DE2043390C3 - Regenerationsvorrichtung tür eine Kupferchloridätzlösung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Regenerationsvorriehtung für eine in einer Ätzvorrichtung verwendete Kupferchloridlösung zum Ätzen von Kupfer und Kupferlegierungen, bestehend aus einem Vorratsbehälter für Wasserstoffperoxid und einem Vorratsbehälter für Salzsäure, wobei eine in das Ätzmittel eingetauchte Redox-Elektrode in Abhängigkeit vom Zustand des Ätzmittels die Zugabe von Wasserstoffperoxid, Salzsäure und Wasser steuert.

Bei bekannten Regenerationsvorrichtungen dieser Art wird die Regenerierung in der Ätzkammer selbst durchgeführt, was jedoch den Nachteil mit sich bringt, daß ungleichmäßige Ätzqualitäten an unterschiedlichen Stellen der Ätzkammer erzielt werden können. Es ist auch schon bei Chlorgas-Regenerierungsanlagen bekannt, verbrauchtes Ätzmittel von der Ätzkammer abzupumpen, einem Chlorgasinjektor zuzuführen und das regenerierte Ätzmittel wieder in die Ätzkammer einzuführen (britische Patentschrift 1 192 111). Die Verwendung von Chlorgas ist jedoch mit Gefahren verbunden, so daß bei der bekannten Vorrichtung besondere Maßnahmen für die Aufrechterhaltung eines Unterdruckes in der Chlorgaszufuhr vorgesehen sein müssen.

Das Ziel der Erfindung besteht darin, eine Regenerationsvorriehtung der eingangs genannten Gattung zu schaffen, bei der keine Probleme mit auftretendem Chlorgas vorliegen, bei der eine Zersetzung und damit ein Verlust des Wasserstoffsuperoxids weitgehend vermieden werden und welche gleichwohl eine gute und gleichmäßige Ätzqualität der zu ätzenden Gegenstände gewährleistet.

Zur Lösung dieser Aufgabe sieht die Erfindung vor, daß in einem von der Ätzkammer baulich getrennten, mit den VorratsbehäHern, der Redox-Elektrode und einer Umwälzpumpe zu einer einheitlichen Baugruppe zusammengefaßten und von dem zu regenerierenden Ätzmittel duichflosseneii Rcakiionstank die Zugabcstelle für das Wasserstoffperoxid sich in Strömungsrichlung gesellen vor dei Zugabestelle für Wasser und Salzsäure befindet. Aul Grund diener Anordnung wird eine auch nur zeitweise Übersäuerung der Ätzmittcllösung wirksan vermieden, denn die zunächst erfolgende Peroxidzu-

gäbe steigert den pH-Wert, bevor die erst anschließend vorgenommene Salzsäurezugabe ihn wieder >enkt. Dadurch, daß das Peroxid vur der Salzsäurezugabe bereits mil dem verbrauchten Ätzmittel vermischt worden ist. wird nicht :iur dem Freiwerden und Entweichen von Sauerstoff, sondern auch der Entwicklung des gefährlichen Chlorgases entgegengewirkt. Insgesamt erfolgt also eine sehr Wirtschaftliche uiiü sichere Regenerierung, die, da sie fern von der eigentlichen Ätzkainmer vorgenommen wird, zudem die Gleichmäßigkeit der Ätzung nicht beeinträchtigt.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform sind über dem Reaktionstank auf der Zusirömseite des verbrauchten Ätzmittels ein kleiner Vorratsbehälter für Wasserstoffperoxid und stromabwärts davon ein großer Vorratsbehälter für mit Wasser verdünnte Salzsäure ungeordnet, von denen aus jeweils ein Hand- und ein Magnetventil enthaltende Leituiv.vn senkrecht nach unten zu dem Reaktionstank verlaufen. Auf diese Weise wird nicht nur eine baulich sehr kompakte Anordnung erzielt, sondern es kann auch das natürliche Gefälle zur Bereitstellung der beiden Regenerationskompmienten ausgenutzt werden. Die Volumina der beiden Vorratsbehälter verhalten sich dabei vorzugsweise wie 1 :5.

