DE2102216A1 - Verfahren zur Gewinnung von auch niedrigen Gehalten von Eisen und NE Metallen aus Eisenerzen und eisenhaltigem Material im allgemeinen - Google Patents

Description

PATENTANWÄLTE

dipping. H. LEINWEBER dipping. H. ZIMMERMANN

8 München 2, Rosental 7, 2.Aufg.

T*i.-Adr. Ulnpat MUndMR T.l.fon (MH) 2MSfM

Postscheck-Konto; München 220«

den 18. Januar 1971

CJSiWRO SBsHLvMTaJJI MaILURGICO S.p.A., Horn (Italien)

und
"ElSBNI INUUSTEIiI CHIMICHifi S.p.A., Papigno/Terni (Italien)

Verfahren zur Gewinnung von auch niedrigen Gehalten von Üisen uno. Nil-Metallen aus Eisenerzen und eisenhaltigem Material im

allgemeinen

Gegenstand der vorliegenden iirfinaung ist ein Verfahren zur Auswertung von ityritasche und üisenerzen mit unterschiedlichen Gehalten an NJS-Me ta Ilen.

ils ist bereits bekannt, dass die aurch Höstung von Pyrit Konzentraten verschieaener Herkunft entstehenden Aschen oft neben Üisenoxyd auch unterschiedliche Mengen anderer Ülemente, wie z.B. Kupfer, Zink, Blei und manchmal Spuren von Silber und GoIa enthalten. Manche Jiiisenerze, besonders wenn sie hydrothermalen oder pneumatolytischen Ursprungs sind, enthalten ebenfalls unterschiedliche Mengen an Zink, Kupfer und anderen Metallen in form von Sulfiden, komplexen Sulfiden und Oxyden.

Zu aen eisenhaltigen Stoffen, welche oft Zink, Kupfer usw. enthalten, gehört v.eiter aer aus aem Hauch der Sauerstoffkonverter zur Stahlherstellung gewonnene Staub (ZnO 0,70 #,

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Cu 0,03 Gewichtsprozent), der in den moaernen Stahlwerken in imiuer grösseren Mengen anfällt.

Die Verwendung solcher Stoffe in der eisenschaffenden Industrie ist kaum zu empfehlen, da die Begleitstoffe fast in ihrer Gesamtheit in das Roheisen und in den Stahl übergehen, wodurcn die mechanischen Eigenschaften dieser Produkte stark beeinträchtigt werden.

Bisher sind zahlreiche Eeinigungsverfahren entwickelt una im industriellen Bereich eingesetzt worden, um die erwähnten NK-Stoffe auszuscheiden, und die auf diese Weise gereinigten Kißenoi.yde bei der Verhüttung zu verwenden.

Die bisher entwickelten Methoden können im wesentlichen in zwei Gruppen unterteilt werden: die hydrometallurgischen Verfahren und die Verdampfungsverfahren bei hoher Temperatur. Beide Verfahren sind auf dem Prinzip begründet, die NJü-Metalle zu ätzen und selektiv die Oxyde der NJS-Mb ta lie in Salze (Chloride oder Sulfate) zu verwandeln, während das Üisen als Oxyd in seinem ursprünglichen Zustand verbleibt.

Anschliessend werden diese Salze aurch Aus]augen oder Verflüchtigen vom Üiseno.iyd abgetrennt; auf diese Weise wira das ülisenoxyd in der Msenmetallurgie verwendbar.

Die oben beschriebenen Verfahren sind jedoch mit dem Nachteil behaftet, dass sie nur dann wirtschaftlich durchführbar sind, wenn der Metallgehalt in den Aschen, bzw. im iürz über einer bestimmten Grenze von z.B. 0,7 : 1,0 $> Cu + Zn liegt, während sich diese Elemente, auch wenn sie in niedrigen Mengen, wie z.B. 0,0d : 0,20 f> vorhanden sind, bei der Herstellung von Roheisen schädlich auswirken.

ils gibt also eine bestimmte Kategorie von Pyritaschen bzw. Aschen anderer iäisenerze, deren Verwendung aufgrund von Zwischengehalten von Νϋ-Metallen recht schwierig ist, und aie deshalb praktisch unverwendbar bleiben»

