DE2051231A1 - Polyesterformmasse - Google Patents

Polyesterformmasse

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DE2051231A1 DE19702051231 DE2051231A DE2051231A1 DE 2051231 A1 DE2051231 A1 DE 2051231A1 DE 19702051231 DE19702051231 DE 19702051231 DE 2051231 A DE2051231 A DE 2051231A DE 2051231 A1 DE2051231 A1 DE 2051231A1
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Description

Polyes terformmas se
Die Erfindung betrifft eine Polyesterformmasse auf der Basis eines linearen Dicarbonsäureglykolesters. Sie betrifft insbesondere eine Polyesterformmasse auf der Basis eines linearen Terephthalsäure- oder 2,6-Naphthalindicarbonsäure-1,4-butandiolesters.
Es ist bekannt, daß Polyester von 1,4-Butandiol und Terephthalsäure oder Naphthalindicarbonsäure als Formmassen verwendet werden können, unglücklicherweise ist jedoch der Biegemodul (die Steifheit) der daraus hergestellten Formkörper sehr beschränkt. Solche Polyester sind bekannt als Bindemittel und als Beschichtungs- oder Imprägniermasse (vergl. die brit. Patentschrift 828 922). Diese Polyester wurden jedoch bisher nicht als für die Herstellung von Formkörpern geeignet angesehen, vergl. in diesem Zusammenhang den Artikel von J. G. Smith, C. J. Kibler und B. J. Sublett in "Journal of Polymer Science", Teil A-I, 4, 1851 bis 1859 (1966), iiyttem die Herstellung und einige Eigenschaften von Poly(tetramethylen-
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20512·"*1
terephthalat) mit Eigenviskositäten (I.V.) von 0,56 bis 1,20 beschrieben sind.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Polyesterformmasse, insbesondere eine Terephthalsäure- oder Naphthalindicarbonsäure-1,4-butandiol-Polyesterformmasse anzugeben, welche die vorstehend geschilderten Nachteile nicht aufweist und die zu Formkörpern verformt werden kann, die erheblich bessere Eigenschaften, insbesondere einen höheren Biegemodul aufweisen.
Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe dadurch gelöst werden kann, daß man bestimmte Polyester durch Vermischen oder durch Kombinieren mit Talk oder Asbest verstärken kann, so daß die aus diesen verstärken Polyestern hergestellten Formgegenstände zwar eine Kerbschlagzähigkeit von weniger als etwa 0,104 mkg (0,75 ft.lb)/2,54 cm (1 inch) Kerbe aufweisen, daß jedoch ihre anderen Eigenschaften wesentlich verbessert sind, beispielsweise weisen sie höhere Warmverformungstemperaturen, eine höhere Zugfestigkeit und Steifheit (Biegemodul) auf. Solche Asbest enthaltenden Polyesterulmischungen haben eine Reihe von Vorteilen, von denen einige zwar für Glasfaserverstärkungsmittel zu erwarten waren, die jedoch für Asbestverstärkungsmittel völlig überraschend sind, insbesondere was den Biegemodul anbetrifft.
Gegenstand der Erfindung ist eine Polyesterformmasse auf der Basis eines linearen Dicarbonsäureglykolesters, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie
a) zu etwa 50 bis etwa 95 Gew.-\ aus einem linearen Polyester, dessen Dicarbonsäurekomponente zu mindestens etwa 80 MoI-I aus Terephthalsäure, 2,6-Naphthalindicarbonsäure oder einem ihrer kondensierbaren Derivate und dessen Glykolkomponente zu mindestens etwa 80 MoI-I aus 1,4-Butandiol besteht, und
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b) zu etwa 50 bis etwa 5 Gew.-% - jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Polyesterformmasse - aus Talk oder Asbest besteht.
Die Polyesterformmassen der Erfindung weisen im Vergleich zu den meisten anderen vergleichbaren Polymerisaten, beispielsweise im Vergleich zu Polystyrol, Acrylnitril/Butadien/Styrol (ABS)-Mischpolymerisat, Celluloseestern, Poly(vinylchlorid), Polycarbonaten, Polysulfonen, Poly(phenylenoxyden) und Poly-(methylmethacrylat) eine ausgezeichnete Lösungsmittelbeständigkeit auf. Außerdem besitzen sie eine höhere Zugfestigkeit als ä vergleichbare Polyolefine, Celluloseester, ABS-Mischpolymerisate, Polystyrol und Poly(vinylchlorid), eine höhere Steifheit als beispielsweise vergleichbare Polyolefine und Celluloseester, eine höhere Härte als beispielsweise vergleichbare Polyolefine, Celluloseester und ABS-Mischpolymerisate sowie eine höhere Abriebfestigkeit, eine höhere Beständigkeit gegen Ermüden, eine geringere Warmverformung und einen niedrigeren Reibungskoeffizienten als viele andere vergleichbare Kunststoffe.
