DE2040507A1

DE2040507A1 - Verfahren zur Herstellung von Perboratmonohydrat

Info

Publication number: DE2040507A1
Application number: DE19702040507
Authority: DE
Inventors: Simmersbach Edmund Dr; Artur Schaller
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1970-08-14
Filing date: 1970-08-14
Publication date: 1972-02-17

Description

Verfahren zur Herstellung von Perboratmonohydrat Nach der DT-PS 970 495 ist es bekannt, Perboratmonohydrat aus Perborattetrahydrat durch Übertrocknen im Wirbelbett herzustel@len. Das dabei anfallende Monohydrat war aber nur dann abriebfest, wenn die Herstellung diskontinuierlich erfolgte.
Um auch bei kontinnierlicher Durchführung ein abriebfestes Produkt zu erhalten, muß nach der DT-OS 1 930 286 die Temperatur der Trockenluft auf mindestens 180°C erhöht werden. Hierbei treten aber verschiedene Schwierigkeiten auf. So schmilzt ein Teil des Tetrahydrates ohne entwässert zu werden und backt mit dem schon entwässerten Tetrahydrat zusammen, so daß sich Krusten bilden, die unbrauchbar sind.
Es wurde nun gefunden, daß sich abriebfestes Perboratmonohydrat aus normalem Monohydrat technisch einfach herstellen läßt, ohne daß eine Veränderung in Aktivsauerstoffgehalt und in der Lösegeschwindig7ieit eintritt, wenn das Monohydrat in einer Befeuchtungsanlage mit mindestens 5 Gew. % Wasser, bezogen auf das Monohydrat, bei Temperaturen von 20 - 90°C vermischt und a@schließend bei 40 - 900 C getrocknet wird.
Unter Befeuchtungsanlage werden die an sich bekannten Einrichtungen wie Mischer, Drehrohre und auch Fließbänder verstanden, die ein Besuchten des Monohydrates mit Wasser erlauben. Das Wasser kann mechanisch eingerührt werden. Vorzugsweise wird es aufgesprüht.
Das Monohydrat wird im allgemeinen mit der Temperatur eingesetzt, it der es die Herstellungsapparatur verläßt bzw. aus den Lagerräumen kommt. Natürlich ist es aber möglich, das Monohydrat nach Verlassen der Herstellungsapparaturen zunächst vor dem Besprfihen auf eine tiefere Temperatur abzukühlen.
Das Verfahren kann kontinuierlich oder diskontinuierlich durchgeführt werden. Für die kontinuierliche Durchführung eignen sich besonders die nefeuchtungsanlagen mit Sprüheinrichtung. In ideen w wird das einfallende Monohydrat gleichmäßig besprüht. Das besprühte Produkt rieselt aus dem SprEhmischer in einen Trockner üblicher Bauart, in dem es auf 40 - 900 C erhitzt wird. Nach Passieren einer Kühlstrecke erhält man das gehärtete Monohydrat. Das mit Wasser behandelte Monohydrat ist deutlich abriebfester geworden.
Im allgemeinen werden 5 - 30 Gew.% Wasser zu dem Monohydrat zugefügt, voræugsweise 15 - 25 Gew.%.
Die Sprühtemperaturen betragen 20 - 900 C.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert: Beispiel 1 In einer Drehtrommel van 26 cm Länge una 27 cm Durchmesser (Up = 35) werden 2.000 g Perboratmonohydrat NaB02 x H202 eingeführt und mit 600 g Wasser bei 200 C besprüht. Die Düse hatte eine Öffnung von 0,5 mm, der Flüssigkeitsdruck betrug 2 atü.
Danach wurde das besprühte Monohydrat bei 40 - 900 C während 2G Minuten getrocknet.
