DE2012854C2

DE2012854C2 - Ofen mit einer Vielzahl von Schmelztiegeln zur Behandlung von lockerem Granulat

Info

Publication number: DE2012854C2
Application number: DE19702012854
Authority: DE
Inventors: Robin Harold Burghfield Common Berkshire James; James Alfred Earley Rading Berkshire Spooner
Original assignee: UK Atomic Energy Authority
Current assignee: UK Atomic Energy Authority
Priority date: 1969-03-19
Filing date: 1970-03-18
Publication date: 1982-07-29
Also published as: FR2039049A5; BE747575A; DE2012854A1; DE7009983U; GB1295664A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen Ofen mit einer Vielzahl von Schmelztiegeln, die hintereinander in gegenseitiger Berührung durch eine aufheizbare Zone hindurch bewegbar sind, wobei die Tiegel je eine geschlossene zylindrische Umfangswand in Längsrichtung aufweisen, zur Behandlung von lockerem Granulat ·

Schiffchenkettenöfen, bei denen ein oder mehrere feste Bestandteile, die in schiffchenförmigen Schmelztiegeln enthalten sind, langsam und horizontal durch ein erhitztes feuerfestes Rohr bewegt werden, sind beispielsweise aus der US-PS 33 96 955 bekannt Bei wärmeaktivierten Reaktionen, welche zumindest einen gasförmigen Bestandteil einschließen, und zwar entweder als Reaktions- bzw. Verbrennungshilfsgas oder als Produktgas oder als beides, ist es erwünscht daß die gasförmigen Bestandteile leicht zu der und von der -, Hauptmasse des oder der festen Bestandteile diffundieren, welche in den Schmelztiegeln enthalten sind, wodurch die Tiefe des festen Materials, welches in den schiffchenförmigen Schmelztiegeln enthalten ist, auf diejenige beschränkt wird, welche durch die relativ

in untiefen Schmelztiegel gegeben ist. Zusätzlich dazu erfordert die Notwendigkeit von Schmelztiegejn, die leicht gefüllt und geleert werden können, ebenfalls die Verwendung von flachen schiffchenförmigen Schmelztiegeln geringer Tiefe in rohrförmigen horizontalen

ι-, Schmelzofen. Die Beschränkung der volumenbezogenen Geschwindigkeit mit welcher der Inhalt der schiffchenförmigen Schmelztiegel behandelt werden kann, bedeutet daß die Schmelztiegelkonstruktion keineswegs einen Behälter für eine wirkungsvolle bzw.

jo leistungsstarke Beschickung des verfügbaren Heißzonenraums des geheizten Rohres schafft insbesondere bei Reaktionen, die gasförmige Bestandteile einschließen.
Bei wärmeaktivierten umkehrbaren Reaktionen, die

j-) ein gasförmiges Produkt hervorbringen, dessen dauernde Präsens die Vorwärts-Reaktionsgeschwindigkeit behindert ist es wünschenswert dieses Produkt aus der an der Reaktion teilnehmenden Masse zu entfernen, sobald es erzeugt wird, und zwar mittels Durchspülung

jo bzw. Reinigung mit einem inerten Gas. Wenn somit ein festes Oxid durch Kohlenstoff reduziert wird, welches mit dem Oxid innig vermischt ist, dann wird die^ Vorwärts-Reaktionsgeschwindigkeit erhöht, wenn der Partialdruck des rückreagierenden Produktgases —

r> Oxid(e) von Kohlenstoff — in unmittelbarer Nähe des festen Gemisches durch fortgesetzte Inertgasspülung reduziert wird. Eine Inertgasspülung ist eine weitgehend verwendete Technik, bei der zweckmäßig das inerte Gas im Gegenstrom zu der an der Reaktion

mi teilnehmenden Masse fließt Es ist jedoch für die wirkungsvollste Ausnutzung des Ofenraumes und für die wirtschaftlichste Verwendung des inerten Gases wesentlich, daß ein inniger Kontakt zwischen der gesamten Masse der Reaktionsteilnehmer und dem Spülgas besteht

In ähnlicher Weise ist es bei Gas verbrauchenden Reaktionen im allgemeinen erwünscht, daß die gesamte Masse des bzw. der festen Bestandteile in innigen Kontakt mit dem Reaktionsgas gebracht wird, und zwar

so bei Reaktionen, die ebenfalls im Gegenstromprinzip ausgeführt werden. Schiffchen-Kettenöfen, die für obige Reaktionen verwendet werden, bedingen jedoch, daß der größte Teil des Spül- oder Reaktionsgases über die Oberfläche des Inhaltes der Schiffchen strömt und daß der Kontakt mit der Hauptmasse desselben von der Diffusion abhängig ist

Bei einer anderen, aus der US-PS 27 29 542 bekannten Ausführungsform sind Rohrabschnitte vorgesehen, in denen das zu behandelnde Material lediglich aufgrund seiner klebrigen Beschaffenheit gehalten wird und weil es gut gestampft ist Lockeres Granulat würde aus den Rohrstücken herausfallen. Das fest gepackte Material läßt das Durchleiten eines Spül- oder Reaktionsgases nicht zu. Am Ende der Reaktionszone schrumpft das behandelte Material, und es wird dadurch lediglich ein Raum über dem Material frei, aus dem ein bei der Reaktion entwickeltes Gas entweichen kann. Eine Unterstützung dieses Vorganges durch ein Spülgas

sowie eine Einrichtung, die dies ermöglichen würde, sind nicht vorgesehen.

