DE2032458C - Verfahren zur Herstellung eines aro matischen C tief 8 Kohlenwasserstoffe ent haltenden Gemisches - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines aro matischen C tief 8 Kohlenwasserstoffe ent haltenden GemischesInfo
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Description
|
C,+-Paraffin- und
Naphthengehalt der Kopffraktion des Be- schickungszrrlegers (Flüssigkeitsvolumen prozent) |
Octanzahl des Refor-
mates (klar) (ASTM D-908) |
| 2 bis 5 5 bis 10 größer als 10 |
92,0 bis 96,0 96,0 bis 100,0 größer als 100,0 |
das Reformat in einer Fraktionierkolonne von Octan befreit und eine Fraktion, die Kohlenwasserstoffe
mit 8 oder mehr Kohlenstoffatomen enthält, von einer Fraktion mit Kohlenwasserstoffen mit
weniger als 8 Kohlenstoffatomen (Cg-Fraktion) abtrennt und aus der C„+-Fraktion in einer Feinfraktionierkoionne
eine Kopffraktion abtrennt, die ein hoch gereinigtes aromatisches C8-Kohlenwasserstoffprodukt
darstellt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Schwerbenzinbeschickungsfraktion
mit einem Siedebereich von C8 bis 2040C «5
verwendet wird.
Untersucht wurden eng geschnittene Rohmaterialfraktionen
innerhalb des Siedebereiches von 130 tos 1580C; bei der Reformicrung der 130 bis 1Ή) l-Fraktion
wurden 22,2% C8-Aromatcn erhalten,
Die Erfindung geht nun von der Feststellung aus, daß eine Beziehung besteht zwischen dem üehait
einer Reformierungsbcschickung an gesättigten Cy+-
Kohlenwasserstoffen und dem Gehalt eines fraktionierten
Ce-Aromatenschnittes (den man aus einem aus dieser Beschickung erzeugten Reformat βΓ"»Η)
an gesättigten C^-Kohlenwasserstoffen. Eine Abtrennung
dieser C^-Kohlenwasserstoffe von der Cg-Aromatenfraktion ist außerordentlich schwierig.
Deshalb sind gesättigte Ct-Kohlenwasserstoffc, insbesondere
n-Nonan und gewisse Tsodecane unerwünschte Verunreinigungen in auf petrochemischem
Wege gewonnenen Xylolen, die man im allgemeinen durch Lösungsmittelextraktion, Superfraktionierung
oder sonstige kostspielige Maßnahmen entfernen muß.
Die Erfindung hat sich deshalb die Aufgabe gestellt,
einen Weg zu finden, um derartige kostspielige Reinigungsmaßnahmen
der Cg-Aromatenfraktion zu vermeiden und zu diesem Zweck Reaktionen auszunutzen,
die in der Reformierungszone auftreten, um diese nichtaromatischen Kohlenwasserstoffe durch
Hydrokrackung zu leichteren Paraffinen oder durch Dehydrocyclisierung zu Aromaten zu zerstören.
Gemäß der Erfindung wird dies dadurch erreicht,
daft man eine Fraktion der Schwerbenzinbeschickung mit einem Endsiedepunkt im Bereich von 132 bis
1350C einer katalytischen Reformierung bei 427 bis 5930C, 4,4 bis 69 atm und einer Flüssigkeitsraumgeschwindigkeit
von 0,1 bis 20 Vol/Vol/Std. und einer Schärfe der Bedingungen, ausgedrückt in Kennwerten
des Reformates, unterzieht, die gemäß der folgenden Beziehung mit dem C^-Paraffin und
-Naphthengehalt der Kopf fraktion variiert wird:
C.+.-Paraffin- und Naphthengehalt der Kopifraktion des
Beschickungszerlegers (Flüssigkeitsvolumenprozent)
2 bis 5
5 bis 10
größer als 10
Octanzahl des Reformates (klar) (ASTM D-908)
92,0 bis 96,0
96,0 bis 100,0
größer als 100,—
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines aromatische Cg-Kohlenwasserstoffe enthaltenden
Gemisches durch Isolierung einer engen Fraktion aus einer Schwerbenzinbeschickung, gegebenenfalls
Behandlung zur Entfernung von Verunreinigungen, katalytische Reformiereng der Schwerbeiizinfraktion
und Abtrennung einer die Aromaten mit der gewünschten Kohlenstoffzahl enthaltenden Fraktion a» s dem
Reformat.
