DE2017454C3 - Extraktor zur kontinuierlichen Extraktion von Schüttgütern - Google Patents

Description

als Tnuisportvqmdimng WsndelwuchtHSrderete- Nachleite «ze,» ^vJo IM;aus der LiA Prom-

^sin Material entweder durch das Lösungsmittel auf

is Grund seiner Schwerkraft durchfällt oder durch

Schraubenvortreibung schnell hindurchbewegt wird.

Die mit diesen Vorrichtungen ausübbaren Verfahren weisen erhebliche Nachteile auf, da das Schwerkraft-

Der ständig steigende Bedarf an sogenannter verfahren sehr langwierig ist und das mechanische »Rein-Carbexymethylcellulose« macht beispielsweise 20 Durchmischungsverfahren duah ..„.cn eingebaute den Einsatz son Extraktoren zur Extraktion großer Schraubenvorinebselernente nachte l.ge Abd.ch-Mengen von technischer Carboxymethylcellulose tungsprobleme m.t s.ch bringt wöbe, außerdem die notwendig, weil diese Carboxymethylcellulose auftretenden Reibung*- und Scherkräfte hoch sind (CMC) herstellung n« als Reaktionsprodukt und eine mechanische Schädigung empfindeher Gu-Natriumchlorid und als Nebenprodukt hauptsächlich 25 ter bewirken. Auch bei einem Arbeiten mn Forder-Natriumglykolat, und zwar in Mengen von 22 bis schnecken (Ernst Be r Chem. Ing. Technik 3, 162 40Gewichtsprozent enthält. Die vielseitige Verwen- [1935]; Vanck-Muer, Chem. Grundoperai.odung von CMC als Dickungs-, Klebe- und Bindemit- nen I, 457 [1962]; JW. Dunning USA.-Patcmtel, als Schutzkolloid, Stabilisator, Dispergator sowie schrift 2 847 282; A. S m e t. deutsche Patentschrift als Filmbildner erlaubt nur einen Höchstanteil der 30 13 786), erhält man einen zu geringen Durchsatz pro obengenannter. Reaktion*- bzw. Nebenprodukte von Zeiteinheit, während Becherwerke oder Siebkorbe, 3 Gewichtsprozent. Der Einsatz der CMC in Lebens- die nach Art eines Paternosteraufzuges umlaufen und Genußmitteln sow.e für pharmazeutische und (Wi η nacke r-K uch i er Chem. Techno og.e 4, kosmetische Erzeugnis« läSt - ur einen maximalen S40[ 1960]; V a η c k - M u I Ie r, Chem. Grundopera-Reaktions- bzw. Nebenproduktgehalt vor. 0,5Ge- 35 tionen I. 457 [1962]). nur fur grobkörniges Material wichtsprozent zu. Daher müssen die genannten stö- oder nur für grobe Extraktionen geeignet sind Auch renden Produkte mit Hilfe entsprechender Vorrich- andere Förderelemcnte, ivie z.B. kontinuierlich artungen vorher fast vollständig entfernt werden. Eine bellende Kaskaden (V.L. Winokur, food derartige Produktreinigung kann in Form einer dis- Engng. 25, 76 [1953]) genuin wegen der hierbei kontinuierlichen Extraktion mittels feststehender 40 auftretenden Extraktionsintensitatsschwankungen oder rotierender einzelner Vorrichtungen, in welchen nicht den Anforderungen, die an eine gleichmäßige das zu extrahierende Gut längere Zeit mit dem Ex- Extraktion gestellt werden müssen. Schließlich sind traktionsmittel behandelt wird, erfolgen. Man hat auch die alternativ als Förderelemente e.nzusetzcnauch schon Vorrichtungen in Form von sogenannten den Vibrationsschwingsiebe, Drehrohre und Zentn-Extraktionsbatterien zur Erzielung halbkontinuierli- 45 fugen (Heglein, A.: Grundriß der chemischen eher Verfahren eingesetzt, wöbe, mehrere, meist stc- Technik 1. 119, 1963) für eine Extraktion mit Lohende Extraktoren hintereinandergeschaltet sind. sungsmitleln nicht brauchbar, wenn man — da die Auch diese halbkontinuierlich arbeitenden Anlagen Fördereinrichtungen nicht unmittelbar mit den geforsind jedoch in der Praxis umständlich, da die einzcl- denen Stoffen in Berührung kommen dürfen — nicht ncn Extraktionsvorrichtungen periodisch aus der 50 durch aufwendige Konstruktionen Schwingsiebiim-Batterie ausgeschaltet, entleert und neu gefüllt wer- hüllungen und Drehrohrabdichtungen einbauen bzw. den müssen. Da außerdem die Extraktion in Strö- in Kauf nehmen will. ^_ntennn

