DE2049098C3 - Elektrolyt für Elektrolytkondensatoren - Google Patents
Elektrolyt für ElektrolytkondensatorenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft einen Elektrolyten für Elektrolytkondensaloren
nach dem Gattungsbegriff des Anspruchs 1, der durch die DE-OS 19 18 246 bekannt ist.
Von Elektrolytkondensatoren wird verlangt, daß sie in einem weiten Temperaturbereich von -55 bis
+ 1250C verwendbar sind und dabei nur geringe temperaturabhängige Veränderungen ihrer elektrischen
Werte zeigen. Da von solchen Elektrolytkondensatoren außerdem niedrige Scheinwiderstände und
Verlustfaktoren verlangt werden, muß der Elektrolyt für solche Kondensatoren in dem in Frage kommenden
Temperaturbereich einen möglichst kleinen spezifischen Widerstand bei geringer Temperaturabhängigkeit
aufweisen. Er muß deshalb eine ausreichende Dissoziation — auch noch bei Temperaturen bis zu
— 55° C — aufweisen. An der oberen Temperaturgrenze darf keine aggressive Wirkung auf das Ventilmetall oder
das Dielektrikum, welches vorzugsweise aus Aluminium- oder Tantaloxid besteht, auftreten. Hier besteht die
Schwierigkeit, bei den dünnen Niedervolt-Oxidschichten und hohen Elektrolyt-Leitfähigkeiten ausreichende
Stabilität zu erhalten. Der Siedepunkt dieses Elektrolytsystems muß so hoch liegen, daß im Kondensator kein
Überdruck entsteht.
Aus der DE-OS 19 18 246 ist ein Elektrolyt gemäß Oberbegriff von Anspruch 1 bekannt, der 75%
Dimethylformamid und 25% Äthylenglycol sowie ein Alkanolaminsalz einer Säure als Elektrolyt enthält und
der bei erhöhten Temperaturen bessere Stabilität aufweisen soll.
Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, einen Elektrolyten zu schaffen, der auch bei
tiefen Temperaturen bis herab zu —55°C noch eine ausreichende Dissoziation des gelösten Ionogens hat,
geringe Temperaturabhängigkeit aufweist und ein verbessertes Filmbildungs- und Nachformiervermögen,
höhere Leitfähigkeit, Durchschlagspannung, Funkenspannung und bessere Regenerierfälligkeit der Oxidschicht
aufweist
Gelöst wird diese Aufgabe bei einem Elektrolyten der gattungsgemäßen Art gemäß den Merkmalen im
Kennzeichenteil des Anspruchs 1. Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.
ίο Aus der DE-OS 19 32 233 ist an sich die Verwendung
von Salicylsäure in Kombination mit p-Chinon oder MnO2 im gleichen Lösungsmittel bekannt
Aus der DE-OS 12 63 932 ist es bekannt anstelle von Alkanolamin ein Alkylamin in Verbindung mit Formiationen
zu verwenden. Ferner ist es aus der GB-PS 11 66 795 bekannt, zur Verhütung der Hydratation der
Aluminiumoxidschicht den: Elektrolyten 0,005 bis 0,01 Mol Phosphor z. B. in Form von Phosphorsäure
zuzusetzen, wobei ein wasserhaltiger Elektrolyt verwendet wurde.
Die lonogene sind im Elektrolyten in Mengen zwischen 0,5 und 5 Mo!/kg Lösungsmittelgemisch
enthalten. Bevorzugt werden Mengen zwischen 0,8 und 2,0 Mol/kg Lösungsmittelgemisch.
Die erfindungsgemäßen Elektrolyten eignen sich je nach Art und Menge des eingesetzten Ionogens bis zu
160 V, wobei bei —55°C noch eine ausreichende Dissoziation vorliegt.
Der besondere Vorteil des erfindungsgemäßen
JU Elektrolyten liegt darin, daß sich seine Leitfähigkeit
durch geeignete Wahl der Lösiingsmittelkombinationen beliebig variieren und/oder auf einen gewünschten
Wert einstellen läßt. Außerdem kann durch geeignete Kombination eine gewünschte, sehr geringe Tempera-
J5 turabhängigkeit erreicht werden. Der Siedepunkt liegt
über 15O0C. Infolge der Wasserfreiheit des Elektrolyten
treten keine Instabilitäten am oberen Grenztemperaturbereich auf, da die Aggressivität dieser Elektrolyte auch
bei einem längeren Betrieb an der oberen Grenztemperatur von 8.VC und darüber hinaus verschwindend
gering ist. Im unteren Temperaturbereich zeigt der Elektrolyt keine Neigung zur Kristallisation.