Auch bei der Anordnung nach der US-PS 30 25 156 hat ein Gas nicht die Möglichkeit, durch das Material hindurchzuströmen, sondern berührt praktisch nur die Oberfläche desselben.

Der Erfindung liegt die Aufgabe i-ygrunde, einen verbesserten Ofen der eingangs genannten Gattung so auszubilden, daß der Kontakt zwischen der Gesamtmasse des Granulats und einem inerten Spülgas und/oder Reaktionsgas wesentlich verbessert wird.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die Enden der Schmelztiegel je einen innen- bzw. dementsprechenden Außenkonus mit Aussparungen aufweisen, die den Durchgang eines Gases zulassen, wobei die Aussparungen im Zentrum des Außenkonus so bemessen sind, daß sie das Granulat zurückhalten, und wobei die Vielzahl von aneinanderstoßenden Schmelztiegeln eine geschlossene Führung bilden. Vorzugsweise ist die Führung vertikal ausgerichtet.

Zweckmäßig weist das Ende jedes Schmelztiegels mit dem Innenkonus eine einzige große öffnung auf, während das andere Ende mit dem Außenkonus eine Vielzahl kleiner öffnungen aufweist. Diese Anordnung erleichtert das Einführen und Festhalten von Material innerhalb der Schmelztiegel, z. B. Pellets bzw. Tabletten, die größer als die kleinen Löcher sind, wenn die Führung so ausgerichtet ist, daß die Innenkonen oben liegen.

Es ist ferner eine Einrichtung zum Hindurchfördern eines Gases durch die von den Tiegeln gebildete Führung vorgesehen.

Der erfindungsgemäße Ofen weist außerdem eine rohrförmige Führungseinrichtung, die jenseits entgegengesetzter Enden der heizbaren Zone angeordnet ist und Mittel auf, welche eine ringförmige gasdichte Abdichtung zwischen der Führungseinrichtung und darin angeordneten Tiegeln bilden, wobei Mittel zum Abziehen von Gas von dem das eine Ende der Führung bildenden Tiegel und zum Zuführen von Gas zu dem das andere Ende der Führung bildenden Tiegel jenseits der ringförmigen Dichtungsmittel angeordnet sind.

Zweckmäßig weist die Gas-Abzugseinrichtung einen Ausströmbauteil auf, der so dimensioniert ist, daß er an dem Außenkonus eines in die eine der Führungseinrichtungen eintretenden Schmelztiegels angreift, wobei die Gas-Zuführungseinrichtung einen Gaseinlaß zu einem an der anderen Führungseinrichtung und jenseits derselben abgedichteten Gehäuse aufweist, aus dem aufeinanderfolgende Tiegel, die die andere Führungseinrichtung verlassen, entnommen werden können.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt. Dabei zeigt

F i g. 1 einen Schnitt durch den Ofen, während

F i g. 2 einen Schnitt durch einen Schmelztiegel wiedergibt, der in dem Ofen nach Fig. 1 ve»wendet wird.

Ein wärmebeständiger Leitkanal besteht aus einem Graphitrohr 1, welches aufrechtstehend angeordnet ist und ein mittleres Teilstück aufweist, welches so bearbeitet ist, daß es einen schraubenförmigen elektrischen Widerstand 2 und damit eine aufheizbare Zone bildet, die durch das Hindurchfließen eines elektrischen Stromes erhitzt wird. Wie aus F i g. 1 hervorgeht, bestehen Führungseinrichtungen, über welche aneinanderstoßende Schmelztiegel verschiebbar sind, aus einer unteren Führungseinrichtung mit einer Abdichtungseinheit 30 und einer Isolatorplatte 28, sowie aus einer oberen Führungseinrichtung mit Abdichtungseinheiten

