DE202007019602U1 - Photokatalytisch aktive Schicht sowie Zusammensetzung zu ihrer Herstellung - Google Patents

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Abstract

Beschichtungszusammensetzung zur Herstellung einer photokatalytisch aktiven Schicht, umfassend ein Gemisch von nanokristallinem TiO2-Material und einem Sol eines photokatalytisch aktiven Metalloxids, in dem sich das Metalloxid im amorphen Zustand befindet.

Description

  • Die Erfindung betrifft eine Schicht mit hoher photokatalytischer Aktivität und guter mechanischer Festigkeit sowie eine Zusammensetzung zum Herstellen einer derartigen Schicht. Die erfindungsgemäße Schicht kann auf metallische und nichtmetallische technische Substrate aufgebracht werden. Einsatzgebiete der Schicht sind selbstreinigende Oberflächen durch photokatalytische Oxidation von organischen Verbindungen, zum Beispiel zur Reinigung von Luft, Wasser, zur Verhinderung von organischen und biologischen Ablagerungen auf Materialoberflächen oder zur Vernichtung von Krankheitserregern.
  • Für die Nutzung der photokatalytischen Aktivität des TiO2 in technischen Prozessen, zum Beispiel zur Reinigung von Luft oder Wasser durch photokatalytische Oxidation, ist es vorteilhaft, TiO2-Schichten mit großer katalytisch wirksamer Oberfläche einzusetzen. Ein Weg dazu ist die Einstellung einer möglicht großen Porosität bzw. Rauheit der Schichten. Um auf technisch einsetzbaren Substraten möglichst raue TiO2-Schichten zu erhalten, ist es wünschenswert, große Schichtdicken zu erreichen. Eine Möglichkeit zur Realisierung von großen Schichtdicken bietet die Abscheidung von Schichten aus Dispersionen von nanokristallinen TiO2-Pulvern auf der zu beschichtenden Oberfläche. Schwierigkeiten bereitet es, auf diese Weise Schichten mit ausreichender mechanischer Festigkeit herzustellen, die gleichzeitig sehr gute photokatalytische Eigenschaften haben. Bekannt ist die Herstellung mechanisch stabiler TiO2-Schichten aus TiO2-Pulver auf thermisch belastbaren Substraten durch die Anwendung von Sintertechniken mit und ohne Zumischung von Bindemitteln, die eine hohe Sinteraktivität besitzen. Die Verfestigung von TiO2-Schichten mittels Sintern ohne Binder wird in DE 10324519 A1 zur Beschichtung keramische Formkörper vorgeschlagen. In DE 10118763 A1 wird das Aufsintern einer TiO2-Schicht auf ein Substrat mit metallischer Zwischenschicht und in DE 69826369 T2 bzw. EP0888814 B1 das Aufsintern von TiO2 auf Kieselerde beschrieben. Der Einsatz von verschiedenen Bindermaterialien (Silikate, Aluminate und Borate) für gesinterte TiO2-Schichten wird in EP 0725679 B1 vorgeschlagen. US 6,607,702 beschreibt Glasschmelzen als Binder für TiO2-Schichten. Weiterhin wird der Zusatz von organischen oder anorganischen Bindemitteln zu TiO2-Pulver vorgeschlagen, die bereits ohne Temperatureinwirkung eine Verfestigung der damit hergestellten Schichten bewirken. In DE 20306431 U1 werden TiO2-Spachtelmassen und Anstrichstoffe mit anorganischen hydraulischen Bindern beschrieben. DE 10 2005 013 259 A1 und DE 10 2005 057 770 A1 beinhalten einen TiO2-haltiger Anstrichstoff mit Wasserglasbinder. In EP 1016458 B1 wird eine TiO2-Schicht mit Polycarbonat-Bindemittel vorgeschlagen. Nachteilig an den genannten Verfahren ist, dass die so hergestellten Schichten eine für viele Anwendungen nicht ausreichende photokatalytische Wirksamkeit aufweisen. Die Ursache dafür ist die Verringerung der photokatalytisch wirksamen Oberfläche bei Zusatz eines bedeutenden Anteils von nicht photokatalytisch aktiven Bindemitteln. Für die Herstellung mechanisch stabiler Schichten aus nanokristallinen TiO2-Pulvern ohne Bindemittelzusatz ist eine Wärmebehandlung bei hohen Temperaturen notwendig, um die Schicht mittels Sintern zu verfestigen. Die dazu notwendigen hohen Sintertemperaturen oberhalb 700°C führen aber zur zunehmenden Umwandlung von TiO2-Anatas in die weniger photoaktive TiO2-Rutil-Modifikation und damit ebenfalls zur Verringerung der photokatalytischen Aktivität. Bekannt ist auch ein Kompositmaterial aus TiO2-Sol und nanokristallinem TiO2-Pulver (Degussa P25) mit einem Anteil von 5% P25, das zur TiO2-Beschichtung von Glassubstraten mittels Sintern erprobt wurde (M. Keshmiri, et al., Applied Catalysis B: Environmental 53 (2004) 209–219 [1]). Damit wurde versucht, das TiO2-Sol als photoaktives Bindemittel mit großer Sinteraktivität zur Verfestigung des nanokristallinen TiO2-Pulvers zu nutzen. Nachteil dieser Schichten ist jedoch ebenfalls eine nicht ausreichende photokatalytische Aktivität und nicht ausreichende Haftung der Schichten auf metallischen technischen Substraten.
  • Aufgabe der Erfindung ist deshalb die Bereitstellung einer Schicht, die bei hoher mechanischer Beständigkeit und guter Haftung auf technisch nutzbaren Oberflächen eine hohe photokatalytischer Aktivität aufweist. Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die Beschichtungszusammensetzung mit den Merkmalen des Anspruchs 1 und die photokatalytische Schicht nach Anspruch 8 gelöst. Weitere spezielle oder bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche.
