DE202024101833U1

DE202024101833U1 - Ein System zur umweltfreundlichen und schnellen Synthese von Bromographen (BG) unter Verwendung eines umweltfreundlicheren Bromierreagenz

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Publication number: DE202024101833U1
Application number: DE202024101833.8U
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Priority date: 2024-04-13
Filing date: 2024-04-13
Publication date: 2024-04-22
Anticipated expiration: 2034-04-14

Abstract

Ein System zur umweltfreundlichen und schnellen Synthese von Bromographen (BG) unter Verwendung eines umweltfreundlicheren Bromierungsreagenzes, bestehend aus:
eine Reaktorbaugruppe zur Bromierung von reduziertem Graphenoxid (rGO) unter Verwendung von Tetrabutylammonium Tribromid (TBATB) als umweltfreundlicheres Bromierungsmittel zur Gewinnung von BG, wobei die Reaktorbaugruppe Folgendes umfasst:
i) einen ersten Reaktor zur Synthese von reduziertem Graphenoxid (rGO) aus hochreinem Graphit, wobei der erste Reaktor die Reaktion zwischen hochreinem Graphit und Kaliumpermanganat in Gegenwart von Schwefelsäure erleichtert;
ii) einen zweiten Reaktor zur Synthese von TBATB, wobei der zweite Reaktor die Reaktion zwischen Natriumcarbonat mit Wasserstoffperoxid unter Zusatz von Tetrabutylammoniumbromid (TBAB) und Kaliumbromid erleichtert; und
iii) einen dritten Reaktor zur Synthese von Bromographen (BG), wobei der dritte Reaktor die Reaktion zwischen synthetisiertem reduziertem Graphenoxid und Tetrabutylammoniumtribromid (TBATB) ermöglicht.

Description

GEBIET DER ERFINDUNG
Die vorliegende Offenbarung bezieht sich auf das Gebiet der Bromographen- Synthese, insbesondere auf ein System zur umweltfreundlichen und schnellen Synthese von Bromographen (BG), das ein umweltfreundlicheres Bromierungsreagenz verwendet und die mit herkömmlichen Bromierungsmethoden verbundenen Nachteile überwindet.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Graphen, ein zweidimensionales Wabengitter aus Kohlenstoffatomen, hat aufgrund seiner außergewöhnlichen elektrischen, optischen und mechanischen Eigenschaften große Aufmerksamkeit erregt. Allerdings ist reines Graphen aufgrund des Fehlens funktioneller Oberflächengruppen in häufig verwendeten Lösungsmitteln schlecht löslich. Um seine Dispergierbarkeit und Reaktivität zu verbessern, wurde die chemische Modifizierung von Graphen, beispielsweise die Halogenierung, untersucht.
Unter den halogenierten Graphenderivaten ist bromiertes Graphen (BG) aufgrund seiner hohen Reaktivität, die spätere chemische Modifikationen erleichtern kann, besonders attraktiv. Allerdings war die Synthese von BG aufgrund der Herausforderungen, die mit bestehenden Methoden verbunden sind, begrenzt. Herkömmliche Ansätze zur Bromierung von Graphen oder seinen Derivaten (z. B. Graphitoxid, Graphenoxid) erfordern typischerweise raue Bedingungen wie Plasmabehandlung, Mikrowellenbestrahlung oder Rückflussieren in flüssigem Brom bei erhöhten Temperaturen und Drücken.
Diese traditionellen Methoden sind nicht nur komplex und zeitaufwändig, sondern bergen aufgrund des Umgangs mit gefährlichem Brom auch erhebliche Sicherheitsrisiken und Umweltbedenken. Beispielsweise erfordern einige beschriebene Verfahren die Verwendung von flüssigem Brom, kontrollierte Atmosphären (Argon, Stickstoff, Vakuum) und Reaktionszeiten von mehreren Tagen. Darüber hinaus führen die Bromierungsreaktionen oft zu geringen Ausbeuten und suboptimalen Bromierungsgraden.
In der Technik besteht ein dringender Bedarf an der Entwicklung eines Systems für eine sicherere, umweltfreundlichere und effizientere Synthese von BG, das die mit herkömmlichen Ansätzen verbundenen Nachteile überwindet. Insbesondere besteht Bedarf an einem System, das den Einsatz von gefährlichem Brom eliminiert und gleichzeitig eine wirksame Bromierung unter milderen Bedingungen und kürzeren Reaktionszeiten erreicht.
Aus der vorstehenden Diskussion wird deutlich, dass Bedarf an einem System zur Synthese von BG unter Verwendung eines umweltfreundlicheren, milderen und vielseitigen Bromierungsmittels, Tetrabutylammoniumtribromid (TBATB), besteht.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Die vorliegende Offenbarung betrifft ein System zur umweltfreundlichen und schnellen Synthese von Bromographen (BG) unter Verwendung eines umweltfreundlicheren Bromierungsreagens. In der vorliegenden Erfindung wird ein neues System zur Synthese von Bromgraphen vorgestellt, wobei die Systemsynthese unter Verwendung eines umweltfreundlicheren Bromierungsreagenzes durchgeführt wird. Dieses System umfasst mehrere Einheiten, die gemeinsam an der Synthese von Bromographen arbeiten, wobei reduziertes Graphenoxid mit einem Tribromid nur eine Stunde lang unter Rückfluss erhitzt wird, die kürzeste berichtete Dauer für solche Bromierungsprozesse. Der Ansatz ermöglicht milde Bedingungen ohne hohe Temperaturen oder Drücke. Durch Anpassen der Konzentrationen von Tribromid und reduziertem Graphenoxid kann der Bromgehalt zwischen 0.070 % und 3.84 % variiert werden. Das resultierende Bromgraphen wurde mithilfe verschiedener Techniken wie FTIR, XPS, XRD und FE-SEM charakterisiert und zeigte sein Potenzial als Ausgangsmaterial für verschiedene Graphenmodifikationen.
