DE2053545C3 - Mischungen auf Basis von PoIyphenylenäthern - Google Patents

Mischungen auf Basis von PoIyphenylenäthern

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DE2053545C3 DE19702053545 DE2053545A DE2053545C3 DE 2053545 C3 DE2053545 C3 DE 2053545C3 DE 19702053545 DE19702053545 DE 19702053545 DE 2053545 A DE2053545 A DE 2053545A DE 2053545 C3 DE2053545 C3 DE 2053545C3
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Description

Die Erfindung betrifft Mischungen von synthetischen Harzen auf der Basis von Polyphenylenäthern, insbesondere solchen, die ein mit einem Kautschuk modifiziertes Acrylharz enthalten.
Polyphenylenäther sind bekannt und werden in zahlreichen Veröffentlichungen beschrieben, z. B. in den US-PS 33 06 874, 33 06 875, 32 57 357 und J2 57 358. Die hochmolekularen Polyphenylenäther sind technische Hochleistungs-Thermoplaste, die verhältnismäßig hohe Schmelzviskositäten und Erweichungspunkte, nämlich über 275°C aufweisen und sich für viele technische Verwendungszwecke, bei denen hohe Wänmebeständigkeit erforderlich ist, z. B. für die Herstellung von Folien, Fasern und Formteilen, eignen.
Die Polyphenylenäther haben zwar die vorstehend genannten erwünschten Eigenschaften, jedoch ist es auch bekannt, daß gewisse Eigenschaften der Polyphenylenäther für einige technische Verwendungszwecke unerwünscht sind. Beispielsweise sind aus den Polyphenylenäthern hergestellte Formteile auf Grund schlechter Schlagzähigkeit etwas spröde. Außerdem werden die verhältnismäßig hohen Schmelzviskositäten und Erweichungspunkte als Nachteile für viele Verwendungszwecke angesehen. Folien und Fasern können aus Polyphenylenäthern im technischen Maßstab aus Lösungen hergestellt werden, jedoch ist die Verarbeitung von Schmelzen technisch uninteressant wegen der erforderlichen hohen Temperaturen, die zum Erweichen des Polymeren notwendig sind, und der damit verbundenen Probleme wie Instabilität, Verfärbung und der Notwendigkeit, daß die speziell konstruierten Prozeßapparaturen bei erhöhten Temperaturen arbeiten. Formteile können durch Verarbeitung der Schmelze hergestellt werden, aber auch hier sind die erforderlichen hohen Temperaturen unerwünscht
Es ist bekannt, daß die Eigenschaften der Polyphenylenäther durch Mischen mit anderen Polymeren wesentlich verändert werden können. Beispielsweise wird ein Verfahren zur Verbesserung der Verarbeitbarkeit der Polyphenylenäther in der Schmelze in der US-PS 33 79 792 beschrieben. Gemäß diesem Patent werden die Fließeigenschaften der Polyphenylenäther durch Zumischung von etwa 0,1 bis 25 Gew.-% eines Polyamids verbessert Die US-PS 33 61851 der Anmelderin beschreibt ein Gemisch, das aus einem Polyphenylenäther und einem Polyolefin besteht Das Polyolefin wird zur Verbesserung der Schlagzähigkeit und der Beständigkeit gegen aggressive Lösungsmittel zugesetzt Die US-PS 33 83 435 der Anmelderin beschreibt ein Verfahren zur Verbesserung der Verarbeitbarkeit von Polyphenylenäthern in der Schmelze bei gleichzeitiger Verbesserung der Eigenschaften von Polystyrol. Polyphenylenäther und Polystyrol einschließlich des modifizierten Polystyrols können in allen Mengenverhältnissen kombiniert werden und hierbei Gemische bilden, bei denen viele Eigenschaften gegenüber den entsprechenden Eigenschaften der beiden Einzelkomponenten verbessert sind. Ein vorteilhaftes Gemisch gemäß dieser US-PS enthält ein schlagzähes, mit einem Kautschuk verstärktes Polystyrol und einen Poly-(2,6-dialkyl-l,4-phenylen)äther. Mit diesem Gemisch erzielt man eine Verbesserung der Verarbeitbarkeit der Polyphenylenäther in der Schmelze. Außerdem wird die Schlagzähigkeit von Formteilen, die aus dem Gemisch hergestellt werden, verbessert. Ferner kann das Gemisch aus dem Polyphenylenäther und dein schlagzähen Polystyrol nach Maß durch Einstellung des Verhältnisses der beiden Polymeren so zusammengestellt werden, daß vorbestimmte Eigenschaften erzielt werden, die zwischen den Eigenschaften des Polystyrols und den Eigenschaften des Polyphenylenäthers liegen.