mungsrichtung des Extraktionsmittels erfolgt, ist sie Bei einer aus der USA.-Patent.schrit 3 045 007

oft ungleichmäßig und unvollständig, wodurch die und der entsprechenden britischen Vcrglcichspatcnt-Ext.aktionszeiten verlängert und der Extraktionsmit- 55 schrift 925 900 ersichtlichen Vorrichtung zur Austelbedarf erhöht werden. übung eines Verfahrens zur Herstellung von Hydro-Es sind daher auch bereits kontinuierlich arbci- xyäthylccllulose wird das in Wendelwuchtforderem tende Exlraktionsvorrichlungen entwickelt worden, verätherte Produkt in Waschapparaten mit einem bei denen die Glieder der betreffenden Extraktions- kontinuierlich arbeitenden Zentrifugenwascher von batterie bei gleicher Gesamtlänge und gleichem Ge- 60 störenden wasserlöslichen Beglei!stoffen befreit. In samtvolurnen der Batterie verkürzt sind, um unter der dort beschriebenen Vorrichtung sind jedoch beanderem mit einer möglichst geringen Extraktions- sondere Einrichtungen zur Entfernung wasserloshmittelmenge arbeiten zu können. Auch diese bis jetzt eher Stoffe aus der Hydroxyäthylcellulosenotwendig, bekanntgewordenen apparativen Vorrichtungen sind In der Zeitschrift »Fordern und Heben« 1965, jedoch zur kontinuierlichen Reinigung, insbesondere 6_S Heft 5, S. 347, ist bereits der Einsatz von Wendelzur Extraktion von Schüttgütern, vornehmlich von wuchtförderern zur Extrahierung von Schüttgutem Carboxymethylcellulose, nicht gut geeignet. Derar- erwähnt, auch die Möglichkeit einer Auf- bzw. Abtige kontinuierliche Vorrichtungen unterscheiden wärlsförderung von zu behandelnden Schüttgütern

innerhalb derartiger Wendelwuchtfördcrer kann der Zeitschrift »Australian Chemical Engineering« vom Milrz 1967, S. 6 und 8, «ntnommen werden. Es ist darau* jedoch nicht ersichtlich, daß die Förderung in geschlossenen Wendeln erfolgt. Die geschlossenen Wendeln sind aber Voraussetzung für die Verwendbarkeit des Extraktors zur kontinuierlichen Extraktion von Schüttgütern.

Zusammenfassend läßt sich sagen, daß die bekannten VOi richtungen entweder nur für die Extraktion bestimmter Schüttgüter oder bestimmter Gruppen von Schüttgütern zu verwenden sind und unter Umständen dabei zusätzlich aufwendig in der Konstruktion und in der Handhabung sind. Sie benötigen außerdem einen großen Raum, bringen schwierig zu lösende Dichtungsprobleme mit sich und setzen schließlich zur Erzielung einer zweckmäßigen Funktionsweise die Verwendung vieler mechanisch bewegter Teile voraus.

Hieraus ergab sich die Aufgabe, einen Extraktor zur kontinuierlichen Gegenstromextraktion und Reinigung von Schüttgütern, insbesondere von Carboxymethylcellulose, zu schaffen, der dL genannten Nachteile nicht mehr aufweist und eine zeit- und kostensparende, wirtschaftlich fortschrittliche Verarbettung des zu behandelnden Gutes ermöglicht.