Die Offenbarung bezieht sich darauf, ein System zur umweltfreundlichen und schnellen Synthese von Bromographen (BG) unter Verwendung eines umweltfreundlicheren Bromierungsreagenzes bereitzustellen. Das System umfasst: eine Reaktorbaugruppe zur Bromierung von reduziertem Graphenoxid (rGO) unter Verwendung von Tetrabutylammonium Tribromid (TBATB) als umweltfreundlicheres Bromierungsmittel, um BG zu erhalten, wobei die Reaktoranordnung Folgendes umfasst: i) einen ersten Reaktor zur Synthese von reduziertem Graphenoxid (rGO) aus hochreinem Graphit, wobei der erste Reaktor die Reaktion zwischen hochreinem Graphit und Kalium erleichtert Permanganat in Gegenwart von Schwefelsäure ; ii) einen zweiten Reaktor zur Synthese von TBATB, wobei der zweite Reaktor die Reaktion zwischen Natriumcarbonat mit Wasserstoffperoxid unter Zusatz von Terabutylammoniumbromid (TBAB) und Kaliumbromid erleichtert ; und iii) einen dritten Reaktor zur Synthese von Bromographen (BG), wobei der dritte Reaktor die Reaktion zwischen synthetisiertem reduziertem Graphenoxid und Tetrabutylammoniumtribromid (TBATB) ermöglicht.
In einer Ausführungsform ist die Reaktorbaugruppe so konfiguriert, dass sie unter kontrollierten Bedingungen hinsichtlich Temperatur, pH-Wert, Reaktionszeit und Lösungsmittelumgebung arbeitet, um die umweltfreundlichere und mildere Bromierung von rGO unter Verwendung von TBATB zu ermöglichen.
In einer Ausführungsform umfasst der erste Reaktor: ein Mittel zum Rühren, das so konfiguriert ist, dass es für ein konstantes Rühren der Reaktionsmischung sorgt; ein Temperaturerhaltungsmodul, das so konfiguriert ist, dass es den Reaktorbehälter auf einer konstanten Temperatur hält; eine Beschallungseinheit, die mit den Mitteln zum Rühren verbunden und zum Anwenden von Zyklen abwechselnder Beschallung und Rühren auf die Reaktionsmischung konfiguriert ist; eine pH-Einstelleinheit zum Einstellen des pH-Werts der Reaktionsmischung unter Verwendung von Natriumhydroxid; eine Rückflussvorrichtung, die mit dem Temperaturerhaltungsmodul verbunden ist und so konfiguriert ist, dass sie die Reaktionsmischung bei etwa 90 °C unter Rückfluss erhitzt; eine Wascheinheit zum Waschen des erhaltenen rGO mit entionisiertem Wasser; und eine Trocknungseinheit zum Vakuumtrocknen des gewaschenen rGO .
In einer Ausführungsform umfasst der zweite Reaktor: eine Mischeinheit, die dazu konfiguriert ist, eine Reaktion zwischen Tetrabutylammoniumbromid, Kaliumbromid, Wasserstoffperoxid und Natriumcarbonat durchzuführen; ein Mittel zum Rühren, das so konfiguriert ist, dass es ein konstantes Rühren bei einer bestimmten Temperatur ermöglicht; eine Saugfiltrationseinheit, die mit einer Trocknungseinheit zum Abtrennen und Trocknen des ausgefällten TBATB verbunden ist, wobei die Trocknungseinheit einen Vakuumexsikkator umfasst; und eine Reinigungseinheit zum Umkristallisieren und Trocknen des TBATB.
In einer Ausführungsform umfasst der dritte Reaktor: eine Auflösungseinheit zum Auflösen von TBATB in Acetonitril; eine Mischeinheit zum Hinzufügen von rGO zur TBATB- und Acetonitrillösung; eine Beschallungseinheit, die zum Beschallen des Reaktionsgemischs konfiguriert ist, wobei die Beschallungseinheit mit einer Rückflusseinheit verbunden ist, die zum Rückfluss des beschallten Reaktionsgemischs unter Beibehaltung einer bestimmten Temperatur konfiguriert ist; ein Mittel zum Waschen des erhaltenen Bromographens (BG) mit entionisiertem Wasser; und eine Trocknungseinheit zum Vakuumtrocknen des gewaschenen Bromographens (BG).
In einer Ausführungsform umfasst das System außerdem eine Charakterisierungseinheit zum Analysieren des synthetisierten BG, wobei die Charakterisierungseinheit umfasst: ein Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie-Instrument (FTIR) zur Bestimmung der in BG vorhandenen funktionellen Gruppen; ein Röntgendiffraktometer zum Erhalten von Pulver-Röntgenbeugungsmustern von BG; ein Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (FESEM) zur Untersuchung der Oberflächenmorphologie und Elementzusammensetzung von BG; und ein Röntgenphotoelektronenspektroskopie-Instrument (XPS) zur Bestimmung der Oberflächenelementzusammensetzung und der chemischen Bindungsnatur von BG.
In einer Ausführungsform wird die Bromierung von rGO mit TBATB im dritten Reaktor innerhalb von 60 Minuten durchgeführt.