Eine weitere Ausiührungsform sieht vor, daß die Vorratsbehälter und der Reaktionstank derart ausgerichtet übereinander angeordnet sind, daß drei rechtwinklig zueinander angeordnete Seitenwände der Vorratsbehälter und des Reaktionstankes im wesentlichen miteinander fluchten. Auf Grund dieser Ausbildung wird ein sehr kompakter Aufbau verbunden mit der wirtschaftlichen und sicheren Zugabe der beiden Komponenten nacheinander gewährleistet.

Im Reaktionstank ist vorzugsweise die Rcdox-Elcktrodc stromabwärts von den Zugabestcllen für Wasserstoffperoxid und Salzsäure angeordnet. Auf diese Weise wird die Zugabe der beiden Komponenten sofort registriert, und es wird eine überhöhte Zugabe wirksam vermieden. Hierdurch wird nicht nur die Wirtschaftlichkeit der Regenerierung erhöht, sondern es wird auch die Sicherheit gegen das Auftreten von Chlorgas verbessert.

Eine praktische Ausführungsform sieht vor, daß in dem Reaktionstank eine Wand angeordnet ist. die diesen in zwei durch einen begrenzten Durchlaß verbundene Abteile unterteilt, wobei das eine den Zufuhranschluß und die Zugabestellen, das andere die Redox-Elektrode und den Ablaufanschiuß enthält. Die Wand in dem quadcriormigcn Reaktionstank weist vorzugsweise einen sich im Bereich des Zulaufanschlusses im wesentlichen diagonal zu den Zugabestcllen hin erstreckenden, undurchlässigen Teil und einen auf der von dem Zuldufanschluß abgewandten Seile angeordneten flüssigkcitsdurchliissigen Teil auf. Die Anordnung der Wand gewährleistet auch bei einem relativ kleinen Reaktionstank einen relativ langen Strömungsweg, welcher in Zusammenhang mit der Hintereinanderanordnung der beiden Zugabestellen besonders erwünscht ist.

Der flüssigkeitsdurchlässige Teil ist vorzugsweise eine mit Bohrungen versehene Wand. Hierdurch wird eine besonders gute Durchmischung des verbrauchten Ätzmittels mit den zugegebenen Regenerierungskomponenten erzielt, bevor das regenerierte Ätzmittel zu der Redox-EIcktrode gelangt.

Eine weitere Ausführungsform ist so ausgebildet.

daß ein Teil der Fördermenge der Pumpe durch eine Nebenschlußleitung in den Reaktionstank ziirückgeleitet wird, welche in der Nähe der Wassersk-.H-peroxid-Zugabesleile mündet. Hierdurch wird an der

ä betreffenden Zugabeslelle eine gute Durchwirbelung des Ätzmittels erzielt, was die gleichmäßige Verteilung des Peroxids begünstigt. Durch diese Maßnahme wird also der Sicherheitseffekt der erfindungsgemäßen Regeneiationsvorrichtung noch weiter verbessert.

ίο Der Auslaßslutzen der Nebenschlußleitung und die Wasserstoffperoxidziigabestelle sind vorteilhafter-WlMS-L-in d^r Nähe einer Ecke des Reaktionstar.ks angeordnet, wodurch die Verwirbelung und damit die Mischung begünstigt werden.

Die Nebenschlußleitung ist erlindungsgemäß bevorzugt an dem Zulaufstutzen vorbeigeführt, so daß schon vor der Zugabeslelle für das Wasserstoffperoxid eine gewisse Verwirbelung erzeugt wird, die sich auf die Vermischung günstig auswirkt.

Die Erfindung wird im folgenden beispielsweise an Hand der Zeichnung beschrieben; in dieser zeigt Fig. 1 eine perspektivische Ansicht einer erfindungsgemäßen Regenerationsvorrichtung,

Fig. 2 eine Seitenansicht der eriindungsgemäßen Regencraiionsvorrichlung,

Fig. 3 eine Draufsicht des Gegenstandes der Fig. 2,

Fi o. 4 eine Stirnansicht des Gegenstandes der F i g. 2,

Fig. 5 in vergrößertem Maßstab eine teilweise geschnittene Draufsicht des bei der erfindungsgemäßen Regenerationsvorrichtung verwendeten Reaktionstanks und

F i g. 6 einen Schnitt nach Linie 6-6 in Fig. 5.