Diese Aufgabe wird bei einem Extraktor zur kontinuierlichen Gegenstromextraktion von Schüttgütern, bei dem innerhalb des Extraktionsgefäßes, das mit Zu- und Abführvorrichtungen für das Schüttgut und die F.xtraktionsflüssigkeit versehen ist, eine Transportvorrichtung vorgesehen ist, die das Schüttgut abwärts fördert, dadurch gelöst, daß als Transportvorrichtung Wendelwuchtförderelemente mit geschlossenen Wendeln vorgesehen sind.

Ein derartiger Extraktor erfüllt in hohem Maße die für den Extraktstoffübergang aus der festen Phase in die angrenzende Lösungsmittelphase nötigen Voraussetzungen.

Bedingt durch die charakteristische Bewegung der Festkörperteilchen im Extraktor werden schon bei kleiner Gesamtlänge lange Fördei-we^e erreicht. Da die Feststoffteilchen sich im entgegenströmenden Medium praktisch frei bewegen, werden die Berührungsflächen beider Phasen optimal ausgenutzt, das Gut ständig durchmischt und jegliche Kanalbildung verhindert.

Außerdem stellt sich ein hohes Konzcntrationsgcfälle zwischen gesättigter Lösung an der Phnsencrenzc und angrenzender Lösung durch die F,rrcicluing hoher relativer Strömungsgeschwindigkeiten ein. Dadurch verringert sich die Dicke der Grenz schicht, durch die die Diffusion erfolgt. Die preiswerte und raumsparende Konstruktion gestattet so eine erhebliche Reduzierung des Gesamtvolumens.

Da in dem erfindungsgemäßen F.xtraktor außerdem die auftretenden Reibungs- und Schcrkriiftc bei dessen Belrieb gering sind, erfolgt die Extraktion unter schonendsten Bedingungen.

Die Gegenstrombewegung des Schüttgutes erfolgt im Verhältnis zum Extraktionsmittel in einem Bereich zwischen einem im Extraktor angeordneten Abscheider und einer neben dem Extraktor angeordneten Aufgabevorrichtung. Die Umstellung von der Extraktion bzw. Reinigung eines Produktes auf die Extraktion eines anderen Produktes ist darüber hinaus sehr leicht zu bewerkstelligen, da die erfindungseemäße Vorrichtung sich von selbst innerhalb kurzer Zeit reinigt. Da schließlich der Extraktor weitgehend frei von Einbauten ist und das Extroktiansgut sowie das Lösungsmittel nicht mit dem eigentlichen Förderantrieb in Berührung kommen, ist das Verfahren wenig störanfällig und die Vorrichtung praktisch frei von Reparaturen. Infolge des allseitig geschlossenen Extraktionssystems ist die Anlage auch frei von Abdichtungsproblemen und arbeitet praktisch ohne Lösungsmiuelverluste.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung gestattet die Verwendung beliebiger Lösungsmittel als Extraktionsmittel, insbesondere die Verwendung aUpbatischer Alkohole und Benzol, wobei die Wahl der geeigneten Extraktionsmitlel im wesentlichen von der Art des zu extrahierenden Stoffes und der Selektion des zu gewinnenden Extraktes abhängt.

Die Zeichnung dient zur Erläuterung des erfindungsgemäßen Extraktors.

Der Extraktor 1 ist mit einer hier und im folgenden als Zyklon bezeichneten Austragsani age 2 für die fertig extrahierte gereinigte Carboxymethylcellulose, durch die zugleich das unverbrauchte Extraktionsmittel Methanol von unten in die geschlossenen Wendeln 3 des WendelwuchtfördersyEiems eintritt, versehen. Mit dem oberen Ende der Wendeln 3 ist üb;r ein elastisches Übergangsstück 4 ein Aufgabetrichter 5 verbunden, der gleichzeitig als Abscheider für das mit dem extrahierten Stoff beladene Extraklionsniittel Methanol dient und an den ein GebrauchsmethanoI-Auslauf 6 angeschlossen ist. Über dem Aufgabetrichter 5 ist ein Vorratsbehälter 7 mit angeschlossener Dosierschnecke 8 angebracht.

