DE6905310U - Misch-dekantierbatterie fuer fluessig-fluessig-gegenstromextraktion - Google Patents

Description

PATENTANWALT DR. HANS ULRICH MAY

8 MÜNCHEN 2, OTTOSTRASSE 1a TFLEFON C081O 59 36B2

B«2636-3 ΑΪ München, 11»Februar 1969

Dr.M./fch

CG 265/694

Commissariat a 1"Energie Atomique in Paris / Frankreich Misch-Lekantierbatterie für Plussig-Fltteaig-Gegenstrom-

extraktion

Die Neuerung betrifft eine Misch-Dekantierbatterie mit sehr kleinen Abmessungen, bei der mehrere Hisoh-Dekantierstufen in Reihe angeordnet sind und die «ur Gegenstrom-»?lüflsig«»FlUBaigextraktion bestimmt ist, insbesondere für eine wässrige und eine mit Wasser nicht mischbare organische Phase.

Die !Teuerung soll vor allem eine solche Vorrichtung schaffen, die den praktischen Anforderungen besser als die bisher bekann«» ten Vorrichtungen entspricht, und zwar insbesondere durch die folgenden Vorteilet

Aufs äußerste verringerte Abmessungen, welche ihre Verwendung sur Behandlung sehr kleiner Volumen von Lösungen seltener oder sehr r&dioaktiver Produkte ermöglichtj

Vollkommene Durchsichtigkeit aller Bauteile durch sorgfältige Auswahl der Konstruktionewerketoffc;

Chemische Beständigkeit aller Konstruktionswerkstoffβ; Antrieb durch einen einsigen Motor, der gleiche ümdrehungsgaschwindigkeiten aller Rührer der Mischer gewährleistet; Zulässigkeit eines bis zu außerordentlich geringen Werten, wie 10 und 80 ml/h.reichenden Bereichs des Gesamtdurchsatzes (wässrige plus organische Phase), was mit den außerordentlich geringen Abmessungen der Vorrichtung zusammenhängt; Das Verhältnis zwischen den Verweilzeiten der organischen Phase und der wässrigen Phase kann von 10 bis auf unter 0,3 verändert werden.

Eine solche Miseh-Dekantierbatterie zeichnet sich gemäß der Neuerung dadurch aus, daß jede Stufe folgende Elemente nenthliltJ

Eine im wesentlichen senkrechte und durch Überlauf gespeiste Zuleitung für eine schwere flüssige Phase; Ein im wesentlichen senkrechtes, ebenfalls durch Überlauf gespeistes Zuleitungsrohr für eine leichte flüssige Phase, das an seinem unteren Ende mit dem unteren Ende der Zuleitung der schwe« ren Phase verbunden ist;

Ein mit einer Rührvorrichtung versehenes Mischgefäß, das am Boden mit den unteren Enden δ*ν Zuleitung der schweren Phase und dös Zuleitungerohrs der leichten Phase verbunden ist, und Ein Dekantiergefäß, das in seinem oberen Teil mittels eines Überlaufs nut dem oberen Teil des Miachgefäßes verbunden und mit einem mit dem ZuIeitungsrohr der vorangehenden Stufe verbundenen oberen Auslaß für die leichte Phase versehen ist und für die schwere Phase eine mit der Zuleitung der schweren Phase der nächsten Stufe kommunizierende untere Öffnung besitzt.

I./

«3 a»

Gemäß einer bevorzugten Ausführungeform der Neuerung 1st die Zuleitung, durch welche die schwere Phase strömt, mit einem beweglichen Überlauf versehen.

Gemäß einer zweiten bevorzugten AusfUhrungsform ist das Volumen des Mjschgefäßes teilweise verringert.

Die Misch«Dekantierbatterie gemäß der Neuerung besteht Vorzugs« weise aus zwei aufoinandergesetzten und durch eine Diohtung voneinander getrennten Teilen, einem oberen, das Gehäuse und den Deckel bildenden Teil, der einen Satz von Getrieben und Lagern enthält, welche die Bewegung eines Motors auf Wellen über* tragen, die in einen unteren Teil reichen, in welchem die öffnungen, Leitungen und freien Räume ausgebildet sind, welche die verschiedenen Stufen der Batterie bilden·

Unabhängig von den oben bereits angegebenen Vorteilen besitzt die Misoh-Dekantierbatterie gemäß der Neuerung noch zahlreiche weitere Vorteile, von denen nur auf die folgenden hingewiesen seit

Dichter Abschluß gegenüber der Außenatmosphäre, wodurch eine

bestimmte Innenatmosphäre und gasförmige Reagenzien verwendet werden können;

Möglichkeit der Regelung des Niveaus der Grenzfläche in den Dekantiergefäßen infolge eines beweglichen Überlaufs für die

schwere (wässrige) Phase;

Die Durchgänge duroh Überlauf der Emulsion, der leichten und

schweren Phase, woduroh alle Verbindungen zwischen den Stufen selbst während des Stillstands des Geräte vermieden werden können.

