DE2039211A1

DE2039211A1 - Misch-Dekantierbatterie mit Rueckfuehrung

Info

Publication number: DE2039211A1
Application number: DE19702039211
Authority: DE
Inventors: Gerard Faudot; Claude Lamotte
Original assignee: Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Current assignee: Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Priority date: 1969-08-08
Filing date: 1970-08-06
Publication date: 1971-02-25
Also published as: DE2039211B2; DE2039211C3; GB1268332A; FR2055947A5; CH526323A; BE753764A

Description

Commissariat ä 1· Energie Atomique in Paris / Prankreich

Miseh-Dekantierbatterie mit Rückführung

Die Erfindung betrifft eine Misch-Dekantierbatterie mit Rückführung,

Bs sind bereits zahlreiche Modelle von Misch-Dekantieranlagen bekannt* Diese Anlagen gestatten die selektive Extraktion eines gelösten Stoffes durch Obergang aus einer abgebenden in eine aufnehmende Phase, wobei diese Phasen aus nicht mischbaren Flüssigkeiten bestehen und im Gegenstrom strömen. In der Batterie erfolgen abwechselnd die Verfahrensschritte des Mischens der beiden Phasen unter Bildung einer Emulsion und anschließend des D eic antler ens. Die abgebende und die aufnehmende Phase sind häufig die eine eine wässrige Lösung und die andere ein organisches Lösungsmittel. Von den wichtig«» Anwendungen von Misch-Dekantieranlagen sei insbesondere erwähnt die Reinigung von Lösungen, die beim Auflösen bestrahlter Kernbrennstoffe anfallen, und die selektive Extraktion von Plutonium aus diesen Lösungen*

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Die größte Zahl der bisher verwendeten Misch-Dekantieranlagen eignet sich schlecht zur Regelung der Phasendurchsätze in den aufeinanderfolgenden Stufen, und insbesondere zur Regelung des Verhältnisses zwischen der von jedem Dekantierer zurückgeführten und der nächsten Stufe zugeführten Flüssigkeitsmenge. Eine solche Regelung ist erwünscht, um die Arbeitsbedingungen jeder Stufe in der Batterie berücksichtigen zu können. Diese bekannten Misch-Dekantierbatterien ermöglichen noch weniger weitergehende Veränderungen der Regelung, um die jeweiligen Durchsätze im Fall tiefgreifender Veränderung der Arbeitsbedingungen, beispielsweise bei Veränderung der Art der durchzuführenden Extraktion, rasch und einfach anzupassen.

Durch die Erfindung soll eine Misch-Dekantierbatterie mit Rückführung geschaffen werden, welche den praktischen Anforderungen besser als die bisher bekannten Vorrichtungen entspricht und insbesondere nicht die oben angegebenen Nachteile aufweist.

Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung gelöst durch eine Misch-Dekantierbatterie mit Rückführungen, die aus einer Reihe von Stufen besteht, die jede einen Mischer aufweisen, der eine schwere Phase und eine leichte Phase aufnimmt, von denen die eine die abgebende und die andere die aufnehmende Phase bildet» sie mischt und ein Gemisch der Phasen über einen Oberflächenüberlauf einem Dekantierer zuführt und sich dadurch auszeichnet, daß jede Stufe Vorrichtungen zur Abnahme der leichten und schweren Phase Im Dekantier«? und sur Versorgung eines mit dem Mischer der gleichen Stufe -und denen der benachbarten Stufen verbundenen Verteilers aufweist» und daß der Verteiler ein einstellbares Kegelelement zur Regelung des Verhältnisses wischen der zurückgeführten und der der nächsten Stufe' in der Fließrichtung angeführten Menge der einen der Phasen aufweist.