Wird y-Butyrolacton als einziges Lösungsmittel
verwendet, so können bekanntlich sehr gute Leitfähigkeitswerte nicht erreicht werden, da für manche
lonogene die Löslichkeit und Dissoziation zu gering sind. Durch Zusatz von Glykol liegt jedoch für die in
Frage kommenden lonogene, sowohl im positiven als auch im negativen Temperaturbereich eine ausreichende
Dissozisation vor, so daß die geforderten spezifischen Widerstände erreichbar sind.
Die nachstehende Tabelle I zeigt die Widerstandsveränderung einiger Elektrolyte im Temperaturbereich
zwischen —20 und +2O0C im Vergleich mit einem Elektrolyten, der nur y-Butyrolacton als Lösungsmittel
enthält. Zur Herstellung der Elektrolyte wurden 5 g Salicylsäure in 100 g eines Lösungsmittels gelöst,
welches aus /-Butyrolacton mit oder ohne wechselnde Mengen Glykol bestand und die Lösung mit Diäthyl-
bO amin auf pH 6,4 eingestellt
y-Butyroiacton
Glykol -200C
Ohm ■ cm
0°C
+ 200C
Ohm · cm
Ohm · cm
100
90
90
10
2250
1230
1230
1430
690
690
1042
430
430
Fortsetzung
y-Buiyroiucton
Glykol -2O=C
Ohm - cm
0°C
+200C
Ohm · cm
Ohm · cm
20
30
40
30
40
1070
1350
1725
1350
1725
606
670
760
670
760
350
370
380
370
380
Die gleichen Effekte, die im vorher beschriebenen Gemisdi aus y-Butyrolacton und Glykol beobachtet
wurden, sind auch für das Gemisch Dimethylformamid-Glykol gültig. Dabei können die Leitfähigkeitswerte vor
allem im positiven Temperaturbereich verbessert werden. Tabelle II zeigt die Widerstandsveränderungen
bei einigen Elektrolyten auf Basis DMF bei verschiedenen Temperaluren im Vergleich mit einem Elektrolyten,
der nur DMF als Lösungsmittel enthält Zur Herstellung des Elektrolyten wurden wiederum 5 g Salicylsäure in
100 g des jeweiligen Lösungsmittelgemisches gelöst und die Lösung mit Diäthylamin auf pH 6,4 eingestellt.
| Tabelle II | Glykol | -200C Ohm ■ cm |
+ 2O0C Ohm · cm |
| DMF | 10 20 30 |
590 600 625 770 |
325 300 2?0 285 |
| 100 90 80 70 |
|||
Eine weitere Verbesserung der Leitfähigkeit im Lösungsmittelgemisch y-Butyrolacton-GlykoI ist durch
Zugabe von DMF zu erreichen. Diese Maßnahme erlaubt es, vor allem den Anwendungsbereich bei tiefen
Temperaturen zu erweitern. Bei dem Elektrolyten dieser Zusammensetzung soll jedoch vorzugsweise der
Gewichtsanteil Glykol 30% nicht übersteigen. Die Gewichtsteile y-ButyroIacton und DMF können bei
gleichbleibendem Glykolgehalt entsprechend dem Anwendungszweck verschieden variiert werden. Die
besten Werte werden dann erreicht, wenn der Glycolgehalt zwischen 10 und 3OGew.-°/o und der
Gehalt an Butyrolacton zwischen 10 und 30 Gew.-°/o des Lösungsmittelsystems liegt Die Tabelle III zeigt einige
charakteristische Werte aus dem beschriebenen System. Der Elektrolyt enthielt wieder 5 g Salicylsäure je
100 g Lösungsmittelgemisch und war mit Diäthylamin auf pH 6,4 eingestellt.
y-Buiyroiacton
DMF Glykol
-200C
Ohm · cm
Ohm · cm
+ 2O0C
Ohm · cm
Ohm · cm
70
60
50
40
30
10
60
50
40
30
10
20
20
20
20
20
20
20
20
20
20
20
690
740
790
835
870
1070
740
790
835
870
1070
280
295
300
310
320
340
295
300
310
320
340
Die folgenden Beispiele zeigen erfindungsgemäße Elekirolyte und ihre Eigenschaften.
1,08 Mol Salicylsäure und 0,061 g Phosphorsäure pro kg Lösungsmittel werden in dem Lösungsmittel,
bestehend aus 75 Gew.-Teileri y-Butyrolacton und 25
Gew.-Teilen Glykol gelöst Mit 136 Mol Diälhy'amin
pro kg Lösungsmitteigemisch erhält man einen pH-Wert von 6,4. Die dünnflüssige, klare Lösung hat
einen spezifischen Widerstand von 280 Ohm · cm bei
ίο +200C und 1080 0hm - cm bei -20°C. Die Funkenspannung
liegt bei 145 V.