Die den Hauptbestandteil der Polyesterformmasse der Erfindung bildenden linearen Polyester bestehen zu mindestens 80 MoI-I aus 1,4-Butandiol und zu mindestens 80 MoI-I aus Terephthal- % säure oder Naphthalindicarbonsäure oder einem ihrer kondensierbaren Derivate. Als Naphthalindicarbonsäure enthalten sie vorzugsweise das 2,6-Isomere. Die Polyester werden nach üblichen Verfahren hergestellt, beispielsweise durch Umesterung zwischen dem Glykol und einem kondensierbaren Derivat, z.B. einem Dialkylester der Dicarbonsäure, oder durch direkte Veresterung der Dicarbonsäure mit dem Glykol. Zur Herstellung werden vorzugsweise übliche Veresterungskatalysatoren, wie z.B. Tetraisopropyltitanat, verwendet und die bevorzugt angewendet* Polymerisationstemperaturen liegen bei etwa 240 bis etwa 26O0C (vergl. den oben genannten Artikel von Smith et al). Gewünschten-
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falls kann der Polyester mit bis zu etwa 20 MoI-I anderen Glykolen oder Dicarbonsäuren modifiziert werden, er ist jedoch vorzugsweise unmodifiziert. Die Eigenviskositäten (I.V.) der Polyester, gemessen nach der Formel η β In nrel /c bei einer Konzentration von etwa 0,23 g/100 ml Phenpl/Tetrachlorx äthan (60/40)-Lösungsmittelgemisch bei 250C,betragen vorzugsweise mindestens/ι,0 bis zu etwa 2,5 oder mehr. Wie bereits erwähnt, beträgt die Izod-Kerbschlagzähigkeit der aus den Polyesterformmassen der Erfindung hergestellten Formkörper weniger als 0,104 mkg (0,75 ft.Ib)/2,54 cm (1 inch) Kerbe, selbst wenn der Polyester in der Polyesterformmasse eine verhältnismäßig hohe Eigenviskosität aufweist.
Beispiele für andere Dicarbonsäuren, die zur Modifizierung des Polyesters verwendet werden können, sind Dicarbonsäuren mit 3 bis 20 Kohlenstoffatomen, z.B. aliphatische Dicarbonsäu- «n mit 3 bis 20 Kohlenstoffatomen, alicyclische Dicarbonsäuren mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen und aromatische Dicarbonsäuren mit 8 bis 16 Kohlenstoffatomen. Beispiele für geeignete Dicarbonsäuren sind Isophthalsäure, Adipinsäure, Azelainsäure, Dimethylmalonsäure, Dodecandicarbonsäure, die isomeren Cyclohexandicarbonsäuren, Sulfonyldibenzoesäure, Diphensäure, Oxydibenzoesäure und Methylendibenzoesäure.
Beispiele für andere Glykole, die zur Modifizierung des Polyesters verwendet werden können, sind Glykole mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen, z.B. aliphatische Glykole mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen und alicyclischeii Glykole mit 4 bis 20 Kohlenstoff atuen, beispielsweise Äthylenglykol, Neopentylglykol, 1,4-Cyclohexandimethanol, 1,10-Decandiol, 1,4-Cyclohexandiol, 2yÄthyl/-butyl-1, 3-propandiol, 1,6-Hexandiol und 1,18-0ctadecandiol.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung bestehen die Polyesterformmassen der Erfindung (a) zu etwa 50 bis etwa 95 Gew.-% aus einem linearen^ Terephthalsäure- oder 2,6-Naphthalindicarbonsäure·
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1,4-butandiol-polyester mit einer Eigenviskosität von mindestens etwa 0,6 und (b) zu etwa 50 bis etwa 5 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Polyesterformmasse,aus Asbest.
Die aus dieser Polyesterformmasse herstellbaren Formkäper weisen einen verbesserten Biegemodul auf.