Ein Ziel der vorliegenden Offenbarung ist die Bereitstellung eines Systems zur umweltfreundlichen und schnellen Synthese von Bromographen (BG) unter Verwendung eines umweltfreundlicheren Bromierungsreagenzes.
Ein weiteres Ziel der vorliegenden Offenbarung besteht darin, einen umweltfreundlicheren und schnelleren Ansatz zur Synthese von Bromographen einzuführen und die für die Bromierung erforderliche Zeit im Vergleich zu bestehenden Techniken zu reduzieren.
Ein weiteres Ziel der vorliegenden Offenbarung besteht darin, die Verwendung von reduziertem Graphenoxid zur Bromierung zu demonstrieren, die von der herkömmlichen Verwendung von Graphenoxid abweicht und dadurch den Anwendungsbereich graphenbasierter Materialien erweitert.
Ein weiteres Ziel der vorliegenden Offenbarung besteht darin, die Bromierung unter milden Bedingungen zu ermöglichen, wodurch die Notwendigkeit hoher Temperaturen oder Drücke während der Behandlung entfällt, was die Sicherheit und Skalierbarkeit erhöht.
Ein weiteres Ziel der vorliegenden Offenbarung besteht darin, einen einstellbaren Bromgehalt im Bereich von 0.070 % bis 3.84 % zu ermöglichen, indem die Konzentrationen von Tribromid und reduziertem Graphenoxid angepasst werden, was eine Vielseitigkeit der Materialeigenschaften ermöglicht.
Ein weiteres Ziel der vorliegenden Offenbarung besteht darin, das synthetisierte BromGraphen mithilfe verschiedener Analysetechniken wie FTIR, XPS, XRD und FE-SEM zu charakterisieren und seine strukturellen und funktionellen Eigenschaften für mögliche Anwendungen in weiteren chemischen Modifikationen und funktionalisierten Graphenen zu ermitteln.
Um die Vorteile und Merkmale der vorliegenden Offenbarung weiter zu verdeutlichen, erfolgt eine detailliertere Beschreibung der Erfindung unter Bezugnahme auf spezifische Ausführungsformen davon, die in den beigefügten Zeichnungen dargestellt sind. Es versteht sich, dass diese Zeichnungen nur typische Ausführungsformen der Erfindung darstellen und daher nicht als deren Umfang einschränkend anzusehen sind. Die Erfindung wird anhand der beigefügten Zeichnungen genauer und detaillierter beschrieben und erläutert.
KURZBESCHREIBUNG DER FIGUREN
Diese und andere Merkmale, Aspekte und Vorteile der vorliegenden Offenbarung werden besser verständlich, wenn die folgende detaillierte Beschreibung unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen gelesen wird, in denen in den Zeichnungen gleiche Bezugszeichen gleiche Teile darstellen, wobei:

1 zeigt ein Blockdiagramm eines Systems zur umweltfreundlichen und schnellen Synthese von Bromographen (BG) unter Verwendung eines umweltfreundlicheren Bromierungsreagens gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung;
2 veranschaulicht ein Diagramm, das das FTIR-Spektrum von rGO und BG gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung darstellt; und
3 veranschaulicht ein Diagramm, das das XRD-Muster von BG gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung darstellt.

Darüber hinaus werden erfahrene Handwerker erkennen, dass Elemente in den Zeichnungen der Einfachheit halber dargestellt sind und möglicherweise nicht unbedingt maßstabsgetreu gezeichnet wurden. Beispielsweise veranschaulichen die Flussdiagramme die Methode anhand der wichtigsten Schritte, die dazu beitragen, das Verständnis von Aspekten der vorliegenden Offenbarung zu verbessern. Darüber hinaus können im Hinblick auf die Konstruktion des Geräts eine oder mehrere Komponenten des Geräts in den Zeichnungen durch herkömmliche Symbole dargestellt worden sein, und die Zeichnungen zeigen möglicherweise nur die spezifischen Details, die für das Verständnis der Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung relevant sind um die Zeichnungen nicht durch Details zu verdecken, die für den Durchschnittsfachmann auf dem Gebiet, der Nutzen aus der Beschreibung hierin zieht, leicht ersichtlich sind.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG:
Um das Verständnis der Prinzipien der Erfindung zu fördern, wird nun auf die in den Zeichnungen dargestellte Ausführungsform Bezug genommen und für deren Beschreibung eine spezifische Sprache verwendet. Es versteht sich jedoch, dass dadurch keine Einschränkung des Umfangs der Erfindung beabsichtigt ist, da Änderungen und weitere Modifikationen des dargestellten Systems und weitere Anwendungen der darin dargestellten Prinzipien der Erfindung in Betracht gezogen werden, wie sie einem Fachmann normalerweise in den Sinn kommen würden in der Technik, auf die sich die Erfindung bezieht.
Der Fachmann wird verstehen, dass die vorstehende allgemeine Beschreibung und die folgende detaillierte Beschreibung beispielhaft und erläuternd für die Erfindung sind und diese nicht einschränken sollen.
Verweise in dieser Spezifikation auf „einen Aspekt“, „einen anderen Aspekt“ oder eine ähnliche Sprache bedeuten, dass ein bestimmtes Merkmal, eine bestimmte Struktur oder ein bestimmtes Merkmal, das in Verbindung mit der Ausführungsform beschrieben wird, in mindestens einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung enthalten ist. Daher beziehen sich die Formulierungen „in einer Ausführungsform“, „in einer anderen Ausführungsform“ und ähnliche Formulierungen in dieser Spezifikation möglicherweise, aber nicht unbedingt, auf dieselbe Ausführungsform.
