DE2042813A1 - Verfahren zur Herstellung von Silicium carbid Einkristallen in Whisker Form - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Silicium carbid Einkristallen in Whisker Form

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DE2042813A1 DE19702042813 DE2042813A DE2042813A1 DE 2042813 A1 DE2042813 A1 DE 2042813A1 DE 19702042813 DE19702042813 DE 19702042813 DE 2042813 A DE2042813 A DE 2042813A DE 2042813 A1 DE2042813 A1 DE 2042813A1
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    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

" Verfahren zur Herstellung von Siliciumcarbid-Einkristallen in Whisker-Form "
Priorität: 29. August 1969, Großbritannien, Nr. 43 135/69
Siliciumcarbid-Einkristalle in Whlsker-Form eignen sich insbesondere als Verstärkungsmaterial für Kunststoffe und Metalle und werden für diesen Zweck in immer stärkerem Maße eingesetzt.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Siliciumcarbid-Einkristallen in Whisker-Form, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man bei erhöhten Temperaturen und einem Druck von mindestens 100 Torr Fluorgas oder eine bei diesen erhöhten Temperaturen gasförmige Fluorverbindung in einer Re-•aktionszone mil Silicium oder einer Siliciumlegierung in Berührung bringt und die dabei erhaltenen gasförmigen Produkte
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in einer Kondensat!onsζone mit einer gasförmigen Kohlenstoffverbindung zur Umsetzung bringt.
Abhängig von der erfindungsgemäß in der Reaktionszone angewendeten Temperatur können das Silicium oder die Siliciumlegierung in fester oder geschmolzener Form vorliegen.
•Im Verfahren der Erfindung können die verschiedensten Fluorverbindungen eingesetzt werden, welche bei den vorgenannten er-1 höhten Temperaturen gasförmig sind, wie Fluorwasserstoff, ■■ Siliciumtetrafluorid, Tetrafluorkohlenstoff oder sowohl Kohlen-1 stoff als auch Silicium enthaltende Fluorverbindungen. Bevor- *zugt werden Fluorwasserstoff und Siliciumtetrafluorid. Der Einsatz von elementarem Fluor ist wegen dessen hohen Reaktivität gegenüber den Werkstoffen des Reaktors nicht bevorzugt.
Die gasförmige Fluorverbindung wird im Verfahren der Erfindung gegebenenfalls mit einem gegenüber den Reaktionskomponenten und Umsetzungsprodukten inerten Gas verdünnt, beispielsweise mit einem Edelgas, insbesondere Argon, oder mit Wasserstoff. Wenn von einer Siliciumlegierung ausgegangen wird, weist
vorzupsweise
dieseyelnen Silic!umbehält von mindestens 50$ auf.
Die erhöhten Temperaturen, bei denen das Fluorgas oder die gasförmige Fluorverbindung mit dem Silicium bzw. dsr Siliciumlegierung und der gasförmigen Kohlenstoffverbindung in Berührung gebracht wird, soll mehr als 10500G und aus praktischen "Gründen vorzugsweise weniger als 1800cC jetragen. Besonders
•bevorzugt· werden Temperaturen von 1450 bis 165O0C. Der Druck
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kann zweckmäßig 1 Atm. betragen, es kann jedoch auch ein oberhalb oder ein wenig unterhalb des Atmosphärendrucks "liegender Druck angewendet v/erden. Es wurde jedoch festgestellt, daß bei" ; Anwendimg von Drücken unterhalb 100 Torr die Bildung von SiIiciumcarbid-Einkri st allen in Whisker-Form (nachstehend: "bezeich- .. :". ■net als "Siliciumcarbid-Whisker") - ·■-·: ·"
vernachlässigbar .ist.- Bei Anwendung" eines··' '
•statischen Systems würde zwar eine Whisker-Bildung erfolgen., -·■: •jedoch mit sehr niedriger Geschwindigkeit. ImPaIIe eines dyna- · mischen Systems würden die Reaktionskjmponenten wahrscheinlich . : f abgepumpt werden, bevor sie unter Whisker-Bildung reagieren können.
in der Reaktionszone,
Durch die Gegenwart eines hitzebeständigen Oxids/ wie Aluminiumoxid, kann die Bildung von Siliciumcarbid-Y/hiskern günstig beeinflußt werden.