Es ist bekannt, daß Mischungen aus dem Polyester und fasern eine erhöhte Kerbschlagzähigkeit, Zugfestigkeit, Steifheit und Warmverformungstemperatur aufweisen. Als Füllstoffe können in dem Polyester auch Glaspartikel oder Glaspulver, Ton und Glimmer verwendet werden. Es war jedoch überraschend, daß solche vorteilhaften Eigenschaften auch bei Verwendung von Asbest als Verstärkungsmittel erzielt werden. Der Asbest kann in Partikel- oder Faserform vorliegen. Beispiele für geeignete Asbeste sind folgende: Aktinolith, Amosit, AnthophyBith, Chrysotil, Crokydolith und Tremolit. Neben einer erhöhten Zugfestigkeit und Warmverformungstemperatur wird in Anwesenheit von Asbest überraschenderweise die Steifheit (der Biegemodul) stark erhöht. Das Verstärkungsmittel kann in der Polyesterformmasse der Erfindung in einer Menge von etwa 5 bis etwa 50, vorzugsweise von etwa 10 bis etwa 30 Gew.-% vorinliegen.
Die Polyesterformmassen der Erfindung können auch andere Füllstoffe, z.B. Keimbildner, Pigmente, Antioxydationsmittel, Stabilisatoren, Weichmacher, Gleitmittel und andere Zusätze enthalten. Im Gegensatz zu Poly(äthylenterephthalat) ist jedoch die Verwendung eines Keimbildners, eines Verarbeitungshilfsmittels oder eines Formtrennmittels nicht erforderlich. Sie können auch Mittel zur Verbesserung der Feuerbeständigkeit enthalten. Diese enthalten vorzugsweise an aromatische Ringe gebundene Bromatome, wie z.B. in Tetrabromphthalsäureanhydrid, 4,4'-Isopropyliden-bis(2,6-dibromphenylacetat) und Hexabromdiphenyl. Durch Zugabe von Antimonoxyd neben den Halogenver-
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bindungen kann die Feuerbeständigkeit noch weiter verbessert werden.
Die Polyesterformmassen der Erfindung können nach üblichen Formverfahren zu Formkörpemverarbeitet werden, bei denen der Polyester in einen begrenzten Raum oder in eine Hohlform, gewöhnlich unter Druck, eingeführt wird, beispielsweise durch Spritzverformung, Formpressen und dergl. Die dabei erhaltenen Formkörper können auch zu unendlich langen Körpern mit einem gleichmäßigen Querschnitt, beispielsweise einem L-förmigen, I-förmigen oder T-förmigen Querschnitt extrudiert werden.
Die Eigenviskositäten (I.V.) der erfindungsgemäß verwendeten Polymerisate wurden nach der Formel η ■ In nrei /c bei einer Konzentration von 0,23 g/100 ml Phenol/Tetrachloräthan (60/40) Lösungsmittelmischung bei 250C bestimmt. Die physikalischen Eigenschaften der aus den Polyesterformmassen der Erfindung hergestellten Formkörper wurden ermittelt, indem die Polyesterformmassen nach der Trocknung ttkiXMEk über Nacht bei 1000C in einem Ofen zu Teststäben spritzverformt wurden. Die dabei erhaltenen Teststäbe wurden dann nach ASTM-Verfahren auf ihren Biegemodul (ASTM D79O) und die Kerbschlagzähigkeit (ASTM D256, Methode C) hin untersucht.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern. Beispiel 1
0,16 cm (1/16 inch)große Pellets aus Poly(tetramethylenterephthalat) t (I.V. 1,50) und Asbestfasern wurden miteinander gemischt, zu 0,32 cm (1/8 inch) großen Pellets extrudiert, die in einer 114 g (4 oz.)-Spritzverformungsvorrichtung (Verformungstemperatur 1000C) zu Teststäben geformt wurden. Die bei den Tests erhaltenen Ergebnisse sind in
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der folgenden Tabelle angegeben. Bei dem verwendeten Asbest handelte es sich hauptsächlich um einen solchen vom Chrysotiltyp, der im wesentlichen faserig war, wobei die Faserbündel Längen in der Größenordnung von 50 Mikron aufwiesen. Natürlich enthielt dieser Asbest auch eine Kombination aus kurzen, mittellangen und langen Fasern sowie Asbestpartikela
Asbest in Gewichts-Prozent
0 10 20
Biegemodul, 10 kg/cm
(psi) 0,23 0,47 0,71
(3.3) (6.7) (10.1) Izod-Kerbschlagzähig-
keit in mkg (ft.Ib.)/ ο ίςι η O6q η
2 54 cm Π inchiKprhe U, IbI U,Ut>y U,
z,b4 cm u mcnjKeröe
Es sei insbesondere XMck auf den deutlichen Anstieg des Biegemodul (Steifheit) hingewiesen, die Zugfestigkeit und die Warmverformungstemperatur stiegen ebenfalls merklich an. Die Izod-Kerbschlagzähigkeit nahm zwar ab, war jedoch noch für viele der oben angegebenen Verwendungszwecke ausreichend. Die durch die Verwendung von Asbest im Vergleich zu Glas erzielte Verbesserung der Steifheit war völlig unerwartet. Dieser Vor- λ teil fällt besonders ins Gewicht, da Glasfasern viel teurer sind als Asbest.
