen negativen Einfluß auf eine nachfolgende Veredlung, wie beispielsweise
eine Galvanisierung. Auch beim Ablassen der gebrauchten Beizlösungen ins Abwasser und dem
vorausgehenden Verdünnen wird eine störende Schaumentwicklung verhindert.
Bei den in den Beispielen aufgeführten Prozentangaben handelt es sich um Gewichtsprozente.
Einer 15%igen Salzsäureiösung, die 0,7% Anlagerungsprodukt von 15 Mol Äthylenoxid an Nonylphenol
enthielt, wurden 0,01% Octadecandiol-1,12 Und 0,01% Paraffinöl (1,5
> lO-^in^1) zugesetzt. Die Schäumen^
wicklung wurde nach DIN 53 902 mit und ohne Antischaummittelzusatz bei Raumtemperatur bestimmt.
Das Schaumvolumen wurde direkt nach Beendigung der Schaumerzeugung (Null Minuten) und nach 1 Minute
abgelesen. Ohne Antischaummittelzusatz betrug das
Schaumvolumen nach 0 Minuten 600 ml und nach 1 Minute noch 500 ml, während bei Zugabe von
OctadecandioI-1,12 und Paraffinöl nach 0 Minuten das
Schaumvolumen 300 ml und nach 1 Minute 0 ml betrug.
In den nachfolgenden Tabellen 1 und 2 sind die Schaumvolumen nach DIN 53 902 zusammengestellt,
die bei Verwendung einer 15%igen Salzsäurelösung mit einem Gehalt an 2,85% Anlagerungsprodukt von
9,5 Mol Äthylenoxid an. Nonylphenoi und 0,15% Dodecylbenzolsulfonsäure bei Raumtemperatur ohne
Zusatz und unter Hinzufügen der aufgeführten Substanzen erhalten wurden. Hierbei wurde das Schaumvolumen
nach Beendigung der Schaumerzeugung (0 Minuten) und nach 5 Minuten gemessen.
Tabelle 1 gibt die mit OctadecandioI-1,12, Paraffinöl
und Gemischen dieser beiden Substanzen erhaltenen Ergebnisse wieder. Hier ist die Zeit in Sekunden
angegeben, nach der bei dem erfindungsgemäßen Zusatz der Schaum vollständig zerfallen war.
15% HCl. 3% Netzmittel.
A = Octadecandiol-1,12; B = Paraffinöi
(1.5 · 10 Vs ')·
Zusatz | A | B | Schaunivolumcn | nach | Schaumvohimen |
B | B | in m« | . ΐ Min. | 0 ml nach | |
A + 0,06% | B | 0 Min. | 625 | (see) | |
A+0,03% | B | 775 | 500 | _ | |
0,06% | A+0,09% | B | 650 | 550 | — |
0,06% | A+0,03% | 680 | 0 | — | |
0,06% | A+0,09% | 300 | 0 | 25 | |
0.12% | 500 | 0 | 90 | ||
0.12% | 550 | 0 | 150 | ||
0,09% | 600 | 0 | 120 | ||
0,06% | 450 | 55 | |||
Zusatz
0,06%
0,06%
0,12%
0,06%
0,12%
0,12%
0,04%
0,04%
Schaiimvolumcn
in ml nach
0 Min.
Min.
HexandioM,6 + Ö,12% B 650
Dccandiol-1,10 + 0,12% B 650
6-Äthyl-decandiol-3',5 + 0,06% 750
Nonadecandiol-1,19 + 0,06% B 700
i2-OxystearinsäUre + Ö,Ö4% B 580
500 500 580
510 400
ΙΊ
Die Ergebnisse von Versuchen mit Gemischen aus Paraffinöl und anderen langkeltigen aliphatischen
Hydroxylverbindungen sowie mit bekannten schaumdrückenden Produkten sind in Tabelle 2 zusammengefaßt.
15% HCI. 3% Netzmittel
ZlISiHZ | Fettalkohol (Ci„-C18) + | Schaumvoluniün | 5 Mm |
0.06% B | in ml π π cli | 440 | |
Fettalkohol (C0-C1H) + | 0 Min. | ||
0,12% | 0,06% B | 620 | 420 |
Ricinusalkohol + 0,06% B | |||
0,24% | Anlagerungsprodukte von | 550 | 510 |
Äthylenoxid an PoIy- | 480 | ||
0,12% | propylenglykoI + 0,12% B | 650 | 480 |
0,06% | Anlagerungsprodukt von | 650 | |
Propylen- und Äthylenoxid | 650 | 500 | |
an Äthylendiamin + 0,12% B | |||
0,06% | Anlagerungsprodukt von | 650 | |
Äthylen- und Propylenoxid | 520 | ||
an Äthylendiamin + 0,12% B | |||
ß,06% | handelsüblicher Kalt | 680 | |
entschäumer | 500 | ||
0,15% | 600 | ||
Einer 15%igen Salzsäurelösung wurden 2% Anlagerungsprodukt von 9,5 Mol Äthylenoxid an Nonylphenoi
und 0,1% Dodecylbenzolsulfonsäure zugesetzt (Lösung 1). In einem weiteren Ansatz wurde der Lösung 1 noch
zusätzlich 0,02% Octadecandiol-1,12 und 0,03% Paraffinöl (1,4 ■ 10 4m2s ') zugegeben (Lösung 2). Lösung 1
und 2 wurden im Verhältnis 1 :10 und 1 :100 verdünnt
und die Schaumvolumen nach DIN 53 902 bei Raumtemperatur 1 Minute nach Beendigung der
Schaumerzeugung gemessen und verglichen. Während bei Lösung 2 in beiden Verdünnungen nach 1 Minute der
Schaum vollständig zerfallen war und das Schaumvolumen 0 ml betrug, wurde bei Lösung 1 in der Verdünnung
1 :10 ein Schaumvolumen von 180 ml, in der Verdünnung 1 : 100 ein Volumen von 100 ml ermittelt.
