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Vorrichtung zum Schmelzen eines Metalls
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durch Joulesche Wärme Die Erfindung betrifft die Analyse der in den
erstarrten Metallen enthaltenen Gase und insbesondere die zum Schmelzen der Metalle
zwecks Freisetzung der Gase verwendeten Mittel.
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Es ist bekannt, daß der Metallurge großen Wert auf die möglichst
genaue Kenntnis der Mengen an in den Metallen enthaltenen Gasen wie Wasserstoff,
Sauerstoff, Stickstoff usw.
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legt, da diese Elemente einen erheblichen Einfluß auf die Eigenschaften
der Metalle haben. Zur Mengenbestimmung dieser Gase ist es zunächst erforderlich,
sie aus dem Metall zu extrahieren, indem man diese auf sehr hohe Temperatur bringt.
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Es ist unerläßlich, sehr hohe Temperaturen anzustreben, da
einige
zu analysierende Metalle sehr hohe Schmelzpunkte aufweisen, beispielsweise das Wolfram,
und da ein Teil dieser Gase in Form von Verbindungen, beispielsweise Nitriden, vorliegen
kann, die man erst zersetzen muß, um die Gase daraus freizusetzen.
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Ein solches Schmelzen wird gegenwärtig vorgenommen, indem man einen
Tiegel, in welchen das Metall eingefüllt ist, in das Innere eines elektrischen Heizofens
einsetzt. Diese Heizung kann durch Induktion, durch elektrischen Lichtbogen oder
durch direkte Stromwärme, d.h. Joulesche Wärme erfolgen. Im letzteren Fall, der
dem Anwendungsbereich der Erfindung entspricht, wird der Tiegel zwischen zwei metallischen,
mit Wasser gekühlten Elektroden eingespannt, die an eine Stromquelle, z.B. einen
Niederspannungstransformator angeschlossen sind, der zur Abgabe hoher Stromstärken,
häufig über 1000 A, geeignet ist. Der Tiegel, der einen bestimmten Widerstand darstellt,
wird vom Strom durchflossen und durch Joulesche Wärme auf Temperaturen gebracht,
die 2000 bis 2300 OC erreichen können, was zum Schmelzen des darin enthaltenen Metalls
führt.
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Tatsächlich ist diese Technik keineswegs völlig befriedigend und
weist einige Unzuträglichkeiten auf, die ihre Möglichkeiten beträchtlich beschränken,
was besonders für die analytischen Anwendungsfälle gilt. Unter diesen Mängeln hängt
einer mit den Verwendungsbedingungen zusammen und betrifft das Einspannen des Tiegels
zwischen zwei Elektroden, um den elektrischen Kontakt herzustellen. Die zum Erhalten
eines Durchgangs des korrekten Stroms entwickelten Kräfte sind nämlich nicht vernachlässigbar,
was dazu führt, Graphitarten mit einer
guten mechanischen Festigkeit
bei hoher Temperatur zur Herstellung der Tiegel zu verwenden. Nun weisen Graphitsorten,
die diesen mechanischen Anforderungen genügen, den Nachteil auf, sehr wenig porös
zu sein und sich schlecht zu entgasen. Daraus ergibt sich, daß die freiwerdenden
Gase, die nicht durch die Wände des Tiegels diffundieren können, gezwungen sind,
das im Tiegel enthaltene geschmolzene Metall zu durchströmen, so daß zahlreiche
Spritzer zu den elektrischen Kontakt sichernden Elektroden auftreten. Diese Erscheinung
nimmt natürlich umso erheblichere Ausmaße an, je größer die in den Tiegel eingeführte
Metallmenge ist, was zu einer Begrenzung der Probenmenge führt und die analytische
Erfassung sehr geringer Gehalte an Gas ausschließt. Außerdem ermöglicht diese Technik
keine Entgasung des Tiegels unter identischen Arbeitsbedingungen mit einem leeren
Tiegel und einem Metall enthaltenden Tiegel. Dies erklärt sich dadurch, daß der
elektrische Widerstand des Tiegels in beiden Fällen nicht gleich ist. In Abwesenheit
von Metall weist der Tiegel einen bestimmten Widerstand auf, der den Stromdurchgang
und damit letztlich die erreichte Temperatur bestimmt. Wenn der Tiegel Metall enthält,
benetzt dieses die Tiegelwände und bildet damit eine Art von Nebenschluß, so daß
das Ganze einen geringeren Widerstand aufweist. Der Tiegel wird dann von einem Strom
höherer Stärke durchflossen, und die Bedingungen sind nicht mehr mit den bei leerem
Tiegel erhaltenen vergleichbar. So stellt man im Fall eines leeren Tiegels etwa
den Durchgang eines Stroms von 600 A, dagegen mit dem gleichen, jedoch 1 g Metall
enthaltenden Tiegel den Durchgang eines Stroms von 800 A fest, wenn das Metall geschmolzen
ist. Mit größeren Metallmengen tritt sogar die Gefahr auf, daß die elektrische Stromzuführung
zerstört wird. Schließlich ist darauf hinzuweisen, daß die
nach
der bekannten Technik erhaltene Temperatur im Tiegel nicht homogen verteilt ist
und man eine merklich niedrigere Temperatur des Tiegelbodens wegen dessen Kontakts
mit einer gekühlten Elektrode beobachtet.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter Überwindung dieser
Nachteile eine Vorrichtung zum Schmelzen eines Metalls durch Joulesche Wärme zu
entwickeln, mit der ohne Gefahren für die Stromzuführung sehr hohe und homogene
Temperaturen der Tiegel auch bei erhöhten Metalleinsatzmengen erzielbar sind.
