DE2058010A1 - Verfahren zur Herstellung von fuer die Umkehrosmose geeigneten Celluloseestermembranen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von fuer die Umkehrosmose geeigneten Celluloseestermembranen

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DE2058010A1 DE19702058010 DE2058010A DE2058010A1 DE 2058010 A1 DE2058010 A1 DE 2058010A1 DE 19702058010 DE19702058010 DE 19702058010 DE 2058010 A DE2058010 A DE 2058010A DE 2058010 A1 DE2058010 A1 DE 2058010A1
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    • B01D—SEPARATION
    • B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
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Description

PATENTANWÄLTE DR.-ING. WOLFF, H. BARTELS, DR. BRANDES, DR.-ING. HELD
r--n
8 MÖNCHEN 22 8 THIERSCHSTRASSE 8 TELEFON: (0811) 293297
es·.-Nr. 122
Rp stm*η Kodak Oorapany, k, Ve'rQi rii
State Street, Rochester· Staaten von
ίιγ HprstβH1Iη"· von +*ατ> die
topi ιτηρ(;οη Hol "lii'l
Dip "Rt.f-L
r-i f-f+; ρτη \γρτrohren ".nr Herstellung von
hei
f!oi ι
LO Pn n P"
C5Ji) ac; ο, ρ In F1OTm ir] »τι n^fiftP'"' ein^Tri wit; n JiOPun.^Bnrittel auf die Oherfläohe eine« in Rfiw^nm"; befindlichen ΒίπΊρβ ans einer ^e-■51; reck hen, aus Polyestern, Polyolefinen oder OeITUiIoanfp;ebai]ten Polymeris-atfolie vergossen,
b) qur1 der· f«rhnl ten ei DpII u'l o'lfp^tfi^pfhiohh °in Teil des ο "MJTJJTi' .Foil en Tiö α.υ rr Trait te lc" verdampft,
dnc- die erhaltene lönun^rjiaihtfi'l.arme OeT.1 uloseesterry;h i oht bratende Bmid in ein Wf^s^pb^d feleitet, und.
dv dip, erhol tpfie o;e ] i. er-tji», fenfhte Nernbrrin von dem Band f f> t, ro nut '>ri pd.
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BAD ORIGINAL
Bei der frew^rbl leben Hprste I [utid· von für die bestimmten Membranen hat si<°h p;ezfip;t, daß sich die ans den TTSA-Patentschriften 3 344 21*., 3 1*5 1*P und 3 PR^ rut-2 bekannten Verfahren durch besotr^T^p Ki nfachhei t und i'ii-p^—
ρ f-f-] iohkpi ^ iiicyainliriD^, TIi fir·« bnlrpr\n *7ΡΤΊ VofPii-ιγιρη nm — en die fnl iTpn^oti ίΓρ·"Γ Rlr
fi I Vpf'fi.pßpn PIfIPj1 Oi 1 ßma Q pp ^fqhohpp^ nur· ρι'ηργ1 fiPpun
eines f*i T mbi ]. dpqdpn' ΗοΠπΙο^ρρ^^ρ^ς in ριπ^ττι ογϊρί"
f 1 ίΐ ^h+;i π-ρπ T.ö σι ι ]η π· cn-j +;+τρ1 η ffir1 rlpri Πρί 1 π 1 η c
t ai πΡ!Τ1 r'<-r.hf)~\t; ργ\ imi η^Ι <=■ ^tjpri ^ ί rircPPnhi Ι/ΙρηΊρη Q-i-pP-f m-f* oir
h) vppfl PT ^h^v^i np lrnf.or· "I1T1If1V"^"" ^pr· orhn ("JpI lnlofippofjppaohi fh-(- "iTP P"~>+" Γρρηιιη"· pi r'pp IrI pi n Φρι" 1 q γ]ρη vor'hnpHpppn ίΊ ι'ΐηΊΉι fργι Τ,η^πτη^ρτπ'+:t"oT ο imi niif rlipop i'im' qp οί|ΐη Po^onnnntO " .ol<""hi T"° " . vn-pn-l Pi oji μρή ep rlir'b'hp ΠV^c'T1f 1 H ^hfsn or>hi ■" ^i t- ^η ^ ο τ» WOrn'^TOTip Wnr>_