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Vorliegende Erfindung hat als Gegenstand ein Verfahren, welches es erlaubt, auch diese letztgenannte Kategorie von Pyritaschen una anderen Eisenerzen verwendbar zu njachen. Genauer gesagt, besteht das Verfahren darin, das Eisen aus den oben erwähn- : ten eisenhaltigen Stoffen abzutrennen, während die Gangart und die Nichteisenmetalle zurückbleiben, um so die Konzentration von NE-Metallen in der Gangart zu erhöhen.

j Das Verfahren, das Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist, besteht darin, die bereits erwähnten eisenhaltigen Stoffe A vorzugsweise mit Wasserstoff in einem Wirbelschichtreaktor zu reduzieren, um dadurch vor allem pyrophorischen Eisenschwamm zu gev(innen. Dieser Schwamm wird tait Kohleno^yü unter Druck behandelt j und zwar vorzugsweise in einem Fliessbett, das eine Temperatur j von 140 bid 170⁰C und einen Druck von 30 bis 50 atü aufweist. Auf j diese Weise reagiert aas vorhandene metallische Eisen mit dem Kohlenoxyd una es kommt zur Bildung von Fe(CO)^, welches bei den erwähnten Druck- und Teiuperaturverhältnissen destilliert und durch das Gas abgetragen lira. Das Fe(C0)c ist in der Industrie vielseitig anwendbar. In eines besonders vorteilhaften Verfahren kann es vorzugsweise im Fliessbett bei einer Temperatur von 250 bis 300⁰C : und unter einem Druck von 5 bis 20 atü abgespalten werden; dadurch wird die Herstellung von Bisenpulver und die Wiedergewinnung des f Kohlenoxydes ermöglicht.

Dieses Kohlenoxyd wird erneut in den Herstellungsprozess eingeführt, und das Eisenpulver wird in der Pulver- bzw. der . ι Schoeliietallurgie verwendet.

Bas durch obiges Verfahren gewonnene Eisen ist äuseerst rein, da es von der Gangart durch die Destillation eines seiner flüchtigen Bestandteile, also in äusserst selektiver Weise abgetrennt wird. Per fiückstand dieser Behandlung zur Eisenabtrennung kann dann zwecksässig weiter behandelt werden im Hinblick auf die Extraktion der vorhandenen Metalle, deren Konzentration inzwischen; la Verhältnis zur abgetrennten Eisen- und Sauerstoffmenge gestiegen ist, _₄_

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Zur Gewinnung der in diesem Rückstand verbliebenen Metalle werden -vorzugsweise Verfahren, wie Hosten mit Chlor, Rösten mit Natriumchlorid oder Calciumchlorid, Auflösen in saurem Medium usw. angewendet-.

Das Rösten mit Chlor besteht darin, dass man den Rückstand der Karbonylisierung in einem Reaktor, z.B. in einem Fliessbettreaktor mit Luft, der Chlor zugesetzt wird, behandelt, wodurch flüchtige Kupfer-, Zink- und ähnliche Chloride gewonnen und anschliessend durch Kondensation' isoliert werden.

Beim Rösten mit Natrium- bzw. Calciumchlorid wird der Rückstand in einem Reaktor, und zwar am besten in einem Reaktor mit festem Bett, z.B. in einem Schachtofen, mit Natrium- bzw. Calciumchlorid behandelt, um so Kupfer-, Zink- und ähnliche Chloride zu gewinnen.

Das Auflösen in saurem Medium besteht darin, dass der Rückstand direkt, z.B. mittels Schwefelsäure, ausgelaugt wird; dadurch erhält man eine lösung von Kupfer- bzw. Zinksalzen, beispielsweise Sulfide, aus welcher durch Einsatzhärten mit Eisen das Kupfer und das Zink abgetrennt werden.

Das erfindungsgemässe Verfahren wird nun anhand der folgenden Beispiele weiter erläutert.

