DE2050227A1 - Verfahren zum Ausrichten von Fasern und durch dieses Verfahren erhaltene Fa serstreifen - Google Patents

Verfahren zum Ausrichten von Fasern und durch dieses Verfahren erhaltene Fa serstreifen

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DE2050227A1
DE2050227A1 DE19702050227 DE2050227A DE2050227A1 DE 2050227 A1 DE2050227 A1 DE 2050227A1 DE 19702050227 DE19702050227 DE 19702050227 DE 2050227 A DE2050227 A DE 2050227A DE 2050227 A1 DE2050227 A1 DE 2050227A1
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DE19702050227
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E Broeksema
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Koninklijke Philips NV
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Philips Gloeilampenfabrieken NV
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    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22C47/02Pretreatment of the fibres or filaments
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C41/00Shaping by coating a mould, core or other substrate, i.e. by depositing material and stripping-off the shaped article; Apparatus therefor
    • B29C41/02Shaping by coating a mould, core or other substrate, i.e. by depositing material and stripping-off the shaped article; Apparatus therefor for making articles of definite length, i.e. discrete articles
    • B29C41/14Dipping a core
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    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
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Description

Verfahren zum Ausrichten von Fasern und durch dieses Verfahren erhaltene Faserstreifen.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Streifen, die aus im wesentlichen in der gleichen Richtung ausgerichteten monokristallinen und polykristallinen Fasern bestehen, welche durch ein Haftmittel zusammengehalten werden.
Derartige Streifen können bei der Herstellung von Gegenständen aus versteiften Materialien (Kompositen) verwendet werden, wobei die Fasern in eine Matrize aus Kunststoff, Metall oder keramischem Material, eingebettet »ind.
Unter "monokristallinen Fasern" sind Haarkristalle ("whiskers") zu verstehen, deren Länge etwa gleich dem 10- bis 100-fachen des Durchmessers ist und gewöhnlich zwischen
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1 und 20 mm liegt. Unter "polykristallinen Fasern" versteht man sowohl kurze drahtförmige Materialien, die dadurch erhalten werden, dass der Stoff auf einem drahtförmigen Träger angebracht und das Produkt in kurze Stücke geteilt wird» wie auch natürliche und künstliche polykristalline Fasern.
Die Ausrichtung der Fasern ist in erster Instanz zum Erhalten einer möglichst grossen Packungsdichte von Bedeutung, wodurch eine maximale Festigkeit des mit diesen Fasern versteiften Materials in Richtung der Fasern erzielt wird.
Bei der Herstellung, Beförderung und Speicherung monokristalliner und polykristalliner Fasern können Agglomerate gebildet werden. Bevor die Ausrichtung der Fasern eingesetzt werden kann, müssen diese zunächst entwirrt werden.
Das Entwirren der Fasern sowie auch das Ausrichten und das Anbringen auf einem Träger müssen vorzugsweise derart erfolgen, dass die auf die Fasern ausgeübten mechanischen Kräfte gering sind und jedenfalls keine Beschädigung der Oberfläche oder keinen Bruch der Fasern veranlassen. Derartige Kräfte können beim Strangpressen von Dispersionen von Fasern in viskosen Flüssigkeiten durch enge Offnungen auftreten, wobei die Fasern ausgerichtet werden. Agglomerate der Fasern lassen sich in derartigen hochviskosen Flüssigkeiten nicht vermeiden und können zur Verstopfung von Strangpressöffnungen Anlass geben. Der dann auftretende Siebeffekt hat unvermeidlieh eine Herabsetzung der Faserkonzentration zur Folge.
Die Erfindung bezweckt, ein Verfahren zu schaffen,
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bei dem diese Nachteile beseitigt sind.
