DE2007056A1 - Verfahren zum Aufsprühen von SchutzÜberzügen auf feuerfestem Material - Google Patents
Verfahren zum Aufsprühen von SchutzÜberzügen auf feuerfestem MaterialInfo
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Description
ALEXANDER R. HERZFEU>
REC HTSANWALT
BEi DEM (.ANiDGERJCHT FRANKfUlRTAMMAJN
Anmelderin; Doming Glass Works
Gorning, Wew York, USA
Verfahren zum Aufsprühen von Schutzüberzügen auf
festem Material
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
ununterbrochenen, undurchlässigen" Überzügen aus Platin oder
Platinlegierungen auf feuerfestem Material sum Schlitz gegen
schlierenbildende Umsetzung mit Glasschmelzen und dergleichen·
Nach dem britischen Patent 1,057*981 ist es bekannt, durch
eine gewöhnliche Verbrennungsflamme Platin aus einer Schmelze oder von einem Platindraht auf feuerfestesMaterial mit
einer zur Bildung eines unduychläsigigen, ununterbrochenen
und gut haftenden Überzugs ausreichenden Gesohwindigkeit
aufzusprühen. Dies Verfahren ist aber für die Verarbeitung
der jetzt zur Verfügung stehenden, wirtschaftlicheren !pulver
— *?■ —
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aus Platin oder Platinlegierungen ungeeignet, es entsteht vielmehr ein unbrauchbarer Überzug mit zahlreichen Löchern,
Unregelmässigkeiten und grosser Porösität, der ausserdem
noch mangelnde Haftfähigkeit aufweist. Dies gilt besonders, wenn hoahschmelzende Metallpulver verarbeitet werden müssen,
da zum Erschmelzen eine längere Verweilzeit in der Flamme und eine demgemäss niedrigere Spriihgeschwindigkeit erforderlich
wird. Selbst nach gesonderter Wärmebehandlung bleibt die Überzugsdichte unbefriedrigend.
Nun müssten durch Einsatz einer Plasmaflamme an sich stark haftende und dichte Überzüge geringerer Porösität erzielt
werden können, da weit grössere St>rüh- und Erhitzungsgeschwindigkeiten möglich sind. Diese Erwartung, hat sich in
der Praxis aber als irrig erwiesen. Selbst mit nachfolgender Wärmebehandlung verblieben bisher unzusammenhängende
und poröse Überzüge, mit der Folge einer zur Blasen und Schlieren führenden Umsetzung zwischen der Glasschmelze und
dem feuerfesten Material.
Überraschenderweise können nach dem Erfindungsvorschlag trotz dieser negativen Erfahrungen zufriedenstellende Überzüge unter Einsatz einer Plasmaflamme erzielt werden, wenn
"bestimmte, unerwartete Verfahrensbedingungen eingehalten werden. Diee überraschende Ergebnis wird erfindungsgfs&ss
dadurch erreicht, dass das Pulver vor dem Aufsprühen auf Gröesen von 20-44 ,u klassiert und der aufgesprühte tiberzug
auf wenigstens 1250° erhitzt wird.
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Ein geringer Anteil von Teilchen abweichender, insbesondere
geringerer Grosse ist vertretbar, in der Hegel soll aber
das Pulver zu'wenigstens 90% aus Teilchen der angegebenen
Grössenordnung bestehen.
Das feuerfeste Material ist beliebiger Art, meistens also
ein keramisches oder kristallines Metalloxid. Als Überzugsmaterial kommt in erster "Linie Platin oder eine Legierung
auf Platinbasis mit mindestens 50 Gew.% Platin in Frage.
Die zu überziehende Oberfläche des feuerfesten Materials
wird günstigerweise vorher aufgerauht, falls sie nicht von Natur aus rauh ist. Das Aufsprühen kann ohne Erhitzen der
Oberfläche bei Zimmertemperatur erfolgen. Beim Aufrauhen
vermittels eines Blasstroms aus Schleifpartikeln wird die
Oberfläche zweckmässigerweise zuvor gründlich gereinigt, z. B. durch Abbürsten mit Seifenwasser, um alle losen Teilchen
zu entfernen. Vor dem Aufsprühen wird die Oberfläche
z. B. mit einem Luftstrom oder durch Erwärmen oder beidem gut getrocknet.. ■
Die Auftragung des Pulvers erfolgt durch Aufsprühen mit einem
bekannten Plasmagerät, z. B. gemäss den USA Patenten
2,922,869 und 2,96O,5°A. Das an sich beliebige Plasmagas
besteht günstigerweise aus einer Mischung von 3 - 10 Volumen-%
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Wasserstoff und zum übrigen aus Argon und/oder Stickstoff.
