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Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Beststoffvolumens einer
Menge körniger - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -Die Erfindung
bezieht sich auf die bekannten Verfahren zur Bestimmung des Volumens von Beststoffen
durch Tauchwägung oder nach der Pyknometer-Methode zum Zweck der Ermittlung der
Reindichte oder der Rohdichte der Feststoffe. Beide Verfahren verlangen u.a. eine
Wägung, bei der die Feststoffrrobe in einer Mußflüssigkeit von bekannter Wichte,
z.B. in Wasser untergetaucht ist. Diese Naßwägung ist oft die Ursache mangelnder
Meßgenauigkeit, besonders dann, wenn Korngemische von grober Körnung wie z.30 Bodenproben
oder mineralische Zuschlagstoffe für Zement- und Asphaltbeton zu untersuchen sind.
Trotz größter Sorgfalt beim Einbringen der Feststoffprobe in die Meßflüssigkeit
gelingt es nicht, die in den Hohlräumen des Korngemisches eingeschlossene liuft
restlos zu entfernen und diese Hohlräume vollkommen mit der Meßflüssigkeit zu füllen,
Selbst durch nachhaltiges Schütteln oder Rühren des Gemisches bleiben mehr oder
weniger Luftbläschen am Feststoffkorn haften und verursachen durch ihre Auftriebskräfte
oft erhebliche Fehlmessungen und damit erhebliche Streuungen der einzelnen Meßergebnisse.
Besondere Schwierigkeiten ergeben sich bei der Bestimmung der Reindichte, also des
spez. Gewichtes der massiven Feststoffmasse, weil dann bei der Naßwägung auch die
besonders bei mineralischen Feststoffen häufig vorhandenen Feinrisse, Kapilaren
und Feinporen mit der Meßflüssigkeit ausgefüllt sein müssen.
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Mit Rücksicht auf die geschilderten Schwierigkeiten bei der Naßwägung
empfiehlt Din 52 102 eine Füllung des Pyknometers nur bis zu 1/4 oder bis zur Hälfte
seines Volumens. Hierdurch wird zwar dem Feststoffkorn ausreichende Bewegungsfreiheit
beim Schütteln gegeben, so daß Lufteinschlüsse weitgehend vermieden werden, Jedoch
wirken sich nunmehr infolge der geringen Feststoi@menge
viele sonst
unbedeutende Fehlerquellen und Ungenauigkeiten vervielfacht aus0 Auch die Verwendung
größerer Pyknometer führt zu keiner Verbesserung der ießergebnisse, weil nahezu
alle Fehlerquellen (Wägeungenauigkeiten, Temperaturschwankungen, Entlüftungsschwierigkeiten)
mit zunehmender Pyknometergröße in ihrer suswirkung erheblich ansteigen.
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Um bei der Ermittlung der Reindichte alle Hohlräume wes Feststoff-Eorngemisches,
also auch etwaige Feinrisse, Kapilaren und Feinporen zu erfassen, ist es notwendig,
die Feststoffprobe so fein wie möglich zu mahlen. In diesem Zustand ist sie jedoch
für die bekannte Tauchwägung ungeeignet, weil dabei stets ein Teil der Feststoffmengen
in der Meßflüssigkeit in Schwebe geht und ausgeschwemmt wird.
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Bei der Ermittlung der Rohdichte der Feststoffe dürfen die Feinrisse,
Kapilaren und Feinporen nicht mit Meßflüssigkeit gefüllt werden. Das könnte mit
einer Meßflüssigkeit z.b. Paraffinöl, Spindelöl, Dieselöl odglO erreicht werden,
aie im Vergleich zu Wasser eine wesentlich höhere Viskosität hat und deshalb währena
der verhältnismäßig kurzen Wägezeit nicht in aie genannten Feinräume einzudringen
vermag. Da die höhere Viskosität der iileßflüssigkeit jedoch naturgemäß auch das
austreiben der Luft aus den Zwischenräumen des Korngemisches wesentlich erschwert,
so kann bei der Verwendung solcher Meßflüssigkeiten nicht ohne weiteres mit einwandfreien
Meßergebnissen gerechnet werden.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die aufgezeigten Schwierigkeiten
bei der Durchführung der bekannten Verfahren zur Bestimmung des Volumens der Feststoffmasse
von körnigen Feststoffen durch Tauchwägung oder nach der bekannten Pyknometer-Methode
zu beseitigen.
