DE2006702A1

DE2006702A1 - Verfahren zum Überziehen von Korpern mit isolierenden Stoffen

Info

Publication number: DE2006702A1
Application number: DE19702006702
Authority: DE
Inventors: Manfred Dr 8000 München Pachomk Horst Dipl Phys 8025 Unter haching Kobale
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1970-02-13
Filing date: 1970-02-13
Publication date: 1971-08-19
Also published as: BE762861A; BR7100690D0; NL7101846A; ES387731A1; FR2079414A7; FR2079414B3

Description

Verfahren zum Überziehen von Körpern mit isolierenden Stoffen .

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Überziehen von Körpern mit isolierenden Stoffen, bei dem der zu überziehende Körper, insbesondere im Durchlaufverfahren, der V/irkung einer durch Y/echselspannung erzeugten elektrischen Entladung in Anwesenheit solcher polymerisierbarer gas- oder dampfförmiger Stoffe ausgesetzt wird, welche unter dem Einfluß dieser Entladung polymere bzw. hochmolekulare Verbindungen bilden.

Aus der deutschen Patentschrift 829 224 ist ein derartiges Verfahren bekannt. Als Reaktionsgefäß wird dabei ein Glaszylinder verwendet, welcher mit einer Aluminiumfolie belegt ist. Im Glaszylinder befindet sich das zu polymerisierende Gas, Der zu überziehende Körper, z. B. ein Draht, wird von einer Spule abgewickelt und etwa in der Zylinderachse durch den Glaszylinder geführt und auf eine weitere Spule wieder aufgewickelt. Durch Anlegen einer Wechselspannung an die Aluminiumfolie und den Draht wird eine Entladung ausgelöst, wobei sich polymerisierte Stoffe auf dem Draht niederschlagen.

Aus dem IBM Journal, März 1968, ist aus dem Aufsatz von I.V. Gregor ^'Polymer Dielectric Film", S. HO - 161, insbesondere S. 143, ein Durchlaufverfahren bekannt, bei dem eine zu beschichtende Aluminiumfolie eine Trommel teilweise umschlingend an einer Elektrode vorbeigeführt wird. Das Verfahren wird in einer organischen Dampfatraosphäre durchgeführt und durch Glimmentladung wird die Aluminiumfolie

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mit Polymerisationsschichten überzogen.

Ein Nachteil dieser bekannten Verfahren besteht jedoch darin, daß sich auch an den als Gegenpole zum zu überziehenden Körper wirkenden Elektroden im laufe der Zeit so dicke Polymerisationsschichten abscheiden, daß die Glimmentladung unregelmäßig abläuft oder sogar unterbunden wird. Dies gilt auch für alle Anordnungen, bei denen zwischen zwei feststehenden Elektroden ein zu überziehender Körper einer Glimmentladung in einer polymorisierbaren Gasatmosphäre ausgesetzt wird. Ώ%β Glimmentladung fc wird schon nach etwa fünf Minuten durch, die Polymerisationsschichten auf den Elektroden beeinträchtigt.

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine Ablagerung von Polymerisationsschichten auf den Elektroden beim eingangs dargestellten Verfahren zu unterbinden, so daß die Betriebsbereitschaft der Vorrichtung über eine lange Zeit aufrechterhalten werden kann.

Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß die zu überziehenden Körper in unmittelbarer Nähe der sich gegenüberliegenden Oberflächen der Entladungselektroden angeordnet sind.

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Es hat sich nämlich gezeigt, daß bevorzugt an den Elektroden der Entladungsstrecke die Radikale des zu polymerisierenden Gases bzw. Dampfes unter gegenseitiger AbSättigung der Valenzen infolge der sofortigen Neutralisierung von elektrischen Iiadungen zu Makromolekülen und größeren Komplexen rekombinieren. Diese Tatsache wirkt sich bei den bekannten Verfahren als nachteilig aus. Bei der Erfindung wird dieser Zustand in vorteilhafter Weise dadurch ausgenutet, daß die zu überziehenden Körper in unmittelbarer Nähe der Entladungeelektroden, insbesondere direkt auf diesen aufliegend, ange-

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ordnet sind. Die zu überziehenden Körper können dabei an den Elektroden vorbeigezogen werden. In vorteilhafter Weise wird die gesamte Oberfläche der sicb.igegenüberliegenden Elektroden von den zu überziehenden Körpern bedeckt. Die dabei zu überziehenden Körper liegen direkt auf den sich gegenüberliegenden Oberflächen der Entladungselektroden auf. Werden bestimmte Teile der Elektrodenoberflache nicht von den zu überziehenden Körpern bedeckt, so können sie durch dicke Isolierschichten, wie z.B. mit einer 1 mm dicken Epoxidh8rzschicht, versehen werden, um eine weitere Abscheidung auszuschließen.