Die Begriffe „umfasst“, „umfassend“ oder alle anderen Variationen davon sollen eine nicht ausschließliche Einbeziehung abdecken, sodass ein Prozess oder eine Methode, die eine Liste von Schritten umfasst, nicht nur diese Schritte umfasst, sondern möglicherweise andere Schritte nicht umfasst ausdrücklich aufgeführt oder diesem Prozess oder dieser Methode innewohnend sind. Ebenso schließen ein oder mehrere Geräte oder Subsysteme oder Elemente oder Strukturen oder Komponenten, denen „umfasst...a“ vorangestellt ist, nicht ohne weitere Einschränkungen die Existenz anderer Geräte oder anderer Subsysteme oder anderer Elemente oder anderer Strukturen aus anderen Komponenten oder zusätzliche Geräte oder zusätzliche Subsysteme oder zusätzliche Elemente oder zusätzliche Strukturen oder zusätzliche Komponenten.
Sofern nicht anders definiert, haben alle hier verwendeten technischen und wissenschaftlichen Begriffe die gleiche Bedeutung, wie sie von einem Durchschnittsfachmann auf dem Gebiet, zu dem diese Erfindung gehört, allgemein verstanden werden. Das hier bereitgestellte System, die Methoden und Beispiele dienen nur der Veranschaulichung und sollen nicht einschränkend sein.
Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung werden im Folgenden ausführlich unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben.
1 zeigt ein Blockdiagramm eines Systems (100) zur umweltfreundlichen und schnellen Synthese von Bromographen (BG) unter Verwendung eines umweltfreundlicheren Bromierungsreagens gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung.
Bezugnehmend auf 1 umfasst das System (100) eine Reaktorbaugruppe (102) zur Bromierung von reduziertem Graphenoxid (rGO) unter Verwendung von Tetrabutylammonium Tribromid (TBATB) als umweltfreundlicheres Bromierungsmittel zur Gewinnung von BG.
In einer Ausführungsform umfasst die Rektorbaugruppe (102) Folgendes: einen ersten Reaktor (104) zur Synthese von reduziertem Graphenoxid (rGO) aus hochreinem Graphit, wobei der erste Reaktor (104) die Reaktion zwischen hochreinem Graphit und Kaliumpermanganat erleichtert Anwesenheit von Schwefelsäure ; einen zweiten Reaktor (106) zur Synthese von TBATB, wobei der zweite Reaktor (106) die Reaktion zwischen Natriumcarbonat mit Wasserstoffperoxid unter Zugabe von Terabutylammoniumbromid (TBAB) und Kaliumbromid erleichtert; und einen dritten Reaktor (108) zur Synthese von Bromographen (BG), wobei der dritte Reaktor (108) die Reaktion zwischen synthetisiertem reduziertem Graphenoxid und Tetrabutylammoniumtribromid (TBATB) ermöglicht.
In einer Ausführungsform ist die Reaktorbaugruppe (102) so konfiguriert, dass sie unter kontrollierten Bedingungen hinsichtlich Temperatur, pH-Wert, Reaktionszeit und Lösungsmittelumgebung arbeitet, um die umweltfreundlichere und mildere Bromierung von rGO unter Verwendung von TBATB zu ermöglichen.
In einer Ausführungsform umfasst der erste Reaktor (104): ein Mittel zum Rühren, das so konfiguriert ist, dass es für ein konstantes Rühren der Reaktionsmischung sorgt; ein Temperaturerhaltungsmodul, das so konfiguriert ist, dass es den Reaktorbehälter auf einer konstanten Temperatur hält; eine Beschallungseinheit, die mit den Mitteln zum Rühren verbunden und zum Anwenden von Zyklen abwechselnder Beschallung und Rühren auf die Reaktionsmischung konfiguriert ist; eine pH-Einstelleinheit zum Einstellen des pH-Werts der Reaktionsmischung unter Verwendung von Natriumhydroxid; eine Rückflussvorrichtung, die mit dem Temperaturerhaltungsmodul verbunden ist und so konfiguriert ist, dass sie die Reaktionsmischung bei etwa 90 °C unter Rückfluss erhitzt; eine Wascheinheit zum Waschen des erhaltenen rGO mit entionisiertem Wasser; und eine Trocknungseinheit zum Vakuumtrocknen des gewaschenen rGO
In einer Ausführungsform umfasst der zweite Reaktor (106): eine Mischeinheit, die zur Durchführung einer Reaktion zwischen Tetrabutylammoniumbromid, Kaliumbromid, Wasserstoffperoxid und Natriumcarbonat konfiguriert ist; ein Mittel zum Rühren, das so konfiguriert ist, dass es ein konstantes Rühren bei einer bestimmten Temperatur ermöglicht; eine Saugfiltrationseinheit, die mit einer Trocknungseinheit zum Abtrennen und Trocknen des ausgefällten TBATB verbunden ist, wobei die Trocknungseinheit einen Vakuumexsikkator umfasst; und eine Reinigungseinheit zum Umkristallisieren und Trocknen des TBATB.
In einer Ausführungsform umfasst der dritte Reaktor (108): eine Auflösungseinheit zum Auflösen von TBATB in Acetonitril; eine Mischeinheit zum Hinzufügen von rGO zur TBATB- und Acetonitrillösung; eine Beschallungseinheit, die zum Beschallen des Reaktionsgemischs konfiguriert ist, wobei die Beschallungseinheit mit einer Rückflusseinheit verbunden ist, die zum Rückfluss des beschallten Reaktionsgemischs unter Beibehaltung einer bestimmten Temperatur konfiguriert ist; ein Mittel zum Waschen, um das erhaltene Bromographen (BG) mit entionisiertem Wasser zu waschen; und eine Trocknungseinheit zum Vakuumtrocknen des gewaschenen Bromographens (BG).