Nach F i g. 1 bis 4 sind in einem Gestell 18 ein Reaktionstank 14, darüber Vorratsbehälter U, 12 und eine Pumpe 15 angeordnet. Der Vorratsbehälter 11 ist für die Aufnahme von Wasserstoffperoxid bestimmt, während in den Vorratsbehältern 12 eine Mischung von Salzsäure und Wasser eingefüllt wird. Die quaderförmigen Behälter 11,12 sind genau ausgerichtet über dem Rcaklionslank 14 im Gestell 18 befestigt. Der Reaktionstank 14 erstreckt sich jedoch über den aus den Vorratsbehältern 11, 12 bestehenden Block hinaus, so daß an seiner Oberseite eine Redox-Elektrode 13 angeordnet werden kann. Das zu regenerierende Ätzmittel wird einem Zulaufanschluß 16 zugeführt und von der Pumpe 15 durch einen Ablaufanschiuß 17 abgezogen. Die Pumpe

drückt das regenerierte Ätzmittel in eine Druckleitung 37, von der aus es über ein handsteuerbares Ventil 38 zurück zur Ätzvorrichtung bzw. Ätzmaschinc geführt wird. Die Pumpe weist einen üblichen Pumpenrücklauf 39 auf, der in dem Reaktionstank

14 mündet. Als Pumpe wird bevorzugt eine dichtungslose Zentrifugalpumpe verwendet.

Von der Druckleitung 37 zweigt eine Nebenschluß-Ieilung34 ab, durch die ein Teil des von der Pumpe geförderten, bereits regenerierten Ätzmittels in der

^o Reaklionstank 14 zurückgeleitet wird.

Von den Vorratsbehältern 11, 12 erstrecken siel jeweils Leitungen 22, 22« senkrecht nach unten. Ir die Leitungen sind jeweils ein Handventil und eir Magnetventil eingeschaltet, von denen in F i g. 2 da:

Handventil 26 und das Magnetventil 27 der Lei lung 22 zu erkennen sind. Über ein nicht dargestell tes Steuergerät steuert die Redox-Elektrode 13 ii Abhängigkeit von dem gemessenen Potential dii

Öffnung der Magnetventile, damit genau die erforderlichen Mengen an Wasserstoffperoxid und Salzsäure dem zu regenerierenden Ätzmittel zugegeben werden. Nach den Fig. 5 und 6 erstreckt sich im wesentlichen diagonal durch den Reaklionstank 14 eine Wand 19, welche aus einem diagonal verlaufenden undurchlässigen Teil 28 und einem senkrecht auf die Seitenwand 30 auftreffenden fliissigkcitsdurchlässigen Teil 29 besteht. In dem flüssigkcitsdurchlässigen Teil 29 sind zahlreiche Bohrungen 23 vorgesehen.

Erlindungsgeniäß ist der Zulaufanschluß 16 in der Nähe derjenigen Ecke angebracht, von der der diagonale Wandteil 28 ausgeht. Auf diese Weise wird das bei 16 eintretende, zu regenerierende Ätzmittel gezwungen, entsprechend den Pfeilen F in das durch die Wand 19 abgetrennte Abteil 24 einzutreten. Die Zugabestelle 20 für das Wasserstoffperoxid bclindct sich im unmittelbaren Bereich des einströmenden, zu regenerierenden Ätzmittels, so daß im Falle der Zugabe eine sofortige innige Durchmischung von Wasserstoffperoxid und zu regenerierendem Ätzmitlei erfolgt. In einem sicheren Abstand von der Zugabestelle 20 befindet sich in Strömungsrichtung gesehen die Zugabestelle 21 für ein Gemisch von Salzsäure und Wasser. Auf diese Weise wird gewährleistet, daß die zu regenerierende Kupfcrchloridlösung sich zunächst mit dem Wasserstoffperoxid vermischt und daß erst anschließend die Salzsäure zugegeben wird.

Nach dem Passieren der Zugabcstelle 21 biegt die Strömung entsprechend dem Pfeil F um etwa 90 um und durchquert die Bohrungen 23 des Wandtcils 29. Sie tritt jetzt in das linke von der Wand 19 in Fig. 5 befindliche Abteil 25 ein.