Durch das erfindungsgeraäße Verfahren wird es ermöglicht, in einem einzigen Durchgang durch Variation der Durchlaufgeschwindigkeit der zu überziehenden Körper, welche insbesondere Folien sind, sowohl extrem dünne Schichten (ca, 0,05/u) bis zu verhältnismäßig dicken Schichten (2.-u) herzustellen. Es wurde gefunden, daß die Abscheidungsgeschwindigkeit mit zunehmender Dicke der abgeschiedenen Schicht sinkt. Das Verfahren eignet sich daher besonders zur Herstellung dünner Schichten. Beispielsweise wird bei einer Folie mit einer Durchlaufgeschwindigkeit durch den Reaktionsraum von 1,5 m/min, eine 0,2 /u dicke Schicht erzielt.

Da es auf Grund der bei der Glimmpolymerisation entstehenden Erwärmung der zu beschichtenden Folien nicht möglich ist, die Glimmentladungsstrecke beliebig groß zu machen, ist es zur Erzielung kürzerer Beschiehtungszeiten von Vorteil, mehrere Glimmentladungsstrecken hintereinander zu schalten.

Als zu überziehende Körper eignen sich insbesondere Metallfolien, metallbedampfte Kunststoffolien oder Hilfsträger, welche ablösbare metallisierte Dünnfolien tragen. Besonders dünne Schichten lassen sich auf z.B. mit Aluminium be-

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darapften Kunststoffolien herstellen. Dieses Verfahren bietet außerdem den Vorteil, daß beim Verarbeiten der metallisierten Kunststoffolien mit den darauf gebildeten Polyraerisationsschichten zu elektrischen Kondensatoren die Kunststoffolie als isolierende Zwischenlage zwischen gegenpoligen Belegungen und beim Einsatz der Polymerisationsschichten als Dielektrika für regenerierende Kondensatoren die Kunststoffolie als Sauerstofflieferant wirken kann.

Für die Herstellung der Polymerisationsschichten sind nahezu alle organischen Substanzen geeignet, die im Raumtemperaturbereich einen genügend hohen Dampfdruck aufweisen. Es kann sogar mit Monobenzol als Ausgangssubstanz eine Polymerisationsschicht erzeugt v/erden. Zur Erzielung bestimmter günstiger Schichteigenschaften erweisen sich Mischpolymerisate als besonders vorteilhaft. Durch Variation der Dampfdrücke der einzelnen Komponenten im Reaktionsraum bzw. im Rezipienten kann ihr Anteil im erzeugten Polymerisationsfilm zur Erzielung bestimmter dielektrischer und mechanischer Eigenschaften eingestellt werden. Es lassen sich beispielsweise Polymerisationsschichten mit guter Dickengleichmäßigkeit und mechanischer Stabilität auch bei höheren Abscheidungsgeschwindigkeiten aus einem Gasgemisch von Siloxan und Styrol herstellen. Beim Aufbringen der Polymerisationsschichten auf metallisierte Kunststoffolien ergibt sich eine gute Haftfestigkeit v/egen der nahezu übereinstimmenden Ausdehnungskoeffizienten von Unterlage und aufpolymerisiertem Film. Wegen ihrer raumlichen Vernetzung können die aufgebrachten Polymerisationsfilme temperaturmäßig hoch beansprucht v/erden.

Im folgenden sollen einige wichtige elektrische Eigenschaften von Polymerisaten, welche durch Glimmentladung hergestellt wurden, in einer Tabelle angegeben werden:

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Dielektrische Eigenschaften von G-limmpolymerisatkondensatoren

Dielektrizitätszahl bei
RT, 1 kHz

tan<J«1O³ 120 Hz 1 kHz

Isolation

10O⁰C ⁰

(MQx/uF) .._ _

' 15O⁰C

Styrol Perfruor- Paracet-Siloxan cyclobutan aldehyd/

Styrol

2,6

4 6

20000

2000

100

TK 25°C - 90⁰C +350

(JP—) 90⁰C - 150⁰C + 700 ⁰C

Raumkapazität bei 2x 6/um Trägerfolie

Schichtdicke (2) 2000

2,2

3,4

7 12	9 12
20 15 10	15 12 10
MOO	+350
t-300	+500
VJl	13

Propylen

2,3

30000

15000

1000

+900

+ 1000

1000

Die auf Folien abgeschiedenen Glimmpolymerisationsschichten eignen sich besonders gut für den Aufbau elektrischer Kondensatoren. Als Unterlage für die aufzupolymerisierenden Schichten werden dabei Metallfolien, metallisierte Kunststoffolien oder Dünnfolien, v/elche auf einem Hilfsträger hergestellt worden sind bzw. sich noch auf dem Hilfsträger befinden und nach der Polymerisation von den Hilfsträgern abgezogen werden, verwendet. Als Kunststoffmaterial für die metallisierten Kunststoffolien und die metallisierten Dünnfolien werden