Das Verfahren nach der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass ein sich kontinuierlich fortbewegender streifenförmiger Träger mit der Oberfläche einer Flüssigkeitsströmung in Berührung gebracht wird, in der die Fasern vorhanden sind und deren spezifisches Gewicht grosser als das des Werkstoffes ist, aus dem die Fasern bestehen, welche Strömung die Fasern benetzt, wobei derjenige Teil des Trägers, auf dessen Oberfläche die Fasern, die sich in dem am Träger hinaufkriechenden Teil der Flüssigkeit befinden, abgelagert werden, sich von der Oberfläche der Flüssigkeit ab bewegt, und wobei die Schnittlinie der imaginären Ebene, in der die Oberfläche liegt, mit der Flüssigkeitsoberfläche quer zu der Strömungsrichtung der Flüssigkeit gerichtet ist, während auf den auf dem Träger liegenden Fasern ein Haftmittel angebracht wird. Der auf diese Weise erhaltene Streifen kann, nachdem mit Hilfe des Haftmittels eine genügende Festigkeit erhalten ist, erforderlichenfalls von dem Träger entfernt werden. In diesem Falle besteht der Träger aus einem endlosen Band.
Das Verfahren nach der Erfindung kann zum Ausrichten von Fasern einer beliebigen Zusammensetzung und zum Anbringen dieser Fasern auf einem Träger unter Bildung eines Streifens angewendet werden. Bei dem Verfahren lassen sich z.B. verwenden: "Whiskers" aus Siliciumcarbid, Siliciumnitrid, Aluminiumoxyd, Aluminiumborat, Berylliumoxyd, Bornitrid, 'Boroxyd, Metallcarbiden, Graphit; und polykristalline Fasern, die z.B. dadurch erhalten werden, dass Bor auf einem draht-
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förmigen Träger niedergeschlagen und der erhaltene Bordraht In kurze Stücke geteilt wird; Asbestfasern, Graphitfasern und polykristalline Siliciumcarbidfasern.
Günstige Ergebnisse werden erzielt, wenn polare Flüssigkeiten verwendet werden, deren spezifisches Gewicht 10 ^o bis 30 % grosser als das spezifische Gewicht der Fasern ist. Gegebenenfalls kann durch Zusatz der Dispergiermittel eine nichtpolare Flüssigkeit für das erfindungsgemässe Verfahren geeignet gemacht werden.
In einer Flüssigkeit, die diesen Anforderungen entspricht, werden die "Whiskers" benetzt; die Agglomerate zerfallen, bevor sich das Ganze an der Oberfläche befindet, was auf Wirbelströme in der Flüssigkeit und den verhältnismässig geringen Unterschied im spezifischen Gewicht zurückzuführen ist.
Flüssigkeiten, die beim Verfahren nach der Erfindung Anwendung finden können, sind z.B. Dijodmethan, Dibrommethan, 1-2-Dibrommethan, Tribrommethan, wässrige Lösungen von Thalliumformat und Thalliummalonat und geschmolzene Salze, wie Zinkstearat, und geschmolzene Legierungen mit niedrigem Schmelzpunkt.
Auch Gemische dieser Flüssigkeiten mit Flüssigkeiten geringeren oder grösseren spezifischen Gewichts (z.B. Methylenjodid mit Tetrachlorkohlenstoff oder Benzol) können verwendet werden.
Der Träger kann aus einem endlosen Transportband bestehen, auf dem die Fasern direkt abgelagert werden. Nach
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einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens werden die Fasern auf einer Hilfsfolie abgelagert, die um das endlose Band herumgeschlungen ist und als Träger wirkt. Diese Hilfsfolie dient zugleich als Trennschicht beim Aufwickeln des Faserstreifens auf eine Vorratsrolle. Die Hilfsfolie kann erforderlichenfalls bei der weiteren Verarbeitung des Faserstreifens entfernt werden. Bei dem Verfahren nach der Erfindung bildet der die Oberfläche der Flüssigkeitsströmung berührende Teil des streifenförmigen Trägers eine Sperre, gegen die an der Oberfläche der Flüssigkeit schwimmende Fasern aufgetrieben werden. Unter der Einwirkung der Kräfte, die die Flüssigkeitsströmung auf die "Whiskers" ausübt, legen sich die Fasern dann an die Sperre an, und zwar in einer Richtung etwa parallel zu der Schnittlinie der imaginären Ebene, in der die Oberfläche des sich von der Flüssigkeitsoberfläche ab bewegenden Teiles des Trägers liegt, mit der Flüssigkeitsoberfläche.
