DE2003528A1 - Spritztrocknungsverfahren - Google Patents
SpritztrocknungsverfahrenInfo
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Description
Mappe 22169 r Dr.
Oase WD 21670'
Oase WD 21670'
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raittel a-axeii. liEtspri-fezea äay IiösiMg in ein^ hei.sse
Viele Polymerlösungen können nicht spritzgetroeknot werde?!,
und zwar entweder weil sie schwierig zu a'soiaiaioren sind oder
weil die festen Teilchen au flamaig, klebrig oder anderweitig
ungeeigneijsind, um aus der Troelaiungsvorrichtung entnommen au
werdenο
Chlorierte Dienpolyme^re fallen in die Kategorie von Polymaren,
die schwierig rasch aus einer Lösung durch Spritztrccknung extrahiert werden könnenc Die bisherigen Versuche waren nicht
erfolgreiche Bs wurde nunmehr gefunden,- daß, wenn, die Lösung
kontinuierlich in eine Atmosphäre hü der richtigen Temperafe
tür atomisiert wird, feste Teilchen erhalten, werden, die
leicht kontinuierlich aus der Trocknungsvorrichtung entnommen werden können,
So wird gemäß der Brfindtmg ein Verfahren zur Spritztrocknung
einer Lösung eines chlorhaltigen Polymere» das sich von einem aliphatischen Dien ableitet, vorgesehljigar, welches Verfahren
dadurch ausgeführt wird, daß man die lösung in eine Verdaarpfungszone
atomisiert* worin die Lösung ein strömendes Gas antrifft,
wobei die Temperatur innerhalb der Zcrns weniger als 75 G "beträgt»
ο ^ Die Verwendung von Temperaturen, die höher als 75 C liegen,
™ ergibt Pulver, die schwierig zu handhaben sindc Durch das erfindungsgemäße
Verfahren werden dagegen Polymerteilchen erhalten» die freifließend sind und die eine Packungsdichte von
mehr als 40 g/l besitzen., wenn sie aus dem Trockner herauskommen ο Die Packungsdichte kann sogar im Bereich von 150-350 g/l
liegeno In dieser Form können sie leicht aus der Trocknungsvorrichtung
in einen Luftstrom ausgetragen und kontinuierlich durch einen Cyclonenaasoheider abgetrennt werden. Andere kontinuierliche
Verfahren zur Abtrennung der Peststoffe können verwendet werden, wie z„B„ elektrostatische Abscheidung 'auf
einer Platte, von der das Polymer duz-cii Kratzen entfernt wird.,
line elektrostatische Abscheidung auf einer Oberfläche, die
Teil eines Förderband©^-bildet, ist ebenfalls möglich,
OQIÄ30/2O97
BAD
V/enn das Polymer aus dem Spritztrockner herauskommt r dann,
kann etwas Lösungsmittel in den Teilchen festgehalten werden,
und das Pulver,kann gegebenenfalls weiter getrocknet werden.
Nach dem erfindungsgemäßen Spritztrockhungeverfahren sind sie
jedoch gewöhnlich ausreichend trocken, so daß sie in einer
Kugelmühle gemahlen werden können 5 Das Mahlen in einer Kugelmühle
ist das übliche Verfahren, das dazu verwendet wird, Teilchen1 aus chlorierten Dienpolymeren mit der gewünschten
Packungsdichte herzustellen. Dieses !fehlen kann anschließend
an das Sprit ztroeknungsverfahren ausgeführt werden, um ein
Polymer mit, einer noch höheren Packungsdichte herzustellen.» Beispielsweise ist im Falle von chlorierten Polyisöprenen
eine Packungsdichte von 400-450 g/l erwünschto
Polymere, die in zweckmäßiger Weise durch dieses Verfahren x
aus Lösungen abgetrennt werdend sind chlorhaltige Polymere,
die aus aliphatischen Dienen entweder durch Chlorierung eines
Polymers (beispielsweise ein synthetisches Polyisopren, ein synthetisches Polybutadien oder ein Naturkautschuk) oder durch
Polymerisation eines chlorhaltigen Monomers (beispielsweise
2-Chloroisopren) erhalten werden0
Das Verfahren ist besonders auf Polymere anwendbar, die durch
Chlorierung von natürliehen und synthetischen Polyieoprenen
in Lösung erhalten werden, beispielsweise Polymere mit einem
Chlorgehalt im Bereich von 50-75 Gewo-# und vorzugsweise im ' ■- ä
Bereich von 62-68 "— " -
Die Lösung, die durch das erfindungsgeinäße Verfahren getrocknet
wird, ist eine solche, die aus den oben erwähnten Polymeren besteht, welche in einem geeigneten Lösungsmittel gelöst sind.