Πρ 1 inl.opppqtpT'^^hi pht in pine wä.°cpt'· ,
in dPT" POWOhT iinp orln-r· dip f"l ii-^h+ri o-ori "[ n flin '""Cimi +;·(-ρ 1 al.p niiph rjpn -nnren^i l.dpnHp ^tnff lö^i iph sind, uTi anf diese Wpi se dip Ηηηηήίποητρ ^n Tor-iifiri^mi h+P1 ιιηΊ bi 1 dendem f-lt-n^r pub der* p^T^ipil "r^p-^popkriPtPri" p-ytpqhi PT'pn, und il'rl Ferner (]f*n ΠρΙ lnln«p-7.n "i"eli ρ ρρπ " unter Βι
oder "pehq n+TPtpn"
d) gegebenenfalls Erhitzen des pr-'m 1 ren°n feu^htpn "?i%ehä-rteten" Membran, um auf die.sp Weise die SaI ^a^'s^^hi iiß eip;enschaftpn der· "-'-ehorteten" ^e^br^n "7U verbes°^rn.
Diese bekannten Verrohren werdpti ph^rprenweise durchgeführt, doch liefet deren kont i nniprli ehe* Durch^ührun0" nahe, dn dip f1·"'11 ul.ospPRtPrpnßmassp in plnfnohpr1 Weise auf ein als Träp*er-
109823/2037
BAD ORSGiNAL
di ρπριτΊρ11 hpvTprrf-p«- T^nd , 7.Ή. n"f ρίηρ bandförmige, , impn^ion^staM.lp. wa^spruniö^li chp PolTmerisatfo-]ϊρ od pr ein blatte« Meta] !band, ver^os^en wurden kann, worauf rt&<z dip HpI InI npppptpr^^hi cht tran-endp Ban^ kurzzeitip
TTfT "zahsohrn tt. "in Ί-pm γ)ρρ in rieT· Or» HnI nseestftrrh flii^hiri.p"« ΊιΠΒυηρβτπΙ+;+:^! "bpilwoi.se verrlampf+;
'-.T'd, lind nnmi t:i-pThar flananh in pinp wR^serapitp.t wprrlen Tcnnn, in ^pt dip Haup-bmpn^p an
pn renbildend em St;off pybrahiert; und <\pt ' Celliilospes+;er unter Bild/nnn; ein»r "p;pbärte+:en" Moinhr-^n "neli^rt" wird.
Kp w?rp anzunelimen, daß bei Anwenden"· der aufp<=zpigten
kontinui erlir-hpn Arbeiiiswpinp die prhal'benp "^pTi artete" ί
anfp-rund ϊΙιγρτ Rtruktufpllen ^pctip-Vpi t und innprpn
Ha f tun ρ* von dem als ^TpVermaterifll dipnpnden Band einfach nnd mühelop abpp7.op-pn und in üblicher bekannter Weise entweder hit?;ebehandelt, d.h. n-ptPTimprt. nd>r für pine spätere Verwendung ?.n Hollen auf^pwickei t werdpn kann. Es zeigte pich,iedoo.h, dnß dip erhaltene Membran an dptn a] ρ teri nl. verwand ρ tprj Band, wenn diesep pns einpr ■fol i ρ , ?..B. pjnpr Po.l/yätT^lenterephthai at- oder Polypropylenfolie, hp.stpht, <=o fest haftet, daß beim Verpnch, die Membran ^oin Band 7/n trpnnen, die Membran in unkontrollierter Wpipp reißt, selb«=+; wenn die Trennung unter Wasper verbucht wi r>d. Auch dip Vprwpnduno: eines Abptrei ^Tnpppprp hat sich für die Abtrennung dpr Membran vom Band »1p keinp brauchbare ä
, da ein derartige ρ Abetreifmesser häuwprden muß, wap eine Still eprunp· dep Bandep eine ponptip;p ProduktionFunterbrechun'^· erforderlich
rnnoht.