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Gegenstand der Erfindung, womit diese Aufgabe gelöst wird, ist eine
Vorrichtung zum Schmelzen eines Metalls durch Joulesche Wärme zwecks Extraktion
der darin enthaltenen Gase, mit dem Kennzeichen, daß sie einen einen Heizwiderstand
bildenen rohrförmigen Hohlkörper, zwei Stromzuführungselektroden, zwischen denen
der rohrförmige Hohlkörper eingespannt ist, und einen Tiegel aus gut wärmeleitendem
Material aufweist, der sich völlig innerhalh des rohrförmigen Hohlkörpers befindet
und dessen Wände nicht in direktem Kontakt mit den Stromzuführungselektroden sind.
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Vorzugsweise ist der rohrförmige Hohlkörper vertikal zwischen der
einen oberen Elektrode und der anderen unteren Elektrode eingespannt, und der Boden
des Tiegels ist mit Abstand über der unteren Stromzuführungselektrode angeordnet.
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Nach einer Ausgestaltung der Erfindung ist die Gesamthöhe des Tiegels
geringer als die geringste innere Höhe des rohrförmigen Hohlkörpers und der Maximaldurchmesser
des Tiegels höchstens gleich dem Innendurchmesser
dieses Hohlkörpers.
Um den Wirkungsgrad der Vorrichtung zu verbessern, kann diese in konzentrischer
Anordnung um das Äußere des rohrförmigen Hohlkörpers herum eine Wärmeabschirmung
aufweisen, deren maximale Höhe geringer als die maximale Höhe des rohrförmigen Hohlkörpers
ist.
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Nach einer besonderen Ausführungsart der Erfindung enthält der rohrförmige
Hohlkörper eine innere Schulter, auf der der Tiegel ruht. Schließlich kann der rohrförmige
Hohlkörper eine oder zwei Anlageflächen für die Elektroden in Form eines oder zweier
innerer oder äußerer Kragen an dem oder den Enden des rohrförmigen Hohlkörpers aufweisen.
Die Wärmeabschirmung kann ebenfalls mit einem inneren Kragen versehen sein, um ihre
Zentrierung zum rohrförmigen Hohlkörper zu erleichtern.
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Wie die vorstehenden Angaben zeigen, ergibt sich erfindungsgemäß
eine Vorrichtung, in der zwei wesentliche Teile unabhängige Funktionen haben. Und
zwar ist der Tiegel in der erfindungsgemäßen Vorrichtung nur noch ein Metallaufnahmegefäß,
während die Heizungsfunktion auf ein besonderes Organ übertragen ist. Diese Aufteilung
der Funktionen ermöglicht die Beseitigung der Mängel der bekannten Vorrichtunqen
und die Erzielung von Leistungen, wie sie bisher mit den die Joulesche Wärme verwendenden
Analyseöfen noch nie erreicht wurden. So sind, da die Heizung durch Joulesche Wärme
in einem vom Tiegel unabhängigen Bauteil erfolgt, die erhaltenen Temperaturwirkungen
stets identisch, ob der Tiegel Metall enthält oder nicht. Außerdem kann dieser rohrförmige
Hohlkörper, der die Einspannbelastungen
aufnimmt, aus Graphit mit
hoher mechanischer Festigkeit, jedoch geringer Porosität hergestellt werden, ohne
ein Ausspritzen von Metall zu verursachen, wogegen der Tiegel, der seinerseits nun
überhaupt keiner mechanischen Beanspruchung ausgesetzt ist, aus poröserem Graphit
hergestellt werden kann, der sich leicht entgast. Folglich wird es möglich, variable
und erhebliche Metallmengen bis zu mehreren Gramm einzusetzen, was es ermöglicht,
auch Gase im Spurenbereich zu analysieren.