In einer Ausführungsform umfasst das System (100) außerdem eine Charakterisierungseinheit (110) zum Analysieren des synthetisierten BG, wobei die Charakterisierungseinheit (110) Folgendes umfasst: ein Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie-Instrument (FTIR) zur Bestimmung der in BG vorhandenen funktionellen Gruppen ; ein Röntgendiffraktometer zum Erhalten von Pulver-Röntgenbeugungsmustern von BG; ein Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (FESEM) zur Untersuchung der Oberflächenmorphologie und Elementzusammensetzung von BG; und ein Röntgenphotoelektronenspektroskopie-Instrument (XPS) zur Bestimmung der Oberflächenelementzusammensetzung und der chemischen Bindungsnatur von BG.
In einer Ausführungsform wird die Bromierung von rGO mit TBATB im dritten Reaktor innerhalb von 60 Minuten durchgeführt.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein System zur umweltfreundlichen Synthese von Bromographen (BG) unter Verwendung eines umweltfreundlicheren, milderen und vielseitigen Bromierungsmittels, wobei das vorgeschlagene System die Nachteile bestehender Ansätze zur Synthese von Bromographen überwindet. Das vorgeschlagene System nutzt reduzierte Graphenoxide für die Synthese von Bromographen, wodurch es in der Lage ist, die Bromierung innerhalb eines Zeitraums von 60 Minuten durchzuführen, was im Vergleich zur vorhandenen Literatur die kürzeste bisher gemeldete Dauer darstellt.
Das System umfasst mehrere Einheiten und funktioniert durch die anfängliche Synthese von reduziertem Graphenoxid (rGO), indem eine Reaktion zwischen hochreinem Graphit und Kaliumpermanganat durchgeführt wird. Zunächst wurde 1 Gramm hochreiner Graphit in ein Becherglas mit 23 ml Schwefelsäure in einem Eisbad gegeben und gerührt. Anschließend wurden 3 Gramm Kaliumpermanganat langsam unter kontinuierlichem Rühren bei 500 U/min zur Reaktionsmischung (RM) gegeben. Anschließend wurde der RM 30 Minuten lang bei 35 °C gehalten. Anschließend wurde der RM sechs Zyklen abwechselnder Beschallung und Rühren unterzogen, wobei jeder Zyklus 10 Minuten dauerte. Anschließend wurden 70 ml entionisiertes Wasser (DI-Wasser) zugegeben und das RM weitere 30 Minuten lang mit Ultraschall behandelt. Als nächstes wurde 10 M NaOH zugegeben, um den pH-Wert auf etwa 6 einzustellen, gefolgt von der Zugabe von 100 ml einer 1 M L-Ascorbinsäurelösung. Das RM wurde weitere 30 Minuten lang gerührt, bevor es 1 Stunde lang bei 90°C unter Rückfluss erhitzt wurde. Das resultierende feste schwarze Pulver wurde mehrmals mit entionisiertem Wasser gewaschen und dann bei 60 °C vakuumgetrocknet, um reduziertes Graphenoxid (rGO) zu erhalten.
Das System umfasst außerdem eine Einheit zur Synthese von Tetrabutylammoniumtribromid (TBATB), das bei Reaktion mit dem synthetisierten reduzierten Graphenoxid zur Bildung von Bromographen führt. Die Synthese von Tetrabutylammoniumtribromid (TBATB), einem umweltfreundlicheren Bromierungsmittel, das bei der Bromierung von reduziertem Graphenoxid (rGO) verwendet wird, umfasst die Zugabe von 0.057 g (0.53 mmol) Natriumcarbonat (Na₂CO₃) zu einer 10-ml-Lösung (47). mmol) 50 %iges Wasserstoffperoxid (H₂O₂). Diese Mischung wurde bei Raumtemperatur gerührt, bis sich das Natriumcarbonat vollständig aufgelöst hatte, was zu einer klaren, farblosen Lösung führte. Anschließend wurde der Lösung eine Mischung aus 5.006 g (915.53 mmol) Tetrabutylammoniumbromid (TBAB) und 3.7 g (31.90 mmol) Kaliumbromid (KBr), gelöst in 50 ml Wasser, zugesetzt. Nach und nach wurden 50 ml 2M Schwefelsäure (H₂SO₄) zugegeben und die Mischung weitere 3 Stunden gerührt. Während dieses Prozesses fiel schnell eine gelb-orange gefärbte Verbindung aus. Die resultierende Verbindung wurde durch Saugfiltration mit Whatman-40-Filterpapier abgetrennt und anschließend in einem Vakuumexsikkator mit grobem Kieselgel getrocknet. Die weitere Reinigung umfasste die Umkristallisation in Acetonitril (99,1 %), die Isolierung des Produkts durch Saugfiltration und die anschließende Vakuumtrocknung. Die Endproduktausbeute betrug 6.33 g.
