DE2002526C3 - Als geschlossene Kapsel ausgebildeter elektrisch beheizbarer zylindrischer Probenbehälter - Google Patents

Description

Ein anderer für die Bestimmung des Gasgehalts

einer Probe brauchbarer Ofen und ein Probenbehäl-

Die Erfindung betrifft einen als geschlossene ter sind in Z. analit. Chim. 20 (1965), S. 1359 bh

Kapsel ausgebildeten elektrisch beheizbaren zylindri- 50 1364, russ.-engl. Übersetzung: Journal of Analytical

scher Probenbehälter aus Graphit oder Kohle zur Chemistriy of the USSR 20 (1965), S. 1390 bis 1394

Untersuchung von Proben, insbesondere für die beschrieben.

analytische Bestimmung ihres Gasgehaltes, welcher Vor Durchführung einer Analyse wird zuerst der mit seinem oberen und unteren Ende zwischen zwei sogenannte Leerwert bestimmt, das heißt die Menge Stromzuführungselektroden in einem Vakuumofen 55 des Meßgases ζ. B. CO oder N.„ welche beim Erhitvertikal eingespannt und durch direkten Strom- zen des Ofens mit eingesetztem feeren Probenbehälter durchgang erhitzt wird. während einer Zeitdauer abgegeben wird, die der Es ist ein Verfahren bekannt, bei dem die zu spateren Extraktionszeit einer Probe entspricht; dieuntersuchende Probe in einem kleinen Behälter aus ser Leerwert muß von dem bei der Extraktion einer Graphit oder Kohle eingeschlossen wird, der zwi- 60 Probe gemessenen Wert der aus dem Ofen abgesehen zwei Elektroden in einem Vakuutnofen ein- pumpten Gasmenge abgezogen werden, um den gespannt und durch direkten Stromdurchgang et- wahren Wert, der Meßgasmenge der Probe zu ermithitzt wird. Die dabei von der Probe abgegebenen teln. Der Leerwert des Ofens rührt hauptsächlich Gase treten aus dem Behälter aus, werden gesammelt von den von dem Probenbehälter abgegebenen Ga- und einem Meßgerät zur Bestimmung ihrer Art und 65 _SCn, insbesondere Wasserdampf her und sollte mög-Menge zugeleitet. Zum besseren Verständnis der liehst gering sein, damit auch Proben, die nur eine Erfindung werde zunächst ein bekannter Ofen dieser geringe Gasabgabe aufweisen, sicher gemessen wer-Art. der in der Schweizer Patentschrift 461 141 den können. Den Meßfehler bei der Bestimmung

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von Gasen zu verringern, ist das Ziel der vorliegen- dem Niederschmelzen der Probe erhaltene Schmelze

den Erfindung. befindet sich unterhalb dieser Zone. Es wurde ge-

Durch genaue Untersuchungen wurde festgestellt, furnier., daß mit der eriuidungsgemaüen Lehaher-

daß mit den üblicherweise verwendeten Proben- form überraschenderweise cmc wesentlich.. \ ermin-

kapseln ein größerer Meßfehler erhalten wird, als 5 dcrung der Streuung der Analysenergebnisse er/ie.i

den unvermeidbaren, zufälligen Schwankungen des werden kann.

Leerwertes entsprechen würde. Es ist naheliegend, Wie ein Probenbehälter ertmdungsgemaU ge..talvi d>e Ursache dafür auf eine ungleichmäßige Entgasung werden kann, zeigen beispielsweise die Mg..' a zurückzuführen, und auf Grund dieser Überlegung und 3 b. Dabei bezeichnet 31 den zylindermanielfür eine möglichst gleichmäßige Temperaturvertei- io förmigen Wandteil, 32 den Bodenteil und 33 den anlung im Probenbehälter, welche eine gleichmäßige nehmbaren Deckel des als geschlossene Kapsel ausEntgasung gewährleisten sollte, Sorge zu tragen. gebildeten Probenbehälters. Deckel und Boden -nd Probenbehälter, bei denen durch Dämmung des mit überstehenden zyiinderformigen Enden 34 und Wärmeabflusses an den Einspannenden eine gleich- 35 versehen, so daß beim Einspannen zwischen den mäßigere Temperaturverteilung im Behälterinnern 15 Elektroden des oben beschriebenen Ofens Hohlräume angestrebt wird, sind bekannt. Die Dämmung des gebildet werden, die dem Wärmeabfluß verringern Wärmeabflusses wird dabei durch den Leiterquer- Im Sinne der Erfindung ist die Bodenflache c!_s schnitt verengende Einkerbungen an den Einspann- Behälterinneniaumes durch entsprechende Beulenden auf Kosten der mechanischen Festigkeit er- sung der Dicke und Lage der Wand 32 so gelegt, >: , zielt. 20 die Schmelze 36 beim Betric.· von der heißesten Zu;-.-