Bei der Untersuchung der Erzeugung von C9-Aromaten
durch katalytische Reformierung von Benzinfraktionen (Neftekhimiya 7 [3] S. 392 bis 397,
1967; Chemical Abstracts, Bd. 67, 1967, S. 9586; Pet-oleum Chem. J,, 1967, S. 121 bis 128) ist es be
kannt, daß bei der katalyaschen Reformierung gereinigter
enger Fraktionen neben C9-Aromaten auch Cg-Aromaten (Xylole und Äthylbenzol) gebildet
werden und die Ausbeute hieran abnimmt, je schwerer die eingesetzten Fraktionen des Rohmaterials sind.
das Reformat in einer Fraktionierkolonne von Octan befreit und eine Fraktion, die Kohlenwasserstoffe
mit 8 oder mehr Kohlenstoffatomen enthält, von einer Fraktion mit Kohlenwasserstoffen mit weniger als
8 Kohlenstoffatomen (Cg-Fraktion) abtrennt und aus der C8+-Fraktion in einer Feinirakttonierkolonne eine
Kopffraktion abtrennt, die ein hoch gereinigtes aromatisches Cg-Kohlenwasserstoffprodukt darscellt.
Vorzugsweise wird bei der Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung eine Schwerbenzinbeschickungsfraktion
mit einen Siedebereich von C8 bis 2040C verwendet.
Die Erfindung bietet die Möglichkeit, bei der Feinfraktionierung
aromatische Cg-Kohlenwasserstoffe in einer Reinheit von wenigstens 98 Flüssigkeitsvolumprozent
zu gewinnen. Gemäß der Erfindung werden vorzugsweise aromatische Cg-Kohlenwasserstoffe gewonnen,
die 906I9 des Xylole im Reformat enthalten.
Der wesentliche Vorid!
ErSnduag besteht
darin, daß das erhaltene Reformat praktisch frei von den störenden C^-Kohlenwasserstoffen ist und deshalb
einer einfachen Fraktionierung unterzogen werden komponente besteht. Kristalline Aluminosilikate kön-
kann, um ein Cs-Aromatenprodukt von hoher Rein- nen ebenfalls als Katalysatorträger verwendet weiuen.
hat zu gewinnen. Reformierbedingungen sind eine Temperatur im IJC-
Die einzuhaltenden Reformierungsbedingüngen reich von 427 bis 5930C, vorzugsweise von 454 unu
hängen von dem Gehalt an Paraffinen und Naph- 5 5660C, und ein Druck von 4,4 atm bis 69 atm, vor-
thenen in der Beschickung für die Reformierungszone zugsweise von 7,8 bis 69 atm. Die Rerormierzonc
ab. Wenn also deren Gehalt in der Reformierungs- wird bei einer stündlichen Flüssigkeitsraumgeschwin-
beschickung zunimmt, was vom Endsiedepunkt der digkeit (Volumen flüssiger Beschickung je btuncie/
Beschickung oder der natürlichen Herkunft derselben Volumen Katalysator) von 0,1 bis 20, vorzugsweise
abhängt, so müssen mehr Ce+-Paraffine und Naph- io von 0,5 bis 15, betrieben.
thene zerstört werden, um durch einfache Fraktionie- Das Reformat gelangt über Leitung 11 in einen
rung eine reine Xylolfraktion erhalten zu können. Octanentferner 12, worin eine Kohlenwassersioi -
Diese gesteigerte Zerstörung erreicht man durch fraktion, die C8-Naphthene und niedriger siedende
Anhebung der Reaktionstemperatur oder Verlange- Verbindungen enthält, von einer Kohlenwasserstoii-
rung der Verweilzeit am Katalysator. Ein anderer 15 fraktion abgetrennt wird, die C8-Aromateri und noner
Weg besteht in der einfachen Messung der steigenden siedende Verbindungen enthält. Der Octancnuerner
Reformierungsschärfe durch die Zunahme der Octan- kann eine herkömmliche Destillationskolonne sein
zahl des Reformates, die ein indirekter Hinweis auf und wird gewöhnlich auf einem Druck von 0,4 aim
die Umwandlung und ein direkter Hinweis auf die und einer Bodentemperatur von 149 bis W/ 'L gc-
Reformatkonzentration an Aromaten ist. ao halten. Die Temperatur an der Spitze wird Dei Ji
Die Erfindung kann am klarsten unter Bezugnahme bis 149" C gehalten. Die Fraktion, die Le-Napninene
auf die Zeichnung erläutert werden, die schematisch und niedriger siedende Kohlenwasserstone e™na"·
eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung wird beispielsweise über Leitung 13 zu einer Motorwiedergibt,
treibstoffverschneidanlage geführt. Die Fraktion, die Rohöl wird-über Ldtung 1 in den Fraktionier- as CB-Aromaten und höher siedende Kohlenwasserstoffe
