DE2036205B2 - Verfahren zum regeln der temperatur und der umsetzung in einem polymerisationsreaktor - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Steuern der Temperatur und der Umsetzung oder Umwandlung bei Reaktor*.η zur kontinuierlichen Polymerisation, beispielsweise der Schüttelgefäßbauart, wo die Temperaturregelung durch Einwirken auf die thermischen Bedingungen der Reaktionsteilnehmer durchgeführt wird.

Es ist bekannt, daß die vorhandenen polymeren Lösungen meistens solche Viskositätscharakteristiken aufweisen, daß der indirekte Wärmeaustausch nicht wirksam wird, es sei denn, äußerst komplizierte und teuere Wärmeaustauscherflächen wurden benutzt.

Der Ablauf der Polymerisationsreaktion wirkt sich nicht nur auf die Umsetzung, sondern auch auf das Molekulargewicht und die Polyrnfcrstruktur aus.

Die Viskosität hängt von diesen drei Faktoren ab und kann daher nicht für die Umsetzungsmessung ausgenutzt werden.

Messungen des Umsetzungs- oder Umwandlungsgrades können mit Laboranalyse an entnommenen Proben durchgeführt werden, auf Grund der erforderlichen Zeit jedoch wären solche Untersuchungen für eine kontinuierliche Steuerung nicht brauchbar.

Die von einem Reglersystem für ein kompliziertes Verfahren wie das der Herstellung der Polymerisate, insbesondere der stereospezifischen Polymeren, geforderten Leistungen bestehen in extremer Empfincllichkcit und schnellem Ansprechvermögen, insbesondere was die Polymerisationstemperatur angeht. Die obengenannten Bedingungen sind insbesondere in Fäulen erforderlich, wo. um ein Polymeren hoher Qualität zu erhalten, die gewünschte Umwandlung in Reaktoren erreicht wird, die unter Gleichgewichtsbcdingungen arbeiten, welche vom thermischen Standpunkt aus als instabil anzusehen sind.

Erfindungsgemäß soll nun ein Regelverfahren für einen extrem empfindlichen und schnellen Eingriff vorgeschlagen werden, bei dem gleichzeitig das Vermögen einer schnellen Dämpfung der Systemschwingimgen um die Gleichgewichtszustände gewährleistet wird.

Das obengenannte Verfahren beruht auf der Beredlining der während der Polymerisationsreaktion erzeugten Wärme, um eine schnelle Umwandlungsoder Umsetzungsmessung zu erreichen.

Die erzeugte Wärme ist bei bekanntem System der

TemperaturclilTerenz zwischen Einlaß- und Auslaß- den Regler 8. der diesen Temperaturwert mit einem

simmungen zugeordnet. gewünschten Wert vergleicht, welcher sich durch die

Ii ein gewünschter Umwandlungsgrad im Reaktor Regelleitung ¹J variieren laßt. Das den Regler 8 ver-Ivsiimmt worden, so müssen die Verfahrenstempe- lassende Signal wird im Regler 10 mit dein aus dem rannen auf solchen Niveaus konstant gehalten weiden. 5 Nachweis-Übertragungselenient 11 kommenden Signal dall eine Wärmemenge wie die, die zur Verfügung verglichen, wobei letzteres die Temperatur mißt, mit >khi. wenn die Umwandlung gleich der gewünschten der die Einspeisung in den Reaktor 5 aus der Lei-Umwandlung ist, der TemperaturdilTerenz zwischen timg 2 erfolgt. Auf Grund solch eines Vergleichs wird den Reaktionsteilnehmern und dem Endprodukt ent- das Regelsignal für den Mischwert 12 erhalten, wobei spricht, wenn der Durchsatz deliniert ist. io an diesem Ventil die beiden Lösungsmittelströme von

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird mit unterschiedlichen Wärmeniveaus über die Leitungen

eliiem Temperaturnachweis-Übertragungsgerät gear- 13 und 14 ankommen. Dieses Ventil 12 steuert das

li.i.ei. welches sich in Kontakt mit den in den Reak- Verhältnis der Durchsätze in den Leitungen 13 und

tor eintretenden oder aus diesem austretenden Reak- 14, so daß in der Leitung 2 der vom Regler 8 vorue-

ticiu>pi"odukien befindet. i₅ gebene Temperaturwert aufrechterhalten wird.