Dadurch, daß das mit Wasserstoffperoxid und Salzsäure versetzte Ätzmittel die Bohrungen 23 durchlaufen muß, wird eine innige Durchmischung der verschiedenen Bestandteile gewährleistet. Auf diese Weise gelangt eine gleichmäßig durchmischte Ätzmitlellösung zu der an einer Traverse 31 befestigten Rcdox-Elcklrodc 13, so daß eine einwandfreie Messung gewährleistet ist. Nach Fig. 5 ist die Elektrode 13 unmittelbar \or der durch ein Saucliltei 32 gebildeten Absatzstelle angeordnet, so daß der Zustand des zur Ätzmaschinc zurückgelcitetcn Ätzmittels gemessen wird und auf Grund der Steuerung der Wasserstoffperoxid- und Salzsäurczugabc unverändert bleibt.

Das Saugfilter 32 erstreckt sich im wesentlichen horizontal und parallel zu der Seitenwand 33 und mündet in den mit der Pumpe verbundenen Ablaufanschluß 17.

Der von der Pumpe 15 zum Reaktionstank 14 zurückgeführte Nebenschluß 34 erstreckt sich parallc zu der Seitenwand 40 des Tanks 14 in den Tank hin ein und reicht bis zu der Zugabesielle 20 für da Wasserstoffperoxid. An dieser Stelle weist die Neben Schlußleitung 34 einen nach unten abgebogenen Aus laßstutzen 35 auf, dor vorzugsweise eine Drossel bohrung enthält. Der Rücklauf durch die Neben schlußleitung 34 wird derart eingestellt, daß in de Ecke, wo der Stutzen 35 und die Zugabestcllc 20 an ίο geordnet sind, eine gute Durchwnhelling erzielt wird Auf diese Weise wird die Bildung von Toträunicr wirksam vermieden und eine gute Durchmischunj der zu regenerierenden Kupfcrchloridlösung mit dem Wasserstoffperoxid erzielt, bevor diese Mischung an die Zugabesielle 21 gelangt. Die gute Durchmischung der bereits mit Wasserstoffperoxid versetzten Kupfcrchloridlösung und der bei 21 zugesetzten verdünnten Salzsäure erfolgt auf Grund der besonderen Strömungsverhältnisse in der erfindungsgemäßen Rcgcncrationsvorrichtung. Die Durchmischung wird weiter gefördert dadurch, daß die Lösung die Lochwand 29 passieren muß und dabei verwirbelt wird.

Im Bereich des Saugfilters 32 ist außerdem noch ein Überlauf 36 vorgesehen, durch den regeneriertes Ätzmittel in einen tiefliegenden Sammelbehälter abfließen kann. Bei der Regenerierung entsteht nämlich ständig neues Volumen, welches durch den Überlauf 36 abgeführt wird.

Für den Fall, daß der Sammelbehälter für iiber- ;io schlissiges Ätzmittel höher liegt als der Reaktionstank 14, kann der von der Pumpe 15 erzeugte Druck zusätzlich zum Hochpumpen des überschüssigen Ätzmittels ausgenutzt werden. In diesem Fall zweigt man von der Druckleitung 37 eine nicht dargestellte Leitung ab, die zu dem Sammelbehälter führt. In diese Leitung wird ein von einem Niveauregler gesteuertes Magnetventil eingeschaltet, welches bei Überschreiten eines bestimmten Fliissigkeitsnivcaus in dem Tank 14 öffnet und beim Unterschreiten dieses N'vcaii«. vict'cr schließt.

Der Tank 14 kann durch ein handgesteuertes Ventil 41 abgelassen werden.

Durch Schließen des HandvcntiK 38 und eines ähnlichen Ventils an dem Zulaufanschluß 16 (nicht dargestellt) können die Flüssigkeit enthaltenden Räume der Regenerationsvorrichtung einerseits und der Ätzmaschinc andererseits voneinander abgetrennt werden, so daß die Ätzmaschine zeilweise mit einem anderen Ätzmittel als Kupferchlorid betrieben wcrden kann, ohne daß die gegen solche anderen Ätzmittel empfindliche Redox-l.leklrode Schaden nimmt oder zeitweise auseebaut werden muß.