Es wird angenommen, daß die Schlagzähigkeit der Polyphenylenäther durch den Butadiengehalt des schlagzähen Polystyrols verbessert wird, und in dieser Hinsicht wurde gefunden, daß die Verbesserung der Schlagzähigkeit dem Butadiengehalt des Polystyrols direkt proportional ist, d. h., daß steigende Butadienkonzentrationen zu steigender Schlagzähigkeit führen. Nachteilig ist hierbei jedoch, daß der Glanz von Formteilen, die aus dem Polyphenylenäther und dem schlagzähen Polystyrol hergestellt werden, umgekehrt proportional dem Butadiengehalt ist, d. h., daß mit steigendem Butadiengehalt der Glanz und das Aussehen der Oberfläche von Formteilen schlechter werden. Eine Erhöhung des Butadiengehalts des Polystyrols hat demzufolge eine erhöhte Schlagzähigkeit des Gemisches, jedoch gleichzeitig eine Verschlechterung des Aussehens und des Glanzes zur Folge. Eine Verminderung des Butadiengehalts oder die Verwendung von nicht verstärktem (kristallinem) Polystyrol führt zwar zu Formteilen mit gutem Glanz, aber verschlechterter
Schlagzähigkeit Sowohl Schlagzähigkeit als auch Glanz sind kommerziell wichtige Eigenschaften bei der Herstellung von Formteilen. Die erwünschte optimale Kombination dieser Eigenschaften wird auch durch die bekannten Gemische gemäß US-PS 33 83 435 nicht erreicht
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher. Gemische auf der Basis von Polyphenylenäthern bereitzustellen, die sowohl die Ansprüche hinsichtlich einer guten Schlagzähigkeit als auch hinsichtlich einer tadellos glänzenden Oberfläche der daraus hergestellten Formteile vollauf erfüllen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch Gemische auf Basis von Polyphenylenäthern gelöst, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie
a) zu mindestens 40 Gew.-% aus einem Polypbenylenäther der allgemeinen Formel
O--
in der η eine positive ganze Zahl von wenigstens 100 ist und Q ein Wasserstoff, Halogen, Kohlenwasserstoffrest, Halogenkohlenwasserstoffrest mit wenigstens 2 C-Atomen zwischen dem Halogenatom und dem Phenylkern, ein Kohlenwasserstoff- i(1 oxyrest oder ein Halogenkohlenwasserstoffoxyrest mit wenigstens 2 C-Atomen zwischen dem Halogenatom und dem Phenylkern sein kann,
b) zu 1 bis 50 Gew.-% aus einem kautschukmodifizierten Acrylharz und '
c) gegebenenfalls zusätzlich zu 30 bis 50 Gew.-% aus schlagzähem Polystyrol bestehen.