Entsprechende Ergebnisse wurden erhalten, wenn die verschiedenen Typen der oben genannten Asbeste verwendet wurden, die im allgemeinen in faseriger Form vorlagen, jedoch auch Partikel sowie kurze, mittellange und lange Fasern enthielten.
Größere Längen von Asbestfasern sind bevorzugt. Faserbündel, die zum Mischen geeignet sind, können die verschiedenste Größe aufweisen, der entscheidende Faktor ist jedoch die Faserlänge der Bündel.
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Beispiel 2 (Vergleichsbeispiel)
Mischungen aus 0,16 cm (1/16 inch) großen Pellets aus Polytetramethylenterephthalat) (I.V. 1,44) und 0,63 cm (0,25 inch) langen Glasfasern wurden in einer 114 g (4 or.) Spritzverformungsvorrichtung (Formtemperatur 100°C) geformt. Die Eigenschaften von daraus hergestellten Teststäben, die 10 und 20 Gew.-t Glasfaser enthielten und von entsprechenden Teststäben, die keine Glasfasern enthielten, sind in der folgenden Tabelle angegeben. Dabei trat die *tt* bei Verwendung von Glasfasern normalerweise zu erwartende Verbesserung der Eigenschaften auf.
Glasfasern in Gewichts-Prozent
5 2 Biegemodul, 10 kg/cm (psi)
Izod-Kerbschlagzähigkeit in mkg (ft.lb.)/2,54 cm (1 inch) Kerbe
Entsprechende Eigenschaften wurden mit Glasfasern enthaltendem Polytetramethylene,6-naphthalindicarboxylat) erzielt.
Beispiel 3 (Vergleicb.sbesu.piel)
Poly(tetramethylenterephthalat) wurde durch Mischen von Polyesterpartikeln (I.V. 1,63) einer Größe von etwa mm (20 mesh) mit 15 Gew.-I Glaspulver (in der Hammermühle hergestellte 0,05 mm (0,2 mil) große Glasplättchen Nr. 1518 der Fa. Owens-Corning Fiberglas Corporation in einem Schnejickenextruder verstärkt. Die dabei erhaltene Mischung wurde dann Spritzverformt und wie in den vorausgegangenen Beispielen beschrieben, getestet. Dabei wurden folgende Eigenschaften erhalten:
/'2255
0 o,
(6		 J[O 20
0,25
(3.5)		 o,
(1		 45
•4)		 0,63
(9.0)
0,151
(1.1)		 234
.7)		 0,33
(2.4)
Izod-Kerbschlagzähigkeit - 0,096 mkg (0,70 ft.Ib.)/2,54 cm (1 inch) Kerbe und Biegemodul - 0,38 (5,4) χ 105kg/m2 (psi).
Es wurde überraschenderweise festgestellt, daß Glaspulver oder Glasfasern im Hinblick auf den Biegemodul nicht so wirksam waren wie Asbest (vergl. mit den Beispielen 1 und 2).
Beispiel 4
In Tetramethylen-2,6-naphthalindicarboxylat-Polymerisate mit einer Eigenviskosität von 1,12, 1,35 und 1,67 wurde Asbest " in Mengen von 10 bis 30 Gew.-%, bezogen auf die gesamte Zusammensetzung, eingemischt. Die Polymerisate wurden nach üblichen Verfahren aus 1,4-Butandiol und Dimethyl-2,6-naphthalindicarboxylat hergestellt. Die dabei erhaltenen Ergebnisse entsprachen den in Beispiel 1 angegebenen Ergebnissen, z.B. be-1rug der Biegemodul 0,68 (9,7) χ 105 kg/cm2 (psi), die Izod-Kerbschlagzähigkeit O£55 mkg (0,4 ft.Ib.)/ 2,54 cm ( 1 inch) Kerbe, wenn das Polymerisat eine Eigenviskosität von 1,67 aufwies und 20 I Asbest enthielt.