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Man kann ebenfalls mehrere aufeinanderfolgende Heizvorgänge der Tiegel
in Gegenwart von Metall vornehmen, um die vollständige Extraktion der Gase zu kontrollieren,
da sich das Heizelement gleich bleibt. Weitere Vorteile ergeben sich aus der folgenden
Beschreibung, in der anhand der Zeichnung einige Ausführungsbeispiele der Erfindung
erläutert sind; in der Zeichnung zeigen: Fig. 1 im Schnitt eine Tiegel-Heizkörper-Einheit;
Fig. 2 eine Ausführungsvariante des Tiegels; Fig. 3, 4, 5, 6, 7 verschiedene Ausführungsformen
des Heizkörpers; Fig. 8 eine Schnittdarstellung einer Tiegel-Heizkörper-Einheit
mit Wärmeabschirmung und Fig. 9 eine entsprechende Schnittdarstellung nach einer
abgewandelten Ausführungsart.
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In Fig. 1 ist ein Tiegel 2 an Ort und Stelle in einem rohrförmigen
zylindrischen Hohlkörper 3 dargestellt, der ein Widerstandsheizelement zur Erzeugung
Joulescher Wärme darstellt. Der Strom wird dem Heizelement mittels zweier planer
scheibenförmiger Elektroden 4 und 4' zugeführt, auf die Kräfte F einwirken, um einen
guten elektrischen Kontakt zu sichern. Mit 5 ist schematisch
die
Wandung des Ofens angedeutet, der von allgemein zylindrischer Form ist. Die vom
Metall 6 während dessen Schmelzens freigesetzten Gase werden durch bekannte (nicht
dargestellte) Mittel aus der Ofenkammer 7 abgezogen und entfernt. Man bemerkt, daß
nach dieser Fiqur der Tiegel 2 einen unteren Ansatz 8 trägt, der eine doppelte Funktion
sichert. Einerseits hat dieser Ansatz eine bestimmte Länge, um den Tiegel auf dem
Niveau der wärmsten in der Kammer 7 erzielten Zone zu halten und andererseits eine
erhebliche Kontaktfläche mit der unteren Elektrode 4' zu vermeiden. Die Schaffung
dieses Aufbaus ermöglicht offenbar die Ausschaltung aller Faktoren, die dazu beitragen
könnten, die im Tiegel erhaltene Temperatur zu senken. Die Elektroden 4 und 4' sind
nämlich aus Metall und werden durch Wasserzirkulation gekühlt, um Schaden an ihnen
zu vermeiden, und stellen daher "kalte Pole" dar. Daher tritt im Heizelement eine
Zone maximaler Erhitzung in gleichem Abstand von den beiden Elektroden 4 und 4'
auf, so daß man volles Interesse hat, das Metall in die Nähe dieser Zone zu bringen.
Dagegen hätte man, wenn man einen Tiegel verwendet, dessen ganze Bodenfläche an
der Oberfläche der Elektrode 4' anlieqt, eine Abkühlung des Tiegelhodens und somit
eine Senkung der Temperatur des Metalls.
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So hat die Erfahrung gezeigt, daß man bei Verwendung der bekannten,
direkt zwischen den beiden Elektroden eingespannten Tiegel Tiegelbodentemperaturen
von 1100 OC bei einer Stromstärke 600 A erreicht. Befindet sich dagegen der Tiegelboden
in einem Abstand von 5 mm über der unteren Elektrode, so steigt die Temperatur bei
der
gleichen Stromstärke auf 1800 OC, und entfernt man den Tiegelhoden
erheblich von der unteren Elektrode, so findet man bei der genannten Stromstärke
von 600 A eine Tiegelbodentemperatur von 2800 OC.
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Man ermittelt also einen großen Vorteil für die Anordnung, bei der
der Tiegelboden erheblich über die untere Elektrode angehoben wird und die Kontaktoberfläche
mit der kalten Elektrode begrenzt ist.
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Um die durch die direkte Erhitzung des Tiegels durch Joulesche Wärme
hervorgerufenen Nachteile, nämlich;Ausspritzen von Metall, starke Beschränkung des
Metallgewichts, Änderung der Erhitzungsbedingungen mit und ohne Metall, zu überwinden,
wird also erfindungsgemäß ein unabhängiges Heizelement verwendet, das von den im
Tiegel auftretenden Zustandsänderungen unberührt bleibt.