Gemäß der Erfindung wird 3utadien demnach auf einem anderen Wege den Polyphenylenäthern oder m) Gemischen eines Polyphenylenäthers mit einem oder mehreren zusätzlichen Polymeren zugemischt, um hierdurch die Schlagfestigkeit und Zähigkeit zu verbessern. Dies wird erfindungsgemäß erreicht ohne wesentliche Veränderung oder Verschlechterung des η Glanzes und des Aussehens der Oberfläche von Formteilen, die aus den Gemischen hergestellt werden. Das gemäß der Erfindung eingesetzte, mit Kautschuk modifizierte Acrylharz enthält Butadien, das teilweise zur Verbesserung der Zähigkeit des Gemisches beiträgt, w Wenn das kautschukmodifizierte Acrylharz eine geringe Menge Styrol enthält, das in Form eines Styrol-Butadien-Copolymeren bei der Herstellung des Acrylharzes zugesetzt wird, erreicht man eine verbesserte Zähigkeit ohne Verschlechterung des Glanzes oder Aussehens der -,-, Formteile. Bevorzugte Gemische enthalten wenigstens 40 Teile eines Poly-(2,6-dialkyl-l,4-phenylen)äthers, etwa 30 bis 50 Teile eines schlagzähen Polystyrols, 5 bis 15 Teile eines kautschukmodifizierten Acrylharzes und verschiedene polymere und andere Zusätze in geringen «> Mengen zur Erhöhung der Flamniwidrigkeit, Stabilität u. dgl.
Beispiele von erfindungsgemalJ einzusetzenden Polyphenylenäthern werden in den eingangs genannten US-Patentschriften beschrieben. Für die Zwecke der h-, Erfindung werden Polyphenylenäther bevorzugt, die Alkylsubstituenten in den beiden o-Stellungen zum Äthersauerstoffatom enthalten, d. h. solche, in denen jeder Rest Q ein Alkylrest ist, wobei Alkylreste mit 1 bis 4 C-Atomen besonders bevorzugt werden. Besonders bevorzugt für die Zwecke der Erfindung ist der Poly-(2,6-dimethyl-1,4-phenylea)älher.
Acrylharze sind allgemein bekannt und werden in zahlreichen Veröffentlichungen beschrieben, z.B. in Modem Plastics Encyclopedia for 1968, Bd. 45, Nr. 14A, McGraw-Hill Publications, Seite 136-138. im allgemeinen sind die Acrylharze Polymere oder Copolymere von Acrylsäure, Methacrylsäure, Estern dieser Säure oder Acrylnitril.
Für die Zwecke der Erfindung werden Acrylharze verwendet, die als »kautschukmodifizierte Acrylharze« bekannt sind. Diese Materialien können durch Aufpfropfen von Butadien auf die Acrylharzhauptkette, Vernetzung eines Acrylharz-Polybutadien-Gemisches oder häufiger durch Mischen eines Acrylharzes mit Polybutadien modifiziert werden. Kautschukmodifizierte Acrylharze haben Schlagzähigkeiten, die bis auf fast das lOfache der Schlagzähigkeit der AJizweck- Acrylharze verbessert sind. Die Bruchdehnung der kautschukmodifizierten Acrylharze ist erheblich höher, obwohl sie weniger steif sind. Im Vergleich zu den meisten anderen mäßig zähen Thermoplaste haben die kautschukmodifizierten Acrylharze eine härtere Oberfläche, geringere Wasserabsorption und eine höhere Beständigkeit gegen Verfärbung und Fleckenbildung. Sie können außerdem andere Zusätze, wie Weichmacher, Füllstoffe, Pigmente, Stabilisatoren u.dgl., enthalten und mit anderen polymeren Zusätzen, wie Polyäthylen, Polystyrol u. dgl., in bekannter Weise weiter modifiziert werden.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform enthält das Acrylharz Polystyrol in einer geringen Menge von 5 bis etwa 33% des Acrylharzes. Besonders bevorzugt wird eine Arbeitsweise, bei der das Styrolharz als Copolymeres von Butadien und Styrol einem Acrylmonotneren zugesetzt und das Acrylmonomere dann unter Bildung des Gemisches polymerisiert wird.