Der Zyklon 2 ist über eine Leitung 9 mit einer Kreislaufpumpe 10 %'erbunden, an die sich ein Verbindungsrohr 11 zur Zentrifuge 12 anschließt. Unterhalb der Zentrifuge 12 ist eine Austragschneckc 13 für die gereinigte Carboxymethylcellulose sowie davon getrennt ein Verbindungsrohr 14 für den Methanolrücklauf zum Methanolmischbehälter 15 angeordnet. Der Methano'mischbehäUer ist außerdem durch eine Verbindungsleitung 16 a. 16 h über eine zwischen den Verbindungsleitungen 16« und 16 b angeordnete Methanol-Dosiervorrichtung 17 mit einem Methanoleinstellbehälter IS verbunden. Die Verbindung zwischen dem Methanolmischbehälter 15 und dem Zyklon 2 wird durch ein Rohr 19 hergestellt.

Die Funktionsweise der Extraktionsvorrichtung erfolgt in der Art, daß aus dem Vorratsbehälter? die zur Extraktion vorgesehene Carboxymethylcellulose über die Dosierschnecke 8 gefördert und in den Aufgabeirichler 5 eingetragen wird, von wo sie nach Passieren des elastischen Verbindungsstücks 4 von oben in den Extraktor 1 eintritt und dort innerhalb der Wendcin 3 bis zum Zyklon 2 abwärts gefördert wird.

Das vom Mischbehälter 15 über das Verbindungsrohr 19 zum Extraktor 1 herangeführte Extraktionsmittel Mr'ianol strömt dagegen von unten durch den Zyklon 2 in die Wendeln 3 des Extraktors 1 ein und extrahiert bei dieser Aufwärtsbewegung die abwärts entgegengeförderte Carboxymethylcellulose im Gegenstrom.

Ein Teil des über das Rohr 19 zum Extraktor 1 geförderten Extraktionsmittels Methanol strömt jedoch nicht in die Wendeln 3, sondern dient nach Passieren des Zyklons 2 als Transportmittel für die gereinigte Carboxymethylcellulose, deren Aufschlämmung zunächst durch die Rohrleitung 9 der Kreislaufpumpe 10 zugeführt wird, die die in Methanol aufge-

schlämmte Carboxymethylcellulose durch das Ver- Natriumchlorid beladencs Methanol üb"·· den Aufga-

bindungsrohr 11 in die Zentrifuge 12 pumpt, in wel- betrichterS und das Auslaufrohr6 aus der Reini-

i; eher die Carboxymethylcellulose vom Methanol ge- gungsanlage entfernt wurde.

trennt und über eine Austragsschnecke 13 aus dem Die Ausbeute an gereinigter Carboxymcthylcellu-

ii System entfernt und gegebenenfalls einem hier nicht 5 lose betrug 93.5 ⁿ/n des theoretischen Wertes.

ij dargestellten Nachfolgeaggregat zugeführt wird. . .

j Das in der Zentrifuge 12 von der Carboxymethyl- Beispiel 2

cellulose getrennte Methanol wird über das Verbin- Es wurden 37.0 kg/h Carboxymethylcellulose mil dmngsrohr 14 dem Methanolmischbehälter 15 züge- einem Feuchtigkeitsgehalt von 11,8 Gewichtsproführt, in welchem das aus dem als Vorratsgefäß die- io zent und einem Natriumchloridgehalt von 22,7 Genenden Methanoleinstellbehälter 18 über die Verbin- wichtsprozent eingesetzt. Die gewonnene gereinigte j dungsleitung 16 b, die Dosiervorrichtung 17 und die Carboxymethylcellulose hatte einen Natriumchlorid-Verbindungsleitung 16 α herangeführte Reinmetha- gehalt von 0.25 Gewichtsprozent. Für die Reinigung nol mit dem von der Zentrifuge 12 stammenden Me- wurden 2801/h 70 gewichtsprozentiges Methanol bethanol homogenisiert und dann wieder, wie oben be- is nötigt (10 1 pro kg Rein-Carboxymethylcellulose).
schrieben, über das Rohr 19 dem im Extraktor 1 an- Die Ausbeute betrug 93 °/· der Theorie,
geordneten Zyklon 2 zugeführt wird. . .

