DE2029696A1 - Glasfaserverstärkte thermoplastische Pellets und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents
Glasfaserverstärkte thermoplastische Pellets und Verfahren zu deren HerstellungInfo
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Description
PAfENTANWALiE
8 MÜNCHEN 2, JB. Juni 1970
UNSER ZEICHEN: 1 2 674
LIQUID IITR0GE3J PROCESSING GOEP.
Malvern, Pennsylvania, V.St.A·
Glasfaserverstärkte thermoplastische Pellets und Verfahren zu deren Herstellung
Die Erfindung bezieht aieh auf Verfahren zum. Herateilen
von thermoplastischen Pellets mit eingelagertem Glas zu»
Mischen mit Thermoplasten sowie auf derartige.Pellets,-und
sie betrifft insbesondere ein Verfahren, das .Maßnahmen umfaßt,
tun ein extrudiertea Gemieoh aus einem Silan-Kopplungsmittel
(coupling agent) und einem geschmolzenen thermoplastischen Harz, das gegebenenfalls Glasfasern enthält, einem
Strangpreßkopf mit sich durchdringenden Kanälen zuzuführen.,,
um ein zusammenhängendes Streckband aus Glasfasern in dem Strangpreßkopf mit dem Gemisch zu überziehen, um das Gemisch %
zum Erstarren zu bringen, während es den Überzug auf dem
Streckband bildet, und um das Erzeugnis dann zu Pellets zu
verarbeiten, die ihrerseits mit Hilfe von Kunststoffspritzmaschinen verarbeitet werden können.
Mit Glasfasern verstärkte thermoplastische Spritaaaisen
werden in einem ständig zunehmenden Umfang verwendet.
Bis jetzt werden solche Spritzmassen in Form von zylindrischen Pellets auf den Markt gebracht, die Glasfasern und/
oder ein Streckband oder Vorgespinst enthalten.
Bs besteht seit langer Zeit eine Nachfrage naoh geeig-■009.852/1941
aetem glasfaserverstärkt©® thomeplastisehen mittels Spritg=
maschinen ¥©rarbeitbas>en PelletsD äis M©ch®nis©hp S0 Bo in
einer Hi seist rössel s sit thoraoplaütisühsn Teilchan gaaisoht
werden könnenp woraufhin das 6©sisch sit Hilfe von Spritsmaseliinea
au glasf as@2?v©Fetärbt®a Ers©ugaies©B .aus thermoplastisches Eist©ϊϊsi vorsfffeddisQt UiS1SL Daher ist @® im Hin=
bliofe auf SiQ @s,tut®ao3aa©Ei E®istöE für dtea H©rst®ll®r glas·»
Qi-Si. tlii©5?ia©plai3tis©hDO E3at@ris!i ait ©ia®M gla
tea tiierii©pl(3stisGM@n I3at©rial &u aissheas, um den
t©E GewichtspEOSsatiiatg sa ßls© in &®m g©sprit^t@n Erzeug=·
ais zu @j?halt@iao "!3. ist alalieh ©rhablioa billiger9 s,B,
irier Pellet® aus ©Iess th©rnoplastisch©n Material sait ein©©
einzigen ?©ll®t &us ®in@M glasfaserverstärkten Thsrmoplastea
sii aiselä©3a9 uotssi all® P®ll@ts &i® gleiche Groß© haben9 us
eiß, gespritztes lrs©iaga,i© h©3?g®©tell@ap das 16 Gsüichtspro·=
sent Grla® enthält g ©1© fünf Pellets zu verwanden» von denen
jedes 1β Gerichtsprosant &l®s ©atMltp oob©i im ersteren
!fall das glasfas©rv©ristärkt@ thermoplastische Pellet 80 (Jewichtsprogent
Slas eatMlto Di® Veruendiang nur eines einzigen
Pellets9 das5 80 ßnaichtsprosent Glas enthältp bedeutet,
daß nur eines von füaf verusndetsn Pellets mit Glasfasern
verstärkt au sein braucht ο Da das H©rst©llen gläsfadsrver·=·
stärkter Ptllets ©rhebliche Kosten verursacht, ergibt sich
ein© wesentliche Kostensenkungj, nenn die Zahl der benötigten
glasfaserverstärkten Pellet© ©rhsblich herabgesetzt c?irdo
Bei der fersonöung ©xtruiierter thermoplastischur Pellets
in SpritgaaseMn©nD wolbsi diese Pellets ein Vorgespinst
enthalten das gafalreieh© sm siasp Strang- vereinigte Glasfaaera
umfaßt, und ©obei die .Polle';;o Glas in einer sehr hohen
KoXigentraiioEL in der GrößenoräaMng von .61 bis 90 ßewie&tp==
prozeat enthaltens, in Verbindimg nit theraoplastisehQa Pellets ergefesn sieh jedoch bein Spritzen Sehwierigkeit©B.
Bis Verweniiaag solcher Pellets in Verbindung mit 'ta©Eta©plagtielaen
Pellets führt sue Zusasansaballen von Flaus (Hfuszballlag")»
das auf die Unterteilraig des zusammenhängenden
Vorgespinsfces während des Mischens vor dem Verarbeiten au·=·
009852/19A θ
rückzufUhren ist. Dieses Zusammenballen von Flaum führt zu
einer Erhöhung des Schüttgewiaohtes des Erzeugnisses und erschwert seine Verarbeitung.
Ein weiterer Nachteil, der sich beim Verarbeiten solcher verstärkter Pellets zusammen mit thermoplastischen Pellets ergibt, besteht in einer Verringerung der Zugfestigkeit
beim fertigen gespritzten Erzeugnis.