Aufgabe der Erfindunir ist ep, ein in einfacher· und wirtschaftlicher Weise durchzuführenden Verfahren anzugeben, das die kontinuierliche Berstenunp; von für die Umkehrosmose geeigneten, qualitativ hochwertigen, p;leichförmigen Oelluloseeptermeinbranen unter Verwendung eines als Trägermaterial dienenden, aus einer Polymerisatfolie bestehenden, bewegten Bandes ermöglicht, ohne daß Schwierirrkpiten bei der Abtrennung
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BAD ORiGiNAL
der Membran iron dem Band auftreten.
Erfindung l.ie^t die überraschende Erkenntnis , daß die anp:ep;ebene AufPa-He in besonders vorteilhafter Weise dadurch lösbar 1st, daß als Trägermaterial ein Fand verwendet wird., dan aus einer Polymerisatfoli e mit einer ziemlich hydrophilen Oberfläche besteht. Die gefundene vorteilhafte Lösunp, der angesehenen Anfprobe ist insofern überr.^ch als bisher Polymer!sptfolien mit hydror>hil en Oberflächen in der Reffel dazu verwendet vnirden, dfirnnf au Schichten eine fpste^p TTaftun0" 1^n vp-rlei.hen.
der Erfindung ist ein Verfahren zur von für die umkehrosmose ppeip;neten OpI IuI nseestermemhranen , bei dem
a) eine Cellulopeester^ußmasse in Form ριπργ Lösung des Oellulosepaters in mindestens einem mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittel auf die Oberfläche eines in Bewegung befindlichen Bandes aus einer pestreckten, aus Polyestern, Polyolefinen oder OeIlulosetriestern aufgebauten Polymeri satfo].ie vergossen,
b) aus der erhaltenen Oelluloseesterschicht ein Teil des organischen Lösungsmittel verdampft,
c) das die erhaltene lösunßsmittelarme Celluloseesterschioht tragende Band in ein Wasserbad geleitet und
d) die erhaltene pelierte, feuchte Meinhran von dem Band getrennt wird,
dadurch pekennzei ch.net ist, daß man in der Verfahrensstufe (a) die Oelluloseeetergußmasse nuf ein Band aus einer Polymerieatfolie Arerpießt, deren Oberfläche nach Üb3.ichen t^ekannten Methoden so stark hydrophil p-omaoht wurde, daß der
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BAD
hei. ein^r Temperatur von 25 0O gemessene Kontaktwinkel eines darauf aufgebrachten Wassertropfens nicht mehr als etwa 55 °0 beträft.
Zur Durchführung fies Verfahrens der Erfindung; sind als Trägermaterialien bandförmige Polymerisatfolien verwendbar, die extrem widerstandsfähig gegenüber einem Verlust an Dimon^ionsstabilität, z.B. gegenüber Schrumpfung, Ausdehnung, Erweichung udgl., sind, wenn sie mit den Oelluloseestergußm^ssen in Kontakt gebracht, in die wässerige Badlösung eingetaucht oder Temperaturschwankungen vnn bis y/n 30 0 oder mehr ausgesetzt werden, T7rpisohe geeignete derartige dimensionsstabile Pnlymerisatfolien sind z.B. die biaxial ä orientierten hitzegehärteten Folien aus Polyestern, beispielsweise aus Polyäthylenterephthalat und Poly (1,4--Oycl ohe-jrylendimethylentereühthal at) , und ferner aus Polyolefinen, beispielsvreise solchen hoher Dichte, z.B. mit einer Blcbte von 0,9-4- bis 0,97 g/ml, beispielsweise aus Polyätlrvlen und Polypropylen hoher Dichte, sowie aus Oellulosetriestern, beiepielsweise aus Cellulosetriacetat mit einem Acetylgruppengehalt von mindestens 43 %.
