DE2006899A1 - Flammschutz von Polyesterfasern - Google Patents

Flammschutz von Polyesterfasern

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DE2006899A1
DE2006899A1 DE19702006899 DE2006899A DE2006899A1 DE 2006899 A1 DE2006899 A1 DE 2006899A1 DE 19702006899 DE19702006899 DE 19702006899 DE 2006899 A DE2006899 A DE 2006899A DE 2006899 A1 DE2006899 A1 DE 2006899A1
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Farbwerke Hoechst AG, vorm Meister Lucius & Bruning 6000 Frankfurt
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Description

FARBWERKE HOECHST AG. vormals Meister Lucius & Brüning· Aktenzeichen ' Hoe 7O/FO16
Frankfurt(Main)-Höchst, den 13.2.1970
Dr.Gr/dor
Flammschutz von Polyesterfasern
Es ist bereits bekannt, dass gewisse Phosphor und Brom enthaltende Verbindungen auf synthetische Fasern aufgebracht eine flammhemmende Wirkung ausüben können. Die Anzahl der bisher bekannten für die Flammfestausrüstung von Polyesterfasern infrage kommenden Substanzen ist jedoch sehr begrenzt. Als hierfür geeeignete Verbindung ist bereits Phosphorsäure-tris-2,3-dibrompropylester vorgeschlagen worden.· So wird in der belgischen Patentschrift Nr. 699 765 ein Verfahren zur flammhemmenden Ausrüstung von synthetischen Fasern beschrieben, bei dem Phsophorsäure-tr'i's-E^-dibrompropylester unter Mi tverwenduhg eines Bindersystems, z.B. eines Copolymerisats aus Styrol und Maleinsäureanhydridsauf dem Fasermaterial fixiert wird. ,
Die bisher bekannten Verfahren zum Flammfestmachen von Polyesterfasern ergeben durchweg Ausrüstungen, die nicht beständig gegenüber Y/aschbehandlungen sind. Für viele Zwecke ist jedoch die Waschbeständigkeit dieser Ausrüstungen sehr wünschenswert. Ein. weiterer iMachteil der herkömmlichen Ausrüstungsverfahren ist neben der ungenügenden Beständigkeit oft auch ein sehr unangenehmer Geruch dieser Ausrüstungen. Weiterhin wird -bei fast allen Flammfestausrüstungen der Griff der textilien, sehr uii günstig beeinflusst. Die meisten Ausrüstungen bewirken
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BAD ORIGINAL
einen steifen und harten Griff. Bei den bisher zur Anwendung kommenden Produkten ist ferner ofteine sehr hohe Auflage erforderlich, um ausreichende Flammschutzeffekte zu erzielen.
Es wurde nun gefunden, dass man diese vorstehend be-.schriebenen Nachteile der bekannten Verfahren vermeiden und Fasermaterialien und Folien aus linearen Polyestern permanent flammhemmend ausrüsten kann, wenn man.Phsophorsäureallyl-bis-2,3-dibrompropyles"cer oder vorzugsweise" Phosphorsäurediallyl-2,3-dibrompropylester auf die Fasormaterialien oder Folien aufbringt und unter Anwendung von Wärme und gegebenenfalls eines Polymerisationsinitiators polymerisiert.
Bei den Verfahren gemäss der Erfindung können die flammhemmend wirkenden Verbindungen Phosphorsäureallyl-bis-2,3-dibrompropylester oder Phosphorsäurediallyl-2,3-dibrompropylester oder eine Mischung dieser beiden Verbindungen in Substanz , als Lösung in einem organischen Lösungsmittel oder als wässrige Emulsion auf das Substrat aufgebracht werden. Als Lösungsmittel für die flammhemmend wirkenden Verbindungen kommen vor allem Chlorkohlenwaaserstoffe, insbesondere Tetrachloräthan, Perchloräthylen, Trichloräthylen, Methylenchlorid sowie Fluorchlorkohlenwasserstoffe oder Dimethylformamid in Betracht. Diese Lösungsmittel, sollen lediglich beispielsweise und nicht einschränkend genannt v/erden. Das Aufbringen der flammhemmend wirkenden Verbindungen, deren Lösungen oder Emulsionen auf die zu behandelnden Substrate kann auf beliebige Weise, z.B. durch Tauchen, Pflatschen, Klotzen oder Besprühen erfolgen.