Ein weiterer Versuch, hier Abhilfe zu schaffen, der jedoch ebenfalls nicht zu der gewünschten Wirkung führte, bestand darin, daß man ein zusammenhängendes Vorgespinst aus
Glasfasern mit einem Überzug aus einer Läsung des Thermoplasten versah und dann das Lösungsmittel zum Verdampfen
brachte, um einen dünnen Oberzug aus dem Thermoplasten auf dem Vorgespinst zu erzeugen. Das so gewonnene Ausgangsmaterial hat sich nicht in jeder Beziehung bewährt, denn da der
thermoplastische Oberzug außerordentlich dünn ist, besteht
die Gefahr, daß er bricht, sich ablöst oder auf «ädere Weise
mechanisch zerstört wird.
Gemäß der Erfindung soll znmaahr ein Verfahren geschaffen werden, das es ermöglicht, glasfaserverstärkte thermoplastische Pellets herzustellen, die in einer Mischtrommel
oder auf andere Weise mechanisch mit thermoplastischen Teilchen gemischt werden können, so daß man eine Spritamass« erhält, die verwendet werden kann, um glasfaserverstärkte Erzeugnisse von hoher Zugfestigkeit herzustellen.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird durch die Schaffung eines Verfahrens gelöst, bei dem ein eztrudiertes Gemisch aus einem Silan-Kopplungsmittel und einem geschmolzenen thermoplastischen Harz, das gegebenenfalls und
vorzugsweise Glasfasern enthält, einem Strangpreßkopf mit sich kreuzenden Kanälen zugeführt wird. Ein zusammenhängendes Vorgespinst aus Glasfasern wird durch den Strangpreßkopf
geführt und mit dem Gemisch übersogen. Das den Oberzug tragende Vorgespinst wird aus dem Strangpreßkopf abgeführt, wo
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BAD ORiGIWAL
bei der Thermoplast durch Abkühlen zum Erstarren gebracht
wird, und dem wird äas Erzeugnis ia. Pelltts sessehnitten,
die a.B. die Form von geraiea Zylindern haben, bei denen der
Durchmesser etwa 2,4 bis 694 ea tnai die Höbe ©taa 3»2 bis
12,7 mm beträgt.
Die erfimäuagsgeiiäßen glssfass©rT@rgtärl£tea Spritamaeeen,
die mit tbera©pla,stis©fe®a 2@il@Ja@'a gsnisoht w©rd©n li'önaens,
vtewa. Spritsfonateil© alt h©h<B^ 2mgfestigk©it fasrg®=
stellt werdSE. soll@3as eathaltQa ils ©raäliatom PQllets mit
eineTjB axial ©st Sera am© äG& siasaEMenhäagdaäoa Q-lasfasieETOE'g©·=
spinats äer ai:s eiasii gut aiarelagsapbeltetsa Geaiseh aus ä®a
Silan-lopplTaagsmitt©! laaÄ ö©a Tfesraoplastea übo^aogfsn ist,
wobei äas Semi seh YoraiagsuQis® sbsafalls ßlasfansrn enthält.
Die Erflaäimg imä vortsilhaft© Biaa@lM@it@n der Erfin=
iinig werden ie folg©aä©a ga Hsad seiaoeatiiigh®? g®icimim-gea
an AusfSliraag8lbei©piel©a aälä©? ©rlämts^to
In iea EigTaren siafl elaaaisr ä&aelafl® Seil® jeinjeils mit
gleichen Bezugszaialen fees©icfaaet<.
Pig» 1 zeigt im Magssetaitt eiaea-Straagp^gBlcopf mit
siofa kreuzenden Kanälen isiar 'Verwendung ia Verbindung mit dem
erfindungsgemäBea ferfalireao
fig. 2 jseigt persfektivie©M in einem größeren Maßstab
ein glaefaaerveretärfctee theraopläetieohes Spritsnaesenpellet gemäß der Erfindung«
Figo 3 ist ein -in einem moon.größeren Maßstab gezeich
neter Teil eine» längaacimiit^ tercii das mit Hilf® des -Strangpreßkopfes nach fijg« 1 hergestellte Brzengais und
seigt das Erzeugnis nach dsa Verlaeasen des StraEgpreßwerk-
»•ugB» wobei der Schnitt lauge der Linie 5-5 in flg. 2 verläuft.
flg. 4 ist ein Queroehnitt längs der Linie 4-4 in
Fig. 3. " ·
009852/1948 *
BAD ORIGINAL
2029699 .
Gemäß der Erfindung wird ein Silan-Kopplungsmittel in
einem Extruder mit einem geschmolzenen Thermoplast und Glasfasern innig gemischt. Die Konzentration des Silan-Kopplungsmittels
soll derart sein, daß das Kupplungsmittel 0,25
bis 4,0 Gewichtsprozent der erfindungsgemäßen glasfaserverstärkten
thermoplastischen Pellets ausmacht, die «um Mischen mit thermoplastischen feilohen geeignet sind; die genannte
Konzentration berücksichtigt nicht irgendein Silan-Kopplungsmittel,
das in dem Überzug der Glasfaiern enthalten ist.
Es sind zahlreiche Arten von Silan-Kopplungemitteln
bekannt, und diese Stoffe sind in der einschlägigen Fach- g literatur ausführlich beschrieben! z.B. in Whlttington'e
"Dictionary of PlastiosH, Technoaio Publishing Go., Inc.,
1968, S. 218, sowie in der "Modern Plastics Encyclopedia", .
1967, Sept 1966, Band 44, Nr. U, S. 416 ff (Artikel tob S·
Sterman und J.ö. Marsden über Silan-Kcpplungemittel). Ale
Beispiele für geeignete Silan-Kopplungsmittel, die in Verbindung mit Iheraoplasten verwendet werden können, seien die
folgenden geniiantt Yinyltrie-feliexyeilan, öamma-Methaorylexypropyltrimethoxysilan,
Beta-(3,4) BpoxycyoloJitxylJ-ithyXtiayimethoxysilan,
Gamnta-Glyoidoxypropyltriaethoxysilan, I-Beta-(AminoäthyD-Gamaia-Aainopropyltriethoxyailan,
Gamaa-Chloropropyltrimethoxysilan
und Gaama-MeroaptöpropyXtrimethoxysilan.