Zur Sicherstellung des kontinuierlichen Betriebes Beispiel 3

in der Anlage wird aus dem Methanoleinstellbehälter Es wurden pro Stunde 40 kg Methylcellulose mit

18 jeweils die gleiche Menge an Frischmethanol dem ao einem Feuchtigkeitsgehalt von 10,0 Gewichtsprozent System zugeführt, wie über den Aufgabetrichter und und einem Natriumchloridgehalt von 40 Gewichtsden Rohrstutzen 6 jeweils an mit extrahierten Stoffen prozent aufgegeben. Die gereinigte Methylcellulose beladenem Methanol sowie durch den Restfeuchtege- hatte einen Natriumchloridgehalt von 0,5 Gewichtshalt an methanolhaltiger Carboxymethylcellulose prozent. Für die Reinigung wurden 300 l/h 70 gedurch die Auftragsschnecke 13 aus dem System ent- as wichtsprozentiges Methanol (12,5 I pro kg Methylcelfernt wird. lulose^ benötigt.

Eine weitere Erläuterung der Funktionsweise der Die Ausbeute betrug 98 "/β der Theorie.

Vorrichtung ist aus den folgenden Beispielen zu ent- . ...

nehmen. Betsp.il 4

_R · · ι ι 3° Es wurden pro Stunde 38 kg eines Methylcellu-

f" ^e lose-Carboxymethylccllulose-Mischäthers mit einem

Die Extraktionsanlagc war mit 70 gewichtsprozen- Feuchtigkeitsgehalt von 10 Gewichtsprozent und

tigern Methanol gefüllt. Aus dem Vorratsbehälter 7 einem Natriumchloridgehalt von 42.5 Gewichtspro-

wurden über die Dosierschnecke 8 kontinuierlich zent aufgegeben. Das gereinigte Produkt hatte einer

54,5 kg/h Carboxymethylcellulose mit einem Feuch- 35 Natriumchloridgehalt von 0,5 Gewichtsprozent. Füi

tigkeitsgehalt von 11,1 Gewichtsprozent und einem die Reinigung wurden 2501 70 gewichtsprozentiges

Natriumchloridgehalt von 21,0 Gewichtsprozent in Methanol benötigt,

den Aufgabetrichter 5 eingetragen, von wo das zu ex- Die Ausbeute betrug 85 ^e/o der Theorie,

tränierende Gut nach Passieren des elastischen Über- . .

gangsstücks 4 in die Wendeln 3 des Extraktors 1 ein- 40 B c 1 s ρ ι e 1 5

geführt wurde. Gleichzeitig wurden 210 l/h 70 ge- Hier wurde wegen der geringeren Menge des zv

wichtsprozentiges Methanol aus dem Methanolein- extrahierenden Gutes ein entsprechend kleinerer Ex-

stellbehälter 18 durch die Verbindungsleitung 16 b, traktor mit einer Durchsatzkapazität von 100 glh

die Dosiervorrichtung 17, die Verbindungsleitung verwendet. Das zu extrahierende Produkt war ein mil

16 α. den Methanolmischbehälter 15 und das Rohr 45 Wasserdampf behandelter Rohkaffee, aus dem durcli

19 dem Zyklon 2 zugeführt, von wo es von unten in die Extraktion die Hauptmenge seines Coffeingehalt« die Wendeln 3 des Extraktors 1 eingeführt wurde. entfernt werden sollte und dessen Feuchtig}'^itsgehali Ein Teil des zugeriihrten Methanols entstammte dem von 10 auf 15 Gewichtsprozent erhöht wurde.