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Dieses unabhängige Heizelement 3 besteht in seiner einfachsten Form
aus einem zvlindrischen Hohlkörper, der im Beispiel aus einem Graphit hoher mechanischer
Festiqkeit besteht und direkt zwischen den Elektroden 4 und 4' eingespannt ist.
Man stellt anhand der Fig. 1 fest, daß die Höhe des zylindrischen Hohlkörpers größer
als die des Tiegels 2 ist und daß der Strom nur in den Wänden dieses Zylinders fließen
kann, der die Rolle des Heizwiderstandes spielt. Der in seinem Inneren angeordnete
Tiegel, dessen Abmessungen im vorliegenden Fall so eingerichtet sind, daß sich ein
freier Eingriff ohne Spiel im Heizzylinderkörper ergibt, wird durch Strahlung und
durch Leitung erhitzt. Die Erfahrung hat gezeigt, daß diese Vorrichtung statt einer
Beschränkung der erreichten Temperatur es ermöglichte, bis zu Temperaturen
in
der Größenordnung von 3000 bis 3500 OC im Tiegel zu gelangen, also auch das Schmelzen
von solchen Metallen wie Wolfram zu ermöglichen.
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Andererseits tritt, da der Tiegel nun aus einem Graphit besteht,
der sich leicht entgast, kein Ausspritzen von Metall auf, und man kann ohne Nachteile
Metallmengen von 6 g oder mehr anstelle von nur 1 g schmelzen, das die Grenze bekannter
Vorrichtungen darstellte. Dadurch ergibt sich die Möglichkeit der Analyse von Spurengasmengen
in den Metallen.
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Die Form des Tiegels 2 kann auch andersartig gestaltet sein, beispielsweise
in der Art, wie sie in Fig. 2 mit rohrförmigem unteren Ansatz dargestellt ist, sofern
das Prinzip der Anhebung des Tiegelbodens und der möglichst geringen Kontaktfläche
mit der relativ kalten Elektrodenoberfläche eingehalten wird.
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Ebenso kann die Form des zylindrischen Heizelementes komplizierter
sein und verschiedene Gestalten annehmen, wie sie in den Fig. 3 bis 6 dargestellt
sind, mit der Maßgabe, daß der Stromdurchgang im wesentlichen nur in diesem Heizelement
erfolgt und kein Teil des Tiegels die Kontinuität des zylindrischen Körpers zwischen
den Elektroden unterbricht.
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Man kann dem zylindrischen Heizkörper symmetrische Formen entsprechend
Fig. 3 und 4 geben, die innere Kragen 9, 9' oder äußere Kragen 10, 10' aufweisen,
um die Kontaktoberflächen mit den Elektroden zu erhöhen, man kann ihm aber auch
asymmetrische Formen gemäß Fig. 5 und 6 geben, wonach nur ein einziger innerer Kragen
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oder ein einziger äußerer Kragen 13 am oberen bzw.
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unteren Ende vorgesehen ist. Im Fall der Fig. 3 versteht es sich,
daß die Herstellungsbearbeitungsbedingungen es erfordern, daß eines der Enden des
zylindrischen Körpers abnehmbar ist und anschließend z.B.
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auf Höhe des Niveaus A an den übrigen zylindrischen Körper angesetzt
wird.
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Nach Fig. 7 weist der zylindrische Körner eine innere Schulter 12
auf, worauf der Tiegel aufgesezt wird. Bei dieser Ausführungsart trägt der Tiegel
keinen unteren Ansatz zum Anheben des Tiegelbodens, und daher gibt es in diesem
Fall überhaupt keinen Kontakt des Tiegelbodens mit der Stromzuführungselektrode.
Es sei nochmals darauf aufmerksam gemacht, daß nach allen Ausführungsarten der Strom
allein in den Wänden des zylindrischen Körpers fließt und daß die Stromlinien niemals
durch irgendein Element des Tiegels unterbrochen werden. Aufgrund dieser Tatsache
sind die Erhitzungsbedingungen stets identisch, da die den Heizkörper durchfließende
Strommenge unter allen Umständen stets gleich bleibt.
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Es ist ebenfalls darauf hinzuweisen, daß dieser Aufbau der Schmelzvorrichtung
es ermöglicht, jeden Teil der Vorrichtung aus dem Material hereustellen, das für
das jeweilige Schmelzprojekt am besten geeignet erscheint. Beispielsweise kann man
auch Tiegel aus feuerfesten Werkstoffen, wie z.B. Aluminiumoxid, Siliziumdioxid
... je nach den jeweiligen Erfordernissen verwenden und die Heizelemente aus geeigneten
metallischen Werkstoffen oder Legierungen herstellen.