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Pie Erfindung vird erläutert durch die folgende Beschreibung einer nur als Beispiel angegebenen Ausführungsform einer erfindungsgemaßen Misch-Dekantierbatterie. Die Beschreibung bezieht sich auf die beigefügten Zeichnungen. Hierin zeigern ' Fig. 1 schematisch als Draufsicht die vier ersten Stufen der Batterie» wobei einige Elemente aus Gründen der Klarheit abgehoben sind; · Fig. 2 eine Ansicht der auseinandergezogenen Einzelteile einer der

Stufen der Batterie der Fig· 1ί
Fig· 3 einen Schnitt längs III-III der Fig. ij

Fig. 4 und 5 schematisch die Verteilung der Durchsätze der vässrigen Phase und des Lösungsmittels für zwei verschiedene Stellungen des Verteilers der in Fig« 2 gezeigten Stufe.

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Die^Fig. 1 teilveise gezeigte Misch-Dekantierbatterie weist eine Reihe gleicher Stufen 12^, 12«, 12g».·· auf, die abwechselnd nach der einen und anderen Seite hin gerichtet (Kopf bei Fuß) auf einem Gestell 10 angeordnet sind. Beispielsweise weist die in Fig. 2 gezeigte Stufe 12₃ einen Mischer 14 und einen Dekantierer 16 auf. In den Mischer 14 taucht ein Saugpropeller I8_t der zu mischende Lösungen in einem Sumpf 19 ansaugt und sie emulgiert. Diese in Fig. 3 gezeigte Vorrichtung vird veiter unten beschrieben· Der Mischer 14 und der Dekantierer 16 stehen über einen Oberflächen-Oberlauf 20 (Fig* 2) miteinander in Verbindung, wodurch die Emulsion in Form einer dünnen Schicht in den Dekantierer 16 überläuft. In diesem Dekantierer sind quer zur Strömungsrichtung der Emulsion Gitter oder Netze 22 (Fig. 2) angeordnet, velche das Dekantieren beschleunigen. Die Emulsion trennt sich so in eine leichte und eine schwere Phase, die im allgemeinen aus einem organischen Lösungsmittel bzw. einer vässrigen Phase bestehen.

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Die im folgenden als leichte Phase betrachtete organische Phase läuft aus dem Dekantierer 16 in Form einer sehr dünnen überlaufschicht über eine sehr lange Schwelle 24 ab« Diese organische Phase wird von einer schrägen Ebene 26 und darauf von einem Kanal 26 ge» sammelt, der sie bis zum Gehäuse eines Verteilers 30 weiterleitet·

Die im folgenden als schwere Phase betrachtete wässrige Phase wird vom Dekantierer 1β durch eine geneigte Rille 32 abgenommen und gelangt in den Sumpf 34 eines einstellbaren Überlaufgefäßes 36. Die Schwelle dieses einstellbaren Überlaufgefäßes ist in einem in seiner Höhe einstellbaren Regelelement 38 ausgebildet, das mit seinem Gehäuse durch eine Gewindeverbindung 40 gekuppelt ist. Das Regelelement endet in einem Vierkantzapfen 41, wodurch es gedreht und damit seine Höhe geregelt werden kann, um die Grenzfläche im zugehörigen Dekantierer 16 auf einer beliebigen gewählten Höhe zu halten, die von den Dichten der benutzten Lösungen unabhängig ist. Es ist so möglich, in den Dekantierern aller Stufen die Lösungsvolumina proportional zu ihren Durchsätzen zu halten und in jeder Stufe für die vorhandenen Phasen gleiche Verweilzeiten zu erhalten«

Die vom Überlaufgefäß 36 kommende wässrige Phase gelangt durch einen Kanal 42 zum Gehäuse des Verteilers 30. In diesem Gehäuse ist ein Umlenkkörper 44 drehbar, der aus einem mit Ausnehmungen versehenen zylindrischen Körper aus beispielsweise Polytetrafluoräthylen besteht· Die Elastizität und guten Reibungseigenschaften dieses Werkstoffs genügen für die Abdichtung« Der Körper 44 trägt an seinem unteren Teil einen in den Figuren nicht sichtbaren zylindrischen Zentrierfortsatz, der in einen entsprechend geformten Sitz des Gehäuses eingreift. Die Oberseite des Umlenkkörpers trägt ihrerseits einen Bedienungsknopf 45, wodurch der Körper mittels

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eines Werkzeugs» vie eines Schraubenziehers, gedreht werden kann*