Beispiel 1

Durchschnittliche Zusammensetzung der das Ausgangsmaterial bildenden Pyritaschen:

Fe	58,5 *
SiO2	6,5 96
CaO	2,8 96
MgO	1,2 96
Mn	0,5 *
S	1,6 96
P	0,4 96
Zn	0,3 96
Cu	0,2 96
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Gemäss dem auf Bild 1 dargestellten Schema werden die Pyritaschen 1 in der Mühle 2 zermahlen und im Sieb 3 bis zu einer Korngrosse von 0,1 bis 2 mm abgesiebt; somit eignet sich das Material zur Behandlung im Fliessbettverfahren. Diese Vorbehandlung erübrigt sich, falls es sich um Pyritaschen handelt, die aus einem Reaktor zum Rösten des Pyrits im Fliessbettverfahren stammen.

Das so behandelte Material, dessen Eisengehalt fast vollständig als Hämatit vorliegt, wird kontinuierlich durch die Leitung 4 einem Fliessbettreduktionsreaktor 5 zugeführt, der eventuell 1 aus zwei kaskadenförmig aufeinander folgenden Stufen bestehen kann. Als fluidisierende und gleichzeitig reduzierendes Mittel dient der im Verdichter 8 verdichtete und im Austauscher 9 vorgewärmte Wasserstoff 6.

Die im Reaktor vorhandenen thermodynamischen Verhältnisse sind folgende: Druck 30 atü und Temperatur 55O⁰C. Dadurch wird gewährleistet, dass die Reduktionsgeschwindigkeit dank des hohen Betriebsdruckes ausreichend hoch ist, während die verhältnismässig niedrige Reduktionstemperatur die Bildung eines pyrophorischen ilisenschwammes, d.h. eines Üisenschwamms mit hohen Oberflächenreaktivitätseigenschaften, bewirkt. *

Der austretende Wasserstoff 10 wird zum Reaktor zurückge- ™ führt, nachdem er über die Leitung 11 in den Zyklon 12 und durch die Leitung 13 in den Kühler H gelangt ist. Im Zyklon und im Kühler wird der Wasserstoff vom Staub 15 und vom Wasser 16, das sich bei der Reduktionsreaktion gebildet hat, befreit j durch die Leitung 7 wird die dem stöchiometrischen Verbrauch entsprechende Wasserstoffmenge erneut in den Kreislauf eingeführt. ι

Der in dem Reduktionsreaktor hergestellte ülisenschwamm 17 enthält natürlich alle anfänglich in den Pyritaschen vorhandenen Begleitelemente. Dieser durch kontinuierliche Überströmung aus dem Reaktor ausgebrachte und in einer inerten Atmosphäre in dem i Spöicherrauai 18 aufgespeicherte Sohwamm wird ununterbrochen durch! :_;

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die Leitung 19 zu einem unter Druck stehenden Karbonylisierungsreaktor 20 geleitet.

Dieser Eeaktor 20 funktioniert ebenfalls in aer Fliessphase.

Das fluidisierende Mittel ist dabei Kohlenoxyd mit einem kleinen Zusatz (2 bis 5%) von Ammoniakgas, welches im Verdichter 22 verdichtet, im Austauscher 23 vorgewärmt und anschliessend durch den Reaktorboden über die Leitung 24 eingeblasen wird.

Im Eeaktor 20 ist ein Druck von 50 atü und eine Temperatur von 17O⁰C vorgesehen. Unter diesen Bedingungen und aufgrund der katalysierenden Wirkung des vorhandenen Ammoniaks, verbindet sich das Kohlenoxyd mit dem im Schwamm enthaltenen Metalleisen und es kommt zur Bildung der Verbindung Fe(C0)c, welche unter den erwähnten Bedingungen in Bauchforui vom aufsteigendem CO-Strom abgeführt wird. Dieser Strom 25 wird in einen Zyklon 26 geleitet, in welchem der Staub 27 abgesondert und in den Reaktor 20 zurückgeführt wird. Anschliessend wird über die Leitung 28 im Kondensator 29 das gasförmige Kohlenoxyd 30 vom flüssigen Fe(C0)u, das in den Behälter 21 geführt wird, abgetrennt.

Das Kohlenoxyd wird zum Katbonylisierungsreaktor zurückgeführt, während das Fe(CO)^ entweder zum Einsatz oder durch die Leitung 31 zum kontinuierlichen Fliessbett-Dissoziationsreaktor befördert wird.