Die abschliessende Erhitzung zur Verdichtung des aufgesprühten
Überzugs erfolgt bei einer für das feuerfeste Material unschädlichen Temperatur und in der Regel zur Vermeidung
einer Verzerrung oder von Fliesserscheinungen des Überzugs unter dem beginnenden Schmelzbereich des aufgesprühten Pulvers.
Bevorzugt wird eine Höchsttemperatur von I5OO . Besonders
günstig ist der Temperaturbereich 1400 - 1450°.
Die Oberfläche des fertigen Überzugs ist meist mattiert, was u. U., z. B. beim Formen von Glas, einen nicht erwünschten
mattierten Abdruck auf der Glasfläche hinterlassen kann. In diesen Fällen kann der Überzug aber durch Schleifen und
Polieren ohne Schwierigkeit geglättet werden.
Beispiele des an sich beliebigen, mit dem erfindungsgemässen Verfahren behandelbaren feuerfesten Materials sind in der
britischen Patentschrift 1,057,981 enthalten. Dieses Material
kann durch Sintern, chemische Trockenbindung oder als Schmelzguss hergestellt werden. Die USA Patentschriften
2,031,083 und 2,361»578 enthalten Beispiele verwendbarer Platinlegierungen, wie Platin mit Zusätzen von Rhodium,
Nickel, Gold, Iridium oder Palladium.
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung ohne Beschränkung.
- 5 009837/1918
Blöcke aus gesintertem, feuerfestem Aluminiumoxid wurden auf
der Oberfläche durch Schleifen auf 50 - 60 rms und durch
einen Strahl aus 36 grit Aluminiumoxid auf eine Rauhfläche · "von 200 - 300 rms bearbeitet. Die Blöcke wurden dann mit
Seife und Wasser kräftig gewaschen, um alle losen Partikel
der vorhergehenden Bearbeitung zu entfernen, Sie wurden
dann mit Wasser abgespült, in einem luftstrom "vorgetrocknet
und durch einstündiges Erhitzen auf 260° nachgetrocknet und auf Zimmertemperatur abgekühlt.
Die getrockneten, aufgerauhten Flächen wurden dann durch
eine Plasmaflamme mit Platinpulver, das zu mindestens 90%
aus Teilchen mit einer Komgrösse von 20 - 44 /u bestand,
mit einer Geschwindigkeit von 30 - 60 m/Sek. besprüht. Der
Plasmasprüher wurde hierbei in einem Abstand von etwa 15 cm
von der Aufsprühfläche gehalten. Die Auftragung erfolgte mit einem Durchsatz von ca. 2-3 kg/Std. Als Hauptbestand-
teil des Plasmagases diente Argon unter einem Druck von ca. 7 kg/cm und einem Durchsatz von etwa 2,8 cbm/Std. Als Rest
des Plasmagases und Träger für das Pulver, wurde Wasserstoff
unter einem Druck von 3,5 kg/cm und mit einem Durchsatz von
etwa 0,14 cbm/Std» verwendet. Stromstärke: 300 Amp.y 60 Y.
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Der aufgesprühte Überzug hatte eine Dicke von 0,10 - 0,12 mm, 85 - 90% der theoretischen Dichte und haftete zäh an der
Oberfläche der Blöcke an.
Einige der überzogenen Blöcke wurden 24 Std. auf 1250 - 1500°
erhitzt und wieder auf Zimmertemperatur abgekühlt. Diese Blöcke besassen Dichten von 85 - 90% der theoretischen.
Beide Gruppen der so behandelten Blöcke (d. h. mit und ohne . nachfolgende Wärmebehandlung) wurden so in eine Schmelzwanne
eingebracht, dass sich die mit Platin überzogenen Blockflächen in statischem Kontakt mit einer auf 1250 befindlichen
Glasschmelze der Zusammensetzung (in Gew.%) 61,4 SiOp, 16,8% Al2O5, 12,7% Na2O, 3,6% K2O, 3,7% MgO, 0,2% OaO, 0,8%
TiO0 und 0,8% As0O-, befanden. Nach 62 Stunden hatten die
Blöcke ohne Wärmebehandlung im Kontaktglas zahlreiche Blasen und Schlieren erzeugt. Dagegen war das an den in der Wärme
behandelten Blöcken anliegende Glas nach 7 Kontakttagen bei I25O0 blasen- und schlierenfrei.