turm 2 eingeführt. Vorzugsweise wird eine Ce-204°C- enthält, wird über Leitung 14 in die Feinfraktionier-Schwerbenzinbeschickungsfraktion
aus dem Fraktio- kolonne 15 geleitet, worin ein Gemisch hoch gereinignierturm2
über die Seitenschnittentnahme 5 und ter aromatischer Cg-Kohlenwasserstoffe von einer
Leitung6 entfernt und in einer Vorfi aktionierzone 7 Fraktion abgetrennt wird, die C„-Kohlenwasserstoffe
zerlegt. Leichtere Kohlenwasserstoffe als die C6- 30 und schwerere Kohlenwasserstoffe enthält. Die hoch
204°C-Fraktion werden über Leitung 3 aus dem gereinigten aromatischen ^-Kohlenwasserstoffe wer-Fraktionierturm
2 und schwere Kohlenwasserstoffe den über Leitung 17 entfernt. Die Ce-Kohlenwasser-
' übet Leitung 4 entfernt. stoffe und schwereren Kohlenwasserstoffe v/erden
j Die Vorf raktionierzone 7 trennt eine Kopf fraktion über Leitung 16 entfernt. Es liegt auch im Erfindungsmit
einem Endsiedepunkt von 132 bis 135°C von 35 gedanken, daß die Schwerbenzinbeschickung, die
; einer Bodenfraktion und kann bei einer Bo 'entern- über Leitung 6 in die Vorfraktionierzone 7 gelangt,
peratur von 149 bis 2040C arbeiten. Die Bodenfrak- statt dessen in Leitung 9 zwischen der Vorfraktioniertion
wird über Leitung 8 entfernt und beispielsweise zone 7 und der Reformierzone 10 von Verunreinizu
einer nicht gezeigten Motorschwerölreformierzone gungeii befreit wird. Die Verunreinigungen der Begeführt.
Die Kopffraktion gelangt über Leiturg 9 in 40 Schickung, die entfernt werden können, sind beispielseine
katalytische Reformierung 10, die unter Reformier- weise Schwefelverbindungen, Stickstoffverbindungen,
bedingungen ein Reformat mit einem annehmbaren Sauerstoffverbindungen und Schwermetalle, die in
Gehalt an C^-Kohlenwasserstoffen liefert. Es wurde einer herkömmlichen Schwerbenzinbeschickung vorgefunden,
daß, wenn die Kopffraktion 2 bis 5 Flüssig- liegen können, keitsvolumprozent C^-Paraffine und Naphthene ent- 45 B e i s ρ i e 1 1
hält, die Reformierzone bei einer solchen Schärfe
arbeiten muß, daß sie ein Reformat mit einer Octan- Eine Reformierungsbeschickung wurde aus ur-
zahl im Bereich von 92,0 bis 96,0 liefert (bestimmt sprünglichem Kuweit-Schwerbenzin durch Fraktionienach
der ASTM-Testmethode D-908 bei dem Teil rung auf einen Siedebereich von 83 bis 135°C gedes
Reformates, der die Pentane und schweren Koh- 50 wonnen und durch Hydrodesulfurierung —A AU-lenwasserstoffe
enthält, d. h. das »C5+-Reforniat4). streifung ausreichend vorbehandelt, um eine
Wenn die Kopffraktion 5 bis 10 Flüssigkeitsvolum- schwefelfreie Reformie™«"««hp«*ickung zu
prozent C^-Paraffine und -Naphthene enthält, muß Bei Untersuchung nac
die klare Solloctanzahl des C6+-Rcformates 96,0 bis lieh der Universal Oil
100,00 sein. Wenn die Kopf fraktion mehr als 10 Fl üs- 55 Massenspektroskopie, zeigte
sigkeitsvolumprozent C^-Paraffine und -Naphthene Gehalt an C9+-Paraffinen und -Nap
enthält, muß die klare Zieloctanzahl des C5+-Refor- bzw. 5,1 Volumprozent. Gemäß der
mates größer als 100,00 sein. Eine Steigerung der also diese Schwerbenzinfraktion zwi
Octanzahl des Reformates führt zu verstärktem eines Cg-Reformates von mindest
Hydrokracken der C»+-Paraffine und -Naphthene 60 Reinheit genügend scharfen Ref
und vermindert folglich die Menge der gebildeten gen unterzogen werden, um ein Reformat mit
Verbindungen, die keine aromatischen Cg-Verbin- Octanzahl von 96,0 bis 100,0 zu erzielen,
düngen sind uiid im Xylolbereich sieden. Die Schwerbenzinfraktion wurde in einer Refor-
Die Reionnierzoae kann einen bekannten Refor- mierungsversuchsanlage an einem Katalysator, besuerksialysAtor
enthalten, der aus hitzebeständigem 65 stehend aus Platin auf halogenierter Tonerde, bei
anorganischem Oxid, wie Tonerde, als Träger, und einer """ ' * !i --...:-^:^-:ί ,,.-,-. !fth-1.