Die genaue Art der im Verfahren der Erfindung erfolgenden"Re- · aktion ist nicht aufgeklärt. Die Umwandlungsgeschwindigksi ΐ . ä ■ der Silieiumkomponente, welche anhand des Gewichtsverlustes dieser Komponente bestimmt wird, hängt, jedoch vom KLuoranteil . in der Gasphase der Reaktionszone ab. Die Umwandlungsges.ehwindigkeit ist demgemäß umso -höher, je hoher der ITiior&nteil ist.
Als Kohlenstoffverbindung ist Kohlenmonoxid erfindungsgemäß besonders gut geeignet. Beispiele für weitere im Verfahren de.r Erfindung einsetzbare Kohlenstoffverbindungen sind aliphaticehe oder aromatische Kohlenwasserstoffe, Von diesen Kohlenwasser-
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BAD ORIQINAl.
2 ü 4 2 B Ί
stoffen werden die niedermolekularen aliphatischen Kohlenwasserstoffe bevorzugt, wie Äthan, Propan und insbesondere Me-than. Gegebenenfalls werden auch cycloaliphatische oder aromatische Kohlenwasserstoffe eingesetzt. Beispiele für erfindungsgemäß . geeignete cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe sind Cy.ciohexan. und dessen durch Kohlenwasserstoffreste substituierte Derivate, für aromatische Kohlenwasserstoffe Benzol, Toluol und. Xylol.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung wird ein dynamisches System angewendet, und das Fluor-.. gas oder die gasförmige Fluorverbindung wird, gegebenenfalls mit einem inerten Verdünnungsmittel, in einer Reaktionszone mit der Siliciumkomponente in Berührung gebracht. Bei Verwendung von Kohlenmonoxid als gasförmige Kohlenstoffverbindung1 . in einem dynamischen System kann dieses dam Gasstrom vor" des^ sen Eintrxtt in die Reaktionszone zugesetzt oder direkt in die ■Reaktionszone selbst eingespeist werden. Gemäß einer abgewandelten Methode zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung. . wird das Kohlenmonoxid mit dem Gasstrom an einer stromabwärts 'von der Reaktionszone oder zwischen der Reaktionszone· und der : ■Kondensationszone für die Siliciumcarbid-Whisker befindlichen Stelle oder in der Kondensationszone selbst vereinigt.
Die Temperatur der Kondensationszone liegt im allgemeinen um mindestens 500C, vorzugsweise um einige 1000C unterhalb der Temperatur der Reaktionszone. Wenn die Temperatur der Reak-•tionszone beispielsweise 1450 bis i6pO°C beträgt, liegt die Temperatur der Kondensationszone zweckmäßig I*, Bereich von ...... .1098 15/2022
■■ - 5 - 2Ü42813
1000 bis 155O0C.-Die Ablagerung der Siliciumcarbid-Whisker in der Kondensationszone kann dadurch werden., daß· man. in. dieser Zone einen beliebigen geeigneten Träger anordnet. Beispiele für solche /Träger sind Kohlenstoff, Siliciumcarbid, Aluminiumoxid und Mullit (3 Al2O5. 2 SiO2).
Bei Verwendung eines Kohlenwasserstoffs als .Kohlenstoffver*--·- "· : bindung und bei Anwendung eines -dynamischen Systems-ist· es · 1 zweckmäßig, daß man diesen Kohlenwasserstoff an■·einer"'strom-* "
• abwärts von der Reaktionszone liegenden Stelle in das- System |
• einführt, vorzugsweise in die Kondensationsζone selbstv Bei
■■ getrennt oder gemeinsam mit der Fluorkomponente durchgefuhr- ■ - ter Einführung des Kohlenwasserstoffs in die Eeaktionsz.one - " wird dieser zu elementarem Kohlenstoff und Wasserstoff ger crackt, und dies kann die gesamte Whisker-Bildungs-Reaktion? ·· " nachteilig beeinflussen.
Die Geschwindigkeit der Umwandlung zu Siliciumearbid-Whiskern hängt zumindest teilweise von der Konzentration der gasför— Λ migen Kohlenstoffverbindung ab, wobei die Whisker-Bildung durch eine hohe entsprechende Konzentration gefördert wirdi x 'Eine hohe Konzentration der Fluorkomponente in der oberhalT>· ■ : der Siliciumkomponente befindlichen Gasphase begünstigt» wie' * ■ ;. erwähnt, die Bildung von Siliciumcarbid-Whiskern. Bei einer ·.; stromabwärts von der Reaktionszone erfolgenden Einführung' <; ν . der Kohlenstoffverbindung können optimale Bedingungen :für* . ' die Siliciumcarbid-Whisker-Bildung erzielt werden.