Einen solchen bekannten, als Kap? Ί mit Unterteil des zylindrischen Mantels 31 ui.ifaßt wird. Die L. :·■_■

21 und Deckel 22 ausgebildeten Probenbehälter zeigt der heißesten Zone kann bei der Konstruktion ,:· ,

die Fig. 2 im Querschnitt. Probenbehälters berechnet oder durch Vorversuci·

Durch Untersuchungen der Erfinder stellte sich ermittelt werden. Zweckmäßigerweise wird ;:,.

heraus, daß die Probenschmelze in einem solchen 25 Bodenfläche so gelegt, daß sie sich in der Höhe <L·-

Probenbehälter eine unregelmäßige räumliche Ver- unteren Randes der beim Betrieb die höchste TeK-

teilung aufweist, was wahrscheinlich zur starken peratur annehmenden Mantclzone befindet. Jn weite -

Schwankung der Analysenergebnisse beiträgt. Die rer Ausgestaltung der Erfindung wird vorgesehen, ti

Schmelze 23 befindet sich nämlich nach dem Erstar- beiden Enden des Probenbehälters so zu gestalten

ren meist auf einer Seite der Wandung und ist von 30 daß sie den Wärmeabfluß am unteren Einspannen.!:,

dem Behälterboden abgehoben. Manchmal bildet sie 34 stärker dämmen als am oberen, wodurch die

an der Innenwandung einen geschlossenen Ring über heißeste Ofenzone näher zum unteren Ende hin ver-

dem Boden. Eine derartige, von Fall zu Fall wech- schoben wird. Daourch wird der Raum zwischen den

selnde ungleichmäßige Verteilung muß zu unter- beiden Einspannslektroden besser ausgenutzt. Um

schiedlicher Erwärmung der einzelnen Wandteile und 35 diese gewünschte stärkere Wärmedämmung am

dadurch zu einer schwankenden Gasabgabe Anlaß unteren Ende zu erreichen, ist in den Ausführung-,

geben, vor allem dann, wenn elektrisch leitende Pro- beispielen der Fig. 3 der überstehend; zylindrische

ben vorliegen, durch welche jeweils ein verschieden Mantclteil unten langer als oben ausgebildet,

großes Stück des widerstandbeheizten Behälter- Eine weitere Möglichkeit, die heißeste Ofenzone

mantels elektrisch kurzgeschlossen wird. Dadurch 40 nach dem unteren Einspannende hin zu verschieben.

wird nämlich die lokale Leistungsaufnahme, damit liegt darin, durch entsprechende Verjüngung des

die Wärmeerzeugung und damit die Temperaturver- elektrischen Leiterquerschnittes die Wärmeerzeugung

teilung im Probenbehälter in unkontrollierbarer am unteren Ende zu verstärken. Diese Möglichkeil

Weise beeinflußt. ist in der Fig. 3 ebenfalls dargestellt worden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine 45 Wie Schnitte von erstarrten Schmelzen zeigen. erGestaltung des Probenbehälters zu schaffen, mit gibt sich mit den Probeiibchältcrn nach der Erfindung welcher die erwähnten nachteiligen Effekte auf ein ein zuverlässiges Haften der Schmelze auf dem Bo-Minimum reduzier werden. den, ohne Abheben. Das bedeutet, daß der oben

Der erfindungsgemäße, als geschlossene Kapsel beschriebene Nachteil bekannter Probenbehälter beausgebildete, elektrisch beheizbarc zylindrische Pro- 50 hoben ist. Von einer gleichbleibenden Beliälierfiillung benbehälter aus Graphit oder Kohle zur Untei- ausgehend, erreicht man nun bei der serienmäßigen suchung von Proben, insbesondere für die analytische Untersuchung gleichartiger Proben, wie sie z. B. bei Bestimmung ihres Gasgehaltes, welcher mit seinem der laufenden Überwachung der Stahlproduktion in oberen und unteren Ende zwischen zwei Strom- den Stahlwerken auftritt, eine stets gleichbleibende Zuführungselektroden in einem Vakuumofen einge- 55 Bedeckung der Behälterinnenwand mit der Schmelze spannt und durch direkten Stromdurchgang erhitzt und dam", eine gleichbleibende Erwärmung und wird, ist dadurch gekennzeichnet, daß die Boden- Gasabgabc derselben. Vermutlich liegt darin der fläche des· Behälterinnenraumes in solcher Höhe sich Grund für die geringere Streuung der Meßwerte bei befindet, daß sie von der beim Betrieb die höchste Verwendung von Probenbehältern nach der Erfin-Temperatur annehmenden Mantelzone umfaßt wird. 60 dung. Die Änderung des S'romdurchganges durch

Bei Probenbehältern bekannter Art liegt dagegen die Kapsel beträgt nämlich nur noch etwa IO °«, im

die heißeste Ofenzone beim Bcfr'eb etwa in der Mitte Gegensatz zu mehr als 20 °/o bei Probenkapseln be-

zwischen den beiden Behälterenden und die nach kannter Art.