036 Mol Salicylsäure, 0,45 MoI Apfelsäure und 0,061 Mol Phosphorsäure pro kg Lösungsmittelgemisch
werden in dem Lösungsmittel, bestehend aus 60 Gew.-Teilen DMF, 20 Gew.-Teilen Glykol und 20
Gew.-Teilen y-ButyroIacton gelöst 0,83 MoI Diäthylamin
pro kg Lösungsmittelgemisch werden zugegeben, um einen pH-Wert von 6,3 zu erhalten.
Die Lösung hat einen spezifischen Widerstand von 235 Ohm-cm bei +2O0C und 840 Ohm ■ cm bei
-200C. Die Funkenspannung liegt bei t75 V.
1,08 Mol Salicylsäure und 0,061 Mol Phosphorsäure pro kg Lösungsmittelgemisch werden in dem Lösungsmittel
der Zusammensetzung 40 Gew.-Teile DMF, 35 Gew.-Teile y-Butyrolacton und 25 Gew.-Teile Glykol
JO gelöst. Mit 1,16 MoI Diäthylamin pro kg Lösungsmittelgemisch wird ein pH-Wert von 6,4 erreicht
Der Elektrolyt hat einen spezifischen Widerstand von
250Ohm-cm bei +200C und 700Ohm-cm bei
-200C. Die Funkenspannung liegt bei 125 V.
0,73 Mol Salicylsäure, 0,34 Mol Adipinsäure und 0,061 Mol Phosphorsäure pro kg Lösungsmittelgemisch
werden in dem Lösungsmittel der Zusammensetzung 75 ■»ο Gew.-Teile DMF und 25 Gew.-Teile Glykol gelöst. 0,82
Mol Diäthylamin pro kg Lösungsmittelgemisch werden benötigt, um einen pH-Wert von 6,3 zu erhalten.
Der Elektrolyt hat einen spezifischen Widerstand von 237 Ohm · cm bei +200C und 780 Ohm-cm bei
-200C. Die Funkenspannung liegt bei 132 V.
1,08 MoI Salicylsäure und 0,061 Mol Phosphorsäure
Ή) pro kg Lösungsmittelgemisch werden in dem Lösungsmittel
der Zusammensetzung 40 Gew.-Teile DMF, 35 Gew.-Teile y-Butyrolacton und 25 Gew.-Teile Glyzerin
gelöst. Mit 1,16 Mol Diäthylamin pro kg Lösungsmittelgemisch wird ein pH-Wert von 6,4 erreicht.
v> Der Elektrolyt hat einen spezifischen Widerstand bei
+ 200C von 300 0hm-cm und bei -200C von
1530 0hm · cm. Die Funkenspannung liegt bei 130 V.
Die in den obigen Beispielen angegebenen Meßdaten zeigen, daß alle erfindungsgemäßen Elektrolyte in ihren
μ elektrischen Kenndaten wie spezifischer Widerstand,
pH-Wert, Funkenspannung usw. alle Forderungen erfüllen, die für die Herstellung von Niedervolt-Elektrolytkondensatoren
wesentlich sind.
Zum besseren Verständnis zeigt die Figur der
Zum besseren Verständnis zeigt die Figur der
b5 beigefügten Zeichnung die Temperatur-Charakteristik
eines üblichen Glykol-Elektrolyten im Vergleich zu dem erfindungsgemäßen Elektrolyten (gewählt wurde ein
Elektrolyt nach Beispiel 3). Es ist klar ersichtlich, daß
Elektrolyt-Zusammensetzungen nach der Erfindung eine wesentlich geringere Temperaturabhängigkeit der
Leitfähigkeit und eine höhere spezifische Leitfähigkeit, insbesondere bei tiefen Temperaturen, aufweisen.
Dieser Vorteil gestattet, die Verwendung von Elektrolyt-Kondensatoren, die mit diesen Elektrolyten ausgestattet
sind, in das Gebiet sehr tiefer Temperaturen auszuweiten.
Um die mit den erfindungsgemäßen Elektrolyten erzielten Verbesserungen bei Elektrolytkondensatoren
zu zeigen, wurden Aluminium-Elektrolytkondensatoren mit herkömmlichem Aufbau mit dem Nennwert 2000 μΡ
16 V— vergleichsweise mit einem erfindungsgemäßen Elektrolyten entsprechend Beispiel 3 und zum Teil mit
einem herkömmlichen Elektrolyten imprägniert, der auf der Basis Glykol-Borsäure-Wasser zusammengesetzt
ist. Sämtliche Kondensatoren wurden nach Prüfung des Temperaturverhaltens 1000 Stunden bei einer Umgebungstemperatur
von +85° C mit 16 V— betrieben. Das
Tabelle IV
Elko 2000 μΡ 16 V
Dauerprüfung +85°C/1000h
a) Temperaturverhalten
Elko 2000 μΡ 16 V
Dauerprüfung +85°C/1000h
a) Temperaturverhalten
Ergebnis dieser Prüfungen zeigt Tabelle IV.