Das reduzierte Graphenoxid und das grünere Bromierungsmittel ( Tetrabutylammoniumtribromid (TBATB)) werden synthetisiert, die weiter zur Synthese von Bromographen verwendet werden, wobei die Synthese das Auflösen von 1 Gramm Tetrabutylammoniumtribromid (TBATB) in 50 ml Acetonitril umfasst. Anschließend wurde 1 Gramm des hergestellten reduzierten Graphenoxids (rGO) langsam unter ständigem Rühren zur Reaktionsmischung (RM) gegeben. Das RM wurde dann 30 Minuten lang beschallt, gefolgt von einem einstündigen Rückflusskochen der Lösung bei 80 °C, was zu einem schwarz gefärbten Pulver führte. Nach dem Erhitzen unter Rückfluss ließ man das RM auf natürliche Weise auf Raumtemperatur abkühlen und wusch es dann mehrmals mit entionisiertem Wasser (DIW). Der erhaltene Feststoff wurde bei 60 °C vakuumgetrocknet, um Bromo Graphen (BG) zu ergeben.
In einer Ausführungsform wurden die synthetisierten Bromo- Graphen (BG) mithilfe verschiedener Analysetechniken charakterisiert. Die in BG vorhandenen funktionellen Gruppen wurden mit einem Fourier-Transform-Infrarot-Spektrometer (FT-IR) (Modell: Spectrum Two, Hersteller: Perkin Elmer) im Bereich von 4000-400 cm-1 analysiert. Pulverröntgenbeugungsmuster (XRD) wurden mit einem Pulverröntgendiffraktometer (Modell: X'PertPro , Hersteller: Phillips) mit Cu-Kα-Strahlung erhalten. Die Oberflächenmorphologie, Elementzusammensetzung und Verteilung von BG wurden mithilfe der Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie (FESEM, Modell: ZEISS GEMINI, Hersteller: Carl ZEISS Microscopy, Deutschland) untersucht. Darüber hinaus wurden die Oberflächenelementzusammensetzung und die chemische Bindungsnatur von BG mittels Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) analysiert (Modell: Nexsa Surface Analysis System, Hersteller: ThermoFisher Scientific).
2 zeigt ein Diagramm, das das FTIR-Spektrum von rGO und BG gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung darstellt.
In 2 zeigten die FTIR-Spektren von BG und rGO , dass im Spektrum von reduziertem Graphenoxid (rGO) signifikante Peaks beobachtet werden. Eine breite Bande mit dem Zentrum bei 3718 cm-1 entspricht der OH-Bindung, ergänzt durch die C-OH-Bande bei 1193 cm-1, was auf das Vorhandensein von Hydroxylgruppen hinweist. Die Bande bei 1543 cm-1 bedeutet sp2-hybridisierte C=C-Schwingungen in der Ebene, die für die Doppelbindungen innerhalb des polyzyklischen aromatischen Graphenrings charakteristisch sind. Darüber hinaus werden Peaks, die Epoxid- (COC) und Ketongruppen (C=O) entsprechen, bei 1726 cm-1 bzw. 1009 cm-1 beobachtet. Die Peaks bei 2990 cm-1 und 2875 cm-1 werden der asymmetrischen und symmetrischen =CH_{2 -}Streckung zugeschrieben. Diese Beobachtungen bestätigen das Vorhandensein mehrerer funktioneller Gruppen wie Carbonyl, Hydroxyl und Carboxyl in rGO . Andererseits umfassen die charakteristischen Banden im Fall von Bromo Graphen (BG) eine breite Bande mit der Mitte bei 3746 cm-1 für die OH-Bindung, ergänzt durch die C-OH-Bande bei 1215 cm-1, was auf das Vorhandensein von Hydroxyl hinweist Gruppen. Darüber hinaus entsprechen die Banden bei 1865 cm-1, 1009 cm-1, 2915 cm-1 und 2792 cm-1 Epoxid- (COC), Ketongruppen (C=O) und =CH₂ asymmetrischer bzw. symmetrischer Streckung. Darüber hinaus wird in BG aufgrund der Anwesenheit der C-Br-Bindung ein zusätzlicher Peak bei 690 cm-1 beobachtet, was auf eine erfolgreiche Bromierung hinweist.
3 veranschaulicht ein Diagramm, das das XRD-Muster von BG gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung darstellt.
In wird die strukturelle Charakterisierung des vorbereiteten BG mithilfe der Röntgenbeugungstechnik durchgeführt. Die Röntgenbeugungsspektren (XRD) von Bromo Graphen (BG) wurden im 20-Bereich von 5° bis 70° mit einer Schrittgröße von 0.02 erhalten. Ein breiter, diffuser und dominanter Peak bei 2θ = 24.96° ist charakteristisch für die Bildung von reduziertem Graphenoxid (rGO). Das Vorhandensein dieses breiten Peaks (002) in BG deutet auf eine zufällige Anordnung der Kristallphase (002) hin, im Gegensatz zur hochkristallinen Struktur von Graphit, die typischerweise einen scharfen und intensiven (002)-Peak aufweist. Diese zufällige Anordnung könnte auf die Bildung einzelner Schichten oder nur weniger Schichten von rGO während des Reduktionsprozesses zurückzuführen sein. Darüber hinaus wird ein weiterer relativ schwacher Peak bei 2θ = 43° mit (102)-Orientierung beobachtet, der dem turbostratischen Band ungeordneter Kohlenstoffmaterialien zugeschrieben wird. Bemerkenswert ist, dass im XRD-Muster von BG keine zusätzlichen Peaks beobachtet werden, was darauf hindeutet, dass die Bromierung die Strukturmerkmale von rGO nicht wesentlich verändert.
