DE3906244C1 - Directly heatable, pot-shaped crucible, in particular for the hot extraction of metallic specimens - Google Patents

Directly heatable, pot-shaped crucible, in particular for the hot extraction of metallic specimens

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Abstract

The invention relates to a crucible (1) which is directly heatable by electric current and consists of electrically conductive material. The crucible base (2) is lowered conically towards the centre on its inside (3) in order to be able centrally to receive the specimen (14) to be investigated. The crucible (1) is assigned a crucible support (6), between the standing area (7) of which and the outside (4) of the crucible base (2) there exists electrical and heat-conducting contact only in the outer edge region. The crucible support (6) is radially constricted in its middle by an annular groove (11) and/or has on its underside a standing collar (10), so that it is supported on the cooled current-supplying lower electrode (13) only by a small lower standing area (9). <IMAGE>

Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen direkt beheizbaren, topfförmigen Tiegel aus elektrisch leitfähigem Material, insbesondere für die Heißextraktion von metallischen Proben, der axial zwischen zwei Elektroden einspannbar ist und auf der Innenseite seines Tiegelbodens zur Mitte hin muldenförmig abgesenkt ist.The invention relates to a directly heatable, pot-shaped crucible made of electrically conductive material, especially for the hot extraction of metallic samples, which can be clamped axially between two electrodes and on the inside of his crucible bottom towards the middle is lowered trough-shaped.

Tiegel dieser Art sind in den verschiedensten Formen bekannt, vergleiche hierzu auch die DE-AS 20 02 526 oder die DE-PS 30 25 210. Als leitfähiges Material wird in der Regel Graphit verwendet, das bei Stromzufuhr über die beiden Elektroden als Widerstandsheizelement wirkt und auf diese Art und Weise die im Tiegel enthaltene Probe aufheizt. Eine Schwierigkeit bein Aufheizen solcher Tiegel besteht darin, die Wärmezufuhr dort zu konzentrieren, wo sie gebraucht wird, d.h. an der Stelle, an der sich die zu schmelzende Probe im Tiegel befindet. In diesem Sinne als günstig hat sich die Mitte des Tiegelbodens bewährt, denn bei einer Lage der zu schmelzenden Probe an der Seitenwand des Tiegels bildet die Probe einen Kurzschluß und es kommt zu einer örtlichen Überhitzung in diesem Bereich und damit auch zu einer Beschädigung des Tiegels. Um die Probe in der Mitte des Tiegelbodens zu positionieren ist es bekannt, die Innenseite des Tiegelbodens zur Mitte hin muldenförmig abzusenken. Darüber hinaus ist bekannt, verstärkt die Wärme der Mitte des Tiegelbodens dadurch zuzuführen, daß der Tiegelboden durch eine umlaufende, im Querschnitt keilförmige Ringnut eingeschnürt ist. Dieser Ausbildung des Tiegelbodens liegt der Gedanke zugrunde, daß sich an der Einschnürung ein höherer Widerstandswert und damit an dieser Stelle beim Stromfluß eine starke Erwärmung einstellt. Die Aufstandsfläche des Tiegelbodens ist dagegen eben und hat vollflächigen Kontakt mit der in der Regel aus Kupfer bestehenden unteren Elektrode. Da diese untere Elektrode gekühlt ist, ergibt sich ein beachtlicher Wärmeentzug, wodurch die angestrebte stärkere Erwärmung des Tiegelbodens in dessen Mitte vermindert wird (DE 30 25 210 C2).Crucibles of this type come in many different forms known, see also DE-AS 20 02 526 or DE-PS 30 25 210. Graphite is generally used as the conductive material used that when power is supplied via the two electrodes acts as a resistance heating element and in this way and Way heats up the sample contained in the crucible. A Difficulty in heating such crucibles is to concentrate the heat supply where it is needed will, i.e. at the point where the one to be melted Sample is in the crucible. In this sense it has been favorable  the middle of the crucible bottom has proven itself, because with one layer of the sample to be melted on the side wall of the crucible the sample forms a short circuit and there is one local overheating in this area and therefore too damage to the crucible. Around the sample in the middle It is known to position the crucible bottom Inside of the crucible bottom trough-shaped towards the middle lower. It is also known to increase heat the middle of the crucible bottom by feeding the Crucible bottom by a circumferential, in cross section wedge-shaped ring groove is constricted. This training of Tiegelboden is based on the idea that the Constriction a higher resistance value and thus on this Strong warming occurs when the current flows. The However, the footprint of the crucible bottom is flat and has full-surface contact with the usually made of copper existing lower electrode. Because this lower electrode is cooled, there is considerable heat removal, whereby the desired increased heating of the crucible bottom is reduced in the middle (DE 30 25 210 C2).