Die dem ümlenkkörper 44 in dem als sein Sitz wirkenden Gehäuse des Verteilers 30 gegebene Ausrichtung verändert entsprechend für eine der Phasen das Verhältnis zwischen der der folgenden Stufe in der Fließrichtung dieser Phase zugeführten Menge und der¹ zurückgeführten, d.h. zum Mischer der gleichen Stufe zurückgeführten Menge dieser Phase. Wie in den Pig* 1, 2» 4 und 5 gezeigt, weist das Gehäuse

vier «.

des Verteilers 30/ Ablaufwege auf» von denen zwei dem Lösungs-

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mittel (leichte Phase) und zwei der wässrigen Phase (schwere Phase) Λ

46 ^m vorbehalten sind· Für das Lösungsmittel ist ein Rückführungskanal / vorgesehen, an den sich eine Leitung 48 anschließt, welche das

14 Lösungsmittel in den Sumpf 19 am Boden des entsprechenden Mischers/ zurückführt, und ein Kanal 50, der sich in einer Leitung 52 fortsetzt, welche das Lösungsmittel zum Mischer der folgenden Stufe in der Fließrichtung des Lösungsmittels führt (Stufe 12^ in Fig. 1).

Entsprechend ist für die wässrige Phase eine mit der Leitung 48 und Über diese mit dem Sumpf 19 des Mischers 14 verbundene Rückführungsleitung 54 und eine mit dem Mischer der folgenden Stufe in der Fließrichtung der wässrigen Phase (stufe 12₂ in Fig. 1) verbundene Leitung 56 vorgesehen»

Der in den Fig. 1, 2, 4 und 5 gezeigte Verteiler ermöglicht selbstverständlich nur die Rückführung einer einzigen Phase auf einmal· Zn den Fig. 1 und 5 ist der Umlenkkörper 44 so ausgerichtet, daß die vom zugehörigen Oberlauf kommende Menge der wässrigen Phase in eine zurückgeführte Fraktion (Pfeil f.,) und eine sur> folgenden Stufe 12_£ geführte Fraktion (Pfeil £_Q) aufgeteilt wird, wahrend die fesante Lösungs»ittelroenge der Stufe 12. zugeführt wird (Pfeil f,).

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Im Gegensatz dazu wird bei der in Fig. 4 gezeigten Stellung des Umlenkkörpers 44 die Gesamtmenge der wässrigen Phase der folgenden Stufe 12₂ zugeführt (Pfeil f₄), und die Lösungsmittelmenge in eine . zurückgeführte Menge (Pfeil f₅) und eine der folgenden Stufe 12₄ zugeführt« Menge (Pfeil f_ß) aufgeteilt.

Wie ersichtlich^münden im Sumpf am Boden jedes Mischers, beispielsweise des Mischers 14» die Zuführungsleitungen der wässrigen Phase und des Lösungsmittels, welche von den Verteilern der auf der einen und anderen Seite des Mischers liegenden Stufen kommen, sowie eine Leitung, welche eine zurückgeführte Menge wässrige Phase oder Lösung* mittel zuführt.

Die Gesamtmenge der in den Sumpf 19 jedes Mischers eintretenden Flüssigkeiten wird von einer Ansaug- und Emulgiervorrichtung erfaßt· Jede dieser Vorrichtungen 18 (Fig, 3) weist einen Propeller 58 auf, der von einer senkrechten Propellerwelle 60 getragen wird. Alle Wellen 60 werden von einem einzigen Motor 62 über ein Zahnradgetriebe 64 angetrieben. Der Motor 62 und das Zahnradgetriebe werden von einem Gehäuse 66 getragen, das mit dem Gestell der Batterie durch nicht gezeigte Vorrichtungen fest verbunden ist.