124 und 125, wie nachfolgend beschrieben. Am unteren Ende des Rohres 1 ist in die äußere Oberfläche des Graphitrohres 1 ein Schraubengewinde eingearbeitet, welches in der Gewindebohrung einer mit Flansch versehenen Kupferhülse 3 sitzt. Die Hülse 3 dient als elektrischer Anschluß und als Konstruktionsteil für das Ausrichten des Rohres 1. Eine Isolierhülse 4 sitzt auf der Hülse 3. Die Isolierhülse 4, z. B. aus Pyrophyllit weist einen Flansch 5 auf, der mit einem Flanscn 6 der Hülse 3 in Berührung steht. Ein Aluminiumrohr 7 mit einer Edelstahl-Ringplatte 8, die mit dem unteren Ende desselben bündig abschneidet und im rechten Winkel dazu angeordnet ist, wird durch die Hülse 4 gehalten, wobei die Platte 8, die Hülse 4 und die Hülse 3 durch Bolzen 9 zusammengehalten werden, die in regelmäßigen Abständen um die Ringplatte 8 herum verteilt sind. Die Bolzen 9 sind an der Platte 8 verschweißt und gegenüber dem Flansch 6 durch Sindanyo-Buchsen 121 isoliert, die aus geflanschten Hülsen (in F i g. 1 ist nur der Flansch dargestellt) bestehen, deren Hülsenabschnitt sich durch den Flansch 6 hindurch erstreckt Eine Edelstahlhülle 115 sitzt auf der runden Kante der Platte 8 und ist an dieser festgeschweißt, wobei der Raum zwischen der Hülle 115 und dem Rohr 7 mit wärmeisolierendem Material 90 gefüllt ist, um einen Wärmeisoliermantel 110 zu bilden, der das Rohr 1 umgibt Als Wärmeisoliermaterial sind Aluminiumoxidbzw. Tonerdeziegel innerhalb der zylindrischen Hülle 115 zusammengepackt.

Das Aluminiumox.drohr 7 und die Hülle 115 erstrecken sich koaxial zum Rohr 1 und bis zum oberen Ende desselben. Am oberen Ende des Gerätes umgibt eine Isolierhülse 11, z.B. aus Pyrophyllit, das Rohr 1, wobei der Flansch 12 der Hülse auf einer Edelstahl-Ringplatte 13 ruht, die am oberen Ende des Rohres 7 anliegt, und zwar in der gleichen Weise wie die Platte 8 am unteren Ende des Rohres 7, außer daß ein kleiner Ausdehnungsspalt vorgesehen ist. Eine geflanschte Kupferhülse 14 mit einer konischen Bohrung 15 ruht auf der Hülse 11, wobei die Mindestabmessung der Bohrung den Außendurchmesser des Rohres 1 überschreitet. Eine konische Kupfer-Schlitzhülse 16 sitzt zwischen dem Rohr 1 und der konischen Bohrung 15, wobei eine starre Ausrichtung der Schlitzhülse mit dem Rohr 1 und der Hülse 14 mit einer Messing-Hülsendruckplalte 17 erzielt und der Druck durch eine Reihe von Schrauben 18 aufgebracht wird, die mit der geflanschten Kupferhülse 14 und einen Ringflansch 61 (siehe unten) in Wirkverbindung stehen, welche an der Hülse 14 durch Senkschrauben 119 befestigt sind. Die Platte 13, die Hülse 11 und die Hülse 14 werden durch Schrauben 10 zusammengehalten, die um die zylindrische Bauteilgruppe herum im Abstand angeordnet sind. Die Schrauben 10 sind an der Platte 13 verschweißt und gegenüber der Hülse 14 durch Sindanyo-Hülsen 122 isoliert, die aus geflanschten Buchsen bestehen (von denen in F i g. 1 nur der Flansch dargestellt ist), wobei der Hülsenabschnitt derselben sich durch den Flansch 118 der Hülse 14 hindurch erstreckt Die Hülle 115 weist einen oberen angeschweißten Flansch 19 auf, der an der Platte 13 durch Schrauben 20 befestigt ist.

Elektrische Versorgungsadern sind mit den Hülsen 3 und 14 am unteren und oberen Ende der aufrechtstehenden Bauteilgruppe verbunden (die Verbindungen sind nicht dargestellt), und eine Wasserkühlung der Hülsen 3 und 14 ist durch Kupferkühlschlangen 23 vorgesehen, wobei Rohrleitungen 24 und 25 jeweils als Wassereinlässe bzw. -auslasse dienen. Die Rohrleitungen 24 und 25

sind zum Zwecke der elektrischen Isolierung ummantelt und außerdem gegenüber den Zuführ- und Abführlcitungen isoliert. Der Grundaufbau, wie nunmehr beschrieben, ist auf einem Dreifußständer 26 montiert und an diesem mittels Schrauben 27 befestigt.

In Fig. 2 sind die konstruktiven Merkmale eines erfindungsgemäßen Schmelztiegels dargestellt. Der parallelseitige feuerfeste Schmelztiegel 120, z. B. aus Graphit, weist einen Boden 50 auf, dessen äußere Oberfläche 116 die Form eines umgekehrten Kegelstumpfes hat. Eine Reihe von gleichmäßig verteilten öffnungen 51 befindet sich im Boden 50. Der Schmelztiegel weist einen oberen Wulstrand 52 auf, dessen Innenoberfläche 117 der Oberfläche 116 des Bodens 50 angepaßt ist, so daß mit einer Reihe von aneinanderstoßenden Schmelztiegeln eine geschlossene Führung gebildet wird. Die Kegelflächen 116 und 117 sind so bearbeitet, daß die Seiten der ineinandergreifenden Schmelztiegel keine kontinuierliche Oberfläche bilden, sondern einen kleinen Spalt 22 (siehe Fig. 1) übriglassen.