Das Lösungsmittel ist in zweckmäßiger Weise dasjenige, in dem die Chlorierung ausgeführt worden ist. Das üblichste Lösungsmittel
für diesen Zweck ist Tetrachlorkohlenstoff«, Andere gesättigte
Lösungsmittel,, die einen großen Anteil Chlor enthalten,
können verwendet werden,, wie zeBo Chloroform, Dichlorobromoffietheii,
BromotricfcXoromethan, Tetrachloroäthan und Tetra-
001038/2097
chlorodifluoroäthan oder Gemische daraus, entweder alleine oder in Mischung mit Tetrachlorkohlenstoffe BaB Verfahren
arbeitet am wirksamsten mit Lösungsmitteln, die Siedepunkte in der Nähe desjenigen von Tetrachlorkohlenstoff besitzen,.
Vorzugsweise enthält die Lösung einen tiberwiegenden Anteil an Tetrachlorkohlenstoff„
Es ist nicht nötig, daß die Lösungsmittel frei von Wasser sind, aber wenn so viel Wasser anwesend ist, daß eine zweite
flüssige Phase entsteht, wird es bevorzugt, einen Emulgator zuzugeben, um eine gleichförmige und stabile Suspension des
Wassers in der gesamten Polymerlösung aufrecht zu erhalten«,
Die Konzentration des chlorhaltigen Polymers in der Lösung sollte so eingestellt werden, daß eine Atomisierung in diskrete
Lösungströpfchen möglich ist» Die geeignete Konzentration ändert sich mit dem Molekulargewicht des Polymers in der
Lösungo Eine geeignete Konzentration kann leicht durch Versuch gefunden werden„ Beispielsweise wurde gefunden, daß eine
Lösung von chloriertem Polyisopren in Tetrachlorkohlenstoff zufriedenetellenderweise in einer Konzentration unterhalb von
5 Gewo-# atomisiert werden kann, aber es wird bevorzugt, die
Konzentration auf annähernd 4% zu verringern» bei welcher Konzentration
die Viskosität der Lösung 3,6 Centipoise beträgtο
Wenn die Konzentration unter diesen Wert verringert wird, bei~ spielsweise auf 1$, dann kann die Lösung zwar zufriedenste!-
lend verspritzt werden, aber das Verfahren ist unwirtschaftlich, da für eine Gewichtseinheit hergestelltes festes Polymer große Mengen Wärmeenergie nötig sind, um das Lösungsmittel
zu verdampfen«» Deshalb wird eine Lösungskonzentration in der Nähe der Konzentratxonsgrenze für eine geeignete Atomisierung,
wie oben erläutert, ausgewählte
Die Polymerlösung wird zu einem Atomise^rgeführt; beispielsweise
wird sie unter Druck zu einer Spritzdüse beförderte Der genaue Druck ist nicht kritisch^ vorausgesetzt„ daß er aus-
OOis'38/2097
reicht» einen nebelartigen Spray zu erzeugen« Per Spray der
Eolymerlösung wird gegebenenfalls aus einer einzigen Öffnung*
die eine hohlkonische Abgabe erzeugt, oder von mehreren solchen
in geeigneter Weise angeordneten Düsen ausgepreßte Es sollt©
ein feiner Nebelspray gebildet werden, beispielsweise ein Spray
mit Lösungströpfchen zwischen 10 und 500 Zi/Durchmesser, vorzugsweise zwischen "20 und 100/^ Durchmesser ο'
Die Sprühdüse oder die Sprühdüsen geben die Lösung in eine