Der kritische Effekt der vorgeschlagenen Klassierung erhellt aus dem folgenden Vergleichsbeispiel, in dem bei sonst
gleichen Bedingungen das Platinpulver des Beispiels I zu etwas mehr als 50 Gew.% aus Partikeln mit einer Korngrösse
von 30 - 60 λχ und der Rest aus einer Klassierung von
20 - 30 /U (mit höchstens 10% unter 20 /u) bestand. Dieses
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gröbere Pulver ergab Überzüge mit der wesentlich, geringeren
Dichte von 75 - 85% der theoretischen nach der Aufsprühung,
und nicht mehr als 85% nach Wärmebehandlung. Selbst die
Wärmebehandlung.dieser gröberen Überzüge verhinderte nicht
die Umsetzung mit der Glasschmelze an der Kontaktfläche und
die unerwünschte Schlierenbildung im Glas*
Als weiteres Vergleichsheispiel wurde das Beispiel I mit einem
wesentlich zu fein klassierten Platinpulver durchgeführt.
Das Pulver bestand hier zu 28% aus Grossen unter 20 /u. und
im übrigen aus Partikeln von 20 - 60 /u. Der aufgesprühte
Überzug war ungleichmässig, unzusammenhängend und liess
grössere Flecken der Blockoberfläche völlig frei.
' . - Beispiel II '
Das Beispiel I wurde wiederholt, die Temperatur der kontaktierenden
Glasschmelze aber auf 1500° (bei einer Kontaktdauer von 7 Tagen) erhöht. Auch hier liessen die erfindungsgemässen
Überzüge das Glas von Blasen und Schlieren frei*
'"··'=- . Beispiel III
Das Beispiel I wurde wiederholt, die Blöcke aber in eine
Wanne mit einer Schmelze der ZTisömraensetzung (in Gew.%)
79,8% SiOg, 12,2% B^O5, 2,8% Al^O5, 4,0% Ha^O, 0,4% K^O und
0,8%>Ca0, bei einer Temperatur von 1450° und einer eintägigen
'■■·■' . . - θ -
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Kontaktdauer eingebracht. Auch hier waren Blasen und Schlieren nicht zu beobachten.
Ein Ring aus feuerfestem, gesintertem Zirkon wurde auf der Innenfläche entsprechend dem Beispiel I vorbehandelt, überzogen
und bei 14ΌΟ - 1450° in der Wärme behandelt. Eine Glasschmelze
der Zusammensetzung des Beispiels III liess man bei 1450° mit einem Gesamtdurchsatz von 100.000 kg in 10 Tagen
durch den Ring fliessen, ohne dass Blasen oder Schlieren durch
Umsetzung mit dem Hingmaterial entstanden. Auch der Platinüberzug blieb unversehrt, was zeigt, wie undurchlässig und
zäh anhaftend er ist.
Entsprechende günstige Ergebnisse werden bei Verwendung von Legierungen auf Platinbasis, z. B. 10% Rhodium und 9Of^ Platin
erzielt.
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Claims (3)
- Pat ent; ansprüclieU) Verfahren zum Überziehen eines feuerfesten Materials mit Platin oder Platinlegierungen durch Aufsprühen eines Pulvers unmittelbar auf die Oberfläche vermittels einer Plasmaflamme mit einer Geschwindigkeit von wenigstens 30 m/Sek., dadurch gekennzeichnet, "dass das Pulver vor dem Auf sprühen auf Grossen von 20 - 44 /a klassiert und der aufgesprühte Überzug auf wenigstens 1250° erhitzt wird. -
- 2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Plasmagas zu 3 - IO VoI»% Wasserstoff und zum übrigen aus Argon oder Stickstoff besteht.
- 3. Verfahren gemäss Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Überzug auf eine 1500° nicht übersteigende Temperatur, vorzugsweise auf 1400 - 14-50° erhitzt wird.4·. Verfahren gemäss Anspruch 1, 2 oder 3? dadurch gekennzeichnet, dass das feuerfeste Material im wesentlichen aus Zirkon besteht.5» Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Pulver zu wenigstens 90% aus Teilchen der Grosse von 20 - 44 /U besteht.00-9837/1918
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