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Zur Lösung dieser Aufgabe wird bei der Vorbereitung der Naßwägung
so verfahren, daß die Feststoffe in einem geschlossenen Probenbehälter unter Vakuum
gesetzt und unter Vakuum mit der Meßflüssigkeit überschichtet werden. Durch diese
Vakuumvorbehanalung wird
sowohl åie in den Zwischenräumen zwischen
den Feststoffkörnern befindliche Luft als auch aie in Haarrissen, Kapilaren und
Feinporen der reststoffe enthaltene abgeführt und damit der Meßflüssigkeit aie Möglichkeit
gegeben, die genannten evakuierten Hohlräume umso vollkommener zu füllen, äe geringer
aie Viskosität der Meßflüssigkeit ist. So läßt z.B. die Verwendung von Wasser als
Xeßflüssigkeit eine sehr genaue Bestimmung der Reindichte der zu untersuchenden
Feststoffe auch dann zu, wenn dieselben nicht, wie bisher erforderlich, feingemahlen
sind, weil das Wasser aufgrund seiner geringen Viskosität auch in die evakuierten
Feinrisse, Kapilaren und Feinporen groberer Feststoffstücke einzudringen vermag.
Die Vakuumvorbehandlung erlaubt auch eine genaue Bestimmung der Rohdichte mit Meßflüssigkeiten
von höherer Viskositat, weil diese SIeßflüssigkeiten zwar die naturgemäß größeren,
evakuierten Zwischenräume zwischen den einzelnen Feststoffkörnern zu füllen vermögen,
jedoch infolge ihrer größeren Viskosität daran gehindert sind, auch in aie Feinrisse,
Kapilaren und Feinporen des einzelnen Beststoffkornes einzudringen. Für die bekannte
J?yknometer-Methode ergibt sich der weitere Vorteil, daß die Pyknometer mit wesentlich
größeren Feststoffproben gefüllt werden können, so daß auch die erwähnten, bei der
Füllung mit den nach Din 52 1C2 empfohlenen geringen Beststoffmengen zu erwartenden
Fehlerquellen weitgehend ausgeschaltet sind.
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Viele als Meßflüssigkeit in Betracht kommende Flüssigkeiten, vorzugsweise
\Vasser, haben die Eigenschaft, unter Atmosphärendruck Gase, insbesondere Luft,
zu absorbieren und unter Vakuum wieder abzugeben. Um zu vermeiden, aaß während des
Überschichtens der Feststoffprobe im Vakuum Gase aus der Meßflüssigkeit austreten
und in den Hohlräumen der Beststoffe verbleiben, wird die Meßflüssigkeit in weiterer
Ausgestaltung der Erfindung nach.
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bekanntem Verfahren, z.B. durch Erhitzen oder Evakuieren entlüftet
bezw. entgast, bevor sie unter Vakuum mit den Feststoffen in Berührung tritt.
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Eine zur Durchführung des Verfahrens sowohl in Verbindung mit der
bekannten Tauchwägung als auch in Verbindung mit der bekannten Pyknometer-Methode
geeignete Vorrichtung besteht erfindungsgemäß aus einem vakuumdicht verschließbaren
Probenbehälter mit absperrbaren Öffnungen bezw0 Anschlüssen zum Füllen und Evakuieren
desselben und zum Einlassen der Meßflüssigkeit, und einem Meßflüssigkeitsbehälter
mit absperrbaren Öffnungen bezw. Anschlüssen zum Füllen, Evakuieren und zum Entleeren
desselben in den evakuierten Probenbehälter. Diese Vorrichtung erlaubt es, die Feststoffprobe
im Probenbehälter und die Meßflüssigkeit im Meßflüssigkeitsbehälter getrennt voneinander
zu evakuieren und die durch die Evakuierung entgaste Meßflüssigkeit durch Öffnen
des Meßflüssigkeitseinlasses in den unter Vakuum stehenden Probenbehälter einzulassen.