Gemäß der Erfindung kann jedes beliebige geeignete t
Silan-Kopplungsmittel verwendet werde», das in Verbindung
mit Thermoplasten zu der gewünschten Wirkung führt, imd di·
Erfindung beschränkt sich somit nicht auf die als Beispiele genannten Silan-Kopplungsmittel. Die nachstehende allgemeine
Strukturformel gilt für die meisten - jedoch nicht iür alle - Silan-Kopplungsmittel, die zusammen mit Thermoplasten
verwendbar sindi ·
(CH3)wX3_wSi(CH2)nT
Hierin bezeichnet X eine hydrolysierbare Gruppe, und zwar
gewöhnlich einen Ester nach der Formel -0(OHg)nHj wobei η
für 1 bis 3 Kohlenstoffatome steht. Y bezeichnet eine organofunktionelle
Grmppe, die unter Berücksichtigung ihrer Ver-"
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BAD ORiGfMAL
dem betreffenden | Hai· & | gewählt | 2029696 | |
trägllGhkeit nit | seien äie folg©! | iden | genannt s | istι ale all- |
gemeine Beispiele | GHOHg^ | |||
Epoxidither | ■W JbJ iTTl ß | ■Si JEaν JiAt ο Ji | ||
Amine | OH9C | HOH2O1 | SiHOI2CH2IH2 | |
Epoxide | öl, | Br | ||
Halogene | GH-OH^ | |||
Olefine | ||||
Hierbei hat w einen Wert, sswiaefeen 1 und 3® und ©β bezeichnet
die Zahl der Hatnylgruppeneubetitutionen.
Zwar ©rweisen-sioSs glaafasorrrtrstgrkte thermoplastisch®
Pellets gemäß der Brfinänngt äi® zvm Mischen mit thermoplaatiohen
Teilofaen geeignet ainä9 lana als besonders vorteilhaft,
wenn eis ®lae in einem sehr hohen Gewiohteprozentaatz
von z.B. 61 WLs 90 ©ewiohtsprezoat anthaltea, doela kann man
die Koasentration d@® Glatee ±a ä®n Pell©ta iamerlialb ®±®9B
eehr- großem Bereiolaa ¥on 1 bis 90 oewietxtsproaeat variieren.
Hierbei richtet sich äie Konzentration i®s Slasea in den Pellet»
aaah der Oiaeaeago 9· äie in i@a gegpritst©» Erzeug-«'
nie irorliaxidiiii aaia aollü w&& sie ist ein® SYmlrfeioa der M@nge
an taermoplaitiao^en Sollalieii« die dmsOb d®m Yerwender Kit
den Feilet«
VIg4 1 erkennt qea tinea inagtuaigit Bit 10
neten Styaaapreßkopf sit aicIi kreaaeaden Eanälen« der einen
Iittris»nfeörp«r 12 ^ami fin@ lOrmgebiußgeAatifize bzw« ein®
3trasegpreSdH^e 14 Ottfadt. Ib eimer durehgehendes Boärmg des
MöitriJi«nk(irper:e ip xvaü der Mae 14 ist ein Dom 16 angeordnet»
der eine Längabohrung aufweist 5 diiroh die hindurch sieh
da« zueamiienMngende Tor ge spinat 18 erstreckt® Das Yorge-
@pinat kann von einer nicht dargestellten Vorratsrolle aus
oder mit Hilfe einer anderen Vorrichtung zugeführt werden. Der Dorn 16 taaifaSt eine Abweiseebuehs® 20 und einen sich ver*
jungenden En&absairaitt oder Ansatz 22, der in die Bohruu,g
der zum formen dienenden Düse 14 öes Strangpreßkopfes 10
hineinragt.
Der Matrizenkörper 12 besitzt einen Einlaß 24» der mit
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dem Auslaß eines nicht dargestellten Extruders in Verbindung steht, der ein geschmolzenes thermoplastisches Material» das
ein Silan-Kopplungsmittel und dispergierte Glasfasern enthält,
der Bohrung 26 des Einlasses 24 des Matri£tnk5rpere 12 '*
zuführt. Gemäß der Erfindung ist auch an das Extrudieren eines geschmolzenen Thermoplasten gedacht, der nur eia Silea-Kopplungsmittel
enthält.
Die Menge des in dem geschmolzenen thermoplasten eat- haltenen
Silan-Kopplungsmittele eoll derart sein» iai die .
glasfaserversärkten thermoplastischen Pellets dsr In !ig» 2
dargestellten Art o,25 bis 4,0 Gewichtspro«ent des iiepergierten
Silan-Kopplungsmittels enthalten^ hierbei let ein . "
etwa schon in dem Überzug der Glasfasern enthaltenes Silan-Kopplungsmittel
nicht berücksichtigt. Wie erwähnt, kann nan
die Menge der Glasfasern innerhalb eines sehr große» Bereichs variieren, so daß sieh bei den glasfaserverstärkten*
thermoplastischen Pellets insgesamt eine Glaskonzentration zwischen 1 und 90 Gewichtsprozent ergibt. Jedoch erweist
sich die Erfindung dann als besonders vorteilhaft, wenn die Konzentration des Glaves in &m fellete insgesamt etwa 61
bis 90 Gewichtsprozent entsprichtο
Der Matrizenkörper 12 kann Bit nicht dargestellten HeiSBitteln versehen sein, durch die der Thermoplast la geschmolzenen
Zustand gehalten wird. In vielen Fällen wird Jedoch der Thermoplast so weit erhitzt worden sein, daB er in
dem Strangpreßkopf auch dann flüssig bleibt, wenn keine Heiamittel
vorgesehen sind.