BAD ORIGINAL 0/1512
Die Polymerisation der Monomeren auf den Fasern, deren Verarbeitungsprodukten oder Folien erfolgt unter Wärmeeinwirkung bei Temperaturen oberhalb 3O°C. zweckmässig Bereich von etwa 50 ·- 220GC, vorzugsweise v/erden Temperaturen zv;isehen 80 und-1800C. angewandt. Die" Dauer der Wärmebehandlung ist vor. allern von der "angewandten Temperaturhöhe abhängig. . Sie beträgt im allgeraeinen#,etwa 15 Sekunden bis 24 Stunden, vorzugsweise wird dle^Temperaturhöhe so eingestellt,. dass die Erhitzung^aiaer zwischen etwa 1 Minute und etwa 5 Stun4eii"liegt. " -
Zur Förderung der Polymerisationsreaktion'der Monomeren' kommen ferner zwe.ckmässig Polymerisationsinitiatoren zur Anwendung. Bei diesen Initiatoren kann es sich um Radikale abspaltende Substanzen oder die Einwirkung von Ozon oder ionisierender Strahlung handeln. Eine einfache Arbeitsweise stellt die- Zugabe von Radikale abspaltenden Substanzen zu den Monomeren bzw. der Lösung öder Emulsion der Monomeren unmittelbar vor dem Aufbringen dar.
Als Radikal? abspaltende Substanzen kommen dabei die hlerfir bekannten Verbindungen in Betracht^beispielsweise seien genannt: Benzoylperoxyd, tert. Butylperbenzoat, tert. Butylperisononanat, Dicumylperoxyd, 1.3-3is-(tert-Butylperoxiisopropyl.) benzol, . Acetylperoxid,
Azoisobutylrodinitril.
Die Radikale abspaltenden Verbindungen können auch schon vor dem Aufbringen der Konomeren.auf das Substrat aufgetragen werden. Es besteht auch hier die Möglichkeit, die Initiatoren in Substanz, in Lösung oder in emulgierter Form -anzuwenden. Als Lösungsmittel kommen dabei zv/eckmässig leicht flüchtige
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BAD ORIGINAL
Verbindungen wie Benzol, Äthanol, .Aceton,, Trichloräthylen, 1,1,1-Trichloräthan, oder bevorzugt Methylenchlorid,in Betracht.
Nach dem Aufbringen der Monomeren wird dann zur Durchführung der Polymerisation,wie vorstehend angegeben, erwärmt. Um bei niedrigen Temperaturen und mit wenig Zeitbedarf arbeiten zu können, kann man den peroxidischen Polymerisationsinitiatoren ausserdem Beschleuniger zusetzen. Als solche können beispielsweise Cobaltoctoat, Dimethyl- |ί anilin, Dimethyl-p-toluidin oder Bis-äthylanilin Verwendet werden. Die Beschleuniger können den Monomeren zugegeben werden oder vor deren Aufbringen, allein oder gemeinsam mit den Polymerisationsinitiatoren, direkt auf das Substrat aufgebracht werden. Den Monomeren können ferner auch noch Inhibitoren wie z.B. Hydrochinon oder andere Phenolderivate in geringen Mengen zugesetzt werden.
Bei Verwendung von Ozon als Polymerisationsinitiator wird das auszurüstende Substrat zweckmässig vor dem Aufbringen der Monomeren bei Temperaturen zwischen etwa 0 bis etwa 1000C, bevorzugt bei 20 bis 600C,während etwa 3 Hinuten bis 2 Stunden mit Ozon behandelt. Im allgemeinen erfolgt ^ die Behandlung durch überleiten eines etwa 0,2 bis 30 Vol.%, vorzugsweise 3 bis 5 Vol.%, Ozon enthaltenden SauerstoffstronB, Das Ozon kann jedoch auch aus wässriger oder schwach saurer wässriger Lösung angewandt werden. Nach dieser Vorbehandlung Vferden die Monomeren auf die Substrate aufgebracht und durch anschliessende Erwärmung auf Temperaturen oberhalb 300C polymerisiert.
