DE2024836A1 - Antimontrioxid enthaltende Schmiermittel - Google Patents

Antimontrioxid enthaltende Schmiermittel

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DE2024836A1
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silicones
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William Leander Palatine 111.; Kelly Robert James Saginaw; Quaal George Jerome Midland; Mich.; Schaefer (V.St.A.). P
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Dow Silicones Corp
Original Assignee
Dow Corning Corp
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Description

PATENTANWÄLTE
D R. I. M A A S
D R. W. PFEIFFER
DR. F. VO IT H EN LE ITN E R
S MÜNCHEN 23
UNGERERSTR. 25 - TEL 39 02 36
Dow Corning Corporation, Midland, Michigan, V.St.A. j
Antimontrioxid enthaltende Schmiermittel
Die Erfindung bezieht sich auf Schmiermittel, die feste Schmierstoffe enthalten, und betrifft insbesondere Mittel zum Schmieren.von Titan-Stahl- und Monel-Stahl-Grenzflachen.
Seit vielen Jahren ist bekannt, daß bestimmte Feststoffe, zum Beispiel Graphit und Molybdändisulfid,,ausgezeichnete Schmiermittel sind, wenn sie in trockner Form, zum Beispiel durch Aufreiben oder in einem flüssigen Träger auf die Lagerflächen aufgebracht werden. Flüssige Schmiermittel, zum Beispiel Mineralöle und Siliconöle,sind selbstverständlich ebenfalls allgemein bekannt. Mit keinem Mittel wird jedoch vollständige Reibungsfreiheit erreicht, und es v/erden ständig bessere Schmiermittel gesucht.
009849/ 1692
Ein Anwendungsgebiet für Schmiermittel/ das außerordentlich schwierig ist, ist die Schmierung von Titan gegen Stahl beim Ziehen von Titanrohren und beim Schneiden von Gewinden in Titan. Zwar werden für diesen Zweck zur Zeit im Handel erhältliche Mittel verwendet, diese lassen jedoch sehr zu wünschen übrig. Auch für Grenzflächen zwischen Monel und Stahl fehlt ein gutes Schmiermittel, besonders beispielsweise beim Ziehen von Monel-Drähten durch Stahlmatrizen.
In der USA-Patentschrift 3 223 626 ist ein harzgebundenes Festfilmschmiermittel beschrieben, mit dem ein guter Korrosionsschutz auf verzinktem phosphatiertem Stahl erzielt wird. Diese harzgebundenen Systeme enthalten Epoxyphenolharze und Siliconharze, in die eine beträchtliche Menge Molybdändisulfid eingebracht ist und eine verhältnismäßig kleine prozentuale Menge an Antimontrioxid. Harζgebundene Systeme sind zwar anwendbar, wenn eine Dauerschmierung erforderlich ist, solche Systeme sind a ^doch für Anwendungen wie Rohrziehen und Drahtziehen und Metallschneiden nutzlos oder praktisch nutzlos.
Die Erfindung bezweckt daher allgemein ein verbessertes Mittel zum Schmieren von Metallen und Insbesondere Schmiermittel und -verfahren zum Schmieren von Titan und Monelmetall.
Gegenstand der Erfindung ist ein Schmiermittel, das 10 bis 80 Gewichtsprozent teilchenförmiges Antimontrioxid in praktisch gleichförmiger Dispersion in einem flüssigen Träger enthält, der wenigstens 20 Gewichtsprozent ausmacht und aus Mineralölen,
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flüssigen Siliconen, Fluorkohlenstoffsiliconen, Phosphatestern/ Fluorkohlenstoffölen, Estern zweibasischer Säuren, Glycerin und Glycolen bestehen kann. Dem Mittel können zusätzlich zu dem Antimontrioxid weitere feste Schmierstoffe in Teilchenform zugesetzt werden. Titan-Stahl- und Monel-Stahl-Grenzflächen können durch Auftrag dieses Schmiermittels auf die Grenzflächen geschmiert werden.
Reibungs-Verschleiß-Tests mit diesen Schmiermitteln zeigen, daß durch Anwendung dieser Stoffe ein sehr niedriger Reibungskoeffizient und eine sehr niedrige Verschleißrate erzielt werden. Diese Schmiermittel haben allgemeine Anwendbarkeit auf dem Schmiermittelgebiet, es wurde jedoch gefunden, daß sie bei der Bearbeitung von Monelmetall und Titan mit Stahlwerkzeugen besonders vorteilhaft sind.