Die Bohrung 26 steht in Verbindung alt der Bohrung 28,
in der der Dorn K und dessen konisches Ende 22 angeordnet sind. Ct
Die Abweieerbuchse 20 de· Borns 16 verhindert das Eindringen
«e» geschftolseneni Thermoplaste, t*4 Silan-Eopplungsaittels
UEt 4e» Glaefaeerfi^In^^en im linken fell von Fig. 1
dargestellten hinteren Teil des MatrlsenVttrpers.
009852/1948 · -bad original
" - 2029698
«,gas - "*
Deb siisJieiQjaMängsai® Y@rg©spiai)t 18 wird durch die-Bclaratig
des Boras 16 gofl&rt tasi tritt aa d@a sicn verjfe,-gencloa
1b,Sg 22 ä<g@ Doras Ia die B©fari2jäg dor Das© bsw<>
des
8 wird da® von d@r Bomspitge 22 ablaufoaöe
siasssaQalaäagsnä© Vorgespinst axt dem dispergiert©
G-lciGfciii^a ©atiiiiltoaiea ©©aisefa an© d@a gleichmäßig diapergi'iff^oa.
Silaa-lopplmigiiiittQl mad d@s gesohaolsenan Thermo·=
plasiuQH 113CSrSOgGa9 und das d@n Übersug tragende Torgespinst
■.yii-ü ,ms ÄGS3 Das© 14 abgofiiarto Zu di©s©m Zweck kann man ein©
_iieM uasgösisöllt© AufwiekolEOll© oder den Strang
ϋώίΐύο T:;'iaii3po3?tDalson vorssiiens dies© sbsafalls aicht
"üGii S^aaopörtoalsea fiihroa ätsa Straag einem Zerhacker zu9 dsr
is Εΐΐΐ ä@B. W&®£"Mng v©rs©la@a©n Straag in gerade Zylinder -mit
ti&r QQ'jmiiQGhtea, Läags gsrsennoidcsta Di® Vorratsrolls» die
Z©rhack@r iaad di@ Traasportualsen, gehören
agear, oio si@" feoia H@rstell©n sjlind©ri'iteüigos1
Körpor aus tharaoplastissatsa Polyasrisatsn sua Brzeugeia.
von Spritstsilea vsrosndet
I?igo 3 atig'fe in ©la©© Läagsstoitt d®n Auf ban d®s mit
üen iifeersiig Tes'üeadaisa isia©g>am@aaäageaa@a Vorgespinstes bein
Verlassien der Bus© 14«
Das aiiseanQaaäagdaä© ¥©rg®sspiast 18 kasn ams einem
ofier mehreren snss®©©aMia§Ga6l©a Vorgespiautoträagin gebildet
seia» Das V©rg©spla®t soll ^fo??giagsweis© eis® Läng© voa
etwa 200 bis 8000 m/kg iiaTbea» flai Vorgsspiast soll aus Glas'
äer Sorte E Gestehen, wol©i ä©3?
etwa 0j,005 bis 0^015 "beträgtο
Paeern ana Slas der Sorte ß alt elaea BurehmesBer γοη etwa 0,009 sa oder lasern aus Glas der Sorte I Hit eimern Durchmesser τοπ etwa 0,013 mm verwenden.
etwa 0j,005 bis 0^015 "beträgtο
Paeern ana Slas der Sorte ß alt elaea BurehmesBer γοη etwa 0,009 sa oder lasern aus Glas der Sorte I Hit eimern Durchmesser τοπ etwa 0,013 mm verwenden.
Es steht eine große Amswalil an "geeigneten Überzugsmaterialien
zur Verfüga&gs die Wahl- .des Illberssugemateriala
bildet jedoch nicht einen Gegenstand ,der Erfindung. DieÜber-
009852/1948 „
. * BAD ORSGSNAL
zugsmaterialien variieren in Abhängigkeit von dem jeweils
verwendeten Thermoplasten. Beispielsweise kann es sioh bei
einem geeigneten handelsüblichen Überzugsmaterial um ein Dreikomponentensystem handeln, das ein Silan-Kopplungsmittel,
ein Schmiermittel zum Verhindern einer Schädigung der Glasfasern
durch eine Scherwirkung bei mechanischer Berührung zwischen den Glasfasern und ein kittähnliches Material enthält,
z.B. Polyvinylalkohol oder ein anderes wasserlösliches Filmbildungsmittel. -
Es hat sioh gezeigt, daß es für die Zwecke der Erfindung wichtig ist, dass das Silan-Kopplungsmittel gleichmäßig λ
in dem geschmolzenen Thermoplasten dispergiert ist, der von
dem Extruder aus der Bohrung 26 des Einlasses 24- des Matrizenkörpers
zugeführt wird* Beispielsweise wurde das Silan-Kopplungsmittel unter Einhaltung des gleichen Gewiohtsprozentsatzes
als Überzug auf das zusammenhängende Vorgespinst aufgebracht, und wenn die so hergestellten glasfaserverstärkten
thermoplastischen Pellets mit thermoplastischen Teilchen gemischt und zu Spritzteilen verarbeitet wurden, hatte das
Erzeugnis eine erheblich niedrigere Zugfestigkeit als bei
der Anwendung des erfindungsge*äßen Verfahrens, bei de» daa
Silan-Kopplungamittel in dem geschmolzenen Thermoplasten dispergiert
wird.
Es gibt bis jetzt keine Erklärung dafür, dad sioh eine
erhebliche Steigerung der Zugfestigkeit bei Sprit*teilen ergibt, die unter Verwendung erfindungsgemäßer Pellets hergestellt und mit thermoplastischen Teilchen gemischt werden,
während die als. Beispiel erwähnten Pellets die gleiche chemische Zusammensetzung haben, wobei jedoch das Silan-Kopplungsmittel
auf dem Vorgespinst angeordnet war und die Pellets mit gleichartigen thermoplastischen Teilchen gemischt
wurden.
