DE2049672B2

DE2049672B2 - Vorrichtung zur kontinuierlichen viskositaetsmessung

Info

Publication number: DE2049672B2
Application number: DE19702049672
Authority: DE
Inventors: Wolfgang 4150 Krefeld Urbas
Original assignee: Deutsche Texaco AG
Current assignee: Wintershall Dea Deutschland AG
Priority date: 1970-10-09
Filing date: 1970-10-09
Publication date: 1973-03-15
Also published as: FR2111191A5; GB1362856A; DE2049672A1; AT320318B; DE2049672C3; CA944583A; IT938919B; NL7113729A; BE773709A; CH537582A; US3751974A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Viskositätsmessung von flüssigen Stoffen, die sich in turbulenter Bewegung befinden, mit einem auf der Grundlage der schwingenden Zunge arbeitenden Viskosimeter.

Bei der Herstellung von hochmolekularen flüssigen Stoffen, die sich in turbulenter Bewegung befinden, besteht :chon seit langem das Problem, den ReaktionsabUiLif mit Hilfe einer kontinuierlichen Viskositätsmessung zu verfolgen, zu regeln und gegebenenfalls bei der gewünschten Viskosität abzubrechen.

Es ist bekannt, die Viskosität von ruhenden oder sich in laminarer Bewegung befindlichen flüssigen Stoffen mit einem auf der Grundlage der schwingenden Zunge arbeitenden Viskosimeter zu messen. Das Prinzip dieser Viskositätsmessung geht aus dem Firmenprospekt »Bendix-Ultra-Viscoson i Hu. B-Dr. 917 uer Firma Hartmann und Braun AG, Frankfurt/ Ma'·,, vom Mai 1955 und der Arbeit von Dr. Kleinschmidt in Farbe und Lack 74, 976 bis 984 (1968) hervor.

Die vorgenannte Einrichtung arbeitet nach dem Prinzip der schwingenden Zunge. Am unteren Ende der Sonde befindet sich die Metallzunge, deren eine Hälfte aus einer magnetestriktiven Legierung gefertigt ist und in die im Sondenkörper befindliche Spule hineinragt. Die andere Hälfte, aus rost- und säurebeständigem Stahl bestehend, liegt außerhalb und tauch; in die zu messende Flüssigkeit ein. Die Metallzungc wird vorn Meßgerät mit Ultraschal'.frequenz erregt und in Schwingungen versetzt. Diese Schwingungen beanspruchen die Grenzschichten der umgebenden Flüssigkeit auf Scherung. Da hierdurch eine Dämpfung der aui magnetostriktivein Wege erzeugten Schwingungen erfolgt, kann man den Grad der Dämpfung als Funktion der Zähflüssigkeit des Meßgutes betrachten. Die mit dieser Dämpfung verbundenen \nderungen der elektrischen Größen im Erregerstiomkreis werden mit Hilfe des elektronischen Meßgerätes zur Anzeige gebracht.

Mit der in der deutschen Auslegeschriit 1 598 576 beschriebenen Vorrichtung soll es jetzt aber ajch möglich sein, die Viskosität von flüssigen Steffen, die sich in turbulenter Bewegung befinden, auf dieser Grundlage kontinuierlich ?'\ bestimmen. In der vorgenannten Auslegeschrift ist eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Messen der Viskosität von Reaktionsgemischen in Rührwerkskesseln offenbart, bestehend im wesentlichen aus einem nach dem Prinzip der schwingenden Zunge arbeitenden Viskosimeter mit einem die Meßsonde umgebenden Rohr von kreisförmigen Querschnitt, welches mit öffnungen zum Ein- und Austritt des Reaktionsgemisches versehen ist und die Meßsonde nach beiden Richtungen überragt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Rohr beiderseitig offen ist, sijh in der Strömungsrichtung des in das Rohr eintretenden Reaktionsgemisches bis zur Zunge hin verjüngt und von dort bis zum Austritt zylinderförmig verläuft und daß der Innendurchmesser des Rohres am Ort der Zunge so gewählt ist, daß dort eine laminare Strömung herrscht. Leider weist diese Vorrichtung in der Praxis noch folgende Mängel auf:

1. De* Aufbau der Vorrichtung ist kompliziert und teuer,

2. Es ist schwierig, die Vorrichtung in einen Rührwerkskessel einzubauen; vor allem, wenn dieser mit Heiz- bzw. Kühlschlangen ausgerüstet ist.

3. Die Vorrichtung neigt zu Verstopfungen und liefert,

4. ungenaue bzw. falsche Werte, wenn sich im Bereich der schwingenden Zunge ein Gaspolster aufbaut, was z.B. bei azeoptroper Fahrweise oder beim Durchleiten von Schutzgas durch das Reaktionsgut immer wieder auftritt.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es nun, diese Nachteile zu beseitigen.