Die Geschwindigkeit, mit der sich die Fasern an den Träger anlegen, kann noch dadurch vergrössert werden, dass ein Luftstrom in Richtung auf den Träger über die Flüssigkeitsoberfläche streift. Durch Anwendung dieser Massnahme, durch die sich die Fasern an der Oberfläche schneller als die Flüssigkeit selber bewegen, wird ausserdem die parallele Ausrichtung stark gefördert.
Bei den bisher beschriebenen Ausführungsformen der Vorrichtung nach der Erfindung legen sich die Fasern, wie oben auseinander gesetzt wurde, parallel zu der Schnittlinie
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an zwischen der imaginären Ebene, in der die Oberfläche des sich von der Flüssigkeitsoberfläche ab bewegenden Toiies des Trägers liegt, und der Flüssigkeitsoberflache. Dies bedeutet, dass die Fasern normalerweise auf dem streifenförmigen Träger quer zu der Bewegungsrichtung des Trägers liegen. Durch Anwendung einer zusätzlichen Massnahme können die Fasern jedoch in einer beliebigen, aber konstanten Richtung auf dem streifenförmigen Träger abgelagert werden, und zwar mit Hilfe eines Luftstromes, der quer zu der Strömungsrichtung der Flüssigkeit gerichtet ist. Wenn der Luftstrom parallel zu der vorerwähnten Schnittlinie gerichtet ist, kommen die Fasern in einer etwa der Fortbewegungsrichtung entsprechenden Richtung auf dem Träger zur Anlage. Auch zwischenliegende Ausrichtungen lassen sich auf diese Weise erzielen.
Insbesondere, wenn die Fasern in einen Kunststoff eingebettet werden, ist es manchmal erwünscht, dass die Fasern mit einer dünnen Oberflächenschicht versehen sind, die aus einem Werkstoff besteht, der die Haftung zwischen dem Kunststoff und den Fasern verbessert oder die Benetzung der Fasern durch einen Kunststoff fördert. Derartige Werkstoffe können, wenn sie sich dazu eignen, nach einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens in der Flüssigkeit, in der die Fasern verteilt werden, gelöst werden. Nach Verdampfung der die Fasern enthaltenden Flüssigkeit auf dem Träger verbleibt ein dünner Film dieses Stoffes auf den Fasern. Beispiele dieser Stoffe sind bestimmte Silanverbindungen, deren Verwendung für den erwähnten Zweck in Vereinigung mit Glasfasern bekannt ist. 1098 18/1368
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Bevor die Fasern mit einem Haftmittel behandelt werden, ist es erwünscht, dass der Flüssigkeitsfilm, der an den Fasern hängen geblieben ist, z.B. durch Erhitzung entfernt wird. Dann wird ein flüssiger Kunststoff oder eine Kunststofflösung über die Fasern z.B. durch Sprühen ausgebreitet. Nach Entfernung des Lösungsmittels und/oder Vorerhärtung (bis zu einer B-Stufe) im Falle eines erhärtbaren Kunststoffes kann der nun erhaltene zusammenhängende Faserstreifen mit der gegebenenfalls verwendeten Hilfsfolie von dem Träger entfernt werden. Das Haftmittel dient auch zur Fixierung der Ausrichtung; wenn es in einer ausreichenden Menge angebracht ist, kann es auch als Einbettungsmaterial dienen.
Nach einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens wird eine Flüssigkeit verwendet, in der ein Kunststoff gelöst oder emulgiert ist. Nach Verdampfung der Flüssigkeit bleibt eine dünne Schicht auf den Fasern zurück, die als Haftmittel dienen kann. Wenn das Haftmittel in einer ausreichenden Menge angebracht ist, kann es ausserdem bei der Verarbeitung der Streifen als Einbettungsmaterial dienen.