Mit anderen Worten, es soll keine Theorie zur Erklärung
der unerwarteten Ergebnisse aufgestellt werden, die sich mit
Hilfe der Erfindung erzielen lassen. Bis jetzt wird ledig- ■■ ; :
lieh angenommen, daß mindestens die nachstehend genannten
0098B2/ 1 948 ead
zu dem erwähnten Bygetaai® beitragen; a) w&nn das
"Vorgespinst; die geaaste Menge des Silsa-Kopplungsmittels
(ohne Berücksichtigung des in ä@m Üfeersrng auf den Glasfasern
enthaltenen Kopplungsraitt®!©) trägt, ergeben sich Störungen
besiiglich der Benetaiaagi, üer ©hämischen Bindung od®» etwaiger anderer physikochemtseiner Vorgänge,» auf die das Entstehen
einer Binänag sraisÄem clem Ia^a und ctea lopplungsaittel
zurUdBuführ@n ist ι b) das forliaafienaöiii großer M©ag@n des
Silan-Kepplirngsiait-tela auf de« Vorgespinst führt ®w& Entstehen
physikalischer Absorption'sselaiehtoBo di® dem Thersio·-
plast nicht zu Bindimgsswecken zur Verfügung stehen? ©) di©
Dispersion der Crlaefasera wird gast ort.
Sena® fig« 3 and 4 ist das
18 von einem Überzug 3Θ aus de»
eat umschlossen, ä©r öiapergiert©
Kopplungaaittel enthält®
ein Silan-
Das
50»' te? das Silan-
50»' te? das Silan-
th^ermoplastisehen Teile
iee Überzugs i®s ausammen»
lä@i sieh lei©lät diirch Albder
Strang- di@ Mse 14
in liuft herbeiführen $
verlassen b&t.
ffi« i»i;iieeoBd«r© aus lig« 4 eraXcMl/ioh., füllt der das
Eopplmtgsiaitt©! enthalteado theXaoplaetioohe^eil. 30-des
Strange die Hohlraime und Lücken in der Umgebung des zuaaimenhängenden
Vorgespinetes aus. Die Glaafasern 32 in dem
das Silaji-'Ioppiung'smittel enthaltende» fheraoplaatesi 30 rnXnA
in den Übsrzug im wesentlichem regellos verteilt.
Bei dem Materials, das dtm Strangpreßkopf 1Ö von den Ex
truder augeführt wird, fcane es sissh entweder um ein Gemisch
aus Glasfasern, z.B. zerhacktem Yorgeepimsteii, dem SiIan=
Kopplung ami tt el und tliermoplaetischen Pellets oder aber um
ein Gemisch aus thermoplastiaetien PelSts, di© öisßergierte
Glasfasern enthalten, und i©a Silan<-Kopplu£Lgsmittel handeln«
Da der Überzug, der das Polymerisat und die darin die-
9852/194Θ BAD
pergierten Glasfasern umfaßt und das Vorgespinst. iamachlie&.t»
steif ist und härter, als die Ibis jetzt üblichen Polymerisat«-
Überzüge, brechen die Pellets, die einen höhten Prozenteats
an Glas enthalten, beim Mischen in einer - Trommel miofet ata-
einander, und daher entstehen - aueh ksiae
von Flaum» Auch bei den in dem
dispergierten Glasfasern ent stehen ksine Zusamaeabs,lliMß©ia.
von Flaum. ·
Pig. 2 ist eine perspokU /is^Ln, j?jro+<-!iunf3 ^1 1 j _- '<
findungsgemä3en Pellets, clao die fnic rlpQo pcic'fv S^l^z
.ders hat, -dessen Durchmesser u'fiwu C54 bio C0^ r<_ o.^"1 <
c ■Höhe etwa >, 2 bis 12,7 mm bc frage i ^gIjU ScIa de lJg J- c
Abmessungen lassem sich mit LJiiu äor G^^öuCi2It.ti3:? aLr
maschinen einwandfrei .verarbeiten. ' .
Sie erwähiat, kann der lern der Pellets &v<£
Strängen eines -zusammenhängenden Vorgespinste? fetstefeeiu- -Bei
dem hier beschriebenen Ausführlangebeispiel sini- irei
Vorgespinststränge Torgeeelaea. ...
Die Erfindung ist bei s1I"f» Tki "
die zum Herstellen glasfaserverstüs-kter Sj
net sind.. Hierzu gehören z.B. die Ifylonpolyamide ele lyloa 6r
Nylon 11, Hylon 610, Nylon 66 usw., Polystyrol und äessen
Mischpolymerisate wie Styrol-Aorylnitril und "ABS", ferner
Polyolefine wie Polyäthylen, Polypropylen und Polyisobutylen,
Polyaorylate wie Polycarbonate, Polysulfone mi PoIjphenylenoxid,
Acetale, Polyurethane sowie Polyvinylchlorid. -
Die nachstehenden Beispiele dienen zur näheren Erläuterung der Erfindung, die sich Jedoch nicht auf diese Beispiele
beschränkt.
1 Den glasfaserverstärkten Polypropylenpellete, die 20
Gewichtoprotent Glasfasern enthalten, die die Bezeichnung
H?1004 tragen, und deren physikalische Eigenschaften in dem
* Product Data Bulletin 20971067" der Firma Liquid Nitrogen
Processing Corporation aufgeführt sind, wird das Silan-
■ BAD.ORIGINAL
Kopplungsmittei Gajima-Glyoidoxypropyltiimethoxysilan, deh.'