Der ursprüngliche Aktivsauerstoffeehalt betrug 15,5 %, nach dem Härten war er unverändert geblieben.
Ebenso hatte sich die ursprüngliche Lösegeschwindigkeit nicht verändert: 1 g Monohydrat löste sich in beiden Fällen in 500 ccm Wasser von 15° C innerhalb von 15 Sek. vollständig auf.
Der Abrieb wurde folgendermaßen bestimmt: 50 g des Produktes wurden auf einem Rüttelsieb 5 Minuten ges ebt. Danach wurde jede Fralction noch einmal für sich gesiebt und zwar in Gegenwart von 3 Gummiwürfeln mit je 9 g Gewicht. Diese zweite Siebdauer betrug 10 Minuten. Als "Staub" wurde die Zunahme der Siebfraktion unter 0,2 mm Maschenweite bezeichnet.
Ungehärtetes Monohydrat: ia: Rüttelsieb ohne Würfel, d. h. Aufteilung in Fraktionen in mm 0,8 @ 0,4 0,2 Staub in Gew.% 1 84 14 1 1b: Abrieb der einzelnen Fralctionen auf Rüttelsieb mit 3 Gummiwürfeln in mm @ 0,8 0,4 0,2 Staub in Gew.% 0 12 44 44 Der Abrieb, d. h. die Zunahme der Fraktion unter 0,2 mm, betrug also 43 .
Gehärtetes Monohydrat 2a: Rüttelsieb ohne Würfel, d. h. Aufteilung in Fralctionen in nun 0,8 ~ ~ 0,4 0,2 Staub in Gew.% 0 64 28 8 @@@ Abrieb der einzelnen Fraktionen auf Rüttelsieb mit 3 Gummiwürfeln in mm 0,8 0,4 0,1 Staub in Gew.% 0 51 33 16 Der Abrieb bei dem erfindungsgemäß behandelten Monohydrat, d. h. die Zunahme der Fraktion unter 0,2 mm, betrug also nur 8 % gegenüber 43 % beim normalen Monohydrat.
Beispiel 2 : @@@ser Ve@such wurde so durchgeführt, daß Monohydrat in den @h@n besch@@@@@nen Mischapparat in einer Menge von 270 g/Minute kont@@@@ @@@@@ @@ngeführt und mit g Wasser/Minute besprüht wurd@@ @@@ @@@@bung erfolgte mit einer Düse von 0,5 mm Durchmesser bei at@@ Druck. Die Trocknung erfolgte anschließend bei 40 - 90°C. Der ursprüngliche Aktivsauerstoffgehalt betrug 15,5 @, nach dem @ärten var er erhalten geblieben. Ebenso hatte sich die urspr@@ngliche lösegeschwindigkeit nicht verändert.
Der Abriebtest ergab für das gehärtete Monohydrat folgende Resultate : 2a : Rüttelsieb ohne Würfel, d. h. Aufteilung in Fraktionen in @@@ 0,8 0,4 0,2 Staub in Gew.% 5 76 19 0 2@ : Abri@b der einzelnen Fraktionen auf Rüttelsieb mit @ @ummiwürfeln in mm 0,8 0,4 0,2 Staub in Gew.% 0 62 27 11 Der Abrich bei dem erfindungsgemäß behandelten Monohydrat, d. @. die Zunahme der Fraktion unter 0,2 mm, betrug also nur 11 @ gege@@@be@ 43 % beim normalen Monohydrat.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e 1) Verfahren zur Herstellung von abriebfestem Perboratmonohydrat, dadurch gekennzeichnet, daß Perboratmonohydrat mit einer Wassermenge von mindestens 5 Gew.%, bezogen auf das P@rboratmonohydrat, bei Temperaturen von 20 - 90°C in einer Befeuchtungsanlage behandelt und anschließend bei Temperaturen von 40 - 90° C getrocknet wird.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wassermenge 15 - 25 Gew.%, bezogen auf das Monohydrat, beträgt.
3) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Wasser auf das Monohydrat aufgesprüht wird.
4) Verfa@ren nach Anspruch 1 - 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Befeuchtungsanlage ein Drehrohr eingesetzt wird.