  • Die erfindungsgemäße Beschichtungszusammensetzung zur Herstellung der photokatalytischen Schicht umfasst ein oder besteht aus einem Gemisch von nanokristallinem TiO2-Material, vorzugsweise mit einer Partikelgröße von größer oder gleich 20 nm, und einem Sol eines photokatalytisch aktiven Metalloxids, in dem das Metalloxid im amorphen Zustand vorliegt, vorzugsweise mit einer Partikelgröße kleiner oder gleich 10 nm. Vorteilhaft beträgt der Anteil des nanokristallinen TiO2-Materials mindestens 20 Masse% und höchstens 70 Masse%, bezogen auf den Gesamtgehalt an Feststoff. Bei dem nanokristallinen TiO2 handelt es sich um hochdisperse anatas-haltige Materialien, wie z. B. die kommerziell erhältlichen Produkte P25 (Degussa AG) und Hombikat UV 100 (Sachtleben Chemie GmbH), die sich durch eine sehr hohe photokatalytische Aktivität auszeichnen. Das Sol eines photokatalytisch aktiven Metalloxids kann mittels bekannter Verfahren durch Hydrolyse und partielle Kondensation aus metallorganischen Verbindungen hergestellt werden. Als photokatalytisch aktive Metalloxid-Sole können zum Beispiel TiO2-, ZnO-, ZrO2- oder SnO2-Nanosole eingesetzt werden, die z. B. durch saure Hydrolyse der entsprechenden Metallalkoxide in einem wässrig-alkoholischen Lösungsmittel leicht herstellbar sind. Aus einem solchen TiO2-Sol kann auch durch eine Wärmebehandlung bei erhöhtem Druck im Autoklaven (Solvo- bzw. Hydrothermal-Verfahren) ein nanokristallines Material hergestellt werden, welches dann in Form eines Anatas-Sols vorliegt. Dazu sind Temperaturen von mindestens 140°C gebräuchlich. Für einige Anwendungen ist es vorteilhaft, ein solches Anatas-Sol als nanokristallines Material bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Schicht einzusetzen. Es wurde auch versucht, das Sol eines photokatalytisch aktiven Metalloxids, in dem sich das Metalloxid im amorphen Zustand befindet, vollständig oder teilweise durch ein mittels Solvothermalverfahren hergestelltes Anatas-Sol zu ersetzen. Die damit hergestellten Schichten weisen zwar eine besonders hohe photokatalytische Aktivität auf, zeigen jedoch auch eine deutlich verringerte mechanische Stabilität. Diese Schichten kommen daher nur für spezielle Anwendungen mit geringen Anforderungen an die mechanischen Eigenschaften in Frage.
  • Die Schicht kann auch einen kleineren Anteil, vorzugsweise unter 10%, eines nicht photokatalytisch aktiven Materials enthalten, wenn durch diesen die mechanischen Eigenschaften der Schicht deutlich verbessert werden und die photokatalytische Aktivität der Schicht nicht wesentlich verschlechtert wird. Ein solcher Zusatz kann zum Beispiel ein Sinterhilfsmittel wie B2O3 sein, vorzugsweise mit einem Anteil von weniger als 5%. Es zeigte sich auch, dass sich geringe Zusätze, typischerweise wenige Zehntel %, von Metallen, wie Ce, Zn, Ir, Pt, Ag, Pd oder Zr, positiv auf die photokatalytische Aktivität der Schicht auswirken können. Für die gleichzeitige Realisierung einer hohen mechanischen Festigkeit und einer hohen photokatalytischen Aktivität erwies sich ein Anteil des nanokristallinen TiO2-Materials zwischen 20 und 70 Masse% als vorteilhaft, da eine gute photokatalytische Aktivität der Schichten erst bei Anteilen des nanokristallinen TiO2-Materials von größer als 20% gefunden wurde. Mit einem weiter zunehmenden Anteil des nanokristallinen TiO2-Materials steigt die photokatalytische Aktivität der Schichten weiter an. Bei Erhöhung des Anteils des nanokristallinen TiO2-Materials auf mehr als 70% verringert sich jedoch drastisch die mechanische Stabilität der Schichten. Überraschend hat sich gezeigt, dass die erfindungsgemäße Schicht bei Erhöhung des Anteil des nanokristallinen TiO2-Materials über 20% eine deutliche Zunahme der Rauheit und Porosität aufweist. Die damit verbundene Vergrößerung der katalytisch wirksamen Oberfläche der Schichten kann als Ursache für die deutlich höhere photokatalytische Aktivität von Schichten mit über 20% nanokristallinem TiO2-Material im Vergleich zu Schichten mit einem Anteil von 5% P25, die von Keshmiri et al. [1] vorgeschlagen wurden, betrachtet werden. Die vorteilhafte Zunahme der Rauheit und Porosität der Schicht vergrößert sich noch mit weiter steigendem Anteil des nanokristallinen TiO2. Schichten mit hoher photokatalytischer Aktivität sollten eine mittlere Rauheit von mehr als 0,3 μm und eine Schichtdicke von mehr als 3 μm aufweisen.
  • Mit wachsender Schichtdicke kommt es zum weiteren Anstieg der Rauheit bzw. der spezifischen Oberfläche der Schicht. Aufgrund der damit verbundenen Steigerung der photokatalytischen Aktivität der TiO2-Schicht, die bereits bei Bestrahlung mittels UV-Schwarzlicht-Strahler stark wirksam ist, kann die Schicht besonders vorteilhaft zur photokatalytischen Oxidation von organischen Schadstoffen in Luft und Wasser eingesetzt werden. Die Vorteile der erfindungsgemäßen photokatalytischen Beschichtungen bestehen gegenüber dem Stand der Technik – in einer hohen Photoaktivität – in einer hohen mechanischen Stabilität auf metallischen Trägern – in einem einfachen Herstellungsverfahren – in einer einfachen Variation der Schichtparameter (Schichtdicke, Rauheit), die eine problemlose Adaption an den späteren Verwendungszweck ermöglicht. Einsatzgebiete der Schicht sind selbstreinigende Oberflächen durch photokatalytische Oxidation von organischen Verbindungen, zum Beispiel zur Reinigung von Luft, Wasser, zur Verhinderung von organischen und biologischen Ablagerungen auf Materialoberflächen oder zur Vernichtung von Krankheitserregern.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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  • Zitierte Patentliteratur
    • DE 10324519 A1 [0002]
    • DE 10118763 A1 [0002]
    • DE 69826369 T2 [0002]
    • EP 0888814 B1 [0002]
    • EP 0725679 B1 [0002]
    • US 6607702 [0002]
    • DE 20306431 U1 [0002]
    • DE 102005013259 A1 [0002]
    • DE 102005057770 A1 [0002]
    • EP 1016458 B1 [0002]
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • M. Keshmiri, et al., Applied Catalysis B: Environmental 53 (2004) 209–219 [0002]
    • Keshmiri et al. [0005]