Streifen, die auf diese Weise erhalten werden, können auf eine Lehre aufgewickelt werden, wobei die Streifen in aufeinander folgenden Schichten nicht notwendigerweise in der gleichen Richtung gewickelt werden. Während des Wickelvorgangs oder nach diesem Vorgang können die Streifen mit einem Kunststoff, wie einem Epoxydharz, imprägniert werden. Nach Erhärtung des Harzes wird ein Gegenstand grosser Festig-
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keit erhalten. Nach einem anderen Verfahren werden Stapel dieser Streifen in eine geeignete Form zu einem Gegenstand gepresst.
Andere zu verwendende Kunststoffe sind z.B. Polyesterharze, Polymidharze, Phenolharze, und thermoplastische Kunststoffe, wie Polycarbonat, Polyamid, Polyacetat und Polyvinyl enoxyd.
Auch kann als Haftmittel und zum Fixieren der Ausrichtung eine dünne Metallschicht verwendet werden, die z.B. durch Aufdampfen angebracht wird. Nach der etwaigen Anbringung des Einbettungsmaterials (z.B. auf elektrolytischem Wege, durch ein stromloses Verfahren, durch Infiltrierung, mit Hilfe einer Plasmaspritze oder pulver-metallurgisch) kann mit derartigen Streifen ein Gegenstand aus einem mit Fasern versteiften Metall hergestellt werden. Auf entsprechende Weise können Gegenstände aus einem mit Fasern versteiften keramischen Material erhalten werden.
Einige Ausführungsformen der Erfindung sind in der Zeichnung dargestellt und werden im folgenden näher beschrieben. Es zeigen:
Fig. 1 schematiscn und teilweise im Schnitt eine Vorrichtung zum Durchführen eines Verfahrens nach der Erfindung;
, Fig. 2 im Schnitt und in grösserem Masstab zur Verdeutlichung den mit einer gestrichelten Linie umrahmten Teil der Fig. 1;
Fig. 3 eine Draufsicht auf einen Teil der Vorrich-
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tung nach Fig. 1j
Fig. k eine Draufsicht auf einen Teil einer Abwandlung der Vorrichtung nach Fig. 1;
Fig. 5 schematisch eine Draufsicht auf den Teil der Vorrichtung nach Fig. 1, in dem sich die Flüssigkeit mit Fasern befindet.
Die Vorrichtung nach Fig. 1.(siehe auch Fig. 2) enthält ein Hohlrohr 1, durch das Dijodmethan (CH-J-, s.G.: 3»3) (2) strömt. Durch die Auffüllöffnung 3 werden kontinuierlich SiC-Haarkristalle (Whiskers) (s.G. 3,2, mittlere Länge 5 mm, mittlerer Durchmesser 50 /Um) in die Flüssigkeit 2 geschüttet. Die Flüssigkeit 2 wird mit Hilfe eingeblasener Luft in Bewegung gehalten, zu welchem Zweck eine Anzahl Blasrohre k vorgesehen ist (von denen eines in Fig. 1 dargestellt ist). Die eingeblasene Luft treibt die an der Oberfläche der Flüssigkeit schwimmenden "Whiskers" schneller als die Flüssigkeit selber fort, was zur Folge hat, dass sich "Whiskers" auf der Sperre in der Flüssigkeit anhäufen, wobei die Sperre durch die Führungerolle 6, das Transportband 5A und die um dieses Band herumgeschlungene Hilfsfolie 5B aus Polyvinylfluorid gebildet wird, während an der betreffenden Oberfläche die "Whiskers" in hohem Masse gleich orientiert sind. Infolge der Spannung an der Grenzfläche zwischen der Hilfsfolie 5-B und der Flüssigkeit 2 kriecht die Flüssigkeit, auf deren Oberfläche die parallel gerichteten "Whiskers" liegen, an der Hilfefolie 5B hinauf. Die Hilfefolie 5B bewegt sich kontinuierlich von der Flüssigkeitsoberfläche ab in Richtung des
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Pfeiles, wobei die "Whiskers" mit der anhängenden Flüssigkeit mitgeftihrt werden; die Folie passiert dann zunächst eine Anzahl Wärmestrahler 7» mit deren Hilfe die letzten Reste der mitgeführten Flüssigkeit verdampft werden. Anschliessend wird die Hilfsfolie 5B mit den darauf liegenden "Whiskers" bei 8 mit einem Haftmittel bespritzt, das aus einer verdünnten Lösung eines Epoxydharzes besteht. Dann wird das Lösungsmittel herausgetrieben und wird das Epoxydharz bis zu einer B-Stufe durch Bestrahlung mit einer Anzahl von WärmeStrahlern 9 erhärtet, wonach der Streifen 10 aus parallel gerichteten "Whiskers", die vom Haftmittel zusammengehalten werden und auf der Hilfsfolie liegen, von dem Transportband 5A entfernt wird.