Die Grundabmessungen des Schmelztiegels sind folgende: Gesamthöhe 15,24 cm, Innendurchmesser 44,45 mm, Außendurchmesser 55,56 mm. Tiefe des Bodens 22,22 mm, Tiefe des oberen Wulstrandes 19,05 mm, sieben öffnungen (51) von je etwa 3 mm Durchmesser, und zwar sechs gleichmäßig beabstandet auf einem Kreis von 12,7 mm Durchmesser um eine öffnung herum, welche im Kreismittelpunkt liegt.

Die weiteren konstruktiven Merkmale am unteren Ende des Gerätes sind folgende: Eine Sindanyo-Isolatorplatte 28 steht in Berührung mit dem unteren Flansch 29 der Hülse 3, und eine Abdichtungseinheit 30 ist an die Hülse 3 durch die Platte 28 hindurch mittels Schrauben 31 angeschraubt Die Schrauben 31 sind gegenüber der Hülse 3 durch Sindanyo-Buchsen 21 isoliert, die je aus einer geflanschten Hülse bestehen (in F i g. 1 ist nur der Flansch dargestellt), deren Hülsenteil sich durch den Flansch 29 hindurch erstreckt Die Abdichtungseinheit weist Edelstahlhüisen 32 und 33 mit Flanschen 34 bzw. 35 auf, wobei die beiden Hülsen mittels einer Überwurfmutter 36 gekuppelt sind. Die Oberwurfmutter übt einen einstellbaren Druck auf eine O-Ringdichtung 37 aus, um eine gasdichte Verbindung mit der Seite eines Schmelztiegels 120 zu bewirken. Eine weitere O-Ringdichtung 38 bewirkt eine Gasabdichtung zwischen der Sindanyo-Platte 28 und dem Schmelztiegel. Die Höhe des Ständers 26 ist so gewählt, daß in ihm eine Einrichtung zum Einführen der Schmelztiegel 120 in das untere Ende des Rohres 1 untergebracht werden kann. Die Einrichtung weist eine Hebelwinde 39 auf. Ein Auslaß- bzw. Ausblasebauteil in Form eines kurzen Edelstahl-Auflagers 40 steht auf der Windenplattform 41 zum turnusmäßigen Unterstützen jedes Schmelztiegels 120, wenn dieser in das Rohr 1 eingebracht wird, wobei das Auflager 40 eine Aussparung 42 aufweist, in weiche der Boden 50 (s. Fig.2) jedes Schmelztiegels hineinpaßt Das Auflager 40 weist eine zentrale Leitung 43 mit einer Seitenleitung 44 auf, die von der ersteren ausgeht und mit welcher ein Gasströmungsrohr 45 verbunden ist, wobei die zentrale Leitung 43 den im Schmelztiegelboden 50 befindlichen Offnungen 51 gegenüberliegt Der Spalt 22 zwischen ineinandergreifenden Schmelztiegeln ist ebenfalls dort vorhanden, wo der Schmelztiegel in das Auflager 40 eingreift

Die weiteren konstruktiven Merkmale des oberen Endes des Gerätes sind folgende: Die Einrichtung zum Herausziehen von Schmelztiegeln am oberen Ende und

ein Einlaß zum Einbringen von Spülgas sind an einem kurzen Messingzylinder 60 angebracht: Der Zylinder weist den vorerwähnten Messing-Ringflansch 61 auf, der an ihm durch Hartlot befestigt ist, wobei der Flansch an die Hülse 14 mittels der Senkschrauben 119 angeschraubt ist. Eine Messing-Ringplatte 62 sitzt auf dem Zylinder 60, ist aber gegenüber diesem isoliert. Die Platte ist gegenüber dem Zylinder 60 durch einen Sindanyo-Ring 63 isoliert, der außerdem eine Isolierhülse um jede der Befestigungsschrauben 64 herum enthält; dabei sind die Schrauben 64 in regelmäßigen Abständen um die Peripherie der Platte 62 herum angeordnet und stehen mit einem Flansch 123 in Wirkverbindung, welcher an den Zylinder 60 hartgelötet ist. Kupfer-Kühlschlangen 65 sind auf die obere Fläche der Platte 62 hartgelötet, wobei Kühlwasser über ein Einlaßrohr 66 zugeführt und über ein Auslaßrohr (nicht dargestellt) abgeführt wird. Abdichtungseinheiten 124 und 125 mit Dichtungen 73 und 68 sind folgendermaßen aufgebaut: Eine Messinghülse 67 ist an die Ringplatte 62 hartgelötet und weist eine O-Ringdichtung 68 auf, die in einer Ausnehmung 69 sitzt: Ein Messingzylinder 70 wird auf der Hülse 67 abgestützt, wobei ein unterer Flansch

72 des Zylinders der Ausnehmung 69 angepaßt, der Zylinder an die Hülse 67 mit einer Überwurfmutter 71 gekuppelt ist und die Überwurfmutter einen einstellbaren Druck auf den O-Ring ausübt, um eine Gasabdichtung mit der Seite eines Schmelztiegels zu bewirken, der aus dem Rohr 1 austritt. Eine weitere O-Ringdichtung