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Tiegel der eingangs genannten Art zu schaffen, bei dem infolge der Beheizung die Mitte des Tiegelbodens die höchste Temperatur annimmt.The invention has for its object a crucible to create the type mentioned, in which as a result of Heating the middle of the crucible bottom the highest temperature assumes.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei dem Tiegel der eingangs genannten Art durch einen Tiegelträger aus elektrisch leitfähigem Material gelöst, dessen obere Aufstandsfläche mit der Außenseite des Tiegelbodens nur am äußeren Rand in elektrischem und wärmeleitenden Kontakt steht und dessen untere Aufstandsfläche mit der Stützfläche der Elektrode nur am äußeren Rand in elektrischem und wärmeleitendem Kontakt steht und/oder der zwischen den Aufstandsflächen durch eine äußere Ringnut eingeschnürt ist.This object is achieved in the crucible of the type mentioned by a crucible carrier electrically conductive material solved, the upper Footprint with the outside of the pan base only on the outer edge in electrical and heat-conducting contact stands and its lower contact surface with the support surface of the electrode only at the outer edge in electrical and is thermally conductive contact and / or between the Contact areas constricted by an outer ring groove  is.

Bei dem erfindungsgemäßen Tiegel ist die Wärmeableitung von dem Tiegelboden zur gekühlten Elektrode auf ein Minimum reduziert, weil die Wärmeableitung allenfalls über die Randbereiche stattfinden kann, die aber wegen des hier stattfindenden Stromflußes und der somit stattfindenden Erwärmung den Wärmeentzug behindern. Das bedeutet, daß durch Wärmeleitung von den Rändern zur Bodenmitte hin sich in der Bodenmitte ein Wärmestau bildet.In the crucible according to the invention, the heat dissipation is from the crucible bottom to the cooled electrode to a minimum reduced because the heat dissipation at most via the Marginal areas can take place, but because of the here current flow taking place and thus taking place Warming hinders heat removal. That means that through Heat conduction from the edges to the center of the floor in the Heat accumulates in the center of the floor.

Nach einer Ausgestaltung der Erfindung sind die obere Aufstandsfläche und/oder die Außenseite des Tiegelbodens zur Mitte hin muldenförmig abgesenkt. Der so in der Mitte des Tiegelbodens gebildete Abstand dient als Wärmesperre. In entsprechender Weise können auch die untere Aufstandsfläche und/oder die Stützfläche der Elektrode zur Mitte hin muldenförmig abgesenkt werden. Alternativ kann am Rand der Außenseite des Tiegelbodens ein Stehkragen ausgebildet sein. Ein Stehkragen kann auch am Rand der unteren Aufstandsfläche des Tiegelträgers ausgebildet sein.According to one embodiment of the invention, the upper Footprint and / or the outside of the pan base trough-shaped lowered towards the center. The one in the middle The distance between the crucible bottom serves as a heat barrier. In a corresponding way, the lower one Footprint and / or the support surface of the electrode Be lowered in a trough shape in the middle. Alternatively, you can a stand-up collar at the edge of the outside of the crucible bottom be trained. A stand-up collar can also be on the edge of the lower contact surface of the crucible support.

Bei dem erfindungsgemäßen Tiegel läßt sich die Temperatur im Tiegel leicht durch eine weitere Ausbildung feststellen, bei der im Tiegelträger ein auf den Tiegelboden gerichteter Temperaturfühler angeordnet ist. Vorzugsweise umfaßt der Temperaturfühler einen Lichtleiter, dessen Eingang auf den Tiegelboden gerichtet ist.In the crucible of the invention, the temperature can be easily find out in the crucible through further training, where the one in the crucible support is directed towards the bottom of the crucible Temperature sensor is arranged. Preferably, the Temperature sensor a light guide, whose input on the Crucible bottom is directed.

Im folgenden wird die Erfindung anhand einer Ausführungsbeispiele darstellenden Zeichnung näher erläutert.In the following the invention is based on a Drawing illustrating embodiments explained.

Im einzelnen zeigen: In detail show:  

Fig. 1 einen Tiegel mit Tiegelträger und Einspannelektroden im Axialschnitt, Fig. 1 a crucible with crucible holder and Einspannelektroden in axial section,

Fig. 2 einen Tiegel mit Tiegelträger in einer zu Fig. 1 anderen Ausführung im Axialschnitt und Fig. 2 shows a crucible with crucible carrier in a different embodiment to Fig. 1 in axial section

Fig. 3 einen Tiegelträger in einer zu Fig. 1 und 2 anderen Ausführung im Axialschnitt. Fig. 3 shows a crucible carrier in a different embodiment to Fig. 1 and 2 in axial section.