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Eine leicht zu handhabende und deshalb bevorzugte Ausgestaltung der
Vorrichtung ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß der Meßflüssigkeitsbehälter
mit seinem Boden vakuumdicht auf die Einfüllöffnung des Probenbehälters aufsetzbar
ist, in seinem Deckel eine Evakuierungsleitung und in seinem Boden einen durch ein
Ventil absperrbaren Meßflüssigkeitsabfluß besitzt und mit einer den Boden durchsetzenden
Evakuierungsleitung für den Probenbehälter ausgestattet ist. Dabei kann aie Anordnung
dieser Evakuierungsleitung entweder so getroffen sein, daß sie im oberen Teil des
Meßflüssigkeitsbehälters oberhalb des Flüssigkeitsspiegels endet oder daß sie druckdicht
aus dem Meßflüssigkeitsbehälter herausgeführt ist0 Im ersten Fall läßt sich der
Probenbehälter nur unter das an den Meßflüssigkeitsbehälter angelegte Vakuum setzen.
Der zweite Fall erlaubt die unterschiedliche Evakuierung der genannten Behälter,
was u.U. vorteilhaft sein kann. Hierzu sind die beiden Evakuierungsleitungen für
den Probenbehälter und den Meßflüssigkeitsbehälter nach einem weiteren Erfindungsmerkmal
vermittels eines Dreiwegeventils an eine Vakuumpumpe anschließbar.
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Zur Durchführung der Tauchwägung ist der Probenbehälter erfindungsgemäß'durch
einen Deckel verschließbar, der anstelle des eßflüssigkeitsbehälters auf die Einfüllöffnung
des Probenbehälters aufsetzbar ist, eine mit der Spitze nach oben weisende Hohlkegelform
besitzt und an seiner Kegelspitze mit einer vorzugsweise als Kapillare ausgebildeten
Entlüftungsbohrung ausgestattet ist. Der \tießflüssigkeitsbehälter und der Deckel
sind nach einem weiteren Erfindungsmerkmal mit gleichen Gewinden auf den Probenbehälter
aufschraubbar und auf diese Weise leicht und schnell gegeneinander austauschbar.
Durch Einschrauben des Deckels in die Einfüllöffnung des bis zum Rand mit Meßflüssigkeit
gefüllten Probenbehälters wird jegliche Luft aus dem Probenbehälter verdrängt und
durch die Kapilare abgeführt. Damit wird die Voraussetzung für eine genaue Tauchwägung
geschaffen.
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Diese Ausgestaltung der Vorrichtung erlaubt es, den Probenbehälter
mit einer weiten Füllöffnung zu versehen, so daß ohne weiteres auch größere Mengen
grobkörniger Feststoffproben der Tauchwägung unterzogen werden können.
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Zur Durchführung der Pyknometer-Methode sind die Abmessungen des Probenbehälters
erfindungsgemäß so gewählt, daß in ihm ein Pyknometer Platz findet. Dabei ist die
Abflußöffnung im Boden des Meßflüssigkeitsbehälters so angeordnet, daß sie bei auf
den Probenbehälter aufgesetztem Meßbehälter in die Einfüllöffnung (Hals) des Pyknometers
mündet.
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Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnung näher erläutert,
auf der ein Ausführungsbeispiel der zur Durchführung des Verfahrens geeigneten Vorrichtung
dargestellt ist. Von den Abbildungen der Zeichnung zeigt: Fig. 1 den Meßflüssigkeitsbehälter
im Querschnitt, " 2 den Probenbehälter im Querschnitt, " 3 den Deckel zum Probenbehälter
im Qfuerschnitt, " 4 eine Darstellung des Vorganges einer Tau@nwägung, " 5 eine
Darstellung des Vorganges bei der Durchfünrung der Pyknometer-Methode.
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Die Vorrichtung besteht nach Fig. 1 - 3 aus dem in Fig. 2 dargestellten
Probenbehälter 1 von vorzugsweise zylindrischer, oben offener Form, mit einem Einschraubgewinde
2 am oberen Ende, dem in Fig0 1 dargestellten Meßflüssigkeitsbehälter 3 mit einem
zum Einschraubgewinde 2 passenden Gewinde 4 am Bodenende und einem in Fig. 3 dargestellten
Deckel 5 mit einem ebenfalls zum Einschraubgewinde 2 passenden Gewinde 6 am Umfang.