In diesem Reaktor 32 wird das Fe(COJc in ein Jüisenpulverbett eingespritzt, das mittels eines Kohlenoxydstroms 33 flüssig gehalten wird. Im Reaktor herrscht ein Druck von 10 atü und eine Temperatur von 270⁰C. Das ununterbrochen zugeleitete Fe(CO)^ verdampft und dissoziiert, wobei sich das ülisen auf die das Bett bildenden Teilchen absetzt bzw. neue Teilchen bildet und sich das bei der Dissoziation gebildete Kohlenoxyd dem f luidisierenden Kohlenoxydstrom anschliesst, der durch die Leitung 34 aus dem Reaktor herausströmt. Der in dem gasförmigen Strom enthaltene Staub wird

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xiu Zyklon 35 abgetrennt und über die Leitung 36 in den Dissoziationsreaktor zurückgeführt oder getrennt verwendet.

Vom Zyklon 35 wird der Gasstrom über die Leitungen 37 und 3^ sowie über den Kühler 38 zur Hezirkulation zurückgeführt.

Das zur Verflüssigung erforderliche Kohleno-yd wird über aie Leitung 40, aen Verdichter 41 und den Vorwärmer 42 zum Dissoziationsrea&tor zurückgeführt. Die durch die Fe(COk-Dissoziation 'entwickelte Kohlenoxydmenge wird aem Kreislauf entzogen und über 43 in die Karbonylisierungsanlage des Schwammes geleitet; hier- ™ .uurch wird der Kohlenoxydverbrauch auf die Menge beschrankt, die beim Ausblasen und bei der Reinigung der Leitungen verloren geht.

Das gewonnene Eisenpulver 44 wird mittels ununterbrochenen Überlaufs aus dem Dissoziationsreaktor entfernt und in hochwertigen Verfahren der Eisenhüttenindustrie, wie z.B. zum Sintern oder in der SpezialschmelzmetalluigLe verwendet (Melting stocks u.a.).

Der feste Rückstand der Karbonylisierung wird mittels ununterbrochenen Überlaufs über die Leitung 45 aus dem Reaktor entfernt.

Nun ist der in diesem Rückstand vorhandene Anteil an ursprünglich in der Pyritasche befindlichen Begleitelementen (Go, d ;Zn, Pb, Sb usw.) wesentlich höher, da Eisen und Sauerstoff fast (vollständig vom Ausgangsstoff getrennt worden sind. i Der Karbonylisierungsrückstand wird dann im Fliessbett 46 in einen kontinuierlichen chlorierenden Röstungsreaktor, dessen fluidisierender Strom 47 aus Luft und einem kleinen Zusatz (2 bis i5 fi) Chlorgas besteht, befördert; die dabei im Reaktor herrschende Temperatur wird auf etwa 800 bis 90O⁰C gehalten.

In besagten Bedingungen verbindet sich das Chlor mit den vorhandenen Kupfer und Zink und es bilden sich flüchtige Chloride, die im Strom 4Ö abgetragen werden, während die Erzabfälle 49 durch * Überlauf entfernt werden. Die erwähnten Chloride werden nach Ent-

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staubung im Zyklon 50 und in der Leitung 51, über die Leitung 52, in Kondensationsanlagen eingeführt, wo sie zurückgewonnen werden. Die Zurückgewinnungsleitung überschreitet 95 i» beim Kupfer und 90 % im Falle von Zink.

Beispiel 2

Der .ausgangsstoff ist ein Eisenerz, das neben der Gangart einen geringen Anteil an Begleitelement enthält, die seinen Einsatz im herkömmlichen Eisenhüttenwesen als wenig geeignet erscheinen lassen; im Durchschnitt hat es folgende Zusammensetzung:

Fe 55,5 Io

SiO₂ 5,1 %

CaO 4,2 io

MgO 1,2?6

IVIn 2,1 io

S 0,07%

P 0,6 %

Cu 0,2 96

Zn 0,1 fc

Pb 0,1 %

Ti 0,1 1o

Dieses Erz wird vermählen und bis zur Erreichung einer Korngrösse durchgesiebt, die im Fliessbett behandelt werden kann; nachträglich wird das Material, genau wie in Beispiel 1, einem Reduktionsverfahren und der Karbonylisierung unterzogen.