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"6" 2 υ 4 y 8 !
Wenn man jedoch sowohl die gasförmige Fluorkomponente als auch die gasförmige Kohlenstoffverbindung m die Reaktionszone einspeisen will, wie bei Verwendung von Kohlenmonoxid vorgegair-1 gen wird, können die relativen Anteile dieser beiden Materialien in dem in die Reaktionszone eingespeisten Gasgemisch ■innerhalb eines breiten Bereichs liegen, beispielsweise bei Molverhältnissen von 10:1 bis 1:10.
Im Verfahren der Erfindung wird gegebenenfalls, insbesondere bei Verwendung von Kohlenmonoxid als Kohlenstoffverbindung, ein statisches System angewendet, und die Bildung der Siliciura carbid-Whisker wird in einem geschlossenen Reaktor durchgeführt.
Nach dem Verfahren der Erfindung können Siliciumcarbid-Whisker in Farbtönen von grauweiß bis hellgrün, mit Längen bis etwa. 1 cm und Durchmessern von unterhalb 1 u bis etwas mehr als 5 μ erhalten werden.
AusfUhrungsform des
Eine/Verfahrensder Erfindung wird nun anhand der in Pig*1 und
Fig.2 wiedergegebenen Zeichnung näher erläutert.
Fig.1 zeigt einen axialen Querschnitt durch einen horizontalen, rohrförmigen Reaktor, Fig.2 einen axialen Querschnitt durch einen vertikalen, rohrförmigen Reaktor.
Gemäß Fig.1 enthält der Reaktor ein horizontales Aluminiumoxid-Rohr 1 einer Länge von 30 cm und oines Querschnitts von
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2,1 cm . Das Rohr befindet sich in einem (nicht gezeigten) Ofen,
Innerhalb des Rohres 1 befindet sich ein Behälter oder Schiffaus Graphit
chen zyialt einer Aussparung 3» die mit Silicium beschickt ist.
Beim Einsatz wird das Rohr unter Hindurchleiten von Argon auf die Reaktionstemperatur aufgeheizt. Anschließend wird das Reaktions-Gasgemisch durch das Rohr hindurchgeleitet.
Gemäß Pig. 2 enthält der Reaktor ein Graphit-Rohr 1, ■welches an seinem oberen Ende einen Reaktor-Aufsatz 3 aus ä
• Graphit und an seinem unteren Ende einen Gasauslaß-Aufsatz 5 •aus Graphit trägt. Durch den Reaktor-Aufsatz 3 erstreckt sich eine axiale Leitung 7, welche an ihrem unteren Ende erweitert ist und somit einen als Reaktionszone dienenden zylindrischen Hohlraum 11 bildet, welcher durch die perforierte Graphit-Scheibe 13 verschlossen ist. Der Hohlraum 11 wird durch die •Heizeinrichtung 6 beheizt. Der Gasauslaß-Aufsatz 5 weist eine■■■:■-. axiale Leitung 15 auf, die als Gehäuse für ein AluminiuuioxiTd-Rohr 17 dient. Bei einigen Versuchen wird zur Einführung von g weiterem Gas eine Rohrsonde 19 verwendet.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiel 1
•Es wird die in Pig.1 veranschaulichte Vorrichtung verwendet« Nach dem Erreichen ^r gewünschten Reaktionstemperatur wird der Inertgassiirom durch einen Strom des Gasgemisches der jeweiligen bestimmten Zusammensetzung ersetzt.
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Nach der Durchführung jedes Versuchs während der festgelegten Dauer wird der Strom der Reaktionsgase durch einen Inertgasstrom ersetzt und die Vorrichtung wird abkühlen gelassen. Das Gewicht der in der Kondensationszone vorhandenen Siliciumcarbid-Whisker wird bestimmt und ist in der Tabelle für die Versuche 1 bis 7 wiedergegeben.
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Tabelle
ί zone, ml/Min. Torr !komponen- I tionszone,; ι (berechnet für 200C) :— - > °'
te, g
j Si?, HF- CO H2 Ar ι
erhaltene SiC- ; Teilchen-Whisker ■ größe des
I Gesamt- Bildungs- ! menge,g geschv/in- ! ; digkeit, j
4C!-i- : 760
,0
1430
0,08
j geschmolzen
- ! - : 200
760
6,0
1150
0,002 j 0,006
75 bis 150'
30
40
150; -
0,5
16,0
1400
1 geschmolzen
- : 160 i -
300
6,0
1300
; 0,064 ! 0,192 ' 75 bis 150
5 I 40 j - j 160 j _ — 760 6, 0 j 1150
i		 20 I °· 53 ί 1, 59 ! 75 bis 150,
6 i 30 i - ί 50 ;
■ i <		 — 100 : 760 17, 0 '· 1400 ; 40 I o, 475 1
j		 o, 71 !geschmolzen
j 30 ! ! ί
i - ! 100 !