Der in Fig. 1 dargestellte Tiegel 1 hat die Form eines zylinderförmigen Topfes, dessen Boden 2 auf der Innenseite 3 zur Mitte hin kegelförmig abgesenkt ist. Die Außenseite 4 des Tiegelbodens 2 ist ebenfalls zur Mitte hin kegelförmig abgesenkt, so daß nur am Randbereich eine ebene Aufstandsfläche 5 verbleibt.The crucible 1 shown in FIG. 1 has the shape of a cylindrical pot, the bottom of which is lowered toward conical on the inner surface 3 to the Middle 2. The outside 4 of the crucible base 2 is also lowered conically towards the center, so that a flat contact surface 5 remains only at the edge region.

Dem Tiegel 1 ist ein Tiegelträger 6 zugeordnet, der eine obere ebene Aufstandsfläche 7 mit einem Kragen 8, der den Tiegel 1 seitlich abstützt. Der Tiegelträger 6 weist eine untere Aufstandsfläche 9 auf, die von der Stirnseite eines an der Unterseite des Tiegelträgers 6 angeordneten Stehkragens 10 gebildet ist. Zwischen den Aufstandsflächen 7, 9 ist der Tiegelträger 6 durch eine äußere Ringnut 11 eingeschnürt, so daß sich eine Querschnittsverminderung auf einem Bruchteil des Gesamtquerschnittes, im Ausführungsbeispiel auf ca. 1/9 ergibt.A crucible carrier 6 is assigned to the crucible 1 and has an upper, flat contact surface 7 with a collar 8 which supports the crucible 1 laterally. The crucible carrier 6 has a lower contact surface 9 , which is formed by the end face of a standing collar 10 arranged on the underside of the crucible carrier 6 . The crucible support 6 is constricted between the contact surfaces 7 , 9 by an outer annular groove 11 , so that the cross-section is reduced to a fraction of the total cross-section, in the exemplary embodiment to approximately 1/9.

Dem Tiegel 1 ist eine obere und dem Tiegelträger 6 eine untere Strom zuführende Elektrode 12, 13 z. B. aus Kupfer zugeordnet, die durch nicht dargestellte Mittel gekühlt wird. Durch die Zuführung von Strom über die verhältnismäßig kleine Aufstandsfläche 9 ergibt sich nur ein geringer Wärmeentzug aus dem Tiegelträger 6. Dieser Wärmeentzug wird weiter vermindert durch die Einschnürung in der Mitte des Tiegelträgers 6 und durch die kleine Aufstandsfläche 5 des Tiegels 1 selbst. Das bedeutet, daß ohne wesentlichen Wärmeentzug der Tiegelboden 2 durch Wärmeleitung von den Rändern aus aufgeheizt wird und sich in der Mitte des Tiegelbodens 2, wo sich eine aufzuschmelzende Probe 14 befindet, ein Wärmestau bildet.The crucible 1 is an upper and the crucible support 6 a lower current-supplying electrode 12 , 13 z. B. assigned from copper, which is cooled by means not shown. The supply of current via the relatively small contact area 9 results in only a small amount of heat being removed from the crucible support 6 . This heat removal is further reduced by the constriction in the middle of the crucible support 6 and by the small contact area 5 of the crucible 1 itself. This means that the crucible base 2 is heated by heat conduction from the edges and is located in the middle of the crucible base without substantial heat removal 2 , where there is a sample 14 to be melted, forms a heat accumulation.

Das Ausführungsbeispiel der Fig. 2 unterscheidet sich von dem der Fig. 1 nur darin, daß in diesem Fall nicht die Außenseite des Tiegelbodens 2 zur Mitte hin kegelig eingeschnürt ist, sondern eben ist, dafür aber die zugekehrte Fläche 7′′ des Tiegelträgers 6′ bis auf einen als Aufstandsfläche 7′ wirkenden Randbereich im mittleren Bereich kegelig abgesenkt ist.The embodiment of FIG. 2 differs from that of FIG. 1 only in that in this case not the outside of the crucible bottom 2 is conically constricted towards the center, but is flat, but the facing surface 7 '' of the crucible support 6 ' is conically lowered to an edge area acting as a contact surface 7 'in the central area.