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Polycarbonate, Polyäthylenterephthalat und Acetylcellulose verwendet. Die Schichtdicken dieser Folien betragen dab.ei etwa 2 - θ/U. Die Folien sind vorzugsweise mit Aluminium bedampft, wobei die aufgebrachte Aluminiumschicht einen Flächenleitwert von 0,3 S besitzt. Einer der beiden Folienränder bleibt auf eine Breite von ca. 1 mm unbedampft. Nach der Beschichtung in der Glimmentladungsanlage werden zwei Folien dergestalt zu einem Kondensator verwickelt, daß die zwei beschichteten Seiten aufeinanderliegen und jeweils ein metallisierter Rand und ein Freirand aufeinanderliegen. Durch Aufspritzen von Stirnkontaktschichten oder Aufbringen von Leitsilberpaste auf die Stirnflächen werden die Kondensatoren kontaktiert.

Die im wesentlichen kapazitiv wirksamen Polymerisationsschichten bestehen aus den beiden aufeinandergelegten Filmen, die beispielsweise zusammen etwa 0,1 - 0,4/u dick sind. Die Parallelkapazität, die durch die doppelte Kunststoffolie gebildet wird, beträgt bei einer Gesamtdicke von 10/U dann nur etwa 3 f« der Kapazität, welche von den Polymerisationsschichten resultiert. Die dielektrischen Eigenschaften des Kondensators werden daher von der Zusatzkapazität kaum beeinflußt.

Eine besonders hohe Raumkapazität kann dadurch erreicht v/erden, daß auf den zu überziehenden Körper in wechselweiser Schichtung Metall- und isolierende Polymerisationsschichten aufgebracht werden. tJbereinanderliegende Metallisierungen sind abwechselnd an die Stirnflächen, welche von den FoIienlängskanten gebildet werden, eingerückt, so daß eine Stirnkontaktierung möglich ist. Bei einer solchen Anordnung sind Lufteinschlüsse nicht voi*handen, und es wird eine besonders hohe Kapazitätskonstanz erzielt.

Anhand der Figuren soils? an Ausführungsbeispielen die Erfindung näher erläutert werden.

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In einem Rezipienten 1 befinden sich bei einem bestimmten Druck ,»beispielsweise zwischen 0,1 und 3 Torr, die Monomere, aus denen die Polymerisationsschichten durch Glimmentladung hergestellt v/erden sollen. Von Vorratsrollen 2 und 3 werden dabei metallisierte Kunststoffolien 4 und 5 abgezogen und über ebene Glimmelektrodenoberflachen 6 und 7 geführt. Die Folien liegen direkt auf den ebenen Oberflächen der Glimmelektroden auf. Durch Anlegen einer Wechselspannung an die Elektroden erfolgt eine Glimmentladung im Raum zwischen den beiden Elektroden. Bei der Beschichtung von metallisierten Kunststoffolien v/endet man Frequenzen der Wechselspannung von 100 kHz - 1 LIHz an, damit die zwischen der Elektrodenoberfläche und der Metallisierung liegende, von der Kunststoffolie herrührende Kapazität überwunden wird. Bei der Beschichtung von Metallfolien genügen Frequenzen der Y/echselspannung von 50 Hz bis 500 kHz. Auf den unmittelbar auf den Elektrodenoberflächen aufliegenden Folien bilden sich Polymerisationsschiehten aus den im Rezipienten vorhandenen Monomeren. Die Polymerisationsschichten bilden sich dabei auf den sich gegenüberliegenden Oberflächen der Folien. Die metallisierten Kunststoffolien 4 und 5 v/erden so in den Reaktionsraum zwischen den beiden Elektroden geführt, daß die metallisierten Oberflächen sich gegenüberliegen und die KunststoffoUerfläche auf den ElektrodenoberfJächen aufliegend gleiten. Die Polymerisationsschichten bilden sich dann auf den metallisierten Oberflächen aus. Da die ElektroäenoberfLächen von den darüber geführten metallisierten Kunststoffolien vollständig abgedeckt werden, kann sich auf den Elektrodenoberflächen keine Polymerisationsschicht bilden und die Glimmanlage ist über eine lange Zeitdauer betriebsbereit. Nach dem Aufbringen der Polymerisationsschichten werden die Kunststoffolien auf Vorratsrollen 8 und 9 aufgespult. Diese Vorratsrollen v/erden von einem Motor 10 über Wellen 11, 12 und ein Getriebe 13 angetrieben. Die metallisierten Kunststoffolien mit den aufpolymerisier-

