DE2012086A1 - Verfahren zum Herstellen von ver setzungsfreien dicken Silicium Einkristall stäben - Google Patents

Verfahren zum Herstellen von ver setzungsfreien dicken Silicium Einkristall stäben

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    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

Verfahren zum Herstellen von versetzungsfreien dicken
Silicium-Einkristailstäten
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von versetzungsfreien dicken Silicium-Einkristallstäben durch tiegelfreies Zonenschmelzen in einem Rezipienten mit einer Schutzgasatmosphäre und mit einer den Stab ringförmig umgebenden Induktionsheizspule, bei dem von einem durch Niederschlagen von Silicium aus der Gasphase auf einem erhitzten Siliciumkörper hergestellten polykristallinen Siliciumstab ausgegangen wird»
Zum Ziehen von versetzungsfreien Einkristallstäben kann man nicht direkt polykristalline Halbleiterstäbe verwenden, welche nach dem G-Verfahren, d, ho durch Niederschlagen von Halbleitermaterial aus der Gasphase auf erhitzten Trägerkörpern aus dem gleichen Material, hergestellt worden sind« Diese Stäbe müssen erst noch einem Vorzonenziehprozeß unterworfen werden« Dieser ais "Vorzone11 bezeichnete Prozeß wurde bisher im Vakuum durchgeführt» Das Verfahren liefert zwar hochgereinigtes Halbleitermaterial,' hat aber den Nachteil, daß neben der Verwendung einer teueren Hochvakuumeinrichtung bei dotiertem Material der Dotieru boff sehr leicht abdampfen kann,, Außerdem läßt sich ein Beschlagen der Apparatur durch die Behandlung im Vakuum kaum vermeiden, was zur Folge haben kann, daß solche Niederschläge in die Schmelze gelangen und dort zu Kristallisationsstörungen führen (auch als Spit-back bezeichnet-,.
Aufgabe der Erfindung ist es, diese Nachteile zu vermeiden und die Kristallqualität eines zonengeschmolzenen Stabes :-:e;>-enüber bekannten Verfahren zu verbessern.
7PA 9 ■·' 11 O '0001 3dt 7Fl
10 9 8 4 0/1/,
Diese Aufgabe v/ird durch das erfindungsgemäße Verfahren dadurch gelöst, daß der polykristalline Siliciumstab zunächst in Wasserstoffatmosphäre bei vermindertem Druck mindestens einmal sonengeschmolzen wird und dann in hochgeroinigter Schutzgasatmosphäre einem v/eiteren Zonenziehprozeß unterworfen wird.
Die erste, als "Vorzone." bezeichnete Verfahrensstufe liefert ein hochreines, sauerstoffreies Ausgangsmaterial, welches in der zweiten, als "Snd.2one" bezeichneten Verfahrensstufe, welche vorzugsweise n\. einer Argonatmosphäre durchgeführt wird, eine gute Ausbeute ■?, ι «/ersetzungsfreiem Kristallmaterial auch bei großen rtallstabdurchmessern gibt. Daneben hat das Verfahren den Vorteil, daß die beim Ziehen in Was s erst off atmosphäre im kristallmateiial auftretenden "Wasserstoffschlieren" - welche als koagulierte Leerstellen im Siliciumgitter auftreten, die sich mit Wasserstoff beladen und bei Verwendung des gefertigten Kristallmaterials zur Weiterverarbeitung zu Halbleiterbauelementen die Sperreigenschaften von pn-Übergängen erheblich herabsetzen durch die Nachbehandlung in Argon vermieden werden können« Ein weiterer Vorteil ist, daß die teure Hochvakuuraeinrichtung entfallen kann.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel nach der Lehre der Erfindung wird in der Y/asserstoffatmosphäre ein Druckbereich von ca. 100 Torr und inder ArgonatmoSphäre ein Druckbereich von ca» at eingestellt. Dabei wird beispielsweise von einem polykristallinen Siliciumstab von 35 mm 0 ausgegangen, welcher in der ersten Zone ^Vorzonc' in Wasserstoff von 100 Torr-in einen sauerstoffreien Siliciumstab von 35 mm '/j überführt wird und in der sweiten Zone (Endzone) in Argonatmosuhäre bei 1,05 at Druck durch Auftauchen („nach Patent 1 2\:i 404 und 1 148 525 au einem versetzungsfreien Ein- ] vi, -,:ill mit einem Kriatallstabdurchmesser von 46 mm ver-
0/1452 3AD original
Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt in einer, in der Figur abgebildeten, für vertikales Zonenziehen geeigneten Apparatur»
In der Figur ist ein Rezipient mit 1 bezeichnet. Im Deckel und im Boden des Rezipienten 1 ist-je eine Simmeringdichtung 2 und vorgesehen, die eine vakuumdichte Durchführung der Antriebswellen 4 und 5 für den kristallinen Stab 6 sicherstellen,, Der kristalline Stab 6, insbesondere ein Halbleiterstab, beispielsweise aus Silicium, ist in Halterungen 7 und 8 gehaltert= Die Halterungen 7 und 8 können in Richtung der Stabachse bewegt und um ihre Achse gedreht werden» Die Schmelzzone 9 wird von einer Induktionsheizspule 10, vorzugsweise einer Ringspule mit einer Windung, erzeugte Die Iiiduktionsheizspule 10 kann ortsfest sein und durch eine Seitenwand des Rezipienten vakuumdicht hindurchgeführt sein,, Die Halterung 11 der Induktionsheizspule 10 kann als koaxiale Halterung ausgebildet sein, die sowohl zur Zuführung des Stroms als auch des Kühlmediums, vorzugsweise Wassers, diente An der gegenüberliegenden Seitenwand des Rezipienten 1 ist ein Schaufenster 12 angeordnet * Das Wasserstoffgas gelangt bei der Durchführung der Vorzone aus einem Vorratsbehälter 13 über ein Leitungssystem 14 in den Rezipienten 1. Im Leitungssystem 14 befindet sich ein Reduzierventil 15, ein Absperrventil 16 sowie ein Druckmesser Der im Behälter 13 befindliche Wasserstoffist hochrein. Durch Diffusion durch Palladium und/oder durch Ausfrieren kann man das Wasserstoffes sehr leicht reinigen, so daß der Reinheitsgrad mindestens 99»99°/° beträgt. Auch ein Reinheitsgrad von 99,999 O/o ist leicht zu erreichen» Der Druck im Rezipienten wird auf einen Wert von 100 Torr eingestellt.
Nach einem Zonendurchgang in Wasserstoffatmosphäre wird der den Wasserstoff enthaltende Vorratsbehälter 13 durch einen Argonbehälter ersetzt und der Zonendurchgang in Argonatmosphäre bei 1,05 at Druck wiederholt.
Λ \ ·. »AD ORWUtWL
5 Patentansprüche
VPA 9,''HO'0001 10984Q/U52