Das Ausführungsbeispiel der Fig. 3 unterscheidet sich von dem der Fig. 2 darin, daß der Tiegelträger 6′′ eine axiale Bohrung 15 aufweist, in der sich ein Lichtleiter 16 eines Temperaturfühlers befindet, dessen Stirnseite 16′ gegen die Mitte des Tiegelbodens 2′ gerichtet ist.The embodiment of Fig. 3 differs from that of Fig. 2 in that the crucible support 6 '' has an axial bore 15 in which there is a light guide 16 of a temperature sensor, the end face 16 'directed towards the center of the crucible bottom 2 ' is.

Claims (7)

1. Direkt beheizbarer, topfförmiger Tiegel (1, 1′) aus elektrisch leitfähigem Material, insbesondere Graphit, für die Heißextraktion von metallischen Proben, der axial zwischen zwei Elektroden (12, 13) einspannbar ist und auf der Innenseite (3) des Tiegelbodens (2, 2′) zur Mitte hin muldenförmig abgesenkt ist, gekennzeichnet durch einen Tiegelträger (6, 6′, 6′′) aus elektrisch leitfähigem Material, dessen obere Aufstandsfläche (7, 7′) mit der Außenseite (5, 5′) des Tiegelbodens (2, 2′) nur am äußeren Rand in elektrischem und wärmeleitendem Kontakt steht und dessen untere Aufstandsfläche (9) mit der Stützfläche der Elektrode (13) nur am äußeren Rand in elektrischem und wärmeleitendem Kontakt steht und/oder zwischen den Aufstandsflächen (7, 7′, 9) durch eine äußere Ringnut (11) eingeschnürt ist.1. Directly heatable, pot-shaped crucible ( 1 , 1 ') made of electrically conductive material, in particular graphite, for the hot extraction of metallic samples, which can be clamped axially between two electrodes ( 12 , 13 ) and on the inside ( 3 ) of the crucible bottom ( 2 , 2 ') is trough-shaped towards the center, characterized by a crucible support ( 6 , 6 ', 6 '') made of electrically conductive material, the upper contact surface ( 7 , 7 ') with the outside ( 5 , 5 ') of the Crucible bottom ( 2 , 2 ') is only in electrical and heat-conducting contact at the outer edge and its lower contact surface ( 9 ) is in electrical and heat-conducting contact with the support surface of the electrode ( 13 ) only and / or between the contact surfaces ( 7 , 7 ', 9 ) is constricted by an outer annular groove ( 11 ). 2. Tiegel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die obere Aufstandsfläche (7, 7′) und/oder die Außenseite (5, 5′) des Tiegelbodens (2, 2′) zur Mitte hin muldenförmig abgesenkt sind.2. Crucible according to claim 1, characterized in that the upper contact surface ( 7 , 7 ') and / or the outside ( 5 , 5 ') of the crucible bottom ( 2 , 2 ') are trough-shaped lowered towards the center. 3. Tiegel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die untere Aufstandsfläche (9) und/oder die Stützfläche der Elektrode (13) zur Mitte hin muldenförmig abgesenkt sind.3. Crucible according to claim 1 or 2, characterized in that the lower contact surface ( 9 ) and / or the support surface of the electrode ( 13 ) are lowered in a trough shape towards the center. 4. Tiegel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß am Rand der Außenseite des Tiegelbodens (2, 2′) ein Stehkragen ausgebildet ist.4. Crucible according to one of claims 1 to 3, characterized in that a standing collar is formed on the edge of the outside of the crucible bottom ( 2 , 2 '). 5. Tiegel nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß am Rand der unteren Aufstandsfläche des Tiegelträgers (6, 6′, 6′′) ein Stehkragen (10) ausgebildet ist.5. Crucible according to one of claims 1 to 4, characterized in that a stand-up collar ( 10 ) is formed at the edge of the lower contact surface of the crucible support ( 6 , 6 ', 6 ''). 6. Tiegel nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß im Tiegelträger (6′′) ein auf den Tiegelboden (2, 2′) gerichteter Temperaturfühler (16) angeordnet ist.6. Crucible according to one of claims 1 to 5, characterized in that in the crucible support ( 6 '') is arranged on the crucible bottom ( 2 , 2 ') directed temperature sensor ( 16 ). 7. Tiegel nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Temperaturfühler (7) einen Lichtleiter umfaßt, dessen Eingang auf den Tiegelboden (2) gerichtet ist.7. Crucible according to claim 6, characterized in that the temperature sensor ( 7 ) comprises a light guide, the input of which is directed to the crucible bottom ( 2 ).
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