00H2CHOH2O(OHg)-Si(OCH,)-, das unter der Bezeichnung Z-604Q
von der Firma Dow" Corning hergestellt wird» in einer Menge
beigefügt, die 1,5 ßewiohtsprozeat der Menge der Pellets entspricht.
Die Pellets werden in Chargen von je etwa 22,5
kg in einer Mischtrommel "behandelt p um eine gleichmäßige
Dispersion zu gewährleisten. Das Gemisch aus öen Pellets
und dem Kupplungsmittel wirä mit Hilf©" eines 50-Jim-Extruders
der Bauart Eoyle extraä!©^ und dem Strangpreßkopf na@h
Fig. 1 zugeführt, τα» in Berlilrimg mit einen zusammenhängenden
Glasvorgespinst (Haterialbsgeichirang PPG 1532) gebracht"
zu werden, das direkt von ©inen Vorratswiekel abgezogen wird»
Dieses Vorgespinst besteht aus Glasfasern der Sorte -K und wird in zwei Strängen durch eine Base mit einem Durchmesser
von 3,18 mm geleitet, so daß man einen Strang mit einem Gewicht
von etwa 8f35 g/a.©rhält, der eich mit einer Geschwindigkeit
von etwa 153 m/min bewegt. Das fertige Erzeugnis enthält 60 Gewichtsprozent Glas» Während dieses Herstellungsvorgangs
wird der Estruder mit einer Lauftemperatur von etwa
220 bia 232° 0 betrieben,, und Heizelemente in dem Strangpreßkopf
werden so eingeregelt, daß sich der Kopf auf einer ähnlichen Temperatur befindet. Der Extruder arbeitet hierbei
mit 8 U/min.
Aus einem Gemisch von 50 Gewichtsprozent Pellets mit
der angegebenen Glaskonzentration und 50 Gewichtsprozent
Polypropylenpulver wi*d nach dem Spritzverfahren ein Satz
von Probestücken für den ASTM-Zerreißversuch D638 hergestellt.
Die Zugfestigkeit der Probestücke betrug etwa 667 kg/oH im Gegensatz zu etwa 527 kg/cm bei auf ähnliche
Weise, jedoch ohne Verwendung des Kopplungsmittels Z-6040 hergestellten Vergleichsprobeettioken.
Zu Vergleichezwecken wurde das Verfahren naoh dem ersten Absatz dieses Beispiels 1 wiederholt, jedoch wurde
die gesamte Menge des Silan-Eopplungsmittels Z-6040 als
Oberzug auf das zusammenhängende Glasvorgespinst aufgebracht,
• und den extrudierten Gemisch aus Polypropylen und Glasfasern,
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BAD*
wurde kein Kopplungimittel beigefügt. Mn Gemisoh aus 50
Gewichtsporzent Pellets aus de» 90 Torbereiteten Konsentrat
und 50 Gewichtsprozent Polypropylenpulver wurde durch Spritzen zu Probeatüoken für den ASTM-Zerreißverauoh D638 verarbeitet. Während sioh bei der Anwendung der Erfindung, wie
erwähnt, eine Zugfestigkeit von etwa 667 fcg/om ergab, hatten
diese Probestücke nur eine Zugfestigkeit von etwa 555 kg/cm2.
Das Verfahren gemäß dem Beispiel 1 wurde wiederholt, jedoch wurden Polypropylenpelleta und zerhackte Glasfasern
der Sorte PPG 3129 anstelle der Sorte Mf1004 verwendet. Das *
kupplungsmittel Z-6040 wurde dem vorbereiteten Gemisah vor
der Behandlung in einer Mischtrommel direkt beigefügt. Hierbei
ergaben sich die gleichen Zugfestigkeitswerte wie bei dem Beispiel 1.
Bas Verfahren natth d«m Beispiel 2 wurde wiederholt»
wobei das KopplungÄMittel Z-6O4O auerat den gerhackte& Glasfasern
der Sorte PPG 3129 beigefügt wurde, woraufhin dies«a
Gemisch mit dem Polypropylen gemischt wurde. Es wurden Ergebnisse erzielt, die mit denjenigen naoh dem Beispiel 1
vergleichbar waren.
Das Verfahren nach dem Beispiel 2 wurde wiederholt, wobei zuerst das Kopplungsmittel Z-6O4O den Polypropylenpellets
beigefügt, und dann das Gemisoh mit zerhackten Glasfasern der Sorte PPG 3129 gemischt wurde. Es wurden wiederum
mit dem Beispiel 1 vergleichbare Ergebnisse erzielt.
Das Verfahren nach dem Beispiel 1 wurde wiederholt,
jedooh wurde anstelle des Kopplungsmittels Gamma-Glycidoxypropyltrimethoxysilan
das Kopplungsmittel Gamma-Methaoryloacypropyltrimethoxysilan
verwendet. Die Prüfung nach dem ASTM-Zerreißversuch D638 ergab eine Zugfestigkeit von etwa
009852/1948
BAD ORIGINAL
ο ο
630 kg/cm4" im Vergleiüh zu etwa 525 kg/en bei Probestücken,
. die ohne Verwendung meines Silan-Iopplmigsmittela hergestellt
waren. .
Glasfaserverstärkten Polysulfonpellets» die 30 Gewichtsprozent
Glasfasern enthalten (Haterialbezeichnung. GF1006), deren pliysikaliselie Eigenschaften im dem "Product
Data Bulletin 206-116?" der !irma Liquid Iitrogen Processing
Corporation beschrieben sind, wird das Silan-Xopplungsmittel '
Y~2967, das von der firma Union Carbide hergestellt wird, in
einer Menge entsprechend 290 Gewichtsprozent der Pellets beigefügt.