Wie bereits erwähnt, können die kautschukmodifizierten Acrylharze einem Polyphenylenäther oder einem Gemisch eines Polyphenylenäihers mit einem zusätzlichen Harz, vorzugsweise einem Polystyrol, insbesondere einem schlagzähen Polystyrol, zugesetzt werden. Wie in der US-PS 33 83 435 beschrieben, kann mit dem Polyphenylenäther ein Styrolharz kombiniert werden, das wenigstens 25 Gew.-°/o Polymereinheiten enthält, die von einem Monomeren der folgenden Formel abgeleitet sind:
RC-=-Cl I,
Hierin ist R ein Wasserstoffatom, ein niederer Alkylrest oder ein Ilalogenatom, Z ein Vinylrest, Wasserstoffatom, Halogenatom oder niederer Alkylrest, und ρ steht für 0 oder eine ganze Zahl von 1 bis 5. Bevorzugt für die Zwecke der Erfindung wird ein Styrolharz, das aus Polystyrol in Mischung mit etwa 3 bis 30Gew.-% Polybutadien besteht.
Die dem Polyniergeniisch zugesetzte AcrylhatYiiienge kann in ziemlich weiten Grenzen liegen, beträgt jedoch vorzugsweise etwa I bis 50 Gew.-Teile der Harzkomponenten, wobei eine Menge von 5 bis 25 Teilen besonders bevorzugt wird. Natürlich können auch andere Zusätze, z. B. Weichmacher, Pigmente,
flammwidrigmachende Mittel und Stabilisatoren, in Mengen zwischen etwa 1 und 30 Gew.-% des Gesamtgemisches im Polymergemisch vorhanden sein. Der vorstehend genannte Bereich für das Acrylharz ist ausschließlich auf die Harzkomponenten im Polymergemisch bezogen und schließt andere-Zusätze aus.
Das Verfahren zur Herstellung des Polymergemisches ist nicht entscheidend wichtig. Geeignet sind bekannte Mischverfahren. Vorzugsweise wird so gearbeitet, daß die Polymeren in Pulverform oder Granulatform gemischt werden, das Gemisch stranggepreßt wird, die Stränge zu Granulat zerhackt und geformt werden.
Die Vorteile, die durch Mischen eines kautschukmodifizierten Acrylharzes mit einem Polyphenylenäther allein oder in Kombination mit einem anderen Harz
erzielt werden, werden durch die folgenden Beispiele veranschaulicht Falls nicht anders angegeben, wurden sämtliche Gemische aus den Einzelbestandteilen hergestellt, indem die Gemische durch eine Schneckenpresse gegeben werden, wobei die Strangpreßtemperatur in Abhängigkeit von den zur Herstellung des Gemisches jeweils verwendeten Materialien zwischen 204 und 316°C gehalten wird. Die aus der Strangpresse austretenden Stränge werden gekühlt, zu Granulat zerhackt und nach üblichen Verfahren zu Prüfstäben verarbeitet
B e i s ρ i e 1 e 1 bis 6
Auf die oben beschriebene Weise wurden Gemische hergestellt, deren Zusammensetzung und Eigenschaften in der folgenden Tabelle genannt sind.
Beispiel-Nr. 50 2 50 3 50 4 50 5 50 6 50
I 50 45 40 35 30 10
Bestandteile 0 5 10 15 20 40
Polyphenylenäther1) 5,65 5,65 5,65 5,65 5,65 5,65
Polystyrol2)
Acrylharz3)
Flamtnwidrigmachendes Mittel,
Stabilisator und Verarbeitungs- 686 652 629 607 553 420
hilfsstolTe
Physikalische Eigenschaften 593 586 532 522 529 442
Zugfestigkeit bei der Streck
grenze, kg/cm2 41 47 48 26 55 73
Zugfestigkeit beim Bruch, 949 928 900 858 787 623
kg/cm2 22 990 22 290 21 725 20 390 20 180 1533
Dehnung, % 0,31 0,53 0,66 0,8 0,92 1,1
Biegefestigkeit, kg/cm2
Biegemodul, kg/cm2 196 276,5 276,5 276,5 276,5 276,5
Izod-Kerbschlagzähigkeit,
mkg/Zoll Kerbe 118 121 124 127 129 129
Schlagzähigkeit nach Gardner
cmkg 61,4 61,6 61,5 60,4 59,4 56,0
Formbeständigkeit in der
Wärme, C
45°-G lanzwert
') Verwendet wurde Poly-(2,6-dimethyl-l,4-phenyien)äther.