In einer Ausführungsform ergab die Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie-Analyse (FESEM) von Bromo Graphen (BG) gut abgeblätterte Schichten, die zerknittert und gebündelt wirkten, ein typisches Merkmal, das sich aus auf Oxidation/Reduktion basierenden Methoden ergibt. Elementarverteilungskarten zeigten eine gleichmäßige Verteilung von Sauerstoff und Brom auf der gesamten BG-Oberfläche. Die energiedispersive Röntgenanalyse (EDX) bestätigte neben Kohlenstoff und Sauerstoff auch das Vorhandensein von Brom. Das Vorhandensein von Gold in den EDX-Ergebnissen war auf das Sputtern mit Gold zu Bildgebungszwecken zurückzuführen.
In einer Ausführungsform lieferte die Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) Einblicke in die Elementzusammensetzungen und chemischen Bindungen in BG. Das breite XPS-Spektrum der Untersuchung zeigte Peaks, die Br 3d, Br 3p, C 1s und O 1s entsprachen. Die hochauflösende Analyse der Br 3d- und C 1s-Peaks ergab mehrere Komponenten. Eine Komponente bei 284.15 eV deutete auf nicht funktionalisierte sp2- und sp3-Kohlenstoffe hin, was darauf hindeutet, dass die Bromierung die polyaromatischen Struktureinheiten nicht wesentlich veränderte. Eine weitere Komponente bei 285.3 eV stellte kovalent an Brom (Br) gebundene sp2-Kohlenstoffe dar. Eine weitere Komponente bei 286.15 eV deutete auf Kohlenstoffatome in sauerstoffhaltigen Gruppen (C-OH, COC) und an Brom gebundene sp3-Kohlenstoffe hin. Eine weitere Komponente bei 287.5 eV entsprach Carbonylgruppen (C=O). Weitere Komponenten bei 288.3 und 289.65 eV standen im Zusammenhang mit Carboxylgruppen bzw. Shake-up-Satelliten-π→π*-Übergängen.
Die Br-3d-Spektren wurden in zwei Komponenten zerlegt: Eine Komponente bei 70.2 eV entsprach kovalent an Kohlenstoffatome gebundenes Brom, während eine andere Komponente bei 72.9 eV oxybromierte Derivate anzeigte. Ungefähr 97.81 % des Broms waren kovalent an Kohlenstoff gebunden, wobei ein geringer Anteil (≈ 2.19 %) als oxybromierte Derivate vorlag. Bemerkenswerterweise gab es keine Hinweise darauf, dass physikalisch adsorbiertes BrH oder Brom als Ladungsübertragungskomplexe beteiligt waren, was die Effizienz und Wirksamkeit dieses Bromierungsansatzes im Vergleich zu bestehenden, in der Literatur beschriebenen Methoden unterstreicht.
Der entwickelte Ansatz zur Synthese von Bromographen (BG) bietet einen schnellen Bromierungsprozess von reduziertem Graphenoxid (rGO) innerhalb von nur 60 Minuten, was eine erhebliche Verkürzung der Synthesezeit im Vergleich zu bestehenden Ansätzen bedeutet, die üblicherweise 24 Stunden oder mehr erfordern. Diese erhöhte Effizienz macht den Prozess skalierbarer und für industrielle Anwendungen wirtschaftlicher. Zur Charakterisierung des synthetisierten BG wurden verschiedene Analysetechniken eingesetzt, darunter FTIR, XRD, FESEM und XPS, was die erfolgreiche Bromierung von rGO bestätigte . Zusammenfassend stellt die Studie einen schnellen, effizienten und umweltfreundlichen Ansatz für die Synthese von BG vor, der hinsichtlich Sicherheit, Skalierbarkeit und Funktionalisierungspotenzial erhebliche Vorteile gegenüber bestehenden Methoden bietet. Die entwickelte Methode ist vielversprechend für verschiedene industrielle Anwendungen, die funktionalisierte Graphitmaterialien erfordern.
Die Zeichnungen und die vorstehende Beschreibung geben Beispiele für Ausführungsformen. Fachleute werden erkennen, dass eines oder mehrere der beschriebenen Elemente durchaus zu einem einzigen Funktionselement kombiniert werden können. Alternativ können bestimmte Elemente in mehrere Funktionselemente aufgeteilt werden. Elemente einer Ausführungsform können zu einer anderen Ausführungsform hinzugefügt werden. Beispielsweise können die Reihenfolgen der hier beschriebenen Prozesse geändert werden und sind nicht auf die hier beschriebene Weise beschränkt. Darüber hinaus müssen die Aktionen eines Flussdiagramms nicht in der gezeigten Reihenfolge implementiert werden; Es müssen auch nicht unbedingt alle Handlungen ausgeführt werden. Auch solche Handlungen, die nicht von anderen Handlungen abhängig sind, können parallel zu den anderen Handlungen durchgeführt werden. Der Umfang der Ausführungsformen wird durch diese spezifischen Beispiele keineswegs eingeschränkt. Zahlreiche Variationen, ob explizit in der Spezifikation angegeben oder nicht, wie z. B. Unterschiede in Struktur, Abmessung und Materialverwendung, sind möglich. Der Umfang der Ausführungsformen ist mindestens so breit wie durch die folgenden Ansprüche angegeben.
Vorteile, andere Vorzüge und Problemlösungen wurden oben im Hinblick auf spezifische Ausführungsformen beschrieben. Die Vorteile, Vorzüge, Problemlösungen und alle Komponenten, die dazu führen können, dass ein Nutzen, ein Vorteil oder eine Lösung eintritt oder ausgeprägter wird, dürfen jedoch nicht als kritische, erforderliche oder wesentliche Funktion oder Komponente von ausgelegt werden einzelne oder alle Ansprüche.