73 sitzt in einer Ausnehmung 74 einer Flanschhülse 75, die an das obere Ende des Zylinders 70 hartverlötet ist. Ein Messingzylinder 76 wird auf der Hülse 75 abgestützt, wobei ein unterer Flansch 77 des Zylinders in die Aussparung 74 paßt und der Zylinder an die Flanschhülse 75 mit einer Überwurfmutter 78 gekuppelt ist, die einen einstellbaren Druck auf den O-Ring ausübt, um eine weitere Gasdichtung mit der Seite eines Schmelztiegels zu bilden. Der Zylinder 76 ist durch Hartlot an einem dickwandigeren Messingzylinder 79 befestigt, der einen Einlaß 80 zum Zuführen von Reinigungs- und/oder Reaktionsgas aufweist Das obere Ende des Zylinders 79 ist durch eine Schraubkappe 8 verschlossen, wobei eine effektive Gasabdichtung durch einen O-Ring 82 sichergestellt ist Die Zylinder 70 und 76 werden durch Kupfer-Kühlschlangen 83 und 84 gekühlt, wobei 85 und 86 Wassereinlässe bzw. -auslasse sind und die Kühlschlangen durch Hartlot an den Zylindern befestigt sind. Die Kühlschlangen 65,83 und 84 unterstützen die Kühlung der Schmelztiegel, die aus dem Rohr 1 austreten, und reduzieren die Wärmebeaufschlagung der O-Ringe 68 und 73. Das Graphitrohr 1 ist durch einen Isoliermantel wärmeisoliert, welcher ein isolierendes Ziegelwerk 90 aufweist, das zwischen dem Tonerderohr 7 und der Edelstahlhülle 115 aufgebaut ist, und die Hülle 115 ist mit Kühlschlangen 91 wassergekühlt, wobei Wasser über ein Rohr 92 zugeführt und über ein Rohr 93 abgeführt wird. Die Temperatur in der Nähe des elektrischen Widerstandes 2 wird durch ein Thermoelement 94 gemessen, welches in einer Tonerdehülle 95 sitzt, wobei die Hülle durch ein gasdichtes AnschhiBstück 130 hindurch verläuft, welches mit der Hülle 115 verbunden ist und über eine öffnung 96 in das Tonerderohr 7 hineinragt. Inert- und/oder Reaktionsgas kann dem Mantel 110 durch die Hülle 115 hindurch über einen EmIaB 97 zugeführt werden, um über einen Auslaß 98 asömen, wobei der Zweck dieser Gasströmung darin besteht, das Gerät von Luft zu säubern. Nicht dargestellte Ventile im Einlaß 97 und Auslaß 98 werden

geschlossen, wenn der Ausspül- bzw. Reinigungsprozeß beendet ist. Es ist innerhalb des Gerätes für einen Druckausgleich gesorgt, d. h. der Druck innerhalb der Schmelztiegel 120 gleicht sich demjenigen im Isoliermantel 116 (s. unten) an.

Die Schweißnaht, welche die Edelstahlhülle 115 mit der Ringplatte 8 verbindet, ist gasdicht, und ein Dichtring 107 bewirkt eine Gasabdichtung zwischen dem Flansch 19 und der Ringpiatte 13, so daß die Hülle 115 des Wärmeisoliermantels 110 gasdicht ist. Wie ι ο bereits beschrieben, gelangen die Schmelztiegel 120 in das Gerät über Gasdichtungen hinein und aus diesem heraus, wobei weitere Dichtungen vorgesehen sind, die Sicherstellen, daß die Gasabdichtung sich zwischen der Hülle 115 und den Außenseiten jedes eintretenden und austretenden Schmelztiegels erstreckt. Am oberen Ende des Gerätes sind Dichtungen 104, 105, 106 und 108 an jeder mechanischen Verbindung vorgesehen. Am unteren Ende des Gerätes sind in ähnlicher Weise Dichtungen 111,112,113 und 114 an den mechanischen Verbindungsstellen vorgesehen.

F i g. 1 ist eine maßstabgerechte Darstellung, wobei die Grundabmessungen folgende sind:

Länge des Rohres 1

Innenbohrung von Pohr 1

Außendurchmesser des

Schmelztiegels

Durchmesser des Gehäuses

(Hülle 115)