Der übertragene Wert wird von einem Temperatur- Da die Strömung durch die Leitung 3 aus den

regler aufgenommen, der diesen Wert mit einem von untciigenannten Gründen variabel ist, ist an der Lei-

aiii.-en kommenden vorgegebenen Wert vergleicht; auf tunt 2 ein die Strömung oder den Durchsalz messen-

C'.rund dieses Vergleiches erzeugt der Regler ein des und regelndes Organ','- angeordnet; dieses Ge-

Signal für einen zweiten Temperature gier, aem eben- 20 rät paßt über ein Steuerventil J 6 die Strömung in der

falls der Wert der Temperatur des in den Reaktor Leitung 4 den Durchsatzänderungen in der Leitung 3

ciiiiretenden Lösungsmittel-Katalysator-Gemisches an, so daß ein konstanter Durchsatz in der Leitung 2

iluveh ein Nachweis-Übertragungsgerät zugeführt sich einstellt.
wird. Wie oben erwähnt, wird die vom Organ 11 gemes-

Nach Vergleich der empfangenen Daten erzeugt 35 sene Temperatur der Wärmemenge zugeordnet, die der zweite Regler ein auf eine Mischereinrichtung im Reaktor 5 erzeugt wird; damit ergibt sich eine einwirkendes Signal, wobei die die Lösungsmittel- Zuordnung zum gewünschten Umwandlungsgrad. Aus ströme bei unterschiedlichen Temperaturen mischende diesem Grunde wurde ein Regler 17 eingebaut, in Mischereinrichtung einen Lösungsmittelstrom von der welchem ein Vergleich zwischen dem das Meßgerät gewünschten Temperatur erzeugt. 30 11 verlassenden Signal und einem aus der Regeinas Nachweis-Ubertragungsgeriit, welches in Kon- leitung 18 kommenden Bezugssignal vorgenommen ta la mit der Eintrittsleitung zum Lösungsmittel-Ka- wurde. Das durch den Regler 17 erhaltene Signal talysatormischer gehalten wird, erzeugt ein Regel- wird als Bezugssignal an ein fvleßrcgelgerät 19 gesignal durch einen dritten Temperaturregler, welcher geben, welches über das Ventil 20 den Katalysatorden empfangenen Wert mit den von außen eingegebe- 35 durchsatz in der Leitung 3 regelt,
neu vergleicht. Der Bezugssignalwert in der Rcgelleitung 18 ist so

De. Regler erzeugt ein auf ein Ventil wirkendes gewählt, daß die Differenz zwischen der Temperatur

Signal, welches die Katalysatorströmung steuert. des in den Reaktor eintretenden Lösungsmittels und

Eine beispielsweise Ausführungsform der Erfindung der Temperatur der den Reaktor verlassenden soll nun an Hand der Figur näher erläutert werden, 40 Produkte der Wärmemenge entspricht, die entin der folgende Regel- und Meßelemente vorhanden sprechend dem gewünschten Umwandlungswert entsind·, wickelt wurde.

Daher wird dieses Bezugssignal in Beziehung geZwei Temperatumachweis-( bertragungsgeräte. setzt zum gewünschten Wert der Reaktionstempedrei Temperaturreeclgerüte. 45 ratur, welche über die Regelleitung 9 eingeführt

wurde, und in Beziehung gesetzt zum uewünschten

zwei Durchiatzrcgelgcratc. Umwancllungwcrt. der durch die Leitung 21 cinge-

cin Prozeßrechner. führt winde, wobei diese Signale in der Einrichtung

22 verarbeitet werden, welche entsprechend einer

Das Monomere wird durch die Leitung 1 züge- 50 vorgegebenen Beziehung das Signal erzeugt, welches

führt. Temperatur und Durchsatz bzw. Strömungs- durch die Rcgelleitung 18 übertragen wird,
geschwindigkeit sind konstant. Das erfindungsgemäße Regclverfahrcn benutzt eine

Eine Leitung 3, über die der im Lösungsmittel bei Reihe empfindlicher Elemente, Bctäiigungsgliedcr

konstanter Zusammensetzung aufgelöste katalysator und Regler bzw. Steucrglicder. Letztere können be-

bei konstanter Temperatur und variablem Durchsatz 55 liebig mittels gesonderter Analogeinheiten der üblichen

zugeführt wird, sowte eine Leitung 4, über die im Bauart hergestellt sein oder können zusammengefaßt

wesentlichen das gesamte Lösungsmittel bei variabler in einem in-Line-Prozcßrechner zusammengefaßt sein. Temperatur zugeführt wird, verbinden sich zur Lei- Das erfindungsgemäße Regclverfahrcn ermöglicht

Hing 2. Der Lösungsmitteldurchsatz durch die Lei- eine unabhängige Regelung der Rcaktionstemperatur

Hingen 3 und 4 wird so gesteuert, daß sich ^:.n der 60 des Urnwandlungsgrades, und beide Regelungen wcr-

Lcitung 2 ein konstanter Durchsatz ergibt. den durchgeführt, indem im wesentlichen auf die Ka-