Ähnlich überraschend hat sich während der Prüfung der erfindungsgemäßen Mittel und Methoden ferner gezeigt, daß die Oxydationsbeständigkeit von flüssigen Fluorkohlenstoffsiliconen durch den Zusatz des teilchenförmigen Antdmontrioxids stark verbessert wird» Flüssige Fluorkohlenstoffsilicone haben zwar bereits Anwendung als Schmierstoffe gefunden, ihre Anwendung war jedoch durch niedere thermische Oxydationsbeständigkeit beschränkt. Bei Anwendungen, bei denen ein beträchtlicher Wärmestau auftritt, verflüchtigt sich ein Fluorkohlenstoffsilicon in oxydierenden Atmosphären und büßt seine Wirksamkeit ein. Durch Zusatz von Antimontrioxid zu dem flüssigen Fluorkohlenstoffsilicon in Mengen von etwa IO bis 300 Gewichtsprozent der Flüssigkeit wird der Gewichtsverlust der Flüssigkeit ' bei Temperaturen in der Größenordnung von 232 Grad C
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im Vergleich zu dem, der bei Verwendung der Flüssigkeit allein auftritt, erheblich vermindert. Bei erfindungsgemäßen Mitteln auf Basis von flüssigem Fluorkohlenstoffsilicon verbinden sich daher die vorteilhaften Schmiereigenschaften des Antimontrioxids als filmbildender FestSchmierstoff in dem Mittel mit der Flüssig-Schmierung durch flüssige Fluorkohlenstoffsilicone.
Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Schmierverfahren, bei dem ein Schmiermittel angewandt wird, das etwa 10 bis 80 Gewichtsprozent teilchenförmiges Antimontrioxid in praktisch gleichförmiger Dispersion in einem flüssigen Träger enthält, der wenigstens 20 Gewichtsprozent des Mittels ausmacht. Zu geeigneten flüssigen Trägern gehören Mineralöle verschiedener Art, flüssige Silicone (Organopolysiloxane), flüssige Fluorkohlenstoffsilicone (fluorierte Organopolysiloxane) , Phosphatester, flüssige Fluorkohlenstoffe, Ester zweibasischer Säuren/ Glycerin und Glycole wie Äthylenglycol.
Die erfindungsgemäßen Mittel v/erden einfach durch Einmischen des Antimontrioxids in den flüssigen Träger hergestellt. Bei niederen Feststoffkonzentrationen ist das erhaltene Mittel einfach eine flüssige oder ölige Zusammensetzung, in der die Feststoffteilchen suspendiert sind. Bei höheren Konzentrationen wird das Mittel je nach der Fettigkeit der Flüssigkeit und der Konzentration an Feststoffteilchen in der Flüssigkeit zu einem Schmierfett oder einer Schmierpaste.
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Es wurde gefunden, daß außer dem Antimontrioxid v/eitere Festschmierstoffteilchen in das Mittel eingebracht werden können. Zu solchen Stoffen gehören beispielsweise
MoS2, WS2, WSe2, NbSe2, NbS2, Ga(OH)2, ZnP3O7, Ca3(PO4J3, CaO, Graphit und AlPO4.
Als flüssige Träger für die erfindungsgemäßen Zwecke können Mineralöle, flüssige Silicone, flüssige Fluorkohlenstoffsilicone, Glycerin und Glycole verwendet werden. Zu geeigneten Mineralölen gehören beispielsweise Mineralweißöl, aus Erdöl erhaltene Mineralöle und technische öle auf Erdölbasis.
Die flüssigen Silicone sind Organopolysiloxane. Beispiele dafür sind unter anderem flüssige Dimethy!polysiloxane und Phenylmethylpolysiloxane.
Zu den flüssigen Fluorkohlenstoffsiliconen gehören beispielsweise Trifluorpropylsiloxane und Mischungen oder Copolymere von Trifluorpropylmethylsiloxanen und Dimethylsiloxanen.
Zu Beispielen für geeignete flüssige Glycole gehören Stoffe, die üblicherweise als Träger für Schmiermitteldispersionen verwendet werden, zum Beispiel Äthylenglycol.
Es wurde gefunden, daß die erhaltenen Zusammensetzungen ausgezeichnete Schmiermittel für verschiedene Zwecke und besonders ausgezeichnete
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Schmiermittel für die Schmierung von Titan-Stahl- und Monel-Stahl-Grenzflachen sind. Die Schmierung von Titan und Monelmetall ist auf den Gebieten des Drahtziehens, Rohrziehens, Gewindeschneidens und anderer Arten der Metallbearbeitung besonders vorteilhaft, auf denen die Schmierung bisher ein außerordentlich schwieriges Problem war.