Höhe des Gehäuses

= 73,66 cm

= 63,5 mm 0

= 55,56 mm

= 34,29 cm m

= 60,96 cm

Beim Betrieb wird, wenn die Stromzuführungsadern mit den Hülsen 3 und 14 verbunden sind, der schraubenförmige elektrische Widerstand 2 erhitzt, um innerhalb der Schraubenwindung eine Temperatur zu entwickeln, die über die erforderliche Reaktionstemperatur hinausgeht. Die Temperatur im Bereich der Schraubenwindung wird durch das Thermoelement 94 gemessen. Ein wärmeaktivierter fester Bestandteil oder ein Gemisch aus Bestandteilen, die ein gasförmiges Produkt hervorbringen und/oder einen gasförmigen Reaktionsteilnehmer verbrauchen, wird in eine Reihe von Schmelztiegeln 120 eingebracht, die in das untere Ende des Rohres 1 durch Betätigung der Hebelwinde 39 eingeführt werden. Während ein Schmelztiegel eingeführt wird, werden Riegelplatten 99, die über Schraubenköpfe 100 verschiebbar sind, zurückgezogen, um einen ungehinderten Eintritt des Schmelztiegels durch die Kupplungsdichtung (Dichtung 37) und die Plattendichtung (Dichtung 38) hindurch zu ermöglichen. Die Riegelplatten 99 weisen nicht dargestellte Längsschlitze auf, um eine Seitwärtsbewegung über die Schraubenköpfe 100 zu ermöglichen, wobei sich Bolzen 101 von der Unterseite des Flansches 35 nach unten erstrecken. Nach dem Eintritt eines Schmelztiegels werden die Riegelplatten 99 in den Spalt 22 nach innen bewegt, um die Schmelztiegelsäule dadurch abzustützen, daß sie an einer Schulter 102, die an jedem Schmelztiegel vorgesehen ist, angreifen. Die Hebelwinde 39 kann dann zurückgezogen und ein weiterer Schmelztiegel auf das Auflager 40 gebracht werden. Die Schmelztiegel werden in das Rohr 1 eingeführt und durch dieses hindurchgefördert, und zwar mit einer Geschwindigkeit, die durch die manuelle Betätigung der 'Winde 39 bestimmt wird. Es ist offensichtlich, daß die Windentätigkeit leicht mechanisiert werden kann, um eine kontrollierte und konstante Fördergeschwindigkeit der Schmelztiegel durch das Rohr 1 hindurch vorzusehen, und zwar durch Vorsehen einer motorisierten Windeneinrichtung. Beim Verlassen des Rohres 1 gelangt ein Schmelztiegel durch einen mit Flansch versehenen Isolator-Abstandseinsatz 103 hindurch, welcher dazu dient, jeglichen Kontakt zwischen den Schmelztiegeln und dem elektrisch leitenden Rohr zu verhindern, wobei der Einsatz 103, beispielsweise ein Phyrophyllit-Einsatz, in das Ende des Rohres 1 paßt. Beim Austritt aus dem Rohr 1 gelangt jeder Schmelztiegel durch die Hülsenabdichtung (Dichtung 68) und die obere Kupplungsabdichtung (Dichtung 73) hindurch, bevor er in ein abdichtbares Gehäuse eintritt, welches Zylinder 76 und 79 zur Herausnahme aufweist. Die Gasdichtungen 68,73 greifen am nächstunteren Schmelztiegel an, bevor die Dichtungskappe 81 abgenommen wird, um einen das Reaktionsprodukt haltenden Schmelztiegel herauszuziehen.

Bei einer motorisierten Hebelwindenanordnung kann die Reihe von ineinandergreifenden Schmelztiegeln durch den Ofen hindurch mit einer kontrollierten Geschwindigkeit mittels einer motorgetriebenen Winde angehoben werden, wobei der Hebemechanismus mit einem Elektromotor-Antrieb über einen Schneckentrieb gekuppelt ist Wenn die Winde einen Punkt in ihrem Hub erreicht hat, wo sie den untersten Schmelztiegel so weit angehoben hat, daß die Riegelplatten 99 nach innen bewegt werden können, um an der Schmelztiegelschulter 102 anzugreifen, dann wird ein Schalter durch einen Nocken geöffnet, um den Motor zu stoppen: Die Riegelplatten sind mit einem Betätigungshebel verbunden (in F i g. 1 nicht dargestellt), und zweckmäßig können sie unter einer Federkraft stehen oder auf andere Weise in ihrer Schulter-Eingriffstellung dadurch gehalten werden, daß mit dem Hebel eine Klinke in Wirkverbindung gebracht wird. Wenn die Riegelplatten die sich durch den Ofen hindurch erstreckenden Schmelztiegel abstützen, wird die Winde manuell herabgelassen, und der nächste Schmelztiegel wird dann auf das Auflager 40 gebracht, wobei dieser Schmelztiegel dann manuell in Eingriff mit dem vorher eingeführten Schmelztiegel hochgewindet wird. Die Riegelplatten werden dann zurückgezogen, wobei die Bewegung dazu ausgenutzt wird, einen Verriegelungsschalter zu betätigen, der den Motorantrieb wieder einschaltet Für die im nachfolgenden beschriebene Reaktion wurde eine geeignete Anhebegeschwindigkeit von etwa 100 mm pro Stunde herausgefunden.

Ein Inertgas und/oder Reaktionsgas wird über den Einlaß 80 eingelassen und sickert abwärts durch den oder die festen Bestandteile hindurch, die in den Schmelztiegeln 120 enthalten sind. Bei Reaktionen, bei denen ein gasförmiges Produkt hervorgebracht wird, vereinigt sich dieses Produkt mit dem Gasstrom und strömt mit diesem.