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Zusätzlich für den Zweck, die Schmelztemperatur zu erhöhen, ergibt
sich im Rahmen der Erfindung die Möglichkeit, einen Teil der vom Heizelement nach
außen abgegebenen Wärme wiederzugewinnen. Hierzu wird der zylindrische Heizkörper
mit einer zylindrischen Wärmeabschirmung 14, wie sie in Fig. 8 dargestellt ist,
umgeben, die die Rolle eines Reflektors gegenüber den Wänden und der Kammer spielt,
die sie vor einer zu hohen Temperatur schützt. Man kann nämlich, da die erreichten
Temperaturen sehr hoch sind, eine Schädigung dieser Wände unter Einwirkung der Wärme
befürchten. Die Abschirmung 14 hat also einen doppelten Zweck: Die Wände gegenüber
der Wärmestrahlung zu schützen und die Wärme zum zylindrischen Heizkörper zu konzentrieren.
Unter diesen Bedingungen werden 0 regelmäßig Temperaturen von 3500 c erreicht. Fig.
8 zeigt eine vollständige Vorrichtung mit einem Tiegel 2, einem zylindrischen Heizkörper
3 mit einem unteren Außenkragen 11 und einer Wärmeabschirmunq 14. Man bemerkt, daß
die Höhe der schützenden Abschirmung 14 so festgelegt ist, daß der zylindrische
Heizkörper 3 etwas länger ist, damit die Abschirmung ebenso wie der Tiegel keinen
Durchgangsweg für den elektrischen Strom darstellen können, sondern dieser Weg ausschließlich
durch den zylindrischen Körper gebildet wird. Die Abschirmung 14 weist wenigstens
einen inneren Kragen 15 (Fig. 8 und 9) auf, der - im Beispiel oben angeordnet -eine
gute Zentrierung der Abschirmung zum zylindrischen Körper 3 ermöglicht. Es ist zu
ersehen, daß mit zylindrischen Körpern verschiedener Formen und Wärmeabschirmungen
verschiedener Aten zahlreiche für den beabsichttten
Zweck passende
Vorrichtungsvarianten möglich sind.
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Als praktisches Ausführungsbeispiel sollen im folgenden die Abmessungen
einer Vorrichtung mit Graphitteilen angegeben werden, wie sie in Fig. 9 dargestellt
ist.
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Der aus Graphit mit einer gewissen Porosität hergestellte Tiegel
2 hat eine Gesamthöhe von 25 mm, wobei der eigentliche Metallaufnahmebehälter 20
mm hoch ist und die Länge des unteren Ansatzes 5 mm beträgt. Der Außendurchmesser
des Tiegels ist 10 mm, sein Innendurchmesser 8 mm und seine innere Höhe 19 mm. Der
zylindrische Graphit-Heizkörper 3 hat einen Innendurchmesser von 10 mm, einen Außendurchmesser
von 12 mm und eine gesamte Höhe von 32 mm. Die innere Höhe unter dem Kragen 9 beträgt
29 mm. Der Innendurchmesser des Kragens 9 ist 7 mm. Die Wärmeabschirmung 14 hat
eine Höhe von 30 mm und eine innere Höhe unter dem Kragen 15 von 24 mm. Ihr Außendurchmesser
ist 22 mm und ihr Innendurchmesser 18 mm. Der Innendurchmesser des Kragens 15 ist
natürlich in der Größenordnung von 12 mm, um das Einführen des zylindrischen Körpers
3 zu ermöglichen. Wie bereits angegeben wurde, bestimmt man die angegebenen seitlichen
Toleranzen derart, daß sich der Tiegel 2 in den zylindrischen Heizkörper 3 im freien
Eingriff ohne Spiel einführen läßt.
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Die angegebenen Abmessungen verschiedener Teile ermöglichen die Verwendung
von Tiegeln, in denen man ohne Metallausspritzen 10 g Metall bei hoher Temperatur
schmelzen kann.
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Wie die vorstehende Beschreibung klar ergibt, gestattet die Erfindung
auch die Analyse von Spuren von Gas aufgrund der erfindungsgemaß ermöglichten Erhöhung
der Probeneinsatzmenge und der erfindungsgemäß sehr gut reproduzierbaren, von den
jeweiligen Füllbedingungen des Tiegels unabhängigen Erhitzungsbedingungen.