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ten Isolationsschichten können auch unmittelbar nach der Aufpolymerisation au elektrischen Kondensatoren verwickelt werden, wobei die Polymerisationsschichten aufeinanderliegen. Die gesamte Anlage, d. h. die Vorratsrollen und die Entladungselektroden, befindet sich im Rezipienten»

Die Elektroden können auf den sich gegenüberliegenden Oberflächen auch andere Formen als die in der Figuren dargestellten ebenen Flächen besitzen. Die Elektroden können vorteilhaft als initrotierende Rollen ausgebildet sein, über welche die zu beschichtenden Folien mit einem bestimmten Umschlingungswinkel geführt werden. Die mechanische Beanspruchung der zu beschichtenden Folie wird dadurch verringert. Die zur Glimmentladung notwendige Spannung wird über Schleifkontakte angelegt. Auch feststehende Elektroden mit gewölbten sich gegenüberliegenden Überflächen sind geeignet. Die Elektroden können gekühlt werden, wodurch die GrIimmentladung bei konstanter Temperatur durchgeführt werden kann und auch der zu überziehende Körper immer auf gleicher Temperatur gehalten wird.

In der Figur 2 ist eine weitere Ausführungsforin der Erfindung dargestellt. Y/enn insbesondere metallisierte Kunststoffolien oder Dünnfolien, welche sich noch auf den Hilfsträgern befinden, durch Gliinmpolyrnerisation mit Isolierschichten überzogen werden sollen, kann die dabei entstehende Erwärmung sich schädlich auf die Folien ausv/irken. Um diesen Nachteil zu beseitigen, werden die zu beschichtenden Folien 4 und 5 über mehrere hintereinandergeschaltete Glirnraentladungsstrecken, welche aus den Elektroden 6, 7 und 6', 6* und 6'', 7'¹ bestehen, geführt. Zwischen den einzelnen Elektroden werden die Folien thermisch nicht belastet und können hierzu z. B. über Umlenkrollen 14, 15, 14', 15' geführt werden. Die Umlenkrollen können dabei außerdem gekühlt sein.

¹ Λ M Λ *',

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Bei Durchführung der Glimmentladung herrscht im Rezipienten 1 ein konstanter Partialdruck der zu polymerisierenden Monomere. Dieser konstante Partialdruck kann z. B. durch ein Durchflutungsverfahren, welches die schon für die Polymerisation verbrauchten Momomere nachbringt, aufrechterhalten werden.

Durch die Erfindung ist die Herstellung von nahezu porenfreien Isolierschichten hoher Dickenkonstanz auch unter einer Dicke von 0,5/U mit guten dielektrischen Eigenschaften möglich. Bei Verwendung von metallisierten Kunststoffolien, auf welchen die Polymerisationsschichten hergestellt werden, können regenerierende Kondensatoren mit hoher Volumenkapazität gefertigt werden. Der Verlustfaktor eines auf diese V/eise hergestellten 1 /uF-Kondensators liegt bei 1 kHz im Temperaturbereich -50...+125 ⁰G unter 1.10"².

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können Isolierfilme gleichmäßiger Dicke bis ca. 500 S herab mit geringer Porenzahl hergestellt v/erden. Die durch G-limmpolymerisation hergestellten Schichten zeichnen sich infolge der räumlichen Molekülvernetzung durch eine erhöhte Temperaturbeständigkeit aus. Die mechanischen und elektrischen Eigenschaften der Isolierschichten können durch Mischen der Dämpfe bzw. Gase der verschiedenen Ausgangsmonomere optimal eingestellt werden.