Einer 10%igen Phosphorsäurelösung wurden 1,4% Anlagerungsprodukt von 11 Mol Äthylenoxid an Nonylphenoi
und 0,06% Alkylbenzolsulfonsäure zugesetzt und das Schaumvolumen nach DlN 53 902 bei
Raumtemperatur bestimmt (Lösung 1). Weiterhin wurde das Schaumvolumen einer 10%igen Phosphorsäurelösung
bestimmt, die neben den oben angeführten Netzmitteln noch 0,035% Octadecandiol-1,12 und
0,035% Paraffinöl (1,2· 10 4m2s-') zugesetzt waren
(Lösung 2). Bei Lösung 1 betrugen die Schaumvolumen:
nach Beendigung der
Schaumerzeigung(0 Minuten) 650 ml
Nach 1 Minuie 560 ml
nach 5 Minuten 520 ml
Bei Lösung 2 betrug das Schaumvolumen:
nach Beendigung der
Schaumerzeigung(0 Minuten) 300 ml
nach 1 Minute 20 ml
nach 5 Minuten 10 ml
Einer 20%igen Schwefelsäurelösung wurden 2,85% Aniagerungsprodiikt Von 11 Mol Äthylenoxid an Nonylphenoi
und 0,12% Alkylbenzolsulfonsäure zugesetzt
(Lösung 1) und die Schaumbildung nach DIN 53 902 bei Raumtemperatur bestimmt. Ebenso wurde das Schaumvolumen
nach Verdünnung mit Wasser im Verhältnis 1 ; 1 und 1 :100 gemessen. Diese Schaumvolumen der
Lösung 1 wurden verglichen mit den entsprechenden Werten einer 20%igen Schwelelsäureiösung, der ein
Gemisch aus 2,85% Anlagerungsprodukt von 11 MoI Äthyknoxid an Nonylpheno|,0,12°/o AHcylbenzolsiufonsäure,
0,04% Octadecandiql-1,12 und 0,12% ParalTinöi
(1,7 · 10-4m3s')zugeseiztwordenwar(Lösung2),
20% H3SO4; 2,97% Netzmittel
Schaumvolumen | in ml | 1 Min. | Verdünnung 1 :100 |
1 Min. | |
Konzentrat | 430 0 |
nach 0 Min. |
160 100 |
||
nach 0 Min. 1 Min. |
Verdünnung. I -1 |
170 130 |
|||
Lösung 1 Lösung 2 |
600 500 600 0 |
nach 0 Min. |
|||
530 450 |
Claims (6)
1. Verfahren zur Verhinderung der Schaumbildung in netzmittelhaltigen sauren Beizlösungen, ϊ
dadurch gekennzeichnet, daß den Beizlösungen ein Gemisch aus OctadecandioI-1,12 und
Paraffinöl zugesetzt wird
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß den BeizIösungeT Octadecandiol-1,12 t<
> und Paraffinöl im Verhältnis 4 :1 bis I : 3 zugesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch aus Octadecandiol-1,12
und Paraffinöl den Beizlösungen in einer π Konzentration von 0,5 — 10 Gew.-%, bezogen auf
den Netzmittelgehalt, zugesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch aus Octadecandiol-1,12
und Paraffinöl den Beizlösungen in einer -'<> Konzentration von 0,05 bis 2,0 Gew.-%, bezogen auf
die Säurekonzentration, zugesetzt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1,2, 3 und 4, dadurch
gekennzeichnet, daß das Gemisch aus Octadecandiol-1,12
und Paraffinöl den Beizlösungen in einer 2~> Konzentration von 0,1 — 1,2 Gew.-%, bezogen auf
den Säuregehalt, und 1—7 Gew.-%, bezogen auf den Netzmittelgehalt, zugesetzt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3, 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß den Beizlösungen n>
zusätzlich Chlorkohlenwasserstoff, vorzugsweise Trichloräthylen, zugesetzt wird.
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