Hierzu 1 Blatt Zeichnuneen

Claims (7)

1 2 g-nauer beschrieben ist, an Hand der anliegenden Patentansprüche: Fig. I näher erläutert. Diese zeigt einen Vakuum- ofen, in welchem zwischen zwei Elektroden 1 und 2

1. Als geschlossene Kapsel ausgebildeter eiek- ein Probenbehälter ·5 eingerannt ist, der durch einen irisch beheizbarer zylindrischer Probenbehälter 5 vermittels Leiter 13 und 14 von außen zugefuhrien aus Graphit oder Kohle zur Untersuchung von Strom erhitzt wird. Zur Kühlung des Probenbehälter Proben, insbesondere für die analytische Bcstim- bilden die Elektroden I und 2 einen diesen eng unimung ihres Gasgehaltes, welcher mit seinem schließenden, zweiteiligen, metallischen Körper von oberen und unteren Ende zwischen zwei Strom- bestimmter Wärmekapazität. Der untere Teil dieses Zuführungselektroden in einem Vakuumofen ver- io Körpers weist die sacklochartige Ausnehmung 2 zur tikal eingespannt und durch direkten Stromdurch- Aufnahme des Probenbehälters auf, wobei der Boden

'gang erhitzt wird, dadurch gekenn ζ eich- dieser Ausnehmung den einen stromführenden Könne t, daß die Bodenfläche (32) des Behälterinnen- takt ergibt. Die Gegenelektrode 1 ist mit einem beim raumes in solcher Höhe sich befindet, daß sie Schließen des Ofens in die sacklochartige Ausnehvon der beim Betrieb die höchste Temperatur 15 mung hineinragenden Vorsprung 1' versehen, wo annehmenden Zone des Behältermantels (3t) um- durch eine Abschirmung gegen das Eindringen von faßt wird. verdampftem Behältermaterial in den als Evakuic-

2. Probenkapsel nach Anspruch 1, dadurch rungskanal ausgebildeten, elektrisch isolierender, gekennzeichnet, daß sich die Bodenfläche (32) in Spalt zwischen den Elektroden 1 und 2 geschaffen der Höhe des unteren Randes der beim Betrieb 20 wird, wie aus der Zeichnung zu ersehen ist.

die höchst«; Temperatur annehmenden Mantel- Zur Extraktion einer Probe wird diese in dem

zone befindet. zwischen den Stromzuführungselektroden einge-

3. Probenkapsel nach Anspruch 1 oder 2, spannten Behälter durch direkten Stromdurchgang dadurch gekennzeichnet, daß die Einspannenden auf Temperaturen von etwa 3000° C erhitzt. Dk (34,35) des Probenbehälters den Wärmeabfluß 25 während der kurzen Erhitzungszeit entwickelte dämmend ausgebildet sind. Wärmemenge wird von der Metal'.masse der Elek-

4. Probenkapsel nach Anspruch 1, dadurch troden aufgenommen und in der Pause bis zur Erhilgekennzeichnet, daß das untere Einspannende zung der nächsten Probe nach außen abgeführt. Die (34) des Probenbehälters stärker als das obere Elektroden können gekühlt werden, indem über Lei-Ende (35) Jen Wärmeabfluß dämmend ausgebil- 30 tungen 7 bis 10 durch Hohlräumen und 12 ein det ist. Kühlmittel hindurchgeleitet wird. Die von der Probe

5. Probenkapsel nach Anspruch 3, dadurch beim Erhitzen abgegebenen Gase diffundieren durch gekennzeichnet, daß die Eil spannenden (34, 35) die Wand des Behälters 5 hindurch und werden auf mit Einbuchtungen ausgebildet sind. dem in der F i g. 1 durch Pfeile angedeuteten Weg

6. Probenkapsel nach Anspruch 1, dadurch 35 durch eine bei 16 anzuschließende Pumpe abgesaugt gekennzeichnet, daß die Einbuchtung am unteren und Gasanalysengeräten zugeführt.
Einspannende (34) größer als diejenige am obe- Beim Evakuieren wird der Druck zur Anpressung ren Einspannende (35) ist. der Elektroden an den Probe-.behälter durch den

7. Probenkapsel nach einem der vorangehen- äußeren Atmosphärendruck selbsttätig erzeugt, der den Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die 40 jedoch je nach der Größe der Elektrodenflächen Einspannenden (34, 35) mit sich nach der Ein- bzw. der Festigkeit des Probenbehälters gegebenenspannseite hin verjüngendem Querschnitt ausge- falls reduziert werden muß. Dazu können Druckbildet sind. federn 19 mit verstellbaren Anschlägen 20 dienen.

Die auf den Probenbehälter im geschlossenen Zu-45 stand ausgeübte Kraft ist dann um die Federkraft

vermindert.