Der Gasdruck innerhalb des Gerätes wird positiv mit Bezug auf den Umgebungsdruck gehalten, wobei z. B. ein Druck von etwa 0,21 bar aufrechterhalten wird. Dieser verhindert das Eindringen der umgebenden gasförmigen Atmosphäre. Darüber hinaus wird, wie bereits erwähnt, ein Druckausgleich innerhalb des Gerätes aufrechterhalten, wobei der positive Druck durch die Hülle 115 gehalten wird. Um das Gerät für eine kontinuierliche Durchförderung der Schmelztiegel druckdicht zu halten, sind zwei Dichtungen an jedem Endä des Gerätes vorgesehen, d. h. die Dichtungen 37, 38 am unteren Ende und die Dichtungen 68, 73 am

oberen Ende. Zwillingsdichtungen an jedem Ende bilden eine Abdichtung für eine sich bewegende diskontinuierliche Abdichtungsfläche, d. h. die Seiten der Schmelztiegel, welche durch die Spalten 22 voneinander getrennt sind. Die Dichtungen 37, 38 und 68, 73 vermindern die ■> Gasströmung um die Außenseite der Schmelztiegel herum. Durch das Gasdichthalten der Hülle 115 mit Hilfe von O-Ringdichtungen zwischen den mechanischen Verbindungsstellen wird der Verlust an Gas aus der Schmelztiegelsäule zwischen den Konusflächen 116 ι ο und 117 und durch die Wände der Graphit-Schmelztiegel hindurch verhindert.

Wenn ein Schmelztiegel in das untere Ende des Rohres 1 eingeführt ist und durch die Riegelplatten 99 abgestützt wird, dann wird die Winde, wie vorerwähnt, zum Aufbringen eines weiteren Schmelziiegels herabgelassen. Während dieses Aufbringens und des Hochwindens in Berührung mit dem bereits eingeführten Schmelztiegel fließt der Gasstrom, der aus dem ersterwähnten Schmelztiegel austritt, in die Atmosphäre ab. Dieses Abströmen kann für die wenigen Sekunden, die für das Aufbringen des weiteren Schmelztiegels auf das Auflager 40 und das Hochwinden in Eingriffberührung mit dem Boden des ersterwähnten Schmelztiegels benötigt werden, hingenommen werden.

Während der Schmelztiegelentnahme bei abgenommener Kappe 81 strömt das Reinigungs- und/oder Reaktionsgas, welches über den Einlaß 80 eintritt, in die Atmosphäre ab (mit niedrigerem Druck), und zwar über das offene Ende des Zylinders 79. Auch dies kann wiederum für die Zeitdauer hingenommen werden, die für die Schmelztiegelentnahme und das Wiederabdichten erforderlich ist Bei Reaktionen, bei denen dies nicht zugelassen werden kann, entweder wegen der Wesensart des Gasstromes oder wegen des Eindringens von Luft in den Zylinder 76 und zu den das Produkt enthaltenen Schmelztiegeln in diesem, ist es zweckmäßig, die Gaszufuhr abzusperren, z. B. durch ein Ventil, und/oder das ganze Gerät in eine inerte Atmosphäre einzuhüllen.

Eine typische wärmeaktivierte Reaktion, welche ein gasförmiges Produkt für die- Behandlung in der erfindungsgemäßen Vorrichtung hervorbringt, weist Plutonium- oder Uranoxid oder ein Gemisch daraus auf, welches mit einer errechneten Menge von Kohlenstoff vermischt wird, um beispielsweise das Monokarbid zu erzeugen, wobei der Kohlenstoff dazu dient, die Oxidverbindung(en) zu reduzieren und Karbid oder gemischte Karbide zu bilden, bei Entwicklung von Kohlenoxid. Das Oxid-Kohlenstoff-Gemisch ist im allgemeinen in Pellets bzw. Tabletten vorgepreßt, ζ. Β. in Zylindern vor. 635 min Länge und einem Durchmesser von 6,35 mr:i. Kohlenmonoxid kann aus dem reagierenden Gemisch beispielsweise durch Argon herausgespült werden, wobei das Argon über den Einlaß 80 eingebracht wird und in den Schmelztiegel eintritt oder in den Zylinder 76 gelangt, um durch die Reihe von Schmelztiegeln über die öffnungen 51 zu strömen. Anfänglich steht das Argon mit dem Karbid-Produkt in Berührung, aber sobald es durch das Reaktionsgemisch, welches im nachfolgenden unteren Schmelztiegel enthalten ist, nach unten durchsickert, wird es allmählich durch das Kohlenmonoxid verdünnt, welches durch das reagierende Gemisch hervorgebracht wird. Das Argon, welches Kohlenmonoxid enthält, gelangt aus dem untersten Schmelztiegel über die Leitungen 43 und 44 des Auflagers 40 in und durch das Gas-Strömungsrohr 45. Um die Umwandlung von Plutonium- und/oder Uranoxid in Karbid zu bewirken, beträgt die Energiezufuhr nach dem Graphitrohr 1 etwa 9 kW (z. B. 600 Ampere bei 15 Volt), wobei diese Energie eine Temperatur von 1900°C innerhalb des schraubenförmigen Widerstandes 2 erzeugt: Ein Temperaturgefälle erstreckt sich entlang dem Rohr 1 vom schraubenförmigen Widerstand 2 in Aufwärts- und Abwärtsrichtung auf die wassergekühlten Kupferhülsen 14 bzw. 3 zu. Die Umwandlungsreaktion wird eingeleitet, sobald sich die Schmelztiegel in Richtung auf die Heißzone des schraubenförmigen Widerstandes bewegen, und wird beendet nach dem Durchgang durch die heiße Zone, woraufhin sich die Schmelztiegel abkühlen, bevor sie aus dem Rohr ! zur Entnahme aus dem Zylinder 76 austreten. Da das Karbid-Produkt des vorliegenden Beispiels mit Luft reagiert, ist es zweckmäßig, das gesamte Gerät in eine inerte Gasatmosphäre einzuschließen.