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Der Meßflüssigkeitsbehälter 3 ist so groß bemessen, daß aie in ihm
enthaltene Meßflüssigkeit ausreicht, die im Probenbehälter 1 befindliche Feststoffprobe
vollkommen zu überschichten. Er besitzt eine durch einen Schraubstopfen 7 verschließbare
Füllöffnung und eine Evakuierungsleitung 8 in seinem Deckel, einen durch ein Absperrventil
9 verschließbaren Abfluß 10 in seinem Boden und eine weitere Evakuierungsleitung
11, die seinen Deckel und seinen Boden durchsetzt. Die beiden Evakuierungsleitungen
8, 11 sind vermittels eines Dreiwegeventils 12 wahlweise an die Vakuumleitung 13
einer auf der Zeichnung nicht dargestellten Vakuumpumpe anschließbar.
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Der Deckel 5 hat die Form eines flachen Hohlkegels. Er besitzt eine
Entlüftungsbohrung 14, vorzugsweise eine lapilare an seiner Spitze und Ösen 15 zum
Anhängen des mit dem Deckel verschlossenen Probenbehälters 1 an den Waagebalken
einer Waage zum Durchführen der Tauchwägung.
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Bei der Durchführung einer Tauchwägung werden die zu prüfenden Feststoffe
trocken in den Probenbehälter 1 gefüllt und gewogen.
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Sodann wird der gefüllte Meßflüssigkeitsbehälter 3 auf aen Probenbehälter
aufgeschraubt und mit dem Dreiwegeventil 12 an aie Vakuumleitung 13 aneschlossen.
Hierciurch wird uie Meßflüssikeit unter Einwirkung des Vakuums entlüftet. Durch
Umschalten des Dreiwegeventils wird nunmehr aucii der Probenbehülter 1 unter Vakuum
gesetzt, um die in ihm befindliche trockene Feststoffprobe zu entlüften. Sodann
wird durch Öffnen des ADsDerrventils 9 so viel entlüftete Meßflüssigkeit unter Vakuum
in den Probenbehälter ablassen, daß aie Probe reichlich mit Meßflüssigkeit überdeckt
ist. Nach Aujijeben des Vakuums in beiden Behältern
wird der Meßflüssigkeitsbehälter
vom Probenbe@älter zug " schraubt, letzterer mit Meßflüssigkeit randvoll aufgefüllt
und durch Aufsetzen und Niederschrauben des Deckels 5 wieder verschlossen. Hierbei
entweicht die im Deckelraum eingeschlossene Luft durch die Kapillare 14 in der Spitze
des Deckels, so daß der Probenbehälter einschließlich seiner Sapilare vollkommen
mit Meßflüssigkeit gefüllt ist. Der so vorbereitete Probenbehälter wird, wie in
Fig. 4 dargestellt, mit Inhalt und Deckel an einem dünnen Faden an den Waagebalken
16 aufgehängt und, in Wasser oder Meßflüssigkeit eingetaucht, gewogen. Das gesuchte
Volumen der Feststoffprobe läßt sich in bekannter Weise aus der Differenz der beiden
durch die beschriebene Trocken- und Naßwägung ermittelten Gewichte nach dem Archimedes-Prinzip
errehnen, wobei selbstverständlich die Wichte der Meßflüssigkeit und das Gewicht
des in die Meßflüssigkeit eingetauchten Probenbehälters mit Deckel zu berücksichtigen
sind.
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Zur Durchführung einer Pyknometermessung wird das mit der trocken
nen Feststoffprobe gefüllte Pyknometer 17 gewogen und, wie aus Fig. 5 ersichtlich,
in den Probenbehälter 1 eingesetzt0 Sodann wird der gefüllte Meßflüssigkeitsbehälter
auf den Probenbehälter aufgesetzt, die Evakuierung desselben und des Probenbehälters
in der beschriebenen Weise vollzogen und die Meßflüssigkeit unter Vakuum in das
Pyknometer abgelassen0 Das gefüllte Pyknometer wird schließlich dem Probenbehälter
entnommen und bis zu seinem Sichstrich mit Meßflüssigkeit gefüllt. Die übrigen zu
treffenden Maßnahmen entsprechen den von bisherigen Pyknometermessungen bekannten.