2) Verwendet wurde ein etwa 6 bis 10 % Butadien enthallendes schlagzähcs Polystyrol (Hersteller Monsanto Chemical Company). ■') Verwendet wurde ein etwa 30Gcw.-% Butadien enthaltendes schlagzähcs Acrylharz (Hersteller Rohm and Haas Company).
Die Werte in der vorstehenden Tabelle zeigen, daß mit steigender Konzentration des Acrylharzes die Kerbschlagzähigkeit (gemessen nach der Izod-Methode und mit Hilfe der Gardner-Tests) ungeheuer steigt. Ferner wird trotz des Steigens des Butadiengehaltes als
Folge der Erhöhung des Gehalts an Acrylharz der Glanzwert nicht wesentlich beeinflußt. Die übrigen Eigenschaften werden nicht wesentlich verändert, jedoch findet eine gewisse Verschlechterung der Festigkeitseigenschaften des Gemisches statt.
Beispiel 7
Das Verfahren der Beispiele 1 bis 6 kann unter Poly-(2,6-dibutyl-l,4-phenylen)äther an Stelle von Verwendung von Poly(2-methyl-6-äthyi-l,4-pheny- Poly(2,6-dimethyl-l,4-phenylen)äther wiederholt werlen)äther, Poly(-2,6-diäthyl-1,4-phenylen)äther oder den, ohne daß die Ergebnisse wesentlich anders sind.
lic i s ρ i e IcHbis 12
Der Versuch del Beispiele 1 bis b wird mit veränderten Mischungen wiederholt. Die !Ergebnisse sin' in der folgenden Tabelle genannt.
Beispiel Ni. 40 40 I" 40 Il 40 I 1 40
8 60 55 45 35 20
Zusammensetzung - 5 15 25 40
l'olyphenylcMiillier1) 11,1 11.1 II.I II.1 11.1
Polystyrol)
Acrylharz1)
Fhtmmwidiigmachcndes Mittel.
Siabilisalin tiHiI Vcrarbulungs- 562 5(W 515 423 357
hiHsslolle
Physikalische IEigenschaften 478 447 457 405 368
Zugfestigkeit bei der Slrcck-
grcnze. kg/cm2 38 38 37 54 66
Zugfestigkeit heim Bruch, 856 766 731 647 506
kg/cnv 24 115 23 200 21444 18 772 13 S50
Dehnung,"/« 0,25 (1,51 0,8 U 1,27
Biegefestigkeit, kg/cm'
Biegemodul, kg/mr 96 162 276.5 276.5 276,5
Kerbschlag/ähigkcil nach Izod,
mkg/Z.oll Kerbe 100 98.9 98.9 99.4 98.9
Schlag/ähigkeit nach Gardner.
c mkg 62,4 63.8 62.2 60.0 59,3
Formbeständigkeit in der
Wärme, (
45°-( i lanzwert
Beispielen bis 17
Die Werte in der vorstehenden Tabelle zeigen, daß
die Schlagzähigkeit (gemessen nach der Izod-Methode
und mit Hilfe der Gardner-Tests) mit steigender -4 π
Konzentration an Acrylharz wesentlich steigt. Dies ist Der Versuch der Beispiele 1 bis 6 wird mit anders
auf die Anwesenheit des l'olybutadiens im Acrylharz zusammengesetzten Mischungen wiederholt. Die erhalzurückzuführen. tenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle genannt.
Beispiel Nr.