28 Patentansprüche
2 Figuren

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Claims

- ίο -

P_ a_ t_ e_ n_ t_ a_ n_ _s_ p_ r_ li_ c_ h_ e,

'Λ 7\ Verfahren zum Überziehen von Körpern mit isolierenden ^-^^ Stoffen, bei dem der zu überziehende Körper, insbesondere im Durchlaufverfahren, der Wirkung einer durch Wechselspannung erzeugten elektrischen Entladung in Anwesenheit solcher polymerisierbarer gas- oder dampfförmiger Stoffe ausgesetzt wird, welche unter dem Einfluß dieser Entladung polymere bzw. hochmolekulare Verbindungen bilden, dadurch gekennzeichnet, daß

(4 u. 5)
die zu überziehenden Körper/in unmittelbarer Nähe· der sich gegenüberliegenden Oberflächen der Entladungselektroden (6 und 7) angeordnet sind.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet , daß die zu überziehenden Körper (4 und 5) an den Elektrodenoberflächen (6 und 7) vorbeigezogen werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß die gesamten, sich gegenüberliegenden Oberflächen der Elektroden von den zu überziehenden Körpern bedeckt werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß von zwei Vorratsrollen (2 und 3) abrollend die zu überziehenden Körper (4 und 5) aufliegend auf den ebenen, einander zugekehrten Oberflächen (6 und 7) zweier Elektroden durch den Glimmentladungsraum geführt v/erden und anschließend wieder aufgespult werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet , daß als Ausgangsmonomere Styrol verwendet wird.

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6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsraonomere p-Xylol verwendet wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsmonomere perfluorierte zyklische Kohlenwasserstoffe verwendet v/erden.
8. Verfahren nach Patentanspruch 7, dadurch gekennzeichnet , daß Cyklofluorbutan verwendet wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsmonomere Propylen verwendet wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsmonomere Aldehyde verwendet v/erden.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsmonoraere verschiedene Stoffe gewählt werden.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet , daß ein System Siloxan-Styrol als Ausgangsmonomere gewählt wird.
13. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet , daß Paracetaldehyd und Styrol als Ausgangsmonomere verwendet werden.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-13, dadurch gekennzeichnet, daß

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für die zu übersiehenden Körper Metallfolien verwendet werden.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-13, dadurch gekennzeichnet, daß für die zu überziehenden Körper metallbedampfte Kunststofffolien verwendet v/erden.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-13, dadurch gekennzeichnet, daß für die zu überziehenden Körper metallisierte, auf Hilfsträgern hergestellte Dünnfolien verwendet werden.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-16, dadurch gekennzeichnet, daß auf den zu überziehenden Körper abwechselnd Polymerisationsschichten und Metallisierungen aufgebracht werden.
18. Verwendung der nach dem Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1-17 mit Polymerisationsschichten überzogenen Körper zur Herstellung von elektrischen Kondensatoren.
19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet , daß als zu überziehende Körper zv/ei metallisierte Kunststoffolien verv/endet werden, wobei einer der beiden Folienränder metallfrei bleibt, und nach der Aufpolymerisation dergestalt zu einem Kondensatorkörper z. B. verwickelt v/erden, daß die beiden Polymerisationsschichten aufeinander zu liegen kommen und jeweils ein metallisierter und unmetallisierter Folienrand an der gleichen zu kontaktierenden Stirnfläche liegen.
20. Verfahren nach Anspruch 17 oder 18, dadurch gekennzeichnet , daß Polycarbonate

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(Dicke kleiner = 5/u), Polyäthylenterephthalat (Dicke kleiner = 5/u) oder Acetylcellulose (Dicke ungefähr 8/u) für die zu überziehenden metallisierten Kunststofffolien verwendet werden.
21. Verfahren nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet , daß zur.Erzeugung der Glimmentladung Wechselspannungen mit Frequenzen zwischen 100 kHz und 1 MHz verwendet werden.
22. Verfahren nach Anspruch 14» dadurch gekennzeichnet , daß zur Erzeugung der Glimmentladung Wechselspannungen mit Frequenzen zwischen 50 Hz und 500 kHz verwendet werden.
23. Vorrichtung zur Durchführung der Verfahren nach den Patentansprüchen 1-22, dadurch gekennzeichnet , daß in einem Rezipienten (1), in welchem sich die zu polymerisierenden Monomere mit konstanten "Partialdrucken befinden, die Elektroden (6 und 7) für die Glimmentladung und Vorratsrollen (2,3 bzw. 8,9) für die als Folien vorliegenden, zu überziehenden Körper untergebracht sind.
24. Vorrichtung nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet , daß die Elektroden gekühlt sind.
25. Vorrichtung nach Anspruch 23 oder 24, dadurch gekennzeichnet , daß die sich gegenüberliegenden Oberflächen der Elektroden gekrümmt sind.
26. Vorrichtung nach Anspruch 23 oder 24, dadurch gekennzeichnet , daß die Elektroden als mitrotierende Rollen ausgebildet sind.

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27. Vorrichtung nach Anspruch 23 oder 24, dadurch gekennzeichnet , daß die Elektroden als ebene Flächen ausgebildet sind.
28. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 23 27, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Glimmentladungsstrecken hintereinander in einem Rezipienten vorgesehen sind.

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