Kammer ab, die vorzugsweise atmosphärischen Druck oder einen
niedrigeren Druck aufweist., worin.Gas strömt, beispielsweise
in einem Strom oder in einem Kreislaufo Der Strom des Gases
durch die Verdampfungszone in der Kammer kann auf den versdiiedensten
Wegen erzielt werden, beispielsweise durch Einspritzen von Druckluft oder durch einen mechanisch angetriebenen Propeller,
der innerhalb oder ausserhalb der Kammer angeordnet istu
Die Bewegung ist vorzugsweise derart t daß die teilweise getrockneten Teilchen von der wandung der Kammer weggespült werden^
um ein Klebenbleiben gering zu halten»
Wärme wird der Verdampfungszone vorzugsweise durch Erhitzung des die Kammer betretenden Gases zugeführt, wobei die Temperatur
beträchtlich oberhalb der Temperatur liegt f auf der die
Verdampf ungs zone gehalten wird«, Üin Teil der Wärme geht aus
der eintretenden Luft durch Ableitung über die Wandung oder ä
über andere Teile der Vorrichtung verlustig, und ein Teil
wird dazu verwendet, die latente Verdampfungswärme des Lösungsmittels
aufzubringen„ Die Verdampf ungszone wird auf eineipim
wesentlichen gleichförmigen Temperatur gehalten, und diese Temperatur kann in zweckmäßiger Weise unter den,Arbeitsbedingungen
in der Nähe des Gasaustritts der Kammer gemessen werden. Die Temperatur der Zone, gemessen als die !temperatur der Gas/
Feststoff-Suspension, wenn stetige Bedingungen sich eingestellt
haben, liegt unterhalb 75°C; Bin zweckmäßiger Bereich liegt
beispielsweise zwischen 20 und 65 C und vorzugsweise im Bereich
von 25-550Of um Polymerteilchen mit der gewünschten
.isckungsdichte, wie oben erläutert, herzustelleno
SAbORiGlNAL
Die Temperatur des die Kammer betretenden Gases liegt gewöhnlich
über 800C und kann zwischen 100 und 20O0C liegen, um die
gewünschte Temperatur am Austritt aufrecht zu erhalten» Durch eine geeignete Flexibilität in der Kontrolle der Warmezuführung
zum einströmenden Gas und der Geschwindigkeit des Binspritzens
der Polymerlösung kann eine geeignete V/'ärniebalance erhalten
werden, so daß eine konstante Temperatur am Austritt der Kammer beobachtet wird und ein gleichförmiges Gewicht an getrocknetem
Polymer je Zeiteinheit gesammelt wirdo
Das Gas, das zur Beförderung von Wärme in die Verdampfungszone und zum Wegtragen der festen Teilchen aus der Kammer ver-P
wendet wird, kann irgendein Gas sein, das mit dem Polymer beider Temperatur des Trocknungsprozesses nicht reaktionsfähig
ist. Luft ist das zweckmäßigste Gas für diesen Zweck und wird vorzugsweise verwendet, aber es können auch andere Gase, wie
ZnBo Stickstoff, Argon oder Kohlsndioxyd verwendet werden;
diese sind aber teuerer. Gegebenenfalls kann Lösungsmitteldampf und unter Umständen können auch andere Gase zur Verdampfungszone nach der Abtrennung der Polymerteilchen zurückgeführt worden.