13
15
16
17
Zusammensci7ung
Polyphenylenäther1) 100
Acrylharz')
Physikalische !Eigenschaften
Zugfestigkeit bei der Streck- 787
grenze, kg/cm2
Dehnung, % 60
Biegefestigkeit, kg/cm2 1 188
Biegemodul, kg/cm2 26 850
Kerbschlagzähigkeit nach Izod, 0,2
mkg/Zoll Kerbe
Schlagzähigkeit nach Gardner, 130
cmkg
Formbeständigkeit in der 192
Wärme, (
45°-G lanzwert 61,9
95
766
85 15
707
75 25
654
41 53 34 55
I 153 1026 942 847
25 450 22 570 21 584 19 334
0,34 0,98 0.95 0,8
161 276,5 276,5 276,5
190 184 174 149
62.4 62.0 62.0 59.3
9 IO
Die Steigerung der Schlagzähigkeit als loige des Mischungen, die das Acrylhar/ einnähen, in allen ('allen Zusatzes des Acrylharze. !sei den vorstehenden nicht schlechter ist als der Cilaii/wert für den Beispielen ist noch stärker als hei den Mischungen, die l'olyphenyleiuither allein, ausgenommen in Beispiel 17, das Polystyrol einhalten. Ks ist jedoch /u bemerken, daß wo der Biitadienanteil verhältnismäßig hoc h ist. hei den vorstehenden Beispielen der Glanzwert für
j Beispiele 18 his 22 j
Der Versuch der Beispiele 1 his b wird mit Misi Innigen von anderer Zusammensetzung wiederholt. Die erhaltenen lirgcbiiisse sind in der folgenden Tabelle genannt.
Beispiel Nr.
IS I') 20 21 >_>
ZLisamin.'Hsel/ung
Polyphon leniillier1) 15 45 45 15 45
Polystwol ) i.5 50 4() .!() |5
Acrylharz) 5 15 15 40
4.1 45
50 40
S 15
Physikalische I'i
Zugfestigkeit an der Stieck- dS4 UM) 5')X 55') 449
grenze, kg/cm'
/uglesligkeit heim ltiiich. ku/cm '
Dehnung, ",·>
Biege lest ig keil, kg/cnv'
Miegenioilul, kg/cm
Keihsclil.iuz.ihigkeii n.ich l/oil,
mkg//oll Κι ι he
Sclilag/ahigkeit n.ich (i.irilm-r,
cnikg
|-'()llill>estäiuligkeit in der
Wiinne. (
.-1.14 .i.il 525 502 45,i
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S'). 7 5S.1 M) (I 57.4 54,.!

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Gemische auf Basis von Polyphenylenäthern, dadurchgekennzeichnet, daß sie
a) zu mindestens 40 Gewichtsprozent aus einem Polyphenylenäther der allgemeinen Formel
in der π eine positive ganze Zahl von wenigstens 100 ist und Q ein Wasserstoff, Halogen, Kohlenwasserstoffrest, Halogenkohlenwasserstoffrest mit wenigstens 2 C-Atomen zwischen dem Halogenatom und dem Phenylkern, ein Kohlenwasserstoffoxyrest oder ein Halogenkohlenwasserstoffoxyrest mit wenigstens 2 C-Atomen zwischen dem Halogenatom und dem Phenylkern sein kann,
b) zu 1 bis 50 Gewichtsprozent aus einem 2> kautschukmodifizierten Acrylharz und
c) gegebenenfalls zusätzlich zu 30 bis' 50 Gewichtsprozent aus schlagzähem Polystyrol bestehen.
II)
2. Gemische nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das kautschukmodifizierte Acrylharz 5 bis }3 Gewichtsprozent Polystyrol einpolynierisiert enthält.
3. Gemische nach Anspruch 1 oder 2, dadurch π gekennzeichnet, daß das kautschukmodifizierte Acrylharz durch Polymerisation der Acrylmonomerkomponente eines Gemisches, das das Acrylmonomere und ein Styrol-Butadien-Copolymerss enthält, gebildet worden ist. in
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