Der Karbonylisierungsrückstand wird mit Natriumchlorid in einem Verhältnis von etwa 10 $> vermischt und in einen HÖstreaktor* dessen Temperatur auf etwa 600⁰C gehalten wird, eingeführt. Unter diesen Bedingungen reagieren die vorhandenen NE-Metalle mit dem Natriumchlorid und es kommt zur Bildung von löslichen Chloriden.

Das geröstete Material wird anschliessend in die Auslaug- \ stufe überführt, in der die zurückzugewinnenden Metalle von der Gangart getrennt und als Lösung entnommen werden.

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Das von der Karbonylisierung des reduzierten Jiirzes stammende flüssige Fe(C0)c wird wie im vorhergehenden Beispiel verwendet.

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Claims (16)

Patentansprüche :

1. Verfahren zur Gewinnung von Eisen und NE-Metallen letztgenannte auch, wenn in kleinen Anteilen im üusgangsiuaterial vorhanden - aus Eisenerzen und im allgemeinen aus aen eisenhaltigen Stoffen der aus aer fyritasche, aus oeiu frauen der Sauerstoffkonverter zurückgewonnene Pulvern stanzenden Gruppe, dadurch gekennzeichnet, dass es folgende Phasen vorsieht:

eine erste Vorbehandlungsphase, in aer das eisenhaltige Material vorzugsweise mittels Wasserstoff oder ähnlicher reduzierender Gase zu Eisenschwamm reduziert wird;

eine zweite Phase, in der der Eisenschwamm mit Kohlenoxyd behandelt wird, um einerseits einen Fe(CO)^-DaUJpI" und andererseits einen festen Karbonylisierungsrückstand mit hohen IfJS-Metallgebalt zu gewinnen;

eine dritte Phase, in welcher getrennt und parallel, auf der einen Seite der Fe(CO)tr-Danipf und auf der anderen Seite der feste Karbonylisierungsrückstand, behandelt werden, wobei der Fe(CO)c-DaDjpf zunächst kondensiert, das reine Eisenpulver vom Kohleno..yd getrennt und letzteres in einer zweiten Phase wiederverwendet wird; und die in den festen Hückständen der Karbonylisierung in einem erheblichen Prozentsatz vorhandenen NE-Metalle, gegebenenfalls durch Behandeln in mehreren Phasen, abgetrennt werden.

2. Verfahren naoh Anspruch 1, dadurcii gekennzeichnet, dass die erste Phase, d.h. die fieduktionsphase in einen Fliessbett durchgeführt wird, dem das zu reduzierende Material, z.B. Pyritasche, in einer Korngröase zwischen 0,1 und 4,0 mm zugeführt wird, wobei als fluidisierendes Eeduktionsmittel vorzugsweise Wasserstoff unter einem Druck von 10 bis 30 atü und einer Temperatur von 400 bis 600⁰C verwendet wird.

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5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeishnet, dass üie Heauctionsphase in zwei aufeinanderfolgenden, in Kaskadenoranung angeordneten Phasen ausgeführt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der aus der Reduktionsphase resultierende und vorwiegend aus Wasserstoff bestehende G-asstroiu entstaubt und abgekühlt wird, der darin enthaltene Wasserstoff kondensiert wird und nachträglich der rückständige Wasserstoff nach Aufwärmung und Verdichtung, in

der Reduktionsphase wieder verwendet wird. %

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die dem aus der Reduktionsphase stammenden Gasstrom entzogene Hitze zur Erwärmung des von Staub und Wasserdampf gereinigten Wasserstoffs verwendet wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in der Zeit zwischen der ersten (Reduktionsphase) und der zweiten Phase (Karbonylisierungsphase) der Eisenschwamm wegen seiner Pyrophorizität vorteilhaft in inerter Umgebung gelagert wird.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Phase, d.h. die Karbonylisierungsphase vorzugsweise in einem fluidisieren Bett durchgeführt wird, wobei das fluidisie- J rende Mittel, das gleichzeitig das gasförmige Reagens für den Ei- ' senschwamm bildet, vorwiegend aus Kohlenoxyd besteht, welches unter einem Druck von 30 bis 50 atü und mit einer Temperatur von 130 bis 17O⁰C in einer grösseren Menge zugeführt wird, als stö.chiometrisch zur Umwandlung von Eisenschwamm in Fe(C0)c erforderlich ist, so dass das Fe(CQ)c in gasförmigem Zustand im Kohlenoxydstroa aus der Karbonylisierungszone entweicht.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass dem Kohlenoxyd Ammoniakgas zugesetzt wird, der in der Fe(C0)c-Bil-f dung ®ine katalytische Wirkung ausübt.