Die vorbeschriebene Ofen-Ausführungsform weist einen Einlaß zum Zuführen von Reinigungs- und/oder Reaktionsgas auf, und für eine wärmeaktivierte Reaktion, die ein gasförmiges Produkt hervorbringt, z. B. die typische beschriebene Reaktion, ist es erwünscht, das gasförmige Produkt, sobald es erzeugt wird, durch Spülung mit einem inerten Gas aus der Reaktionsmasse zu entfernen. Allerdings ist ein Gaseinlaß für das Zuführen eines Spül- bzw. Reinigungsgases nicht unbedingt ein wesentliches Merkmal des Gerätes zum Ausführen solcher Reaktionen, und es ist offensichtlich, daß eine Reihe von aneinanderstoßenden Schmelztiegeln, die erfindungsgemäß konstruiert sind, einen Kanal für das Entweichen des gasförmigen Reaktionsproduktes mit oder ohne Gasspülung bildet.

Das beschriebene Gerät kann zur Durchführung von wärmeaktivierten Reaktionen verwendet werden, die im Prinzip, wenn auch nicht ausschließlich, durch die folgenden Ausdrücke zusammengefaßt sind:

1. A + B -C + D'

2. A - C + D'

3. A + B₄- C

4. A + B.- C + D' 5.A-I-B₄-A-I- B",

wobei D^: oder B^f anzeigen, daß ein Gas hervorgebracht wird,und B₄ anzeigt, daß Gas verbraucht wird.

Beispiele sind:

Für Ausdruck 1: Die vorerwähnte Oxid — Karbid-Umwandlung

für Ausdruck 2: U₂N₃ - 2 UN + — N₂; für Ausdruck 3: 2 UN + — N₂ - U₂N₃; für Ausdruck 4: UC₂ + 2H₂ - UC + CH₄;

für AusdruckS: physikalische Reaktionen, ζ. Β. Oberflächen-Ausgleich bzw. -verbesserung von Pulver und Sintern in kontrollierten Atmosphären.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Ofen mit einer Vielzahl von Schmelztiegeln, die hintereinander in gegenseitiger Berührung durch eine aufheizbare Zone hindurch bewegbar sind, wobei die Tiegel je eine geschlossene zylindrische Umfangswand in Längsrichtung aufweisen, zur Behandlung von lockerem Granulat dadurch gekennzeichnet, daß die Enden der Schmelztiegel (120) je einen Innen- (117) bzw. Außenkonus (116) mit Aussparungen aufweisen, die den Durchgang eines Gases zulassen, wobei die Aussparungen (51) im Zentrum des Außenkonus so bemessen sind, daß sie das Granulat zurückhalten, und wobei die Vielzahl von aneinanderstoßenden Schmelztiegeln (120) eine geschlosssene Führung bildet

2 Ofen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß die Führung vertikal ausgerichtet ist

3. Ofen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet daß das Ende jedes Schmelztiegels (120) mit dem Innenkonus (117) eine einzige große Öffnung aufweist während das Ende mit dem Außenkonus (116) eine Vielzahl kleiner Öffnungen (51) aufweist

4. Ofen nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zum Hindurchfördern eines Gases durch die von den Tiegeln (120) gebildete Führung.

5. Öfen nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch eine rohrförmige Führungseinsichtung, die jenseits entgegengesetzter Enden der heizbaren Zone angeordnet ist und Mittel aufweist welche eine ringförmige, gasdichte Abdichtung zwischen der Führungseinrichtung und darin angeordneten Tiegeln (120) bilden, wobei Mittel zum Abziehen von Gas von dem das eine Ende der Führung bildenden Tiegel und zum Zuführen von Gas zu dem das andere Ende der Führung bildenden Tiegel jenseits der ringförmigen Dichtungsmittel angeordnet sind.

6. Ofen nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Gas-Abzugseinrichtung einen Ausströmbauteil (40) aufweist der so dimensioniert ist daß er an dem Außenkurs (116) eines in die eine der Führungseinrichtungen eintretenden Schmelztiegels (120) angreift, und daß die Gas-Zuführungseinrichtung einen Gaseinlaß (80) zu einem an der anderen Führungseinrichtung und jenseits derselben abgedichteten Gehäuse aufweist, aus dem aufeinanderfolgende Tiegel (120), die die andere Führungseinrichtung verlassen, entnommen werden können.