Zum gleichmäßigen Dispergieren äes Kupplungsmittels
wurä® das Gemisch in einer Mischtrommel behandelt. Pas Se« ~
misch wurde mit Hilfe.das Strangprefikopfes.iO über 22 Strängen »ines zu^amenblagendeM Torgespinstes aus Glasfasern der
Sort© Z estrwdiert, wobei daa Gericht'des forgespinstes etwa
99e6*g/m betrug« Bae fertig© Srzaagnis eatiielt 76$ Glas»
Die Untereuetaag ©ints Probestüoka für des ASfM-Zerreißverdaa
3OfC Glasfasern ©mthictlt „ zeigte eiae Bsmchfestig-
keit von ®twa 1400 kg/cm is Vevgielob sa etwa 1200 kg/cm
bei einem ohn® das Silan-kopplungsmittel hergestellten Probestück.
Polypropylen, das 1 Gewichtsprozent des gleichmäßig dispergierten Kopplungsmittels Z-6040 enthielt, wurde auf ein
zusammenhängendes Glasvorgespinat extruäiert, das 48
Glasfasern umfaßte, deren Gewicht etwa#M37 g/m betrug. Das
fertige Erzeugnis enthielt 40 Gewichtsprozent Glasfasern.
Die Zugfestigkeit dieses Materials, das direkt zu Probestücken
für den ASTM-ZerreiSversuch DS38 verarbeitet wurde,
betrug etwa 725 kg/cm im Tergleich zu etwa 560 kg/cm bei
einem nicht erfindungsgemäß hergestellten Probestück*
Bezüglich des Beispiels 7 ist zu feeaerfceßj, daß nur der
Thermoplast und das Silan-Koppliangaiaitt©! auf das Glaavorgespinst
extrudiert wurde» Gemäß dar Erfindung ist allgemein
daran gedacht, daß man einen geschmolzenen Thermoplasten,
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BAD ORIGINAL-
der ein gleichmäßig dispergiertea Silan-Kopplungsmittel enthält» zusammen mit einem Glasvorgespinst extrudiert, doch
sind bei den bevorzugten Ausführungsformen Glasfasern in der gesamten Menge des geschmolzenen Thermoplasten dispergiert.
Glasfaserverstärkte Polystyrolpellets, die 20 Gewichtsprozent
an dispergieren Glasfasern enthielten (Materialbezeichnung
CP-1004)» deren physikalische Eigenschaften in dem
«Product Data Bulletin 2080-1067" der Firma Liquid Nitrogen
Processing Corporation beschrieben sind, wurden mittels eines" 50-mm-Bxtruders der Bauart Royle extrudiert und dem Strangpreßkopf
nach Fig. 1 zugeführt, durch den ein zusammenhängendes Vorgespinst (Materialbezeiohnung PPG 53t) geleitet wurde.
Das Vorgespinst bestand aus Glasfasern der Sorte K und wurde in zwei Strängen durch eine Düse mit einem Durchmesser von
etwa 3,2 mm geleitet, so daß man einen Strang mit einem Gewicht von etwa 8,35 g/m erhielt, der sich mit einer Geschwindigkeit
von etwa 150 m/min bewegte. Das fertige Erzeugnis enthielt 61 Gewichtsprozent Glas. Während des Verafebeitungsvorgangs
wurde der Extruder bei einer Lauftemperatur von
etwa 260 bis 295° C betrieben, und der Strangpreßkopf 10
wurde durch Heizvorrichtungen auf einer ähnlichen Temperatur gehalten. Der Extruder wurde mit einer Drehzahl von 8 U/min
betrieben.
Man kann das Verfahren naoh dem Beispiel 8 wiederholen, wobei jedoch dem Extruder Polyetyrolpellets und zerhackte
Glasfaern der Sorte PPG 539 zugeführt werden.
Harz der Sorte SAH, das 30# gleichmäßig dispergierte
Glasfasern enthielt, wurde »it Hilfe des Strangpreßkopfes 10
v zusammen mit 22 Strängen eines ausammenhängenden Vorgespinste·
aus Glasfasern der Sorte E mit einem Gewicht von etwa d£86 g/a extrudiert. Das fertige Erzeugnis enthielt 2,10 g
zusammenhängender Glasfaserstränge, 0,38 f Glasfasern und
0,88 g fies Harzes SAH, in dem die Glasfasern diepergiert
waren. 009852/1948
- . BAD O
Nylon β, das zu 40$ gleichmäßig dispergierte Glasfasern
enthielt, die behandelt worden waren, um die als Verstärkungsmaterial für Nylon geeignet zu machen, wurde zusammen
mit 30 Strängen eines zusammenhängenden Glasfaservorgespinstes
mit einem Gewicht von etwa O927 g/m extrudiert« ,
Das Erzeugnis besaß ein Gewicht τοη rund 4-2 g/m und enthielt
0»77 g Nylon 6, 1,51 g gleichmäßig dispergierte Glasfasern und 2»67 g des zerhackten Glasvorgespinstea.
Ein Polypropylen-Homopolymerlsat mit dem Schmelzindex
8 bis 10, das 30$ Glasfasern enthielt, die so behandelt waren,
daß sie mit dem Polypropylen zusammenwirken konnten,
wurde konvergierend zusammen mit in der gleichen Weise vorbehandelten
Glasfasern mit einem Gewicht von etwa 0,137 g/m extrudiert* Bs wurden 48 zusammenhängende Vorgespinst stränge
verwendet, so daß"das fertige Erzeugnis ein Gewicht von
etwa 9»4 g/ifi hatte. Der Überzug aus dem Harz und den dispergierten
Glasfasern wog etwa 2,8 g/m und enthielt etwa 0,85 g/m an gleichmäßig dispergierten Glasfasern. Der gesamte
Gehalt an Glasfasern betrug 79$·
In der Praxis sind alle handelsüblichen zusammenhängenden Glasfaservorgespinstf und Glasfasern mit einem Überzug
versehen (sized), und sie enthalten im allgemeinen 0,1 bis 1,5 Gewichtsprozent eines Silan-Kopplungsmittels bezogen
auf das Gesamtgewicht Äes Vorgespinstea einschließlich
des Überzugs bzw. der Glasfasern einschließlich des Überzugs. Dieses in dem Überzug enthaltene Silan-Kopplungsmittel
ist in den Ansprüche nicht eigens erwähnt.