• Zur Auslösung der Polymerisation kommt ferner auch die Einwirkung energiereicher ionisierender Strahlung,
„ Λ A Λ BAD ORIGINAL
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bevorzugt Elektronen- oder Gammastrahlen, in Beträcht* Die Bestrahlung kann in verschiedener Welse,-nach, derVofbe-Strahlungstechnik oder nach der J3imultanhestrahlungsteehnik,erfolgen. Bei. der Vorbestrahlungstechnik wird das Substrat in Gegenwart von. Luft oder Sauerstoff mit Elektronen- oder Gammastrahlen vorbestrahlt, danach die Monomeren aufgebracht und anschlissend vorzugsweise in Abwesenheit von Sauerstoff zur Durchführung der Polymerisation erwärmt. Bei der Vorbestrahlungstechnik benötigt man im allge- -meinen eine StralilendOsis zwischen etwa 0,5 bis 15 Mrad.
Bei der Simultanbestrahlungstechnik wird das mit den Monomeren behaftete Substrat bevorzugt unter Ausschluss von Sauerstoff der Bestrahlung unterzogen. Dabei kann die Wärmebehandlung während und/oder nach der Bestrahlung erfolgen. Beim Arbeiten mit Gammastrahlen wird die Erwärmung am besten während der Bestrahlung vorgenommen. Bei der Anwendung .von Elektronenstrahlen erfolgt dagegen die^ Erwärmung zweckmässig nach oder- während der Bestrahlung. Bei der Simulianbestrahlüngstechnik reichen im allgemeinen Strahlendoseri von etwa 0,1 Bis 10 Mrad. aus, um eine hinreichende InitüLerung der Polymerisation zu. bewirken.
Nach erfolgter Polymerisation können noch auf dem Substrat ,befindliche nicht umgesetzte Monomere ur'-l gegebenenfalls Lösungsmittel durch eine WärmeTbehandlung und/oder eine Wäsche entfernt werden Γ , ,' :.
Nach dem Verfahren der Erfindung werden auf Fasermaterialien und Folien permanente ausgezeichnete flammhemmend? Ausrüstungen erhalten. Bei Fasermaterialien wird überraschenderweise gleichzeitig eine Griffverbesserung bewirkt. Weiterhin ist es überraschend, dass man bereits durch Aufpfropfen von sehr geringen. Ke&gen der Monomeren auf die, Polyester-
': . ■ "' , y ί ν- ■" : · ■- ■■ - ■'■■'■-.■■
9836/1512 .
BAD ÖRiölNAL
substrate z.B. durch Einpolymerisieren von nur. etwa 4 Gewich Is- % Phosphorsäure-diallyl-2,3-dibrompropylester auf Polyesterfasergewebe eine gute flammhemmende Wirkung erzielt, die auch den Anforderungen nach DIH 53 906 genügt. In vielen Fällen sind bereits auch niedrigere prozentuale Auflagemengen der wirksamen Substanz ausreichend. Auch geringe Auflageiaengen führen zu einer erheblichen Herabsetzung der- Brennbarkeit. Die Verbesserung des Griffes der erfindungsgeiaäss ausge*- rüsteten Polyesterfasermaterialien beruht vor allem auf einem Knirscheffekt und einer seidenartigen Beschaffenheit der ausgerüsteteil Materialien. Die bei den bekannten Flamm- w testausrü-stungsverfahren durchweg beobachtete Verhärtung im Griff der Ware tritt bei der Ausrüstung gemäss der Erfindung praktisch nicht ein.
Ein wesentlicher Vorteil der erfindungsgeroässen Ausrüstung ist es auch, dass sie im Gegensatz zu vielen bekannten Flammfestausrüstungen praktisch geruchfrei ist. Die Ausrüstung gemäss der Erfindung kann daher nicht nur auf grobe Stoffe für technische Zwecke, wie z.B. auf Zelte oder Planen, sondern auch auf Bekleidungstextilien wie Arbeitskleidung, Kinderkleidung, Hachtv/äsche sowie Bettbezüge und dergleichen zur Anwendung kommen. Ebenso können Heimtextilien, wie Teppiche, Teppichgrundgewebe, Nadelfilzfussbodenbeläge, Gar-J dinen und Vorhänge sox/ie auch Polyesterfolien ausgerüstet werden. Es ist ferner auch möglich, noch nicht weiter Verarbeitete gegebenenfalls vorher gefärbte Polyesterfäden, Fasern oder Garne nach dem Verfahren der Erfindung flammhemmend auszurüsten.
