DE2014635A1 - Verfahren zur Herstellung von Metallteilchen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Metallteilchen

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DE2014635A1 DE19702014635 DE2014635A DE2014635A1 DE 2014635 A1 DE2014635 A1 DE 2014635A1 DE 19702014635 DE19702014635 DE 19702014635 DE 2014635 A DE2014635 A DE 2014635A DE 2014635 A1 DE2014635 A1 DE 2014635A1
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Description

14635
IBM Deutschland Internationale Büro-Maschinen tieselhchaft mbH
Böblingen, 24. März 1970
kd/du
Anmelderin:
International Business Machines Corporation, Armonk, N.Y. 10504
Amtliches Aktenzeichen;
Neuanmeldung
Aktenzeichen der Anmelderin:
Docket BO 968 015
Verfahren zur Herstellung von Metallteilchen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Metallteilchen durch chemische Reduktion von in einer wässrigen Lösung enthaltenen Metallionen. ·
In der Patentliteratur sind zahlreiche Verfahren zur Herstellung magnetischer Metallteilchen beschreiben. In dem in der amerikanischen Patentschrift 3 186 829 beschriebenen Verfahren werden die Chloride oder Sulfate der ferromagnetischen Metalle mit einem
Oxalsäureester umgesetzt. Durch Reduktion der erhaltenen Metalloxalate mit Wasserstoff werden magnetische Teilehen erhalten.
Ein anderes Verfahren zur Herstellung magnetischer Teilchen
wird in der amerikanischen Patentschrift 2 974 104 beschrieben.
In diesem bekannten Verfahren werden magnetische Teilchen
durch Elektroplattieren von Eisen aus einer Elektrolytlösung
an einer flüssigen Quecksilberkathode abgeschieden. Nach der
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Plattierung werden die Teilchen in einem aufwendigen, aus mehreren Arbeitsgängen bestehenden Verfahren vom Quecksilber abgetrennt und in einem Arbeitsgang mit einem Kunststoff umhüllt.
Die Abscheidung von Kobalt und Nickel in Form von überzügen ist allgemein bekannt, beispielsweise durch die deutsche Patentschrift 1 160 263. Die Abscheidung erfolgt durch eine gesteuerte autokatalytische Reduktion von Kobalt und Nickelionen durch Hypophosphitionen. Die hierzu verwendete Badflüssigkeit enthält Hypophosphitionen, Kobalt- und Nickelionen, organische Komplexbildner, wie z.B. Ziträte und einen Pufferstoff, wie z.B. Ammoniumchlorid. Die Abscheidung von Kobalt-Nickellegierungen erfolgt im allgemeinen aus einer alkalischen Lösung. Die so hergestellten überzüge können bis zu 7 % Phosphor enthalten.
Die Verwendung von Aminboranen als Reduktionsmittel zur Herstellung borhaltiger Nickel- oder Kobaltüberzüge auf Metalloberflächen wird in der deutschen Patentschrift 1 188 410 beschrieben. In dem dort beschriebenen Verfahren werden Aminborane primärer, sekundärer oder tertiärer Amine verwendet. Die überzüge können aus einer sauren, oder einer alkalischen, einen Komplexbildner enthaltenden Lösung abgeschieden werden.