Es wurde überraschenderweise gefunden, daß man bei der kontinuierlichen Viskositätsmessung von flüssigen Stoffen, die sich in turbulenter Bewegung befinden, wie z.B. in Rührwerkskesseln, mit einem auf der Grundlage der schwingenden Zunge arbeitenden Viskosimeter gut reproduzierbare Werte erhält, wenn die schwingende Zunge des Viskosimeter so in einen gut isolierten, zum Rührwerkskessel offenen Stutzen eingeführt wird, daß das freie Ende der schwingenden Zunge von der Innenwand des Rührwerkskessels eine Entfernung aufweist, die dem 1- bis 5fachen Durchmesser des Stutzens entspricht. Vorzugsweise beträgt der Abstand das 3fache des Stutzendurchmessers.

Die besten Ergebnisse wurden erhalten, wenn die schwingende Zunge der Strömungsrichtung der zu messenden Flüssigkeit entgegengerichtet ist und die Zungenfläche parallel zur Rühr- bzw. Stromungsrichtung liegt.

Wenn man die Reaktion zu höhermolekularen Stoffen in azeotroper Fahrweise durchführt oder durch das Reaktionsgut Schutzgas leitet, besteht immer die Gefahr, daß sich in dem Stutzen im Bereich der schwingenden Zunge Gaspolster aufbauen, die zu Fehlmessungen führen.

Um dies zu verhindern, ist es zweckmäßig, den Stutzen mit der Meßzunge so an dem Rührwerkskessel anzubringen, daß er mit der Waagerechten einen Winkel von etwa 0 bis 30° bildet. So können sich keine Gaspolster aufbauen, sondern das Gas entweicht sofort nach oben.

Zur Besseren Kontrolle des Stoffaustausches an der schwingenden Zunge empfiehlt es sich, die in F i g. 4 bis 5 dargestellte Anordnung zu verwenden. Danach soll der Querstutzen, der die schwingende Zunge aufnimmt, so an dem Stutzen angebracht werden, daß das freie Ende der schwingenden Zunge mindestens bis zur Mitte des Stutzens reicht und der Querstutzen mit der Waagerechten einen Winkel von etwa 0 bis 30^l bildet. Das freie Ende der schwingenden Zunge reicht vorzugsweise möglichst weit über die Mitte des Stutzens hinaus und der Winkel beträgt vorzugsweise 5 bis 15 \ Der Stutzen ist mit einem Ventil verschlossen.

Wenn man hochmolekulare Stoffe durch Polykondensation, Polymerisation oder Polyaddition herstellen will, ^:.st damit zu rechnen, daß unlösliche Partikel entstehen und diese die Meßergebnisse verfälschen. Um dies zu verhindern, ist es angebracht, die schwingende Zunge mit einem Schutzkorb zu versehen. Die Gestaltung dieses Schutzkorbes kann vielfältig sein und ist den gegebenen Verhältnissen anzupassen. Vorzugsweise besteht der Schutzkorb aus Stäben, die parallel zur schwingenden Zunge liegen, so daß er am Ende offen ist,

Es war außerordentlich überraschend, daß es mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung, die sehr einfach ist, auf der Grundlage der schwingenden Zunge gelingt, einwandfreie Viskositätsmessungen an flüssigen Stoffen, die sich in turbulenter Bewegung befinden, durchzuführen, weil nicht zu erwarten war, daß in diesem Teil des Stutzens die Voraussetzungen für reproduzierbare Werte gegeben sind, nämlich 1. eine laminare Strömung, 2. ein einwandfreier Stoffaustausch und 3. praktisch keine Temperaturdifferenz zwischen dem flüssigen Stoff im Kessel und dem Stutzen.

Weitere Merkmale der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen; Ausführungsbeispiele sind in der Zeichnung dargestellt. Es zeigt

F i g. 1 eine Vorderansicht der erfindungsgemäßen Vorrichtung im Schnitt,

F i g. 2 eine Seitenansicht nach F i g. 1,

F i g. 3 eine Schnittansicht nach F i g. 2 entlang der Linie IH-III,

F i g. 4 eine Draufsicht einer weiteren Ausbildung der Vorrichtung und

F i g. 5 eine Seitenansicht nach F i g. 4.

Fig. 1 stellt einen Vertikalschnitt durch einer: Rührwerkskessel mit dem erfindungsgemäßen Viskosimeter 2 dar.