Da die angegebenen dimensionsstabilen Folien von Natur aus sehr hydrophobe Oberflächen haben, müssen sie, um zur Durchführung de«? Verfahrens der RrPindung verwendbar sein, in der Weise behandelt werden, daß ihre Oberflächen Vergleichs- f weise hydrophil werden, was nnnh üblichen bekannten Methoden geschehen kann. Typische bekannte derartige Methoden ?iiim Hydrophil ma oben von Folienoberflä^hen des angegebenen Typs sind z.B. eine rhernischp Rphandinng der Oberfläche, bpxspiel sv/ei se dna Fydro l^sier^n der* Oberfläche» von Cellulosetriacetat Folien mit Hilf ρ «iri^r wässerigen Lösung eines starken Alkalis, ferner eine partielle Verseifung der Oberfläche von Pol^re^terfnli en mit Hilfe einer Behandlungslösung df»s angegebenen Typq, fv Prnp7. PinP Bestrahlung der Oberfläche von Polyester- oder PolyoWinfolien mit einer elektrischen oder radioaktiven Coronnentlndung, oder das Beschichten der
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BAD ORiG
Oberfläche derartiger hydrophobe^ Polymer!patfolien mit eln^m Überzug aus hydrophilen Stoffen, bei ^pi elawpi^.p mit einer Schicht ans einem Gemisch aus Gelatin^ und Oell.ulopenitrat, einer Gelatineschicht, einer Schicht aus einem hydrophilen Mischpolymerisat aus Vinylidenchlorid, Meth·^"1-methacrylat und Itaconsäure, oder einer Schicht aus anderen üblichen bekannten hydrophilen Polymerisaten, wie sie Mhlicherweise zur Herstellung von sogenannten "Haft"- oder "Grimd schichten" verwendet werden,
Als geeignet hat sich praktisch tiede Methode zum Hydrophi.lmachen der hydrophoben Oberflächen von dimen^ionsstabilen Polymerisatfolien erwiesen, sofern dafür gesorgt wird, dnß hydrophile Oberflächen entstehen, dip den angegebenen Kontaktwinkel aufweisen und sofern auß^-priem. dafür p-esor^t wi rd , daß die physikalischen Eigenschaften, %.P. die Dimenr-ionpstabilität, Flexibilität und Glätte der behandelten Polymerisatfolien nicht nachteilig beeinflußt werden.
Tynische geeignete hydronhile Über^ugsschichten für OeHu-Iosetriacetatfollen si.nd 7,.B. Schichten an° K cellulosesulfat, Polyvinylalkohol und Gelatine, sich für Polyäthylenterephthalatfolien eine er>ste hydrophile Schicht aus einem Terpolymerisat, das zu etwa 7S bis 96 Gew.-% aus Vinylidenchlorid, 7.11 etwa 4 bis 20 Gew.-'/ά aus Methylmethacrylat und zu etwa 1 bis S Gew.-ζέ «us Ttaconsänre besteht, sowie eine darauf aufgebrachte zweite hydrophile Schicht aus Gelatine al ^ besonders vorteilhaft erwiesen haben.
Die folgenden Beispiele sollen die Frfindunp; näher erläutern. Die in den Beispielen angegebenen "Teile" beziehen sich auf Gewichtsteile, falls nichts anderes anlegehen wird.
Beispiele 1 bis 13
Zrtir Herstellung einer Celluloseesfeerpußmasse wurden in einer üblichen bekannten Mischvorrichtung aus rostfreiem Stahl die folgenden Komponenten mehrere Stunden lang miteinander vermischt:
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BAD ORIGINAL
2O58 öl0
100 Teile Celluloseacetat mit einem Acetylgruppengehalt
von 39,8 % land, einer Intrinsie-Viskosität von 1,5 l80 Teile Aceton und
120 Teile Formamid.
Die erhaltene Gußmasse wurde in Form einer 2,5*1 mm starken Schicht auf die Oberfläche der zu testenden Polymerisatfolien, die in Form von flachen, endlosen Bändern mit einer Geschwindigkeit von 0,6 bis 6 m pro Minute bewegt wurden, aufgetragen. Die bandförmigen Folien wurden unter einem Aufgabetrichter, aus dem die Gußmasse aufgetragen wurde, hinweggeführt, unmittelbar danach durch eine Zone geleitet, in der die erhaltenen Celluloseesterschlchten weniger als 30 Sekunden lang einem Luftstrom ausgesetzt wurden, und anschließend direkt in ein großes Wasserbad mit kaltem Wasser von etwa 1,1°C geleitet, in dem die Celluloseester«chichten fast augenblicklich erstarrten. Die Verweilzeit im Wasserbad betrug 50 Sekunden. Die erstarrten Celluloseestermembranen wurden nun von den zu testenden Folien abgezogen.
Die Leichtigkeit der Abstreifbarkeit wurde beurteilt und notiert. Der Kontaktwinkel der erhaltenen Membranen wurde nach der von H. Schonhorn in "Nature", Band 210 (1966), Seite 896, beschriebenen Methode bestimmt.
Die erhaltenen Ergebnisse sind ebenso wie die Versuchsbedingungen in der folgenden Tabelle 1 aufgeführt:
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e 1 1 ρ J
Bsp. Getestete Oberflächen- KOn^. der Nt·. Polymerisat- behandlung hydrophilen folie 8n.hic.h-h
Abstreif-Konbarkeit taktwin-
1. Polyäthylen- kennp
tere-nhthalet
Grobechliff meohanipch schlecht 71 sch!echt
Ge]Rtine . 4-0
AlkalibehandlungC'1)
S. Polyäthylen keine
hoher Dichte
sehr schlecht
Elektronenbestrahlxinp ()
auepez
Polypropylen
keine
sehr
schlecht
Elektronenbestrahlung (2)
gut
SO
9. Cellulosetriacetat
keine
sehr
schlecht 60
alkalische Hyfirolvse
Gel atine
0,97 (90 sehe 7,. 40
Natriumäthylce]Iu-Iosepulfat
0,32 - 0,6S (30 - 60)
ausgez.
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-Q-
Cellulose- Polyvinyl- 0,97 - 1,62 ansve?.. triacetat alkohol (90 - 150 V
Gelatine»/ 0,61^ - 0,97 aus^ez.
Cellulose- (60 - QO)
nitrat: 50 /5O
+ Gelatine 0,Q7 - 1,6?) . 40°
(q IS)
15. Polyäthyl- MaVdt-Ter- 0,65 - 0,97 enterephtha- polymer" (4·^ (60 - QO)
lat '
(1) 600 Sekunden lanp· hei ^0° C mit einer 10 Gew..-96IR wässerigen NaOF-Lömmp; hehandelt.
(2) durch Durchleitpn der Folie zwischen einer ladunpsreiohen Stabelelektrode und einer geerdeten Metallwalze.
1 Minute lann; bei 82° 0 mih einer 5 pvew-y&Lgen Lös von NaOH in Methylalkohol und. Wasser (60:40) behandelt.
(4) Terpolvmer aus 83% Vinylidenchlorid, 15^ό Methylmethacrylat und ?% Itaconsäure.
"Die Ergebnisse 7-ei^en, daß sich die nach dem Verfahren der Erflndunp·. herp;eRtellten Oelluloseestermembranen durch eine ausgezeichnete Abstreifbarkei t sowie durch einen TContaktwinkel. der 55 0 nicht übernteift, an.qzei ebnen.
Kn h st) rech end vorteilhafte "ßrf^bnisse wirdpn erhalten, wenn tt der fin^ecebenen 0« I Iul.nneacetatp;ußmpsne Oelluloseenter-
r.en 'ΊΐΊβτΉΓ Zuf!«Tnrnpnc'e l·; 7.11 η ρ, vri.e C1i^ iihl.ioherwei.Re Her-pte 11 un^ von Tfirikf-?hroqmo^emernbrarien verwendet werden, in der beschriebenen '■'« i rp vprarbeitet wurden.