Die zur Herstellung von Nickel- und/oder Kobaltüberzügen verwendeten Bäder sind mit dem Nachteil behaftet, daß in ihnen während der Plattierung manchmal eine sehr heftige Zersetzungsreaktion stattfinden kann und daß das abgeschiedene Material dann aus einer Mischung eines zusammenhängenden Überzugs und Teilchen verschiedener Größe und Form besteht. Eine solche unerwünschte Zersetzung während der Plattierung wird hervorgerufen durch eine zu starke Erhitzung des Plattierungsbades, einen Wechsel in pH-Wert, durch die Ausbildung von Nukleierungsmitteln, wie z.B. durch Abscheidung unlöslicher Salze oder durch die Zugabe von katalytisch wirksamen Stoffen zum Plattierungsbad. Da das durch Plattierung abgeschiedene Material auf die Zersetzungsreaktion autokatalytisch wirkt,
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: , 20U635
findet bei einer einmal eingetretenen Störung eine vollkommene Zersetzung des Bades statt. "'-.·■
Die bekannten Plattierungsbäder wurden auch zur Herstellung von Teilchen mit einheitlicher Größe und guten magnetischen Eigenschaften verwendet. Zur Einleitung einer gesteuerten Reduktion der Metallsalze der ferromagnetischen Metalle wurden Edelmetallsalze, beispielsweise Palladiumchlorid verwendet. Durch Variierung der Temperatur, des pH-Werts und der Konzentrationen der Reaktionsteilnehmer konnten Teilchen mit verschiedenen physikalischen j Eigenschaften hergestellt werden. Nachteilig an diesem Verfahren ist, daß die sehr teuren Palladiumsalze zur Einleitung der Reduktion verwendet werden müssen.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung fein verteilter magnetischer Teilchen ohne Verwendung von Katalysatoren zur Einleitung und Steuerung der Reduktion.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung bor- und phosphorhaltiger Metallteilchen als Reduktionsmittel ein Alkalihypophosphlt und ein Aminboran verwendet werden.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Teilchen besitzen einen Teilchendurchmesser zwischen 0,01 und 3 μ. Sie enthalten 0,1 bis 5 Gewichtsprozent Phosphor, 0,1 bis 1,5 Gewichtsprozent Bor und 0,8 bis 10 Gewichtsprozent Sauerstoff. Die Werte für die Sättigungsmagnetisierung Ms betragen bis zu 161elektromagnetische Einheiten pro Gramm. Das Verhältnis der remanenten Magnetisierung zur Sättigungsmagnetisierung liegt in einem Bereich zwischen 0,16 und 0,46.FUr die tnduktionskoerzitivkraft Hc werden Werte bis zu 6OO Oe und mehr gemessen.
Die zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendete Badlösung enthält ein Metallsalz der zu reduzierenden Metalle,
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ein Hypophosphit, ein komplexbildendes Mittel und gegebenenfalls eine Puffersubstanz. Im allgemeinen wird eine wässrige Badlösung verwendet. Es können jedoch auch organische Lösungsmittel, vorzugsweise solche, die mit Wasser mischbar sind verwendet werden.
Als Salze der ferromagnetischen Metalle sind wasserlösliche organische oder anorganische Salze wie beispielsweise Chloride, Sulfate, Nitrate, Acetate, Propionate und dgl. geeignet. Die Hypophosphite werden in Form der Alkalimetallhypophosphite verwendet.
Die Badlösung wird erhitzt, dann wird die separat hergestellte Lösung eines Aminborans zugegeben. Es kann auch eine Natriumhypophosphitlösung zu der das Aminboran enthaltenden Badlösung gegeben werden, oder es können eine Lösung von Natriumhyphophosphit und Aminboran und eine Metallsalzlösung vereint werden. Als Aminborane können Ammoniakboran, Aminborane primärer Amine wie Methylaminboran, Äthylaminboran, Isopropylaminboran und Tertiärbutylaminboran, oder Aminborane sekundärer Amine wie Dimethylaminboran oder andere organische Borwasserstoffverbindungen wie Borazane, Borazene, Borazine und Borazole verwendet werden.
Es kann mit hochkonzentrierten Badlösungen gearbeitet werden, die in den Beispielen verwendeten niederen Konzentrationen der Badlösungen werden jedoch bevorzugt. Die Reduktion wird im allgemeinen unter Atmosphärendruck durchgeführt, es können jedoch auch Drucke zwischen 0,5 und 5 Atmosphären angewendet werden. Das er-
findungsgemäße Verfahren ist für eine diskontinuierliche oder eine kontinuierliche Ausführung geeignet.
Wenn während der Reduktion und der Ausfällung die Badflüssigkeit mit Ultraschallwellen beschallt wird, fallen die Metallteilchen in besonders feiner Verteilung und einheitlicher Teilchengröße aus, was zu einer erheblichen Verbesserung der magnetischen Eigenschaften führt. Zur Erzeugung des Ultraschallfelds können die im Handel erhältlichen Vorrichtungen verwendet werden, beispielsweise eine Flüssigkeitspfeife, bei der aus einer spaltförmigen Düse ein
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Flüssigkeitsstrahl gegen die Schneide einer rechteckigen Platte strömt und diese dabei in kräitige Eigenschwingungen versetzt» Piezoelektrische Schallgeber wie Quarzplatten oder Schwinger aus Bäriumtitanat strahlen, wenn eine Wechselspannung angelegt wird, Ultraschallwellen im Frequenzbereich zwischen 10 und IGOOkHz ab. Im allgemeinen sind niedrige Schallintensitäten in der Größenordnung von 0,1 bis 0,7 Watt/cm- zur.Dispergierung des Niederschlags und zur Verhütung einer Teilchenvergrößerung durch Agglomeration geeignet. . ·
Ein äußeres Magnetfeld, das. während der Ausfällung,der Teilchen angelegt werden kann, dient zur Erhöhung der magnetischen Eigenschaften der gebildeten Teilchen. Es kann ein Magnetfeld, das von einer Gleichstrom- oder einer Wechselstromquelle erzeugt wird, von 1000 Oe oder mehr verwendet,werden.