• ? !
ί ■ j		 150 760 15, 0 ; 1400
if 		\ 20 ■ j 0,
ΐ
I		 475 j
I
j		 1, 43 »geschmolzen
i ι
2 U 4 / δ Ί - 10 -
Man erkennt, daß beim Versuch 2, bei welchem keine Fluorkomponente eingesetzt wurde (Vergleichsversuch), nur eine extrem niedrige Ausbeute erzielt werden kann. Beim Versuch 3t bei welchem ein Druck unterhalb 100 Torr angewendet wurde (Vergleichsversuch), warden überhaupt keine SiC-Whisker erhalten.
Beispiel 2
Es wird die in Fig.2 veranschaulichte Vorrichtung verwendet.
Der als Reaktionszone dienende Hohlraum 11 wird mit 5 g Silicium beschickt und auf 135O0C aufgeheizt. Über die axiale Leitung 7 werden 40 ml Siliciumtetrafluorid/Min. und 60 ml Argon/Min, sowie durch die Rohrsonde 19 iOO ml Kohlenmonoxid/ Min. zugeführt. Nach I Stunde werden 0,23 g Siliciumcarbid-Whisker erhalten.
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Claims (1)

  1. - 11 Patentansprüche
    1. Verfahren zur Herstellung von Siliciumcarbid-Einkristallen ■ in Whisker-Form, dadurch gekennzeichnet, daß man "bei erhöhten Temperaturen und einem Druck von mindestens 100 Torr Fluorgas·, oder eine "bei diesen erhöhten Temperaturen gasförmige Fluorverbindung in einer Eeaktionszone mit Silicium oder einer " Siliciumlegierung in Berührung bringt und die dabei erhaltenen • gasförmigen Produkte in einer Kondensationszone mit einer gasförmigen Kohlenstoffverbindung zur Umsetzung bringt. ™
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß " man Temperaturen von 1050 bis 18000C, vorzugsweise von 1450 bis 165O°C, anwendet.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, · •daß man eine Silieiumlegierung verwendet, welche mindestens ^
    50Gew.-$ Silicium enthält. .
    ■ · ■ - . i
    ■4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß man als Fluorverbindung Fluorwasserstoff oder Siliciumtetrafluorid verwendet.
    5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeiclinet, ■daß man als gasförmige Kohlenstoffverbindung Kohlenmonoxid oder einen Kohlenwasserstoff, vorzugsweise einen niederen aliphatischen Kohlenwasserstoff, insbesondere Methan, verwendet.
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    6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das Pluorgas oder die gasförmige Fluorverbindung mit einem Edelgas oder Wasserstoff verdünnt.
    7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,, daß in der Reaktionszone ein hitzebeständiges Oxid, vorzugsweise Aluminiumoxid, zugegen ist.
    m 8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Mengenverhältnis des Fluors bzw, der Fluorverbindung zur gasförmigen Kohlenstoffverbindung anwendet, das einem
    Molverhältnis Fluor/Kohlenstoff von 1:10 bis 10:1 entspricht.
    9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Kondensationszone eine um mindestens 5O0C, vorzugsweise um einige !000C niedrigere Temperatur anwendet als in der Reaktionszone.
    10· Verfahren nach Anspruch 1 bis 91 dadurch gekennzeichnet, daß man die gasförmige Kohlenstoffverbindung in die Kondensationszone einspeist.
    11. Verfahren nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man ein dynamisches System anwendet.
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DE19702042813 1969-08-29 1970-08-28 Verfahren zur Herstellung von Silicium carbid Einkristallen in Whisker Form Pending DE2042813A1 (de)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2592399A1 (fr) * 1985-12-30 1987-07-03 Us Energy Procede de fabrication de trichites de carbure de silicium dans lequel on utilise un catalyseur metallique.
US4702901A (en) * 1986-03-12 1987-10-27 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Process for growing silicon carbide whiskers by undercooling
US4789537A (en) * 1985-12-30 1988-12-06 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Prealloyed catalyst for growing silicon carbide whiskers

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GB1280648A (en) 1972-07-05
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