Den erfindungsgemäßen Schmiermitteln können außerdem andere übliche Schmiermitteladditive in kleinen Mengen zugesetzt werden. Zu solchen Stoffen gehören beispielsweise Korrosionsschutzmittel und synthetische Harzteilchen.
Es ist bereits bekannt, daß die flüssigen Fluorkohlenstoff silicone ziemlich gute Schmiermittel für bestimmte Zwecke sind. Schwierigkeiten ergeben sich jedoch bei Verwendung dieser Stoffe bei hohen Temperatur i, d. h. in der Größenordnung von 200 bis 235 Grad C. Bei diesen Temperaturen' neigen diese Stoffe dazu,sich infolge Oxydation zu zersetzen und vonden Lagerflächen zu verdampfen»
Es wurde gefunden,· daß der Zusatz von Antimontrioxid in den für das erf indungsgejmäße Schmiermittel geeigneten Mengen die thermische Oxydationsbeständigkeit des Fluorkohlenstoffsilicons in dem Mittel verbessert. Diese Wirkung ist im gesamten Bereich der Zusammensetzung festzustellen, es wurde jedoch gefunden, daß sie bei 40 bis 60 % Antimontrioxid in der Zusammensetzung ein Optimum
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erreicht, d. h. der Zusatz von Antimontrioxid in einer Menge von 80 bis 120 % des Gewichts der Flüssigkeit ergibt optimale Stabilisierung. Größere Gewichtsverluste an Flüssigkeit in der Gegend um 232 Grad C werden beobachtet, wenn die Konzentrationen über oder unter diesem Bereich liegen.
Durch die folgenden Beispiele, in denen einzelne Schmierverfahren und Schmiermittel nach der Erfindung beschrieben und mit bekannten Mitteln unter gleichen Bedingungen verglichen werden, wird die Erfindung näher erläutert. Alle Teile und Prozentsätze beziehen sich auf das Gewicht, wenn nichts anderes angegeben ist, und alle Viskositäten sind bei 25 Grad C gemessen.
Beispiel 1
Durch Vermischen der in der folgenden Tabelle angegebenen Bestandteile wurden Schmiermittel hergestellt.
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202A836
Mittel flüssiger Träger (%) Sb O
2 3 weitere Additive (%)
27,5 Mineralweißöl 15,4 Lithiumfett
12,8
C 89 Erdölfraktion 10
D 31 Glycerin 69
E 31 Silicon-Glycol 69
F 32 Xthylenglycol 68
G 32 25:75 Glycol-
Glycerin 68
H 32 75:25 Glycolglycerin 68
I 40 Dimethylpolysiloxan
(350 es») 60
J 40 Trifluorpropylmethyl-
polysiloxan(10000 es.) 60
K 39 Trifluorpropy!methyl-
siloxan(300 es.) 61
39,2 Trifluorpropyl
me thylpolys iloxan 2 4,5
00084971692 7r7 ZnP 0
2 7
38,4 Ca(OH ) 2 1,6 Metallseifeester
1,6 synthetisches Wachs 1 DuPont LOA
9,8 PbPO 2,0 SiO2
U,B MoSa
Hinsichtlich der Drehleistung an Titan wurden Vergleichstests mit Cutzol 4OO-A, einem handelsüblichen Schneidkühlmittel/ das in großem Umfang für Titan verwendet und von der Rust-Lick, Inc. of Boston, Massachusetts, in den Handel gebracht wird, durchgeführt. Die zum Schneiden mit diesem Mittel erforderliche Drehleistung wurde mit 100 % festgesetzt. Mit den oben angegebenen Mitteln wurde unter identischen Bedingungen folgende Drehleistung erzielt:
C = 100 %; D β 141 %; E = 162 %; F= 163 %; G= 135 %; H= 139 %; J= 173 %; K= 139 %; L =. 202 %.
Auf dem Alpha LFW-I-Testapparat wurden in oszillierendem Betrieb Tests durchgeführt. Bei Verwendung eines Standard-Stahlrings und Rc 30-Stahlblocks mit einem Bogen von 10 Grad und 75 Zyklen pro Minute ergab Probe I nach 5000 Zyklen mit einer Belastung von 68 kg (150 Ib.) eine Verschleißnarbe von 0,8 mm.