Die durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten magnetischen Teilchen.werden verwendet zur Herstellung magnetischer Aufzeichnungsmaterialien, permanenter Magnete, Magnetkerne und in Form von Suspensionen in elektromagnetischen Kupplungen.
Zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsmaterialien werden als Bindemittel filmbildende, thermisch stabile und alterungsbe- | ständige Polymere wie Vinylchloridpolymere, Vinylacetatpolymere, Acrylat-Styrol'-Gopolymere, Celluloseester, Celluloseäther, PoIyphenyläther,-Polycarbonate, Polyurethane, Polyamide oder Polyester verwendet» Zur Dispergierung der Bindemittel und.der Magneteilchen kann eine große Zahl von organischen Lösungsmitteln verwendet werden. Beisp^l«weiße sind Äthyl-',. Butyl- ode?:^ Amy.lace;tatr Isopropylalkohol, Aceton, Methylisobütylketon,Cyelohexanon, Dioxan oder Toluol geeignet. Der Auftrag der Teilchen-Binder-Dispersion auf entsprechende Unterlagen erfolgt in bekannter Weise mittels einer Auftragwalze, durch Aufdrucken, mittels einer Rakel, durch Extrusion oder Aufsprühen und ähnliche Verfahren. In magnetischen Aufzeichnungsmateriaiien beträgt der Anteil der magnetischen Teil-
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chen in der Schicht auf dem Substrat ungefähr 70 bis 90 Gewichtsprozent. Als Substratmaterialien werden beispielsweise flexibles Papier, Unterlagen aus Celluloseacetat oder Polyester und für spezielle Einsatzgebiete auch nicht flexible Unterlagen aus Kunststoff oder Metall verwendet.
Zur Herstellung von Magnetkernen und permanenten Magneten werden vorzugsweise Teilchen aus einer Legierung aus 60 % Eisen und 40 % Kobalt verwendet, dehn diese Zusammensetzung besitzt den höchsten Wert für die Magnetisierung. Die Teilchen werden mit nichtmagnetischem Füllmaterial in einem Verhältnis gemischt, daß der Anteil des Füllmaterials 33 bis 50 Volumenprozent am Endprodukt beträgt. Die Teilchen werden in einem Magnetfeld von 4000 bis 28000 Gauss ausgerichtet. Dann wird die Mischung zu einem Magneten gepreßt. Dazu werden Drucke bis zu 7000 Atmosphären angewendet.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Ausführungsbeispiele näher erläutert. Die in den Ausführungsbeispielen verwendeten Lösungen werden alle mit destilliertem Wasser hergestellt. Wenn nicht ausdrücklich anders angegeben, beträgt das Gesamtvolumen der Badlösung 1 Liter. Die Lösungen werden unter Rühren vereinigt. Die gebildeten Niederschläge werden mit Hilfe eines Magneten abgetrennt, mit Wasser und Aceton gewaschen und unter Ausschluß von Sauerstoff getrocknet. Alle Zusammensetzungen der Legierungen werden in Gewichtsprozent angegeben.
Beispiel I
Es wurden folgende wässrige Lösungen bereitet:
10 g Kobaltsulfat CoSO.·7H0O
10 g Natriumzitrat Na3C6H5O7^H3O 20 g Natriumhypophosphit NaH3PO3^H2O 800 ml Wasser
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Die Temperatur der Lösung wurde auf 95 0C gebracht«
10 g Dimethylaminboran wurden in 60 ml Wasser gelöst. Die Dimethylaminboranlösung und 150 ml einer 29 %igen wässrigen Ammoniaklösung (NH.OH) wurden unter Rühren zu der Kobaltsalzlösung zugegeben. Es entstand eine klare Lösung, die weitergerührt und erhitzt wurde. Nach ungefähr 3 Minuten fand eine lebhafte Reaktion statt unter Ausbildung eines schwarzen, fein verteilten Niederschlages. Der Niederschlag wurde sorgfältig mit V/asser und dann mit Aceton gewaschen und unter Luftausschluß getrocknet.