Claims (10)

  1. Beschichtungszusammensetzung zur Herstellung einer photokatalytisch aktiven Schicht, umfassend ein Gemisch von nanokristallinem TiO2-Material und einem Sol eines photokatalytisch aktiven Metalloxids, in dem sich das Metalloxid im amorphen Zustand befindet.
  2. Beschichtungszusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil des nanokristallinen TiO2-Materials mindestens 20 Masse% und höchstens 70 Masse%, bezogen auf den Gesamtgehalt an Feststoff, beträgt.
  3. Beschichtungszusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das nanokristalline TiO2-Material eine Partikelgröße von größer oder gleich 20 nm aufweist.
  4. Beschichtungszusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Sol eines photokatalytisch aktiven Metalloxids eine Partikelgröße von kleiner oder gleich 10 nm aufweist.
  5. Beschichtungszusammensetzung nach einem der Ansprüche 1–3, dadurch gekennzeichnet, dass das nanokristalline TiO2-Material aus hochdispersen anatas-haltigen Produkten besteht.
  6. Beschichtungszusammensetzung nach einem der Ansprüche 1–5, dadurch gekennzeichnet, dass das Sol eines photokatalytisch aktiven Metalloxids mindestens eines der folgenden photoaktiven Oxide enthält: TiO2, ZnO, ZrO2, SnO2.
  7. Beschichtungszusammensetzung nach einem der Ansprüche 1–6, dadurch gekennzeichnet, dass sie einen Zusatz eines nicht photokatalytisch aktiven Materials, z. B. Pt, Pd, Ag, enthält.
  8. Photokatalytisch aktive Schicht, hergestellt unter Verwendung der Beschichtungszusammensetzung nach einem der Ansprüche 1–7.
  9. Photokatalytisch aktive Schicht nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Schicht eine mittlere Rauheit von mehr als 0,3 μm und eine Schichtdicke von mehr als 3 μm aufweist.
  10. Photokatalytisch aktive Schicht nach einem der Ansprüche 1–9, dadurch gekennzeichnet, dass sie auf Metall, Glas oder Keramik aufgebracht ist.
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