BAD ORIGfNAL-
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Claims (1)
- PATENT A H S. P R Ü 0 HEί 1 Λ Verfahren zum Herstellen eines mit Glasfasern verstärkten, zu Spritzteilen verarbeitbaren Materials, dadurch gekennzeichnet , daß ein gleichmäßiges Gemisch aus einem geschmolzenen Thermoplasten und einem Silan-Kopplungsmittel in Verbindung mit einem zusammenhängenden Glasvorgespinst extrudiert wird, so daß das zusammenhängende Glasvorgespinst mit dem «remisch überzogen wird, daß der Thermoplast zum Erstarren gebracht wifd, während er den Überzug auf dem Vorgespinst bildet, und daß die Konzentration des Silan-Kopplungsmittels in den aus dem hergestellten Material erzeugten Pellets 0,25 bis 4,0 Gewichtsprozent beträgt.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das gleichmäßige Gemisch aus dem geschmolzenen Thermoplasten und dem Silan-Kopplungsmittel dispergierte Glasfasern enthält.3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g β k e η η -ζ e ichn e t , daß das mit dem Überzug versehene Vorgespinst so zerschnitten wird, daß gerade Zylinder entstehen, deren Durchmesser etwa 2,38 bis 6,35 mn und deren Höhe etwa 3,18 bis 12,7 mm beträgt, und die etwa 61 bis 90 Gewichtsprozent Glas enthalten.4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das extrudierte Gemisch mittels eines Strangpreßkopfes mit sich kreuzenden Kanälen in Form eines Überzugs auf das zusammenhängende Glasvorgespinst aufgebracht wird.5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das mit dem Überzug versehene Vorgespinst nach dem Erstarren des Thermoplasten in Pellets zerschnitten wird, daß die Konzentration des Silan-Kopplungsmittels in den Pellets 0,25 bis 4,0 Gewichtsprozent beträgt, und daß die Pellets 1 bis 90 Gewichtsprozent Glas enthalten.0Ü9852/ Ί9Α.8 R -ORIGINAL6β Verfahren naoh Anspruch 51 dadurch gekennzeichnet , daß das mit dem Überzug versehene Vorgespinst so zerschnitten wird? daß Pellets mit ämr Form gerader Zylinder entstehen, deren Durchmesser etwa 2,38 bis 6j35 mm und deren Höh® etwa 3? 18 bis 12,7' ran beträgt.7· Verfahren nach Anspruch 5» dadurch g e k e η η - . zeichnet^ daß die Pellets etwa 61 bis 90 Gewichtsprozent §las enthalten.B. Verfahren nach Anspruch 5·» dadurch gekennzeichnet, daß das estrudiarte Gemisch in einem Strangpreßkopf mit sich kreuzenden Kanälen in fform eines Überzugs auf das zusammenhängende Glasvorgespinst aufgebracht wird.9. Mit Glasfasern verstärktes, zum Herateilen von Spritzteilen geeignetes Pelletf dadureli g θ I e a η s e i e h net, dad äaa Pellet im wesentlichen die Form eines geraden ZylisÄere hat» dessen Höhe etwa 3»18 Ma 12,7 mm und dessen Durchmesser etwa 2,38 bis 6,35 am beträgt, daß der Zylinder einesi sich in der Längsrichtung erstreckenden axialen Kern aus einem zusammenhängenden Glasvorgespinst umfaßt* der ait einem Gemisch aus einen Thermoplasten und in diesen dispergierten Glasfasern übersogen ist, und daß der Zylinder etwa 1 bis 90 Gewichtsprozent Glas enthält.10. Pellet nach Anspruch 9, dadurch g e k β η η ·» zeichnet , daß das thermoplastische Polymerisat, das den Überzug des lerne aus dem zusammenhängenden Glasvorgespinst bildet, ein gleichmäßig dispergiertes Silan-Kopplungsmittel enthält, dessen Menge 0,25 bis 4,0 Gewichtsprozent des Polymerisats entspricht.11. Pellet nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß ea etwa 61 bis 90 Gewichtsprozent Glas enthält.BAD QRIGiNAL 0 0 9 B 5 2 / 1 B 4 812. Verfahren zum Herstellen eines mit Glasfasern verstärkten Materials zum Erzeugen τοη Spritzteilen, dadurch gekennzeichnet , daß ein Gemisch aus einem geschmolzenen Thermoplasten und darin dispergierten Glasfasern gleichzeitig mit einem zusammenhängenden Glasvorgespinst extrudiert wird, so daß das zusammenhängende Glasvorgespinst mit dem Gemisch überzogen wird, und daß der Thermoplast in der Form des Überzugs auf dem Vorgespinst zum Erstarren gebracht wird.13. Mit Glasfasern verstärktes Pellet zum Herstellen von Spritzteilen, dadurch gekennzeichnet , daß das Pellet im wesentlichen die Form eines geraden Zylinders mit einer Höhe von etwa 3,18 bis 12,7 mm und einem Durchmesser von etwa 2,38 bis 6,35 mm hat, daß der Zylinder einen sich längs seiner Achse erstreckenden Kern aus einem zusammenhängenden Glasvorgespinst enthält, der mit einem Gemisch überzogen ist, das aus einem thermoplaatisohen Polymerisat und einem darin gleichmäßig dispergierten Silan-Kopplungsmittel besteht, und daß die Menge des Silan-Kopplungsmittels 0,25 bis 4,0 Gewichtsprozent dts Thermoplasten entspricht.ßAD 009 852/1948Leerseile
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