Jeder Propeller 53 dreht sich in einer stromlinienförmigen Umlenkeinrichtung 67, wodurch er gleichseitig die zu mischenden Lösungen aus dem Sumpf 19 ansaugen und emulgieren fcann» Jede -Ualenkeinrichtung 6? ist tier Höhe nach unabhängig von den anderen ütalenkrinrichtungen einstellbar durch eine Schraubverbindung zwischen einer die Einrichtung tragenden Hülfe 68 »mc! einer am Gehäuse 66" befestigten Hülse 70, Nachdem Hire Höheneinstellung einmal erfolgt ist, kann jede UmlenkeiarichtUBff 6? durch Blockierungsvorrichtu&gen festge«

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stellt werden, beispielsweise durch Klemmschrauben 72. Jede Welle 60 trägt oberhalb des Propellers 58 einen Konus 74, um durch Zentrifugalkraft die längs der Welle aufsteigenden Tröpfchen abzuschleudern und su verhindern, daß diese bis zum Antriebsmechanismus aufsteigen.

Der untere Endabschnitt der Welle 60 ist kegelförmig ausgebildet, um zu verhindern, daß möglicherveise eine Luftblase hängenbleibt. Im übrigen begünstigt der durch die zurückgeführte Emulsion rings um die Rührervelle erzeugte Aufstrom die Beseitigung von Blasen.

Die vom Propeller 58 geförderte Emulsionsmenge wird durch Veränderung der Höheneinstellung der Umlenkeinrichtung 67^ geregelt, und man kann so auch die Größe der Dispersionströpfchen einstellen, wodurch man sich vom Einfluß der Durchflußmenge oder der physikalischen Eigenschaften der Lösungen frei machen kann. Für jede gewünschte Extraktion kann daher der günstigste Kompromiß zwischen der Größe der Emulsionströpfchen und de* zulässigen Dekantierungszeit verwirklicht werden. Eine sehr feine Emulsion erhöht zwar die Austauschfläche zwischen den Phasen, erfordert» jedoch viel längere Dekantierungszeiten, welche möglicherveise mit Φμι gewünschten Durchsätzen nicht mehr vereinbar sind.

Die Vorteile der beschriebenen Misch-Dekantierbatterie ergeben sich aus dem Obigen und werden daher nur noch einmal kurz zusammengefaßt.

Die Hauptbedeutung liegt in der Möglichkeit, einen regelbaren Teil des Durchsatzes einer der Phasen zurückzuführen, da eine rasche Diffusion des gelösten Stoffs in der aufnehmenden Phase gevähr-

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leistet werden kann. Bekanntlich ist es wünschenswert, eine Emulsion durch Dispergierung der abgebenden Phase in der durchgehenden aufnehmenden Phase zu bilden . In den bekannten Misch-Dekantierern entwickelt sich jedoch eine stabile Emulsion, bei der die Phase mit geringerem Durchsatz in der Phase mit höherem Durchsatz dispergiert ist, und es ist bei den erforderlichen Konzentrationsfaktoren (welche das Verhältnis der Durchsätze bestimmeil) außerordentlich häufig, daß die Phase mit geringerem Durchsatz die aufnehmende Phase darstellt. Da die rückgeführte Menge nicht geregelt werden φ kann, bildet diese aufnehmende Phase dabei die dispergierte Phase, und die erhaltene Emulsion zeigt nicht die maximale Austauscheignung. Dagegen ermöglicht die erfindungsgemäße Batterie durch Rückführung der Phase mit geringsten Nominaldurchsatz in einer Stufe die künstliche Erhöhung des tatsächlichen Durchsatzes in dieser Stufe und infolgedessen die Rückkehr zur günstigsten Emulsion.

Außerdem ist jede Stufe, die einen Mischer, einen Dekantierer und die Verbindungsleitungen umfaßt, von den benachbarten Stufen vollkommen unabhängig, wodurch die Verteilung der Phasen genau eingestellt werden kann. Der Übergang der Emulsion durch überlauf zum Dekantiergefäß und der schweren und leichten Phase zu den benachbarten Stufen vom Dekantiergefäß verhindert die Rückkehr der Lösung zum Dekantiergefäß und damit mögliche Änderungen der Zusammensetzung bei der Abnahme von Proben während des Dekantierens. Da der überlauf in Form dünner Schichten erfolgt, wird die Höhe der Grenzfläche nicht gestört. Die in den Dekantierern angeordneten Gitter bzw. Netze begünstigen außerordentlich stark das Zusammenfließen der Tropfen der dispergierten Phase. Der Antrieb aller Propellerwellen durch einen einzigen Motor gewährleistet eine vollkommene Gleichmäßigkeit der Umdrehungsgeschwindigkeiten. Schließlich eignet

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sich die erfindungsgemäBe Misch-Dekantierbatterie in vollkommener Weise für Fernsteuerung, beispielsweise mittels Manipulatoren. Die Batterie kann auch sowohl in einem Block wie durch Zusammenbau unabhängiger Einheiten hergestellt werden.