Das Transportband 5A wird über die Rolle 11 zu der Flüssigkeit zurückgeführt. Der Streifen 10 wird auf die Vorratsrolle 13 aufgewickelt. Fig. 3 ist eine Draufsicht auf einen Teil der Vorrichtung nach Fig. 1. Das Hohlrohr 1 ist mit einer Öffnung 1^ versehen. In dieser Öffnung wird die Hilfsfolie 5B über die Rolle 6 und das (nicht dargestellte) Transportband geführt, wobei sich die Hilfsfolie 5B durch die Flüssigkeit bewegt. Auf der Oberfläche der Flüssigkeit 2 werden die mit kurzen Strichen angedeuteten "Whiskers11 durch einen Luftstrom zusammengetrieben, der in der Strömungsrichtung über die Flüssigkeit streift. Der Luftstrom wird dadurch erhalten, dass Luft durch das Rohr U in der Pfeilrichtung geblasen wird. Die Hilfefolie 5B führt die "Whiskers" mit sich, wenn aie eich von der Flüssigkeitaoberfläche ab bewegt.
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Fig. k zeigt eine etwas abgewandelte Vorrichtung, mit der die "Whiskers" nahezu parallel zu der Bewegungsrichtung des Trägers ausgerichtet werden können. Dies wird dadurch erzielt, dass man einen Luftstrom über die Oberl'läche der Flüssigkeit streifen lässt, der quer zu der Strömungsrichtung der Flüssigkeit 2 gerichtet ist. Dieser Luftstrom wird dadurch erhalten, dass. Luft durch das Rohr 15 hindurchgeblasen wird. Ein "Whisker"-Streifen wird dann auf die bereits an Hand der Fig. 1 beschriebene Weise erhalten.
Fig. 5 ist eine Draufsicht auf eine Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach der Erfindung. Die Flüssigkeit strömt rings um das Rohr 1, wie durch den Pfeil angegeben ist. Die Strömung wird dadurch aufrechterhalten, dass Luft in die Rohre h in der gewünschten Strömungsrichtung hineingeblasen wird. Ferner ist die Auffüllöffnung 3 für die "Whiskers" und gegebenenfalls zur Auffüllung von Flüssigkeit dargestellt. In der Öffnung "\k befindet sich die Rolle 6, über die die Hilfsfolie 5B und das Transportband 5A sich bewegen. Die Wirkungsweise der Vorrichtung wurde im Detail an Hand der Fig. 1 beschrieben.
Die Erfindung bietet insbesondere die folgenden Vorteile:
Beim erfindungsgeraässen Verfahren werden die Fasern in einem einzigen Herstellungsechritt sowohl entwirrt als auch auegerichtet, ohne dass eine Gefahr der Beschädigung der Fasern vorliegt. Dae Verfahren ist besonders flexibel. Alle gewünschten Orientierungsrichtungen und Packungsdichten
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können durch einfache Abänderungen der Herstellungsbedinguii£ypn erhalten werden. Das Verfahren iat bei vielen verschiedenen Faserarten anwendbar. Alle üblichen Einbettungsmaterialien können bei der weiteren Bearbeitung der erhaltenen Faserstreifen verwendet werden.