Durch elektronenmikroskopische Aufnahmen wurde ein Teilchendurchmesser zwischen 0,01 und 1 u festgestellt. Die Kobaltteliehen enthielten 1,5 Gewichtsprozent Phosphor, 0,1 Gewichtsprozent Bor und weniger als 5 Gewichtsprozent Sauerstoff. Der Sauerstoffgehalt wurde ausschließlich in der äußersten Schicht der Teilchen festgestellt. Die magnetischen Eigenschaften der Teilchen wurden mit einem Magnetometer bestimmt. Es wurden die Sättigungsmagnetisierung Ms, angegeben in elektromagnetischen Einheiten pro g (emE/g) und die Induktlonskoerzitivkraft He, angegeben in Oersted, gemessen.
Ms bei 4000 Oe 114 emE/g |
Hc 437 Oe.
In einem zweiten Ansatz mit Lösungen der oben angegebenen Zusammensetzung wurden Kobaltteilchen erhalten, die 1 Gewichtsprozent Phosphor, 0,1 Gewichtsprozent Bor und weniger als 5 Gewichtsprozent Sauerstoff enthielten und folgende magnetische Eigenschaften besaßen:
Ms bei 4000 Oe 115emE/g
Hc 4190 Oe.
In einem dritten Ansatz mit Lösungen der oben angegebenen Zu-
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sammensetzung und bei einer Badtemperatur von 90 0C setzte die Reduktion der Kobaltionen etwa 120 see nach der Zugabe des Reduktionsmittels ein und war nach etwa 10 Minuten beendet. Die erhaltenen Kobaltteilchen enthielten 2 Gewichtsprozent Phosphor, 0,2 Gewichtsprozent Bor und 1,2 Gewichtsprozent Sauerstoff. Der Teilchendurchmesser der kugelförmigen Teilchen lag zwischen 0,1 und 3 u. Es wurden folgende magnetische Eigenschaften gemessen:
Ms bei 40OO Oe 84 emE/g Hc 425 Oe.
Spektroskopisch wurde nachgewiesen, daß in der von dem Niederschlag abgegossenen Lösung kein Kobaltaminkomplex oder Kobalt-Zitronensäurekomplex vorhanden war und daß damit praktisch eine quantitative Reduktion der vorhandenen Kobaltionen stattgefunden hatte.
Beispiel II
In Beispiel II wurden zum Vergleich der Ausbeuten Kobaltteilchen nach dem klassischen Verfahren mit Palladiumchloridkatalysatoren und Hypophosphitanionen als Reduktionsmittel hergestellt. Zu der abgegossenen Lösung, die noch Kobalt und Hypophosphitionen enthielt, wurde eine Dimethylaminboranlösung gegeben.
Es wurde folgende wässrige Lösung bereitet:
35 g/l CoSO4*7H2O
35 g/l Na3C6H5O7-2H2O
66 g/l (NH4J2SO4
20 g/l NaH2PO2-H3O
10 ml/1 29 %iger wässriger Ammoniak
Die Temperatur der Lösung wurde auf 88 0C gebracht. Dann wurde
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0,1 g Palladiumchlorid PdCl2 zugegeben. Es fand sofort eine heftige, exotherme Reaktion statt unter Ausbildung eines schwarzen, fein verteilten Niederschlages. Die Badtemperatur wurde so lange auf 88 °c gehalten, bis die Reaktion zu Ende war. Die isolierten Kobaltteilchen enthielten etwa 0,6 Gewichtsprozent Phosphor und besaßen folgende magnetische Eigenschaften:
Ms bei 4000 Oe 99 emE/g
Hc 486 Oe.
Die von dem gebildeten Niederschlag abgegossene Lösung wurde in | einen 2 1-Kolben gegossen und erneut auf 88 C erhitzt. Es wurden 2 g Dimetyhlaminboranlösung und weitere 50 ml einer 29 %igen wässrigen Ammoniaklösung zur Aufrechterhalten der Basizität der Lösung zugegeben. Es fand erneut eine lebhafte Reaktion unter Ausbildung eines schwarzen, fein verteilten Niederschlages statt. Die abgeschiedenen Kobaltteilchen wurden mit Hilfe eines Magneten gesammelt, mit Wasser und Aceton gewaschen und bei 60 C in einem Vaküumofen getrocknet. Sie enthielten 0,5 Gewichtsprozent Phosphor und 0,2 Gewichtsprozent Bor und besaßen folgende magnetische Eigenschaften:
Ms bei 4000 Oe 106 emE/g |
Hc 622 Oe.