An die Wand 5 des Rührwerkskessels 3 mit dem Rührwerk 19 ist der Stutzen 4, der einen inneren Durchmesser 7 von 25 mm aufweist, geschweißt. In diesen Stutzen ist die schwingende Zunge 1. die vor· dem Schutzkorb 17 umgeb :i wird, geschraubt Selbstverständlich können die S»utzen auch angeflanscht oder angeschraubt werden. Der Stutzen 4 bildet mit der Tangentialebene 14 an den Kessel 7 durch den Mittelpunkt 15 des Stutzens den Wink<

16 von 30 , und die Entfernung 6 des freien Zungen endes von der Innenwand 5 des Rührwerkskessels 3 beträgt 75 mm. Die Stäbe 18 bilden den Schutzkorb

17 der schwingenden Zunge 1. In der Fig. 2 ist die Seitenansicht des Stutzens nach Fig. 1 dargestellt. Rr bildet mit der Waagerechten 10 den Winkel 13 von

10 . Fig. 3 offenbart das erfindungsgemäße Viskosimeter 2 in der Schnittansicht, entlang der Linie III-III. Aus dieser Darstellung wird die Lage des Stutzens 4 bzw. des Winkels 16 verdeutlicht. Die Isolierung des Stutzens ist nicht gezeichnet, sie muß so vollkommen wie irgend möglich sein, damit zwischen dem zu messenden flüssigen Stoff im Kessel und Stutzen keine merkliche Temperaturdifferenz besteht.

Die F i g. 4 und 5 offenbaren eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Viskosimeter 2.

Die l· i g. 4 stellt eine Schnittdraufsicht durch den Rührwerkskessel 3 mit dem eriiMungsgemäßen Viskosimeter! dar. Wie daraus hervorgeht, ist der Querstutzen 9 mit der Zunge 1 so an den Stutzen 4, der einen Durchmesser 7 von 25 mm aufweist, geschweißt, daß die schwingende Zunge 1 weit über die Mitte des Stutzens 4 hinausreicht, von der Innenwand 5 des Rührwerkskessels 3 75 mm entfernt und der Strömungsrichtung 8 im Rührwerkskessel entge_betigerichtet ist. Das freie Ende des Stutzens 4 ist mit dem Ventil 12 verschlossen. Dieses hat den Vorteil, daß man durch kurzes Öffnen des Ventils kontrollieren kann, ob der Stoffaustausch auch laufend stattfindet. F i g. 5 zeigt eine Seitenansicht des Viskosimeters 2 nach ^Her F i g. 4, aus der hervorgeht, daß der Querstutzen 9 mit der Waagerechten 10 einen Winkel

11 von 10° bildet.

Die Vorteile der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind folgende:

1. Der Aufhau ist einfach und billig.

2. Die Vorrichtung ist leicht an jedem Rührwerkskessel anzubringen.

3. Verstopfungen treten nicht auf.

4. Es werden so gut reproduzierbare Werte auch bei azeotroper Fahrweise oder beim Durchleiten von Schutzgas durch das Reaktionsgut erhalten, daß man danach den Endpunkt der Reaktion bestimmen kann.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur kontinuierlichen Viskositätsmessung von flüssigen Stoffen, die sich in turbulenter Bewegung befinden, wie z.B. in Rührwerkskesseln, mit einem auf der Grundlage der schwingenden Zunge arbeitenden Viskosimeter, dadurch gekennzeichnet, daß die schwingende Zunge (1) des Viskosimeter (2) in einem gut isolierten, zum Rührwerkskessel (3) of- ίο fenen Stutzen (4) ^angeordnet ist und daß das freie Ende der schwingenden Zunge (1) von der Innenwand (S) des Rührwerkskessels (3) eine Entfernung (6) aufweist, die dem 1- bis 5fachen Durchmesser (7) des Stutzens (4) entspricht.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch geiLcnnzeL.met, daß der Abstand (6) des freien Endes der schwingenden Zunge (1) von der Innenwand (5) des Rührwerkskessels (3) vorzugsweise dem dreifachen Durchmesser (7) des Stutzens (4) entspricht.

3. Vorrichtung nach Ai.Spruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die schwingende Zunge (1) der Strömungsrichtung (8) der zu messenden Flüssigkeit entgegengerichtet ist und die Zungenfläch,- paralle¹ zur Rühr- bzw. Strömungsebene liept.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daL der i..utzen (4) mit der Tangentialebene (14) durch den Mittelpunkt (15) des Stutzens (4) an den Ruh werkskessel (3) einen Winkel (16) von etwa 0 bis 45 und mit der Waagerechten (10) durch den Mittelpunkt (15) des Stutzens (4) einen Winkel (13) von etwa 0 bis 30 bildet.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 4. darim-ch gekennzeichnet, daß die Winkel (16) 25 bis 35 und (13) 5 bis 15 betragen.

6. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die schwingende Zunge (1) in einem Querstutzen (9) angeordnet ist und das freie Ende der schwingenden Zunge (1) mindestens bis zur Mitte des Stutzens (4) reicht und der Quer^ctutzen (9) mit der Waagerechten (10) einen Winkel (11) von etwa 0 bis 30 bildet.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das freie Ende der schwingenden Zunge (1) vorzugsweise weit über die Mitte des Stutzens (4) hinausreicht und der Winkei (11) vorzugsweise 5 bis 15' beträgt.

8. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das freie Ende des Stutzens (4) mit einem Ventil (12) verschlossen ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die schwingende Zunge (1) durch einen Korb (17) geschützt ist.