Die Neuerung wird weiter erläutert durch die folgende Beschreibung nebet beigefügten Zeichnungen einer nur als Beispiel angegebenen AusfUhrungsform» In den Zeichnungen zeigern

Fig. 1 einen senkrechten Schnitt der Misch-Dekantierbatterie gemäß der Neuerung;

Fig. 2 eine Draufsicht bei teilweise weggeschnittenem Deckel

und oberen Block einer neuerungsgemäßen Misch-Dekantierbatterie;

Fig. 3 eine Übersichtszeichnung der verschiedenen Hohlräume, welche eine der Stufen des unteren Blocks einer neuerungsgemäßen Batterie bilden·

Wie aus den Fig. 1 und 2 ersichtlich, besteht eine Misoh-Dekantierbatterie gemäß der Neuerung aus zwei Blöcken 1 und 2 aus durchsichtigem Kunststoffmaterial.

Im Block 1 sind die verschiedenen öffnungen der Miechgefäße, Dekantiergefäße und verschiedenen Leitungen ausgebohrt oder auegefräst, in denen, wie im folgenden beschrieben, eine (schwerere) wässrige und eine (leichtere) organische Phase im Gegenstrom strömen.

In dem das Gehäuse 5 mit seinem Deckel 7 bildenden Block 3 sind Getriebe 9 und Lager 11 und 13 angeordnet, welche die Eührerwellen 15 führen» Die Notwendigkeit, die vollkommene Ausrichtung der beiden lager 11 und 13 einer Welle 15 zu gewährleisten, hat dazu geführt, den Deckel 7 mit einem Vorsprung 17 im Block 3 einrasten zu lassen= Eine nicht gezeigte flache Dichtung sorgt

für die Dichtheit zwischen den Blöcken 1 und 3, die durch Schrauben 19 aneinandergedrückt werden«

Im Deckel 7 ausgebildete öffnungen 21 (Fig.2) eind durch Gummischelben 23 verschlossen, durch welche leicht eine Injektionsnadel gestoßen werden kann, um Kontrollproben zu entnehmen«

Ein TJniVersalelektromotor 25 ist an einer abnehmbaren Platte 27 befestigt, die durch drei Kopfschrauben 29 in ihrer Lage gehal« ten wird. Er treibt mittels eines Stirnrädervorgeleges 31 die erste, bis außerhalb des Gehäusedeckels verlängerte Rührerwelle 33 an« Ein Griff 34 ermöglicht seinen sofortigen Austauach.

Eine so aufgebaute Misch-Dekantierbatterie mit 12 Stufen besitzt die folgenden Merkmale, die jedoch keine Begrenzungen bedeuten:

Länge 220 mm ) Höhe 85 mm J Breite 90 mm ) ^{ohne Motor}

Leer- I

gewicht 2000 g I

Gewicht

mit

Motor 3230 g

Mit besonderem Bezug auf Pig₀ 3 in Verbindung mit den beiden anderen Figuren werden ir folgenden der Kreislauf der Flüssigkeit ten im unteren Block 1 des Geräts sowie gleichzeitig die darin vorhandenen verschiedenen Hohlräume beschrieben«

Die aus dem Dekantierraum der Stufe η + 1 kommende organische Phase fällt durch Überlauf über die waagerechte Ebene 39 des Ablaufgrabens 41 (Ausgang der Stufe η + 1) in das Rohr 37ο

ft ·> «t It

Iff · III I I

I · · ·· I IK

ti· 4 ( «

1 * · » ϊ Β « « ti

Die waserige Phase des beweglichen überlaufe 43 der Stufe η · 1 vereinigt sich mit dem Lösungsmittel im waagerechten Kanal 45 durch die geneigte Leitung 47 ο