REFERENZEN

100: Ein System zur grünen und schnellen Synthese von Bromographen (BG) unter Verwendung eines grüneren Bromierungsreagenzes.
102: Rektorbaugruppe
104: Erster Reaktor
106: Zweiter Reaktor
108: Dritter Reaktor
110: Charakterisierungseinheit

Claims

Ein System zur umweltfreundlichen und schnellen Synthese von Bromographen (BG) unter Verwendung eines umweltfreundlicheren Bromierungsreagenzes, bestehend aus: eine Reaktorbaugruppe zur Bromierung von reduziertem Graphenoxid (rGO) unter Verwendung von Tetrabutylammonium Tribromid (TBATB) als umweltfreundlicheres Bromierungsmittel zur Gewinnung von BG, wobei die Reaktorbaugruppe Folgendes umfasst: i) einen ersten Reaktor zur Synthese von reduziertem Graphenoxid (rGO) aus hochreinem Graphit, wobei der erste Reaktor die Reaktion zwischen hochreinem Graphit und Kaliumpermanganat in Gegenwart von Schwefelsäure erleichtert; ii) einen zweiten Reaktor zur Synthese von TBATB, wobei der zweite Reaktor die Reaktion zwischen Natriumcarbonat mit Wasserstoffperoxid unter Zusatz von Tetrabutylammoniumbromid (TBAB) und Kaliumbromid erleichtert; und iii) einen dritten Reaktor zur Synthese von Bromographen (BG), wobei der dritte Reaktor die Reaktion zwischen synthetisiertem reduziertem Graphenoxid und Tetrabutylammoniumtribromid (TBATB) ermöglicht.
System nach Anspruch 1, wobei die Reaktorbaugruppe so konfiguriert ist, dass sie unter kontrollierten Bedingungen hinsichtlich Temperatur, pH-Wert, Reaktionszeit und Lösungsmittelumgebung arbeitet, um die umweltfreundlichere und mildere Bromierung von rGO unter Verwendung von TBATB zu ermöglichen.
System nach Anspruch 1, wobei der erste Reaktor umfasst: ein Mittel zum Rühren, das so konfiguriert ist, dass es für ein konstantes Rühren der Reaktionsmischung sorgt; ein Temperaturerhaltungsmodul, das so konfiguriert ist, dass es den Reaktorbehälter auf einer konstanten Temperatur hält; eine Beschallungseinheit, die mit den Mitteln zum Rühren verbunden und zum Anwenden von Zyklen abwechselnder Beschallung und Rühren auf die Reaktionsmischung konfiguriert ist; eine pH-Einstelleinheit zum Einstellen des pH-Werts der Reaktionsmischung unter Verwendung von Natriumhydroxid; eine Rückflussvorrichtung, die mit dem Temperaturerhaltungsmodul verbunden ist und so konfiguriert ist, dass sie die Reaktionsmischung bei etwa 90 °C unter Rückfluss erhitzt; eine Wascheinheit zum Waschen des erhaltenen rGO mit entionisiertem Wasser; und eine Trocknungseinheit zum Vakuumtrocknen des gewaschenen rGO
System nach Anspruch 1, wobei der zweite Reaktor umfasst: eine Mischeinheit, die dazu konfiguriert ist, eine Reaktion zwischen Tetrabutylammoniumbromid, Kaliumbromid, Wasserstoffperoxid und Natriumcarbonat durchzuführen; ein Mittel zum Rühren, das so konfiguriert ist, dass es ein konstantes Rühren bei einer bestimmten Temperatur ermöglicht; eine Saugfiltrationseinheit, die mit einer Trocknungseinheit zum Abtrennen und Trocknen des ausgefällten TBATB verbunden ist, wobei die Trocknungseinheit einen Vakuumexsikkator umfasst; und eine Reinigungseinheit zum Umkristallisieren und Trocknen des TBATB.
System nach Anspruch 1, wobei der dritte Reaktor umfasst: eine Auflösungseinheit zum Auflösen von TBATB in Acetonitril; eine Mischeinheit zum Hinzufügen von rGO zur TBATB- und Acetonitrillösung; eine Beschallungseinheit, die zum Beschallen des Reaktionsgemischs konfiguriert ist, wobei die Beschallungseinheit mit einer Rückflusseinheit verbunden ist, die zum Rückfluss des beschallten Reaktionsgemischs unter Beibehaltung einer bestimmten Temperatur konfiguriert ist; ein Mittel zum Waschen, um das erhaltene Bromographen (BG) mit entionisiertem Wasser zu waschen; und eine Trocknungseinheit zum Vakuumtrocknen des gewaschenen Bromographens (BG).
System nach Anspruch 1, weiterhin umfassend eine Charakterisierungseinheit zum Analysieren des synthetisierten BG, wobei die Charakterisierungseinheit Folgendes umfasst: ein Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie-Instrument (FTIR) zur Bestimmung der in BG vorhandenen funktionellen Gruppen; ein Röntgendiffraktometer zum Erhalten von Pulver-Röntgenbeugungsmustern von BG; ein Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (FESEM) zur Untersuchung der Oberflächenmorphologie und Elementzusammensetzung von BG; und ein Röntgenphotoelektronenspektroskopie-Instrument (XPS) zur Bestimmung der Oberflächenelementzusammensetzung und der chemischen Bindungsnatur von BG.
System nach Anspruch 1, wobei die Bromierung von rGO unter Verwendung von TBATB im dritten Reaktor innerhalb von 60 Minuten erfolgt.