Beispiel III
In diesem Beispiel wurde zur Einstellung des pH-Wertes der Lösung Natronlauge anstelle der Ammoniaklösung zugegeben, um einen waigen Einfluß des Basenkations festzustellen-
Es wurde folgende wässrige Lösung bereitet?
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ORIGINAL INSPECTED
20U635 - ίο -
35 g/1 CoSO4*7H2O
35 g/l Na,CcHc0_«2Ho0
20 g/l
Die Temperatur der Lösung wurde auf 65 0C gebracht.
Das Volumen der Lösung wurde auf 1 1 eingestellt durch Zugabe von 200 ml 1 η Natronlauge und einer Lösung von 10 g Dimethylaminboran in 75 ml Wasser. Die Temperatur beider Lösungen wurde vor der Zugabe zu der Kobaltsalzlösung auf 65 0C gebracht. Nach der Zugabe fiel ein blauer, flockiger Niederschlag bestehend aus Kobalthydroxid aus, der sich nach ungefähr 4 Minuten wieder aufzulösen begann. In dem MaBe wie der flockige Niederschlag in Lösung ging, wurde in dem Bad bei zunehmender Heftigkeit der Reaktion ein schwarzer Niederschlag gebildet. Die resultierenden Kobaltteilchen enthielten 0,5 Gewichtsprozent Phosphor und 0,5 Gewichtsprozent Bor. Sie besaßen folgende magnetische Eigenschaften:
Ms bei 4000 Oe 118 emE/g Hc 75 Oe.
Beispiel IV
In diesem Beispiel wurden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren Kobaltnickelteilchen hergestellt. Es wurde folgende wässrige Lösung bereitet:
8 g CoSO4·7Η2Ο
2 g NiSO4*6H2O
10 g Na3C6H5O7^H3O
20 g NaH-PO2-H2O
800 ml Wasser
Die Temperatur der Lösung wurde auf 95 C gebracht.
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ORIGINAL INSPECTED
Zu dieser Lösung wurde eine auf 90 °C erwärmte Lösung von IO g Dimethylaminboran in 50 ml Wasser gegeben und die Badtemperatur 4 Minuten lang auf 92 0C gehalten. Nach Zugeibe von -20 ml einer 29 «igen wässrigen Ammoniaklösung fand eine lebhafte, exotherme Reaktion statt unter Ausbildung eines schwarzen, fein verteilten Niederschlags.
Der Teilchendurchraesser der kugelförmigen Teilchen lag zwischen 0,01 und 0,1 u. Die Analyse ergab, daß die Teilchen 66,5 Gewichtsprozent Kobalt, 31 Gewichtsprozent Nickel, 2 Gewichtsprozent Phosphor* 0,5 Gewichtsprozent Bor und 1 Gewichtsprozent Sauerstoff enthielten* Der Sauerstoffgehalt wurde ausschließlich in der äußersten Schicht der Teilchen festgestellt. Mit dem Magnetometer wurden folgende magnetische Eigenschaften gemessen:
Ms bei 4000 Oe 50 emE/g
Hc 249 Oe.
Beispiel V
In diesem Beispiel werden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren Eisenkobaltteilchen hergestellt.
Um die Ausbildung von störenden Eisenoxiden oder Hydroxiden während der Reaktion zu vermeiden, wurde zur Entfernung von Sauerstoff längere Zelt Stickstoff durch die erforderliche Wassermenge geleitet.: .- ; ■-.'..'. - . "■■. :
Es wurde folgende wässrige Lösung bereitet;
4 g CoSO4*7H2O
6 g FeSO4*7H2O
10 g Na3C6H5O7.
20
800 ml Wasser
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. ORIGINAL INSPECTED
20U635
Die Temperatur der Lösung wurde auf 95 0C gebracht.
Zu dieser Lösung wurden 125 ml einer 29 %igen wässrigen Ammoniaklösung und eine Lösung von IO g Dimethylaminboran in 50 ml Wassergegeben. Die Badtemperatur wurde 5 Minuten lang auf 95 0C gehalten. Anschließend wurden weitere 125 ml einer 29 %lgen wässrigen Ammoniaklösung und eine Lösung von 10 Dimethylaminboran in 50 ml Wasser zugegeben. In der BadflUssigkeit fand eine milde Reaktion statt, die nach ungefähr 20 Minuten beendet war. Die ausgefallenen Teilchen wurden aus dem Bad mit Hilfe eines Magneten entfernt, mit Wasser und Aceton gewaschen und getrocknet.