Durch den Aufstiegsschacht 49 gelangt man zum zylindrisch geformten Mischraum 51«, Der ziemlich tief und mit geringem Querschnitt ausgebildete Aufstiegsschacht 49 ermöglicht, mit einer geringen Flüeeigkeitsmenge und in Verbindung mit dem Rohr 37 und der Lei» tung 4? einen Flüssigkeitsabschluß unter dem Mischraum aufrechtzuerhalten und so das Ansaugen von Glasblasen zu vermeiden, das für das gute Arbeiten der Propeller 53 und 55 eehr schädlich ist»

Das Ansaugen der beiden Phasen und die Bildung der Emulsion werden durch zwei vierflügelige Propeller 53 und 55 besorgt» die von der gleichen Welle 15 getragen werden., Die Propellerblätter müssen sehr dünn sein, um die Flüssigkeit bei Berührung zu durch·» schneiden und nicht durch Zurückdrücken in Drehung zu versetzen. Ein mit der Welle 15 fest verbundener Kegel 57 verhindert durch zentrifugales Abschleudern das Aufsteigen der Flüssigkeit in das Getriebegehäuse„

Die im Mischraum gebildete Emulsion läuft durch den Überlauf 61 über und fällt in den Dekantierraum 59, der die Form eines recht« eckigen Prismas (Parallelepiped) mit abgerundeten Enden hat und einen Fallschacht 63 für die Emulsion besitzt, der von einer in zwei senkrechten Nuten der Innenwand des Dekantierraums einge·= setzten herausnehmbaren Trennwand 65 gebildet wird»

C I t· ·* »tut»

!■••••ti· I

I. ■ 1 I I > I F I ■ I · I

Die Trennwand 65 trägt an ihrem unteren Ende einen Blook 67» d«r so in der Flüssigkeit in einigen Millimetern Abstand von den Seitenwänden des Dekantierraums frei aufgehängt ist. Br hat eine im ganzen rechteckige Form und besitzt oben ein Dach 69 mit zwei Schrägen, um das Herabfließen von Tropfen der wässrigen Phase zu erleichtern, die sich dort durch Brechen der Emulsion bilden· Die Lage des Blocks 67 wird so festgelegt, daß die vom bewegli· chen Überlauf erzeugten Schwankungen des Grenzflächenniveaus zwischen seiner Grundfläche und seiner Spitze erfolgen.

Der hängende Block 67 spielt folgende Rollet Die regelmäßige Versorgung eines Mischraums mit Emulsion führt zu einer Ansammlung von wässriger Phase an seinem Boden· Wenn das Niveau der Grenzfläche eine solche Höhe R1 erreicht, daß das hydrostatische Gleichgewicht zum Auslaufen der wässrige« Phase durch den entsprechenden Überlauf führen muß, wirkt die Oberflächenspannung der wässrigen Lösung auf dem Niveau des Überlaufs diesem Auslauf entgegen« Daher steigt die Grenzfläche im Dekantierraum weiter bis auf eine Höhe H2, die ausreicht» daß der so entwiokelte hydrostatische überdruck den von der Oberflächenspannung herrührenden Druck kompensiert. Der Auslauf der wässrigen

dann
Phase beginnt/und endet erst, wenn die Grenzfläohe auf H1 abge» sunk-en ist. Das Volumen V der auegelaufenen wässrigen Phase Vs(H2-E1)S (worin S die Fläche eines waagerechten Quer· Schnitts des Dekantierraums ist) muß gering sein gegenüber dem Volumen des aufnehmenden Mischraums, da sonst die in dem Misch« raum enthaltene Lösungsmittelphaae heftig ausgestoßen wird·

• · « « · I It

I < · (III t

> . · · I · (ill

It tiff Il Il

Um das Volumen V der ausgelaufenen wässrigen Phase zn verringern und so die Häufigkeit der Auelaufvorgänge bei gleichbleibendem Durchsatz der wässrigen Phase zu steigern, verringert man die Größe 3, indem in den Dekantierraum ein hängender Block eingeführt wird, der dessen Querschnittsfläche auf der Höhe der Grenz« flr he verringerte I

Eine öffnung 71 stellt eine Verbindung zwischen dem Faltschacht 63 und dem Dekantierraum 59 her und ermöglicht die Abführung von Lösungsmittel, das sich bereits vorzeitig abgetrennt hat.

Das den Dekantierraum verlassende Lösungsmittel fällt in das Rohr 73 der Stufe η - 1 , das dem Rohr 37 der Stufe η entspricht, indem es über die waagerechte Ebene des Ablaufs 75 überläuft.