Die Leitungen 1 und 2 münden in den Polymeri- talysatorzufuhr eingewirkt wird, da unter stationären satmnsrcaktor.5, in welchem die Temperatur und der Bedingungen die Temperatur in der Leitung 2 kon-Umwandlungsgrad konstant gehalten werden müssen. siant ist und nur von den Werten abhängt, die mittels Das fertige Produkt wird über die Leitung 6 ausge- 65 der Rcgelleitung 9 und 21 eingeführt wurden,
tragen. Das empfindliche Organ 7, das im Reaktor 5 Wird die Regelung direkt und nur am Katalysatoroder in der Austragleitimg 6 vorgesehen sein kann. durchsatz vorgenommen, so kommt die Antwort des mißt die Reaktionstemperatur und überträgt sie an Systems im Falle eines Reaktors in Form thermisch

instabiler Bedingungen zum Ausdruck, die nicht in der Lage wären, das Produkt innerhalb der gewünschten Vorschriften zu halten.

Mit dem aufgestellten Schema kann irgendeine Störung der Reaktionstemperatur schnell kompensiert werden, selbst wenn der Reaktor unter thermisch instabilen Bedingungen arbeiten muß.

Dies wird möglich insbesondere durch d ring, der sich aus den in Kaskade geschal menten 8 und 10 zusammensetzt.

Im Hinblick auf eine knappe Darstellt! die Erfindung nur an Hand einer einzige! rungsform erläutert; alles für die Erfinduni wesentlich erachtete wurde fortgelassen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Regeln der Temperatur und tier Umsetzung in einem Polymerisationsreaktor Unter Regelung des Katalysatordurchsatzes und der Losungsmitteltemperatur, dadurch gekennzeichnet,

daß die Temperaturwerte der in den Reaktor eingeführten oder aus diesem austretenden Produkte mittels eines Nachweis-Übertragungsgerätes gemessen werden:
daß diese Werte an einen Temperaturregler übertragen werden, welcher die empfangenen Daten mit einem von außen eingegebenen Bezugswert vergleicht und ein Signal an einen zweiten Regler überträgt;
daß der Temperaturwert des in den Reaktor eintretenden Lösungsmittel-Katalysator-Stromes an diesen zweiten Temperaturregler mittels eines Nachweis-Übertragungsgerätes übertragen wird;

daß in diesem zweiten Temperaturregler die beiden empfangenen Werte verglichen werden;

daß mittels dieses zweiten Temperaturreglers ein Reg< hignal an eine Mischeinrichtung übertragen wird, in welcher Lösungsmittelströme bei unterschiedlichen Temperaturen zusammenkommen und pus der eine Strömung mit der aufgezwungenen Temperatur austritt:

daß die Temperatur dieser Strömung einem dritten Temperaturregler mittels des Nachweis-Übertragungsgerätes, welches mit dem in den Reaktor eintretenden Lösungsmittel-Katalysator-Strom verbunden ist, übertragen wird:

daß mittels dieses dritten Reglers der durch das Nachweis-Übertragungsgerät übertragene Temperaturwert mit der Bezugstemperatur verglichen wird, die für den in den Reaktor eintretenden Lösungsmittcl-Katalysator-Strom von außen vorgegeben wurde und
daß durch den dritten Regler ein auf das Ventil einwirkendes Signal übertragen wird, welches die Strömung des in den Lösungsmittclstrom zum Reaktor eingeführten Katalysators regelt.

2. Verfahren zum Regeln der Temperatur und tier Umsetzung in einem Polymerisationsreaktor durch Regelung der Katalysatorströmung und der Lösuiigsmitteltemperatur nach Anspruch I. dadurch gekennzeichnet, daß durch eine Verarbeitungs-Programmicreinrichtung der Temperaturwert des in den Reaktor eintretenden Lösungsmittcl-Katalysator-Stromes verarbeitet und programmiert wird, indem von außen an die Vcrarbeitungseinrichtiing die gewünschten im Reaktor existierenden Werte für Umwandlung und Temperatur übertragen werden, und daß mittels dieser Verarbcitungs-Programmiercin richtung der Temperaturwert des Lösungsmittels und des Katalysatorstromes an einen Temperaturregler übertragen wird, welcher auf das Ventil einwirkt. welches den Durchsatz des KaUilysatorstromes regelt.

*3. Verfahren zum Regeln der Verfahreiisteniperaturen in einem Polymerisationsreaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchsatz eines in den Reaktor eintretenden Lösungsmittel-Katalysator-Gemisches mittels einer Strömungs- oder Durchsatzregeleinrichtung gemessen wird, daß dieser gemessene Wert mit dem gewünschten Durchsatzwert durch diesen Regler vergliche:! wird und daß du.ch diesen Regler ein Regelsignal an ein Ventil übertragen wird, welches den Durchsatz oder die Strömung in der Lösungsmittelleitung regelt.