Beispiel 5
In Mischpolyester mit Eigenviskositäten von 0,93 und 1,82, die nach üblichen Verfahren aus 1,4-Butandiol, 85 MoI-* Dimethylterephthalat und 15 MoI-I Dimethylisophthalat hergestellt worden waren, wurde Asbest in Mengen von 5 bis 35 Gew.-I, bezogen auf die Gesamtzusammensetzung, eingearbeitet. Die dabei erhaltenen Ergebnisse entsprachen den in den vorausgegangenen Beispielen angegebenen Ergebnissen, beispielsweise betrug der Biegemodul 0,57 (8,1) χ 10 kg/cm (psi) und die Izod-Kerbschlagzähigkeit 0,062 mkg (0,45 ft.lb.)/2,54 cm (1 inch) Kerbe, wenn das Polymerisat eine Eigenviskosität von 1,82 aufwies und 15% Asbest enthielt.
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Beispiel 6
In einen aus 1,4-Butandiol, 90 MoI-I Dimethylterephthalat und 10 MoI-I Dimethylapelat hergestellten Polyester mit Eigenviskositäten von 0,84 und 1,37 wurde.Asbest in Mengen von 5 bis 50 Gew.-0*, bezogen auf die Gesamt zusammensetzung, eingemischt, Die dabei erhaltenen Ergebnisse entsprachen den in den vorausgegangenen Beispielen angegebenen Ergebnissen t z.B. betrug der Biegemodul 0,60 (8,5) χ 105 kg/cm2 (psi) und die Izod-Kerbschlagzähigkeit betrug 0,082 mkg (0,6 ft.Ib.)/ 2,54 cm (1 inch) Kerbe, wenn das Polymerisat eine Eigenviskosität von 1,37 aufwies und 20 I Asbest enthielt.
Beispiel 7
In Mischpolyester, die nach üblichen Verfahren aus Dimethylterephthalat, 1,4-Butandiol und Äthylenglykol hergestellt worden waren, welche die Butandiol- und Äthylenglykoleinheiten in/" 0,98 und 1,64 aufwiesen, wurde Asbest in Mengen von 5 bis 50 Gew.-I, bezogen auf die Gesamtzusammensetzung, eingearbeitet. Die dabei erhaltenen Ergebnisse entsprachen den in den vorausgegangenen Beispielen angegebenen Ergebnissen, beispielsweise
5 2 betrugen der Biegemodul 0,66 (9,4) χ 10 kg/cm (psi) und die Izod-Kerbschlagzähigkeit 0,069 mkg (0,5 ft.lb.)/2,54 cm (1 inch) Kerbe, wenn das Polymerisat eine Eigenviskosität von 1,64 aufwies und 201 Asbest enthielt.
Der hier verwendete Ausdruck "mindestens 80 oder 90 MoI-I" oder entsprechende Prozentangaben beziehen sich auf die Kondensation einer Dicarbonsäure, die als 100 MoI-I angesehen wird, und eines Glykols, das als 100 MoI-I angesehen wird, oder einejft ihrer kondensierbaren Derivate. Das daraus hergestellte kondensierte Polymerisat besteht dann aus 100 MoI-I Dicarbonsäure und 100 MoI-I Glykol.
/" i* einem Verhältnis von 9:1 enthielten und Eigenviskositäten von
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Claims (4)

  1. Patentansprüche
    rl/. Polyesterformmasse auf der Basis eines linearen Dicarbonsäureglykolesters, dadurch gekennzeichnet, daß sie
    a) zu etwa 50 bis etwa 95 Gew.-$ aus einem linearen Polyester, dessen Dicarbonsäurekomponente zu mindestens etwa 80 Mol-?, aus Terephthalsäure, 2,6-Naphthalindicarbonsäure oder einem ihrer kondensierbaren Derivate und dessen Glykolkomponente zu mindestens etwa 80 MoI-0S aus 1,4-Butandiol besteht, und
    b} zu etwa 50 bis etwa 5 Gew.-% - jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Polyesterformmasse - aus Talk oder Asbest besteht.
  2. 2. Polyesterformmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie Asbest in einer Menge von etwa 10 bis etwa 30 Gew.-I enthält.
  3. 3. Polyesterformmasse nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der lineare Polyester eine üigenviskosität von mindestens etwa 0,6 aufweist.
  4. 4. Verwendung der Polyesterformmasse nach einem der Ansprüche bis 3 zur Herstellung von geformten Gegenständen.
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DE19702051231 1969-10-20 1970-10-19 Polyesterformmasse Pending DE2051231A1 (de)

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