aus dem Verbindungsrohr 14 dem Methanolmischbe- Der Rohkaffee wurde in Mengen von 100 g/h auf

halter 15 zugeführten Methanolrücklauf. Im Extrak- 50 gegeben. Als Extraktionsmittel wurden 6 I/h Benzo

tor bewegte sich die von oben nach unten geför- eingesetzt.

derte Carboxymethylcellulose und das von unten An Extraktstoffen wurden 0,58 g/l gewonnen unc

nach oben geförderte Extraktionsmittel Methanol im demnach aus dem nunmehr coffeinarmen Rohkaffe«

Gegenstrom zueinander. Die gereinigte Carboxyme- 3,5 ·/» der eingesetzten Rohkaffeemenge extrahiert,

thvlcellulose verließ anschließend mit einem Natri- 55 . m.™!,,;,*.!™ · η

umchloridgehalt von 3,5 Gewichtsprozent über den Beispiele (Vergle,chsbe.sp,el)

Zyklon 2 den Extraktor 1 und wurde mit einem Teil Hier wurde nicht der erfindungsgemäße Extraktoi

des über das Rohr 19 dem Zyklon 2 zugeführten zur Reinigung von Carboxymethylcellulose eingesetzt

Methanols durch die Rohrleitung 9 über die Kreis- sondern eine diskontinuierliche Einrichtung in Forn

laufpumpe 10 und durch das Verbindungsrohr 11 60 von fünf Korbzentrifugen.

der Zentrifuge 12 zugeführt und dort vom Trans- Im einzelnen wurde in einem Rührgefäß von 5 m

port-Methanol abgetrennt. Während die gereinigte Fassungsvermögen eine Aufschlämmung aus 3500

Carboxymethylcellulose über die Austragsschnecke 70gewichtsprozentigem Methanol und 1350 kg eine

13 aus dem System entfernt wurde, strömte das abge- handelsüblichen Carboxymethylcellulose mit einen

trennte Transport-Methanol über das Verbindungs- 65 Feuchtigkeitsgehalt von 50 Gewichtsprozent ange

rohr 14 in den Methanolmischbehälter 15, in wel- setzt.

chen zusätzlich über die Verbindungsleitung 16 a die Nach der Neutralisierung mit Salzsäure und einen

gleiche Menge an Reinmethanol zuströmte, wie mit nunmehrigen Natriumchloridgehalt von 10 Gewichts

iit oete d-

prozent wurde das Produkt 1 Stunde gerührt und danach der Ansatz auf eine handelsübliche Reinigungsanlage in Form von fünf Korbzentrifugen verteilt und dort abgeschleudert. Es wurde eine halb gereinigte Carboxymethylcellulose mit einem Salzgehalt von 7%> erhalten. Anschließend wurden die Carboxymethylcellulose-Kuchen in den Korbzentrifugen mit 2500 1 TOgewichtsprozcntigem Methanol gewaschen, wobei die Behandlung auf der Korbzentrifuge (Fül

len, Abschleudern, Waschen und Leeren) insgesamt 30 Minuten benötigte, so daß die gereinigte Carboxymethylcellulose nach etwa 2,5 Stunden als Feuchtgut vorlag. Das feuchte Material wurde schließlich in bekannter Weise auf einen Endfeuchtegehalt von 10 Gewichtsprozent gebracht.

Die Ausbeute an gereinigter Carboxymethylcellulose betrug bei vergleichsweise umständlichem Verfahren 85 %> des theoretischen Wertes.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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Claims (1)

1. 017 454

   „ " sich im wesentlichen durch die Führung des Extrak-

   V- _Q . iionsmittels das entweder im Gleichstrom oder im

   Patentanspruch: aSSSm Turn w extrahierenden Mittel bewegt

   ^w *". . ,.«_t_ j_- _«».«h;oi-»nrl» Mittf»! hiftrh«! mit

   Extrakte* »r kontinuierlichen Gegenstrom^ wird, wobei sich
   traküon von Schöttgötern, bei dem innerhalb des 5 dem ».^'^
   Extraktionsgefäßes, das mit Zu- und Abftthrvor- Unterscheidung der