Es ist aus Tabelle IV ersichtlich, daß die erfindungsgemäßen Elektrolyt-Systeme bei verbesserten elekirisehen
Anfangswerten und gleichzeitig erhöhter Leitfähigkeit ausgezeichnete Stabilitätseigenschaften aufweisen
und auch auf diesem Gebiet herkömmlichen Glykol-Wasser-Elektrolyten überlegen sind. Infolge der
geringen Temperaturabhängigkeit ergibt sich auf
ίο Grund der gewählten Lösungsmittelkombination und
Ionenkonzentration eine erheblich geringere Zunahme von Verlustfaktor und Scheinwiderstand bei — 20° C und
—40°C im Vergleich zu den Meßwerten an Kondensatoren, die mit den bekannten Glykol-Wasser-Elektrolytsystemen
imprägniert wurden. Dadurch ergeben sich deutliche Vorteile für die erfindungsgemäßen Elektrolytsysteme,
insbesondere bei der Verwendung dieser Systeme zur Imprägnierung von Elektrolyt-Kondensatoren,
die bei tiefen Temperaturen eingesetzt werden.
| Elektrolyt | t | C | tan d | Zl kHz | Abw. | tan | d Abw. | Zi kHz | C-Z, | ZlOkHz | C Z10 | Z-r°C | Z-f°C |
| o/o | o/o | % | Ohm | Z + 20°C | Z + 20uC | ||||||||
| (°c) | (μΡ) | % | Ohm | -5.5 -6,6 |
6.1 7,1 |
- 9,2 0,078 + 37 0,09 |
Ohm | 1 kHz | 10 kHz | ||||
| Beispiel 3 | +20 -20 -40 |
2395 2270 1890 |
6,1 15,4 40,0 |
0,078 0,14 0,54 |
Hierzu | 186 317 1020 |
0,03 0,097 0,43 |
72 220 810 |
1,8 7,0 |
3,3 14,5 |
|||
| Glykol—Wasser | + 20 -20 -40 |
2274 2015 1697 |
7,1 36,4 127,5 |
0,09 0,39 1,8 |
205 785 3050 |
0,036 0,29 1,43 |
82 585 2420 |
4,35 20,0 |
8,0 40,0 |
||||
| b) Dauerprüfung | 1000 h/ + 85°C (Meßwerte beziehen sich auf | +200C) | |||||||||||
| Elektrolyt | C | Abw. | ZlOkH | ζ Abw. | Rest strom |
Abw. | |||||||
| (μΡ) | o/o | Ohm | % | μΑ | % | ||||||||
| Beispiel 3 Glykol-Wasser |
23S5 2274 |
+ 3,5 0,03 + 26 0,036 |
0 +53 |
53 46 |
-40 -33 |
||||||||
| L Blatt Zeichnungen | |||||||||||||
Claims (5)
1. Elektrolyt für Elektrolytkondensatoren, bestehend
aus mindestens einem mehrwertigen Alkohol in einer Menge von 10 bis 50 Gew.-°/o, bezogen auf
die Summe der Lösungsmittel, und aus y-Butyrolacton
oder/und Ν,Ν-Dimethylformamid und darin gelösten Ionogenen, welche Salze von aromatischen
organischen Säuren sind, dadurch gekennzeichnet,
daß die aromatische organische Säure Salicylsäure ist und als Salz eines niedermolekularen
aliphatischen Amins vorliegt und zusätzlich 0,01 bis 0,1 Mol Phosphorsäure pro kg Lösungsmittel gelöst
sind.
2. Elektrolyt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er Äthylenglycol, Propyitnglycol,
Butylenglycol, Diäthylenglycol, Triäthyknglycol, Tetraäthylenglycol
oder/und Glycerin enthält
3. Elektrolyt nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß er 10 bis 70 Gew.-% /-Butyrolacton, 10
bis 70Gew.-% Ν,Ν-Dimethylformamid und 10 bis 30 Gew.-% Äthylenglycol enthält.
4. Elektrolyt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er zusätzlich Salze von aliphatischen
Monocarbon-, Dicarbon- oder/und Hydroxysäuren enthält.
5. Elektrolyt nach Anspruch 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Amin Diäthylamin oder
Triäthylamin ist.
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|---|---|---|---|
| DE19702049098 DE2049098C3 (de) | 1970-10-06 | 1970-10-06 | Elektrolyt für Elektrolytkondensatoren |
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|---|---|---|---|
| DE19702049098 DE2049098C3 (de) | 1970-10-06 | 1970-10-06 | Elektrolyt für Elektrolytkondensatoren |
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ID=5784349
Family Applications (1)
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