Elektronenmikroskopische Aufnahmen ergaben, daß die Teilchen kugelförmig waren und einen Teilchendurchmesser zwischen 0,01 und 0,1 u besaßen. Die Analyse ergab, daß die Teilchen 70,9 Gewichtsprozent Kobalt, 28 Gewichtsprozent Eisen, 1 Gewichtsprozent Phosphor und 0,1 Gewichtsprozent Bor enthielten. Mit dem Magnetometer wurden folgende magnetische Eigenschaften gemessen:
Ms bei 4000 Oe 161 emE/g Hc 103 Oe.
Beispiel VI
In diesem Beispiel wurden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren Nickelteilchen hergestellt, die 5 Gewichtsprozent Phosphor und 1,5 Gewichtsprozent Bor enthielten. Es wurde folgende wässrige Lösung bereitet:
11 g NiSO4*6H2O 10 g Na3C6H5O7'2H2O 20 g NaH3PO2^H2O 800 ml Wasser
Die Temperatur der Lösung wurde auf 95 0C gebracht.
0 0 9 8 h 1 / 1 2 9 3 _
OWGiNKL INSPECTED
Zu dieser Lösung wurde eine heiße lösung, die 10 g DimethyIamiη- , boran enthielt, gegeben. Nach weniger als 60 see setzte eine heftige Reaktion ein unter Ausbildung eines schwarzen, fein verteilten Niederschlages. Die kugelförmigen Teilchen besagen einen Durchmesser von ungefähr 0,1 u. Mit Hilfe der Röntgenstruktur analyse wurde festgestellt, daß in den Teilchen ein großer Anteil an Nickeloxid vorhanden war. Der Sauerstoffgehalt in den Nickelteilchen betrug ungefähr 10 Gewichtsprozent.
Beispiel VII -*-
In diesem Beispiel werden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren Teilchen aus einem nichtferromagnetischen Metall hergestellt. Es wurde folgende wässrige Lösung bereitetr
9 g CuSO4VSH2O >
10 g
20 g 222
800 ml Wasser .
Die Temperatur der Lösung wurde auf 80 C gebrächt.
: ■■ ■' "■ ■■■.■■ .'■'■■...■■'■. . '■'-.■ ' ■'. .■
Zu dieser Lösung wurde eine heiße Lösung, die 10 g Dlmethylaminboran enthielt gegeben. Es setzte sofort eine lebhafte Reaktion ein unter Ausbildung eines fein verteilten Niederschlages, Die resultierenden Kupferteilchen enthielten ungefähr 0,1 Gewichtsprozent Bor und 0,1 Gewichtsprozent Phosphor. In den Teilchen war außerdem ein großer Anteil an Kupferoxid vorhanden. Die so hergestellten Kupferteilchen können beispielsweise als Katalysatoren in organischen Reaktionen verwendet werden oder in Verbindung mit einem Bindemittel zur Herstellung von leitfähigen Schichten.
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Claims (6)

20H635 PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur Herstellung von Metallteilchen durch chemische Reduktion von in einer wässrigen Lösung enthaltenen Metallionen, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung bor- und phosphorhaltiger Metallteilchen als Reduktionsmittel ein Alkalihypophosphit und ein Aminboran verwendet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkalihypophosphit in der wässrigen Badlösung enthalten ist und die Aminboranlösung der Badlösung zugegeben wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung von magnetischen Teilchen Salze der ferromagnetischen Metalle Eisen, Kobalt, Nickel oder Mischungen derselben reduziert werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung von Kupferteilchen Kupfersalze re-
P duziert werden.
5. Magnetische Teilchen aus Eisen, Kobalt, Nickel oder Legierungen derselben, die 0,1 bis 5 Gewichtsprozent Phosphor, 0,1 bis 1,5 Gewichtsprozent Bor und 0,8 bis 10 Gewichtsprozent Sauerstoff enthalten.
6. Verwendung der magnetischen Teilchen nach Anspruch 5 in Verbindung mit einem polymeren Bindemittel zur Herstellung von magnetischem Aufzeichnungsmaterial.
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DE2014635A 1969-04-01 1970-03-26 Verfahren zur Herstellung von feinem phosphor- und bohrhaltigem Metallpulver Expired DE2014635C3 (de)

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