aüörgÄhem Oxid, wie Tonerde, g, ^^STTSSS^^^^il
wenigstens einem Metall aus der Gruppe VIII des ^^^^Α^ϋϊ
Periodensystems und gegebenenfalls einer Halogen- einem Druck von 14,1 kg/cma reformiert. Der
2CH2 458
Anteil des Reformates wurde dann in einer Fraktionierkolonne
von aliphatischen Kohlenwasserstoffen befreit und zeigte bei Analyse eine Octanzahl (klar),
d. h., ohne Bleizusatz, von 96,2. Der Gehalt der Cg-Aromatenfraktion an Ce+-Nichtaromaten, gemessen
durch massenspektroskopische Analyse, betrug 0,4%· Würde man auf eine niedrigere Solloctanzahl des
Reformates reformiert haben, so würde sich ein höherer C9+-Nichtaromatengehalt inderCa-Aromatenfraktion
ergeben haben.
B ei spi el 2
Aus einem ursprünglichen Venezuela-Schwerbenzin wurde eine im Bereich von 88 bis 132°C sieden'de
Reformierungsbeschickung in ähnlicher Weise, wie im Beispiel 1 angegeben, zubereitet. Die Analysen
dieser Beschickung nach den beiden genannten Analysenmethoden ergeben einen Gehalt an C„+-Paraffinen
und -Naphthenen von 9,4 bzw. 7,9 Volumprozent.
Um hieraus eine Cg-Aromatenfrak<ion von wenigstens 98% Reinheit, d. h. mit weniger als 2% C»+-
Paraffinen und -Naphthenen zu erhalten, mußte die Schwerbenzinfraktion auf eine Solloctanzahl von 96,0
Ό bis 100,0 reformiert werden. Hierfür wurde wiederum
eine Reformierungsversuchsanlage mit einem Katalysator aus Platin auf halogenierter Tonerde bei einer
Flüssigkeitsraumgeschwindigkeit von 1,9 h"1, einer mittleren Katalysatortemperatur von 4820C und einem
ίο Reaktionsdruck von 22,85 kg/cm2 benutzt. Unter
diesen Bedingungen wurde ein von Octan befreites Reformat mit eine: Octanzahl (klar) von 96,0 erhalten.
Der gemessene Gehalt an Nichtaromaten in
der Ce-Aromatenfraktioji betrug 1,68 Volumprozent
Dieselbe Beschickung Wurde in derselben Reformierungsanlage
unter Arbeitsbedingungen behandelt, die zur Erzeugung eines Reformates einer Octanzahl
(klar) von 88 führte. Eine Analyse der Cg-Fraktioji
des Reformates zeigte einen Gehalt Von 11,6 Vojumprozent
C9+-Paraffinen und -Naphthenen.,
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
-t-C!
Claims (1)
- Patentansprüche:1, Verfahren zur Herstellung eines aromatische Cg-Kohlenwasserstoffe enthaltenden Gemisches durch Isolierung einer engen Fraktion aus einer Schwerbenzinbeschickung, gegebenenfalls Behandlung zur Entfernung von Verunreinigungen, katalytische Reformierung der Schwerbenzinfraktion und Abtrennung einer die Aromaten mit der ge- to wünschten Kohlenstoffzahl enthaltenden Fraktion aus dem Reformat, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Fraktion der Schwerbenzinbeschickung mit einem Endsiedepunkt im Bereich von 132 bis 1350C einer katalytischen Reforrnierung bei 427 bis 5930C, 4,4 bis 69 atm und einer Flüssigkeitsraumgeschwindigkeit von ;0,l bis 20 Vol/Vol/Std. und einer Schärfe der Bedingungen, ausgedrückt in Kennwerten des Reformates, unterzieht, die gemäß der folgenden ao Beziehung mit dem Ce+Paraffin und -Naphthengehalt der Kopffraktion variiert wird:
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US83861969A | 1969-07-02 | 1969-07-02 | |
| US83861969 | 1969-07-02 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2032458A1 DE2032458A1 (de) | 1971-01-14 |
| DE2032458C true DE2032458C (de) | 1973-06-28 |
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