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9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der aus der Karbonylisierungsphase stammende, vorwiegend aus Koh-

: lenoxyd, Fe(C0)c und aus katalytisch wirkenden Gasen, wie z.B. Ammoniak, gebildete Gasstrom einer Entstaubung, einer Abkühlung una der Kondensation des Fe(CO)c-Danipfes unterzogen wird und die

: rückständigen, hauptsächlich aus Kohleno^yd bestehenden Gase nach ihrer Erwärmung in der Karbonylisierungsphase wieder verwendet weraen.

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10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das flüssige Fe(COk in einem Fliessbettreaktor mit Reineisenpulver eingespritzt wird, das eine Korngrösse von 0,1 bis 0,5 min aufweist, die Fluidisierung durch einen Kohleno*ydstrom mit einem Druck von 1 bis 10 atu und einer Temperatur von 250 bis 300°C erfolgt, so uass oas Fe(CO)₁T verdampft und sich in Eisenpulver auflöst, das sich auf den Teilchen des Reineisenpulvers absetzt und somit deren Durchmesser vergrössert, oder aber neue Teilchen bildet, während das durch Dissoziation gebildete Kohleßo^yd, zusammen

ununterbrochen"⁷

mit dem als fluidisierenden Mittel eingesetzten/Kohleno^yd kontinuierlich abgezogen, entstaubt und zum Teil in die Dissoziationsphase und zum Teil in die Karbonylisierungsphase zurückgeführt wird.

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das im Dissoziationsreaktor gewonnene Eisenpulver durch ununterbrochenen Überlauf aus dem Reaktor ausgeschieden wird und beim Sintern, Umschmelzen oder in anderen metallurgischen Verarbeitungen, gegebenenfalls nach vorhergehender Entkohlung im Wasserstoffstrom, verwendet wird.

12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der feste Karbonylisierungsrückstand, der Kupfer, Zink, Blei, Antimon und alle ursprünglich im eisenhaltigen Material vorhandenen

: Begleitstoffe enthalt, zur Gewinnung der NE-Metalle in einen Röstreaktor eingeführt wird.

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15. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Rösten der festen Karbonylisierungsrückstande in einem fluidisierten Bett, bei einer konstanten Temperatur von 700 bis 900⁰G durchgeführt wird, in dem der aus Luft und 2,Seigern Chlorgaszusatz bestehende fluidisierende Strom die Bildung von flüchtigen Kupfer-, Zink- und ähnlichen Chloriden bewirkt, die vom Gasstrom mitgeschleppt werden, während die jßrzabfälle mittels Überlauf ausge^ schieden werden.

14. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass der die flüchtigen Kupfer-, Zink- und ähnliche Chloride enthaltende Gasstrom nach ISntstaubung in eine Kondensationsanlage eingeleitet wird, in der das Kupfer mit einem Wirkungsgrad von über 95 und das Zink mit einem Wirkungsgrad von über 90 $> zurückgewonnen werden.

15. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Röstreaktor ein Reaktor mit festem Bett ist, in welchem der Karbonylisierungsrüokstand mit Natriumchlorid behandelt wird, was zur Bildung von löslichen Kupferchloriden, Zinkcbloriden u.a. führt, die nachträglich zur Rückgewinnung jener Metalle ausgelaugt werden.

16. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der feste Karbonylisierungsrückstand unmittelbar im sauren Medium ausgelaugt wird, wobei sich Kupfersalze, Zinksalze u.a. bilden, aus denen die darin enthaltenen Metalle zurückgewonnen werden kön-r nen. i

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