Claims (5)

Patentansprüche
1. Verfahren zum Herstellen von versetzungsfreien dicken Siliciumeinkristallstäben durch tiegelfreies Zonenschmelzen in einem Rezipienten mit einer Schutzgasatmosphäre und mit einer den Stab ringförmig umgebenden Induktionshcizüpule, bei dem von einem durch Niederschlagen von Silicium aus der Gasphase auf einem erhitzten Siliciumkörper hergestellten polykristallinen Siliciumstab ausgegangen wird, dadurch gekennzeichnet, daß der polykristalline Siliciumstab zunächst in Wasserstoffatmosphäre bei vermindertem Druck mindestens einmeil zonengeschmolzen wird und dann in hochgereinigter Schutzgasatmosphäre einem weiteren Zonenziehprozeß unterworfen wird»
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Wasserstoffatmosphäre ein Druckbereich von ca. 100 Torr eingestellt wird c
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß beim Zonenziehprozeß in hochgereinigter Schutzgasatmosphäre als Schutzgas Argon verwendet wird»
4. Verfahren nach Anspruch 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß in der Argonatmosphäre ein Druckbereich von ca« 1 at eingestellt wird ο
5. Verfahren nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß der Zonenziehprozeß in Argonatmosphäre zur Erzielung eines größeren Kristallstabdurchmessero mit einem Aufstauchprozeß gekoppelt wird.
VPA 9/M 0/0001 ORIGiNALINSPECTEO
1098 4 0/U5?
DE19702012086 1970-03-13 1970-03-13 Verfahren zum Herstellen von versetzungsfreien, dicken Siliciumeinkristall stäben Expired DE2012086C3 (de)

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DK118971A DK124800B (da) 1970-03-13 1971-03-12 Fremgangsmåde til fremstilling af dislokationsfrie, tykke enkrystalstave af silicium.
FR7108728A FR2084557A5 (de) 1970-03-13 1971-03-12
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