10 9 8 3 6/1512 S , , , oQ BAD OBJGJNAL
-■ 7 -
BeiSOJLel 1
10 g eines Polyäthylenterephthalät-Toülss werden getränkt mit einer Lösung bestehend aus '
3 g PhosphorEäiire-diallyl-2,3-dibrompropylester 1,5 g Tetrachlorätii^tf ^ -~r'-""'■'" '■<----■ ^" 100 mg Benzöylperöxid
Dann wij3d'"die Probe in einein verschipss/ene.n Glasgefäss unter Stickstoff k Stunden auf 120°C erwärmt. Zur Entfernung des Lösungsmittels wird 1 Minute bei l60°C nachbehandelt und zur Entfernung der nicht umgesetzten Monomeren in einer Haushaltsv/aschMaschine einmal bei: 400C gewaschen. Anschliessond wird im Tumbler bei 60°C getrocknet. Die .Gewichtszunähme des Gewebes durch, den einpolymerisierten Phosphorsäurerdiallyl-2,3-dibroiapropylester beträgt 5,3%· Das so ausgerüstete Gewebe besitzt ausgezeichnete flammhemmende Eigenschaften, die auch mehrere Waschen praktisch unverändert überdauern.
Bei der Prüfung auf Brennbarkeit nach DIIi 53 906 unter Verwendung einer dreifachen Lage des ausgerüsteten Gewebes tritt nach Entfernung der Entslhiungsflainine kein Brennen der Prüflinge auf ,-■■ wogegen" die in gleicher ',veise geprüfte Ausgangsware nach Entfernung-der Entsündung ε flamme in ca. 40 Sekunden.vollständig"abbrennt.
Proben des ausgerüsteten Gewebes von 10 χ 20 cm, z\\reimal ge-
in eine Bunsenflamme gehalten, brennen zwar solange Flamme einwirkt, sie brennen aber nach Entfernung aus ■tier Flamme niclit weiter...-'Vergleichsweise geprüfte nicht ausgerüstete Proben brennen dagegen auch nach Entfernen der Bunsenflamme vielter.
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Beispiel 2
10 g eines Polyäthylenterephtlialat-Toi]£ werden ausgerüstet wie in Beispiel 1 beschrieben jedoch mit dem Unterschied, dass die 4-stündige Wärmebehandlung bei 1200C nicht unter Stickstoff, sondern in Gegenwart von Luft erfolgt. Die Gewichtszunahme beträgt hier 5v«.
Die Prüfung der Brennbarkeit nach DIN 53 906' ergibt auch nach sechs 40 C-Wäschen die gleichen Resultate wie in Beispiel 1.
Beispiel 3
10 g eines Polyäthylenterephthalat-Körpers werden getränkt mit einer Lösung, bestehend aus
■2,5 g PhosphorGäure-diallyl-2,3-dibromproplyester 2,0 g Tetrachloräthan
100 mg Benzoylperoxid
Danach wird die Probe in einem abgeschlossenen Gefäss 2 Stunden lang auf 1200C erwärmt und zur Entfernung des Lösungsmittels im Trockner während 1 Hinute bei IuO0C behandelt. Die nicht umgesetzten Monomeren werden durch eine Wäsche bei 400C in einer Haushaltswaschmaschine entfernt. Die Probe wird dann bei 60°C im Tumbler getrocknet. Die Gewichtszunahme beträgt 4,5 %.
Die Probe ist nach DIlI 53 906 schv/eijbrennbar. llach mehreren Kochwäschen in einer Haushaltswaschmaschine ist die Probe immer noch schweribrermbar.
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BAD ORJGiNAL
' Beispiel 4 ' .'