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Claims (2)

  1. Pat entanROrnr. he
    Ό Verfahren "nr Herstellung von fii-n d-iis eipneten OpUuloseeRtermemhrfmen, hpt dem
    n) eine OellnloseestererußmaR^e in Orm pin^r Lnqnnp1 des OellTiloseesters i.n mindestpn·=' einem mit; WssRfir ην' schbaren or^anipchftn ·Tösun^smittel auf dip CVhe^f ι q^hp pines in Rewp?nnn;. befindlichen RandPF aiip ein^r π·«- streckten, an ρ Polyestern, PnI^oI pfi n^n ^<ier OpI In-IoRetriestern aufp-phsutpn Pol^Tnprn.cp'hfn Lip
    h") aus der erhaltenen HelluloReeRterprhi cht pin des organischen Lo^rmrsmittelF
    mittel
    c) das die erhaltene lösunprs^rmp
    tragende Band in ein Wasserbad 0^1^itpt,
    d) die erhaltene creli.prte, feuchte getrennt wird,
    dadurch gekennzeichnet, daß man in ^pt- Vp-rf anrenntί Γρ (a) die Cellulospenterp-nßmasse auf ein ^nnd anp einer« Polymerisatfolie vergießt, deren Oberfläche nach üblichen bekannten Methoden so stark hydrophil pemacht wurde, daß der hei einer Temperatur von 25 G n-pmesspne Kontaktwinkel eines darauf au fee brachten Wnssertmüfens nicht mehr als etwa Γ->Γ~> °φ beträgt.
  2. 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch frekennaeichnpt, daß man ein Band ans eiripr Pol.yäthyl enterfohthai atfoli ρ ver wpndet, die mit pinpr dünnen Schicht fmr- pinem 7.n etwa 7S bis °)f\ G-ew.-1^ ans Vinylidenchlorid, vu ρ tv; π 1V bis ?Π ^rew.—% aus Methyl me ^ha^rylat und zn etw;i Ί bis S Gew.-^o aus Ttaoonr.änre bp.ste'ionden Terpnlympri p-at vprsehpn ip,t
    Verfahren nnf.h Anspruf-h Ί d.ndin'f.h ppkenn^e' chnet,
    109823/2037
    BAD ORIGINAL
    _ -11 _
    mi«* pi-nw (Vllulosetriaoetatfolie verwendet, dünnen SoM nht
    man i1f ,
    "Γρ-h, Polyrrinylalkohol ο^ργ ein Ge-
    Ansprufth .^1 dpdnroh frekenn^eichnet;, daß Bend aii:r einer an β Polyäthylen hoher Dichte
    "PoIi e verw^n^et, die zniriinden+; auf einer mi+; T?leV+;TOnen "he:P^rnhi+; xst.
    VeT»f«.h-pftTi n"nVi AnBprnch 1 dadnrnh pekenn"7^lohnet;, daß Band sn? einer CelltiloeeeRteriiolie, deren Epter-
    sp imd knr^k^t+ii^en Fe+jtsäuren
    , die /iimindeFt a^f einer Seilre mit; Hilfe ein^r s+;ark haeischen Lösung sn der Oberfläche verseift iff;» . -
    Verfahren nach Anspruch 1 dadurch bekenn;4-jichneti, daß man ein Band ans einer Polyäthylenterephthalatfolie verwendet, die 7i3minde^t anf einer Beite mit Hilfe einoT* stark ha riechen Lösunp· an der Oberfläche hydro-(»-pt ΐ «3t,
    1Ö8S23/203?
    % BAD ORIGINAL
DE19702058010 1969-11-28 1970-11-25 Verfahren zur Herstellung von fur die Umkehrosmose geeigneten Cellu loseestermembranen Expired DE2058010C (de)

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US88090569 1969-11-28

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DE2058010C DE2058010C (de) 1973-04-12

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CA924468A (en) 1973-04-17
BE759589A (fr) 1971-04-30
US3636150A (en) 1972-01-18
FR2072359A5 (de) 1971-09-24
IL35553A (en) 1973-06-29
GB1324019A (en) 1973-07-18
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