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Claims (11)

  1. PHN. 4368. - 13 PATENTANSPRÜCHE .
    ii,j Verfahren zur Herstellung von Streifen, die aus im wesentlichen in der gleichen Richtung ausgerichteten Fasern bestehen, die von einem Haftmittel zusammengehalten werden, dadurch gekennzeichnet, dass ein sich kontinuierlich fortbewegender streifenförmiger Träger mit der Oberfläche einer Strömung einer Flüssigkeit in Berührung gebracht wird, in der sich die Fasern befinden und deren spezifisches Gewicht grosser als das des Stoffes ist, aus dem die Fasern bestehen, mit welcher Flüssigkeit die Fasern benetzt werden, wobei der Teil des Trägers, auf dessen Oberfläche die Fasern, die sich in dem am Träger hinaufkriechenden Teil der Flüssigkeit befinden, abgelagert werden, sich von der Oberfläche der Flüssigkeit ab bewegt, und wobei die Schnittlinie der imaginären Ebene, in der diese Oberfläche liegt, mit der Flüssigkeitsoberfläche quer zu der Strömungsrichtung der Flüssigkeit gerichtet ist, während auf den auf dem Träger liegenden Fasern ein Haftmittel angebracht wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Träger aus einer Hilfsfolie besteht, die über eine Transportvorrichtung fortbewegt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Luftstrom aufrechterhalten wird, der in der Fortbewegungerichtung der Flüssigkeit über die Oberfläche der Flüssigkeit streift.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Fasern, bevor sie auf dem Träger abgelagert werden,
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    PHN.
    an der Oberfläche der Flüssigkeit einem quer zu der Strömungsrichtung der Flüssigkeit gerichteten Luftstrom ausgesetzt werden.
  5. 5· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Flüssigkeit verwendet wird, deren spezifisches Gewicht 10 bis 30$ grosser als das spezifische Gewicht der Fasern ist.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Flüssigkeit verwendet wird, die einen Stoff in gelöstem Zustand enthält, der die Haftung an einem Kunststoff und/oder die Benetzung durch einen Kunststoff verbessert.
  7. 7· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Kunststoff als Haftmittel verwendet wird.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Flüssigkeit verwendet wird, in der ein Kunststoff gelöst oder emulgiert ist.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Metall als Haftmittel angewandt wird.
  10. 10. Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus Faserstreifen, die durch ein Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen 1 bis 9 erhalten sind, dadurch gekennzeichnet, dass die Faserstreifen, nachdem sie mit einem gegebenenfalls erhärtbaren Kunststoff imprägniert oder mit einem anderen Einbettungsmaterial versehen sind, auf eine Lehre aufgewickelt oder in einer Form aufgestapelt, gepresst und erhärtet werden.
  11. 11. Gegenstände, die aus einem mit Fasern versteiften Kunststoff oder einem anderen Einbettungsmaterial bestehen, dadurch gekennzeichnet, dass diese Gegenstände durch ein Verfahren nach Anspruch 10 erhalten sind.1 09818/1368
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DE19702050227 1969-10-16 1970-10-13 Verfahren zum Ausrichten von Fasern und durch dieses Verfahren erhaltene Fa serstreifen Pending DE2050227A1 (de)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0299096A1 (de) * 1987-07-13 1989-01-18 Kabushiki Kaisha Toyoda Jidoshokki Seisakusho Vorrichtung zur Herstellung orientierter Faseraggregate

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EP0299096A1 (de) * 1987-07-13 1989-01-18 Kabushiki Kaisha Toyoda Jidoshokki Seisakusho Vorrichtung zur Herstellung orientierter Faseraggregate

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CH537793A (de) 1973-06-15
FR2065943A5 (de) 1971-08-06
NL6915717A (de) 1971-04-20
CA950621A (en) 1974-07-09

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