Bei Verwendung eines Rc 30-Stahlblocks und eines Testrings aus Titanlegierung T1-6A1-4V betrug die Verschleißnarbe auf dem Block bei Verwendung von Probe A nach 5000 Zyklen unter einer Belastung von 68 kg (150 pounds) 0,5 mm, und der Reibungskoeffizient während des Tests wurde, mit 0,097 gemessen. Für Probe B wurde unter den gleichen Bedingungen ein Reibungskoeffizient von 0,083 gemessen, und die Verschleißnarbe betrug 0,4 mm. Probe A wurde auch unter Verwendung eines
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Rc 30-Stahlblocks und eines. Rings aus Monelmetall getestet. Nach 5500 Zyklen wurde auf dem Block eine Verschleißnarbe mit einer Länge von 0,3 mm festgestellt.
Beispiel 2
Eine Mischung aus 37,4 Gewichtsprozent Trifluorpropylmethylpolysiloxan (1000 es.) , 56 Gewichtsprozent Sb3O3, 4/7 Gewichtsprozent PbPO- und 1,9 Gewichtsprozent SiO0 (Mischung 1) wurde im
Vergleich zu einer identischen Mischung getestet, bei der das Sb3O3 durch MoS2 ersetzt war (Kontrolle).
Bei dem in Beispiel 1 beschriebenen LFW-1-Oszillier-Test unter Ve^. .endung von Stahl auf Stahl betrug die Verschleißnarbe nach 5000 Zyklen für Mischung 0,9 mm und für die Kontrolle 1,4 mm. Ebenso wurde mit Mischung 1 bei dem LPW-4-E.P.-Press-Paß-Test (ASTM) bei niederer Geschwindigkeit (15 mm/Minute, 0/6 in/minute) ein Reibungskoeffizient von 0,14 und ein Eindringen von 1OQ % erzielt, während die Kontrolle nach einem Eindringen von 32 % versagte. Beim Falex-Verschleißtest zeigte Mischung 1 eine maximale Klemmbackenbelastung gegen hohe Verschleißgeschwindigkeit von 408 kg (900 pounds), während die Kontrolle eine maximale Klemmbackenbelastung gegen hohe Verschleißgeschwindigkeit von 272 kg (600 pounds) aufwies.
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Beispiels
Eine Vergleichsprüfung auf Gewichtsverlust an flüssigem Fluorkohlenstoffsilicon (Trifluorpropylmethylpolysiloxan 10 000 es.) unter atmosphärischen Bedingungen bei 232 Grad C während einer Dauer von 40 Tagen wurde mit Mitteln durchgeführt, die kein Sb3O3 und 40 Gewichtsprozent Sb2O3 enthielten. Der prozentuale Gewichtsverlust in der Flüssigkeit ohne Additiv betrug 41,1 %, während der bei der Flüssigkeit mit Füllstoff 34,8 % der Flüssigkeit allein betrug.

Claims (7)

Patentansprüche
1. Schmiermittel, dadurch gekennzeichnet, daß es 10 bis 80 Gewichtsprozent teilchenförmiges Antimontrioxid in praktisch gleichförmiger Dispersion in einem flüssigen Träger enthält, der wenigstens 20 Gewichtsprozent des Mittels ausmacht und aus Mineralölen, flüssigen Siliconen, flüssigen Fluorkohlenstoffsiliconen, Phosphatestern, flüssigen' Fluorkohlenstoffen, Estern zweibasischer Säuren, Glycerin oder Glycolen bestehen kann.
2. Schmiermittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es weitere Festschmierstoffe in Teilchenform enthält.
3. Schmiermittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es Bleiphosphat enthält.
4. Verfahren zum Schmieren von Titan-Stahl- und Monel-Stahl-Grenzflachen, dadurch gekennzeichnet, daß man auf die Grenzflächen eine Mischung von 10 bis 80 Gewichtsprozent teilchenförmigen! Antimontrioxid in praktisch gleichförmiger Dispersion in einem flüssigen Träger aufbringt, der wenigstens 20 Gewichtsprozent des Mittels ausmacht und aus Mineralölen, flüssigen Siliconen, flüssigen Fluorkohlenstoff siliconen, Phosphatestern, flüssigen Fluorkohlenstoffen, Estern zweibasitscher Säuren, Glycerin oder Glycolen bestehen kann.
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5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Dispersion von Antimontrioxid in flüssigem Träger verwendet, die weitere Festschmierstoffe in Teilchenform enthält.
6. Verfahren zur Verbesserung der thermischen Oxydationsbeständigkeit von flüssigen Fluorkohlenstoff siliconen, dadurch gekennzeichnet, daß man den Flüssigkeiten Antimontrioxid in , einer Menge von 10 bis 300 % des Gewichts der Flüssigkeit zusetzt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man 80 bis 120 Prozent Antimontrioxid, bezogen auf das Gewicht der Flüssigkeit, zusetzt.
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