Die wässrige Phase strömt durch das Ablaufrohr 77 und steigt in« folge des hydrostatischen Drucks im Schacht 79 auf₀ Sie kommt so in Berührung mit einem Zylinder 61 aus rostfreiem Stahl, der eine axiale Bohrung besitzt und durch einen kurzen senkrecht dazu ver·» laufenden Kanal 83 auf einer ebenen Fläche dieses beweglichen Überlaufs mündet. Die Unterseite 85 ist geneigt, um die Stagnation von Flüssigkeitstropfen zu vermeiden, und die wässrige Phase fällt so unmittelbar in die zur Stufe η + 1 führende Zuleitung 87, welche der die Stufen η <> 1 und η verbindenden Zuleitung 47 ent« spricht. Eine sorgfältige Bearbeitung gewährleistet die Abdich» ^Jjung zwischen dem Zylinder des beweglichen Überlaufs und den Wan« den des Schachts 79°

Diese*⁷ "besondere geformte bewegliche Überlauf spielt eine sehr wichtige Rolle, da er sowohl eine Regelung dee Niveaus der Grenzfläche im entsprechenden Dekantierraum ermöglicht, wodurch das Verhältnis der Verweilzeit der organischen Phase zur Verweilzeit der wässrigen Phase unabhängig von den Durchsatzmengen der be«· trachteten beiden Phasen bei einem beliebigen Wert gehalten werden kann, als auch einen kontinuierlichen Durchsatz der wässrig gen Phase gewährleistet_e Vorrichtungen, welche einen Durchlauf mittels Überlaufen über eine waagerechte Ebene oder selbst Über eine scharfe Kante verwenden, erreichen nicht die gleiche Aus=· laufkontinuitätο Auch gewinnt bei dieser Größenordnung die Oberflächenspannung der wässrigen Phase eine erhebliche Bedeu« tung, und der beim Überlaufen eintretende Pail mehrerer auf einem Überlauf angesammelter Tropfen bewirkt den vollständigen Verlust des Gleichgewichts der folgenden Stufe, 3a das Volumen dieser Tropfen einen nicht zu vernachlässigenden Teil des Volumens der gestörten Stufe darstellt<> Die Auf« und Abbewegung des bewegli*» chen Überlaufs wird durch einen Sohraubenspindeltrieb bewirkt, wobei der bewegliche Überlauf die Spindel 89 trägt, während die mit dieser Spindel in Eingriff stehende Spindelmutter 91 mittels eines in den Schlitz 95 eingreifenden geeigneten Werkzeugs ge«= dreht werden kann*

Die relativen Stellungen der verschiedenen Stufen sind so, daß die wässrigen und organischen Phasen in der Gesamtheit der Mikro-= Misch-Dekantierbatterie im Gegenstrom zueinander strömeno

Claims (1)

1. • I <·-

   „ 10 « Sehutzansprüche

   1,) Misch-Dekantierbatterie mit mehreren, in Reihe miteinander verbundenen Stufen, dadurch gekennzeichnet, daß jede Stufe folgende Elemente enthält}

   Eine im wesentlichen senkrechte und durch Überlauf gespeiste ZuIe^_uung für eine erste Phase;

   Ein im wesentlichen senkrechtes, ebenfalls durch überlauf gespeistes Zuleitungsrohr für eine zweite Phase» das an seiner unteren Ende mit dem unteren Ende der Zuleitung der ersten Phase verbun«. den ist;

   Einen Mischraum, der mit einer Rührvorrichtung ausgestattet ist und dessen Boden mit dem unteren Teil der Zuleitungder ersten Phase und des Zuleitungsrohrs der zweiten Phase verbunden ist, und

   Einen Dekantierraum, der an seinem oberen Ende mittels eines Überlaufs mit dem oberen Ende des Mischraums verbunden ist, einen oberen Auslauf für die leichteste Phase, der mit dem Zuleitungsrohr der vorangehenden Stufe zusammenwirkt, und eine untere Ablauföffnung für die schwerste Phase, die mit der Zuleitung der folgenden Stufe in Verbindung steht _t besitzt und einen seinen Querschnitt auf dem Ni\eau der Grenzfläche verringernden Block enthält.

   2c) Misch-Dekantierbatterie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die leitung, in der die schwere Phase strömt, mit einem "beweglichen Überlauf ausgestattet ist»

   3.) Misch«Dekantierbatterie nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Mischraum an seinem oberen Ende einen gebildete Emulsion durch Zentrifugalwirkung herausschleudernden Kegel enthält»