Hierdurch wird ein Verfahren geschaffen, durch welches bei
jeder gewählten Temperatur und bei jedem gewählten Druck die Verdampfungsgeschwindigkeit der Lösungströpfchen weiter kontrolliert
werden kann.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert»
Eine Lösung mit einem Gehalt von 4 Gewö~# chloriertem Polyisopren
in Tetrachlorkohlenstoff wurde mit einem Druck von 7 at zu einer Trocknungskammer geführt, in welche heisse Luft
von einem unabhängigen Rohr mit einer Geschwindigkeit von t,54 m /ein eingeführt wirdoo Die chlorierte Kautschuklösung
wurde in einem holkonischen Spray durch eine Düse, die einen
Spraywinkel von 80° aufwies, mit einer^Geschwindigkeit von
6 l/st atomisiert. Die gebildeten festen Polymerteilchen wurden
durch den Luftstrom aus der Kammer getragen und in' einem her~
kömmlichen Cyclonenabscheider abgetrennt«
Die Packungsdichte, die beim obigen Versuch mit Luft mit ver
schiedenen Temperaturen erhalten wurde» wurde gemessen«, Die
Reeultate sind in Tabelle 1 zusammengestelltö
Temperatur der Luft 0G | Auetritt | Packungsdichte des Produkts g/l |
Gew„-$ Lösungs mittel im Produkt |
iäintriit |
55
55 52 65 45 36 |
120 115 120 50 200 214 |
19,0 19,5 19,1 13,4 14,8 16V8 |
165 150 168 195 114 96 |
Ein Spritstrocknungsverfahren wurde mit der gleichen Lesungskonzentration, dem gleichen Zufülirungsdruck undden gleichen
Strömungegeschwindigkeiten für Luft und Polymerlösung wie in
Beispiel 1 ausgeführt0 Bei diesem Versuch bestand der Unterschied darin, daß die verwendete Luft und ein Teil des Lösungsmitteldampf
s kontinuierlich wiedererhitzt und zur Verdampfungskammer zurückgeführt wurden, nachdem die Polymerteilchen in
einem Cyclonenabscheider abgetrennt worden waren* Die erhaltenen Resultate sind in Tabelle 2 zusammengefaßt,,
BAD
gabeile 2
Temperatur der Luft 0C | Austritt | Packungsdichte des Produkts g/l |
Gew„-# Lösungs mittel im Pro dukt |
Eintritt |
39
50 50 55 |
260 133 182 ' 154 |
13,4 12,7 12,6 14,9 |
135
144 151 152 |
Q0i63fl/2097
Claims (1)
- Pat eat a η s ρ rii c h eΤ«, Verfahren zur Spritztrocknung einer Lösung eines chlorhaltigen Polymers, das sich von einem aliphatischen Dien ableitet? dadurch g e k e η η ζe lehne t e daß man die Lö- j| sung in eine Verdampfungszone atomisiert, wo die Lösung ein strömendes Gas trifft, wobei die Temperatur in der Zone weniger als 75°C beträgtο2 ο Verfahren nach Anspruch .1, dadurch gekennzeichnet t daß das Polymer ein chloriertes Polyisopren oder ein chlorierter Natuigummi ist»5 ο Verfahren nach Anspruch 2S dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer 50-75 Gewo-?S Chlor enthält =4° Verfahren nach Anspruch 3* dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer 62-68 Gewo =$ Chlor.enthalte5ο Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch | gekennzeichnet t daß die Temperatur in der Verdampfungszone 2CM55°C "betragtβ6«, Verfahren nach Anspruch 5» dadurch g e k e η η ζ, e i c h η e t , daß die Temperatur in der Verdampfungszone 25~55°C7ο Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge kehnz e lehne V, daß die Konzentration· des Polymers in der Lösung weniger als 5'Göw°-# beträgt«8 ο Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche { dadurch g e k e η η ζ e i c h n-.e. % s daß da,s Lösungsmittel eine gesättigte Verbinduixg ist» die einen großen Anteil Chlor enthält.. ίο -9o Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,, dadurch gekennzeichnet , daß das Lösungsm:- tel dasjenige ist, in welchem das Polymer chloriert wurde -1Oo Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß die Lösung einen überwiegenden Anteil Tetrachlorkohlenstoff enthalte11 ο Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet , daß das Lösungsmittel Tetrachlorkohlenstoff, Chlorofcrffl^IichlorobroEaoiaetbanr Bromotriehloromethan, Tetrachloroäthan und/oder Tetrachlorodifluoroäthan enthält»12o Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d&rurch gekennzeichnet , daß die Lösung durch ein oder mehrere Spritzdüsen atomisiert wird,13» Verfahren nach Anspruch 12» dadurch g e k e η η ζ e L c h net? daß die Lösung durch eine Spritzdüse atomisierc "irddie eijien hohlen Spraykegel erzeugteORIGINAL
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