Hierzu 6 Blatt Zeichnungen

Claims (11)

Patentansprüche:

1. Regenerationsvorrichtung für eine in einer Ätzvorrichtung verwendete Kupferchloridlösung zum Ätzen von Kupfer und Kupferlegierungen, .s bestehend aus einem Vorratsbehälter für Wasserstoffperoxid und einem Vorratsbehälter für Salzsäure, wobei eine in das Ätzmittel eingetauchte Redox-Elektrode in Abhängigkeit vom Zustand des Ätzmittels die Zugabe von Wasserstoff- m pero.xid. Salzsäure und Wasser steuert, dadurch gekennzeichnet, daß in. einem von der Ätzkammer baulich getrennten, mit den Vorraisbehältern (11, 12), der Redox-Elektrode

(13) und einer Umwälzpumpe (15) zu einer einheitlkhen Baugruppe zusammengefaßten und von dem zu regenerierenden Ätzmittel durchflossencn Reaktionstank (14) die Zugabesteile (20) für das Wasserstoffperoxid sich in Strömungsrichtung gesellen vor der Zugabestelle (21) für Wasser und Salzsäure befindet.

2. Regenerationsvorrichtung nach Anspruch I. dadurch gekennzeichnet, daß über dem Reaktionstank (14) auf der Zuströmseite des verbrauchten Ätzmittels ein kleiner Vorratsbehälter (11) für Wasserstoffperoxid und stromabwärts davon ein großer Vorratsbehälter (12) für mit Wasser verdünnte Salzsäure angeordnet sind, von denen aus jeweils ein Hand- und ein Magnetventil (26. 27) enthaltende Leitungen (22) senkrecht nach unten zu dem Reaktionstank (14) verlaufen.

3. Regenerationsvorrichtung nach Anspruch 2. dadurch gekennzeichnet, daß die Volumina der beiden Vorratsbehälter (11, 12) sich wie 1:5 verhalten.

4. Regenerationsvorriclitung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorratsbehälter (11, 12) und der Reaktionstank (14) derart ausgerichtet übereinander angeordnet sind, daß drei rechtwinklig zueinander angeordnete Seitenwände der Vorratsbehälter (11, 12) und des Reaktionstanks (14) im wesentlichen miteinander fluchten.

5. Regenerationsvorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß im Reaktionstank

(14) die Redox-Elektrode (13) stromabwärts von den Zugabestellen (20, 21) für Wasserstoffperoxid und Salzsäure angeordnet ist.

6. Regenerationsvorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Reaktionstank (14) eine Wand (19) angeordnet ist, die diesen in zwei durch einen begrenzten Durchlaß (23) verbundene Abteile (24, 25) unterteilt, wobei das eine (24) den Zufuhranschiuß (in) und die Zugabestellcn (20, 21), das andere (25) die Redox-Elektrode (13) und den Ablaufanschluß (17) enthält.

7. Regenerationsvorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Wand (19) in dem quaderförmigen Reaktionstank (14) einen sich im Bereich des Zulaufanschlusses (16) im wesentlichen diagonal zu den Zugabestcllen (20, 21) hin erstreckenden, undurchlässigen Teil (28) und einen auf der von dem Zulaufanschluß (16) abgewandten Seite angeordneten flüssigkeitsdurchlassigen Teil (29) aufweist.

S. Regenerationsvorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der flüssigkeitsdurchlässige Teil (29) eine mit Bohrungen (23) versehene Wand ist.

9. Regenerationsvorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil der Fördermenge der Pumpe (15) durch eine Nebenschlußleitung (34) in den Reaktionstank (14) zurückgeleitet wird, welche in der Nähe der Wassersloffperoxid-Ziigabestelle (20) mündet.

10. Regenerationsvorriehtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Auslaßstutzen (35) der Nebenschlußleitung (34) und die Wasserstoffperoxid-Zugabestellc (20) in der Nähe einer Ecke des Reaktionslanks (14) angeordnet sind.

11. Regenerationsvorriehtung nach einem der Ansprüche 9 und 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Nebenschlußleitung (34) an dem Zulaufstutzen (16) vorbeigeführt ist.