Eine Probe von IG g eines Polyäthylentei^hthalat-Körpers •wird mit einer Lösung'.bestehend aus 2,5 g Phosphorsäurediallyl-2,3-dibrompropylester und 2,0 g Teträchloräthan getränkt und in gleicher Weise wie in Beispiel 3 beschrieben v/eiterbehandelt.
Das Gewebe, das durch die Ausrüstung eine Gewichtszunahme von 3t&% erfahren hat, ist ebenfalls nach DIN 53 906 schwer brennbar.
Beispiel 5
10 g eines Polyäthylenterephthalat-Toilla werden getränkt mit einer Lösung," bestehend aus
2 g Phosphorsäure-diallyl-2,3-dibrompropylester 0,5 g PhoBphorsäure-allyl-bis-2,3-dibrompropylester 0,5 g Teträchloräthan . . '·
1 g Perchloräthylen
Die Probe wird dann unter Stickstoff in einem Glasgefäss bei 800C mit einer Dosis von 1 Mrad Gammastrahlung- bestrahlt. Die Dauer der Bestrahlung beträgt 5 Stunden. Die Entfernung der Lösungsmittel erfolgt im Trockner bei l60°C während Minute und die Entfernung der nicht umgesetzten Monomeren durch eine Wäsche in einer Haushaltswaschmaschine bei 4O0C. Das Gewebe hat durch die Ausrüstung eine Gewichtszunähme von 5,5/0 erfahren. Die Probe ist auch nach 5 Kochwäschen schwer entflammbar.
■ Beispiel 6 ■
5 g einer Lösung von 2 Gew.-%. Benzolperoxid in Methylenchlorid -werden auf eine Probe von 10 g eines Polyäthylenterephthalat-'iOife aufgesprüht. Iiach dem Verdunsten des Lösungsmittels an der Luft v/ird eine Lösung'j bestehend aus
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BAD ORlGJNAL
3,0 g Phosphorsäure-diallyl-2,3-dibrompropylester 2,0 g Perchloräthylen
aufgesprüht und die Probe in einem Glasgefäss 4 Stunden lang auf 110 C erv/ärmt. In einem Trockner wird während 1 Minute bei l6o C das Lösungsmittel und anschliessend durch eine Y/äsche bei 40°C in einer Haushaltsmaschine der Anteil der nicht umgesetzten Monomeren entfernt. Die Gewichtszu- ... nähme beträgt 6%. Es wird eine flammhemmend ausgerüstete V/are erhalten, die auch nach 10 V/äsehen bei 40°C noch P schwer brennbar nach DIK 53 906 ist.
Jt)/ 1 51 2
BA0 OfUiSINAL

Claims (9)

Patentansprüche .
1. Verfahren zur permanenten flammhemmenden Ausrüstung ναι Fasermaterialien und Folien aus linearen Polyestern, dadurch gekennzeichnet, dass man auf die Substrate Phosphorsäureallyl-bis-2^3^8.ibrompropylester oder bzv/. und Phosphorsäure- ^^3-dibrompropylester· aufbringt und unter Wärme— g polymerisiert. · : .
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Polymerisationsin-itiatoreii anwendet. ' ·
3· Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man radikal-abspaltende Substanzen als Polymerisationsinitiatoren VOi- oder gleichzeixig mit den Monomeren auf die Substrate aufbringt.
4.. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die Substrate vor des Aufbringen der Monomeren mit Ozon als Polymerisationsinitiator behandelt.
i>. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass irinalsPolysierißationsinitiator ionisierende Strahlung vor, während oder nach dem Aufbringen der T-lonomeren anwendet. ' -
.6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, da.ss die v/äraebehandlung zur Durchführung der Polymerisation bei Temperaturen oberhalb 30 C erfolgt.
7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die '"äraebehEnäluiig zur Durchführung der Polymerisation bei Temper?türen- ±z: Bereich von 50 - 220 C erfolgt.
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fi-?% ; BADORlGiNAL
8. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet, dass die Monomeren als Lösung oder wässrige Emulsion auf das Substrat aufgebracht v/erden.
9. Nach den Verfahren gernäss Ansprüchen 1 bis 8 flammhemmend ausgerüstete Fasermaterialien und Folien aus linearen Polyestern.
^ *, f 109836/1512
BAD ORIGINAL
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