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Claims

Patentansprüche;

1. Misch-Dekantierbatterie mit Rückführung, bestehend aus einer Reihe von Stufen, die jede einen Mischer aufweisen, der eine schvere und eine leichte Phase aufnimmt, von denen die eine die abgebende und die andere die aufnehmende Phase bildet, der die Phasen mischt und sie als Phasengemisch über einen Oberflächentiberlauf dem Dekantierer zuleitet, dadurch gekennzeichnet, daß jede Stufe Abnahmevorrichtungen (28, 32) zur Abnahme der leichten und schveren Phase vom Dekantierer (16) und zur Versorgung eines mit dem Mischer (14) der gleichen Stufe und denen der benachbarten Stufen verbundenen Verteilers (30) aufweist und daß der Verteiler einen einzigen einstellbaren Körper (44) aufweist, der in eine Reihe von Stellungen einstellbar ist, in denen er für eine beliebige der beiden Phasen einen verschiedenen Wert für das Verhältnis zwischen dem zurückgeführten und dem der nächsten Stufe zugeführten Teil der abgenommenen Durchsatzaenge liefert und gleichzeitig die Gesamtmenge des abgenommenen Durchsatzes der anderen Phase der in der Fließrichtung dieser anderen Phase nächstliegende Stufe zulenkt.

2. Misch-Dekantierbatterie nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß die Abnahme der leichten Phase mittels eines Dünnschichtüberlaufs (24) erfolgt.

3. Misch-Dekantierbatterle nach Anspruch 1 oder 2 dadurch gekenn« zeichnet, daß dit Abnahm der schweren Phase aus de» Dekantierer durch eine Bodenrille (32) und eine» Oberlauf (36) »it regelbarer Schwellenhuhe erfolgt.

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4. Misch- und Dekantierbatterienach einem der Ansprüche 1 bis 3,

gekennzeichnet durch eine Rührvorrichtung, welche die Phasen ansaugt und im Mischer die Emulsion erzeugt und einen Propeller /roit senkrechter Achse aufweist, der sich in einer strom-

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linsenförmigen Umlenkeinrichtung/dreht, die mit Einstellvorrichtungen zur Einstellung ihrer Höhe bezüglich des Bodens des Mischers, in den die Phasenzuführungsleitungen münden, versehen ist.

5. Misch- und Delcantierbatterie nach Ansprcuh 4 dadurch gekenn«

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zeichnet, daß die Propellerwelle/unterhalb des Propellers kegelförmig endet, um das Anhaften einer Luftblase zu verhindern. ™

6. Misch- und Dekantierbatterie nach Anspruch 5 dadurch gekennzeichnet, daß die Propellerwelle mit einer oberhalb des Propellers angeordneten, nach oben sich erveiternden Ausstülpung (74) versehen ist, welche die längs der Welle aufsteigende Flüssigkeit zurtickdrückt.

7-. Misch- und Dekantierbatterie nach Anspruch 5 oder 6 dadurch gekennzeichnet, daß alle Propellerwellen (60) von ein und dem gleichen Motor angetrieben sind.

8. Misch- und Dekantierbatterie nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,daß im Dekantierer jeder Stufe quer zu dem vom Mischer zu den Phasenabnahmeeinrichtungen fließenden Emulsionsstrom Gitter (22) angeordnet sind.

9· Misch- und Dekantierbatterie nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet.daß die aufeinanderfolgenden Stufen abvechselnd entgegengesetzt gerichtet (Kopf bei Fuß) angeordnet sind

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