DE2000199A1

DE2000199A1 - Verfahren zur Herstellung von Bindemitteln fuer Zinkstaubfarben

Info

Publication number: DE2000199A1
Application number: DE19702000199
Authority: DE
Inventors: Werner Dittrich
Original assignee: DYNAMT NOBEL AG
Current assignee: Huels Troisdorf AG
Priority date: 1970-01-03
Filing date: 1970-01-03
Publication date: 1971-07-08
Also published as: FR2074483A5; GB1295411A; FI53220B; NL165207B; JPS4916257B1; NO134870C; DK146391B; NL7019066A; DE2000199B2; US3778280A; DK146391C; BE761122A; NL165207C; CA947005A; SE376629B; DE2000199C3; NO134870B; FI53220C

Description

(171.0) 69 200 Troisdorf, den 30/12,1969 NOBEL AKTISHGESELLSCHAi¹T Troisdorf, Bez.Köln

Verfahren zur Herstellung von Bindemitteln für Z inks t a üb f a rb en.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Bindemitteln für Zinkstaubfarben auf der Basis von Alkylsilikaten zur Bildung von Überzügen hoher Güte auf metallischen und nichtmetallischen Oberflächen. ·

Die Her art ellung, von Bindemitteln auf der Basis von Alkylsilikaten ist bekannt (USP 3 056 684 und französische Patent 1 491 093). Diese Bindemittel weisen jedoch im Hinblick auf Rißbildung und Haftfestigkeit eines mit diesem Bindemittel hergestellten und . aufgetragenen Zinkstaubanstriches häufig nicht zufriedenstellende Ergebnisse auf.Auch bezüglich der Lagerstabilität des Bindemittels sind Terfees^eruBgen wünsfchensv/eirt» , .-._; ■..·«:-■.-.- =.·■ Es wKrde ntm gefunden, daß Bindemittel auf der Basis van. Alkylsilikaten; mit verbesserten. Eigenschaften; erhalten werden, wenn Trialkylphospbate in einer Menge von O_ft — 30 Gewiehtspxozenfc_r bezogen auf die Gesamtmenge des Bindemittels, hinzugesetzt werden» Eine zugesetzte Menge von 5 bis 15 Gew.-# wird bevorzugt*

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Bestandteile dieser Bindemittel können weiter gemischte Aether einwertiger und mehrwertiger Alkohole, ggf. kleinere Mengen von Alkylace taten und sofern eine Hydrolyse der Silikate erfolgen soll, eine Säure wie z.B. die Salzsäure sein.

Die Herstellung des erfindungsgemäßen Bindemittels kann erfolgen, indem Trialkylphonphate als Komponente bei der partiellen Hydrolyse von Alkylsilikaten eingesetzt, oder einer partiell hydrolysierten Lösung nachträglich zugesetzt wird.

Als Alkylsilikate wie auch als Trialkylphosphate werden solche mit nicht mehr als 10 C-Atome in der Alkylkette bevorzugt, besonders die Aethyl-, n-Propyl- und i-Propy!verbindungen, doch können die Silikate auch mit Vorteil C₈-Reste wie den des 2-Aethylhexanols und/oder substituierte Reste wie den des Aethylenglycolmonoäthyläthers enthalten.

AIa Trialkylphosphat wird die Triäthylverbindung stark bevorzugt.

Die Verwendung der Methy!verbindungen verbietet sich* außer bei speziellen Anwendungen, soweit durch Hydrolyse giftiges Methanol ent stehen, kann.

Als Alkylsilikate werden die Ester der Cbrt^kieselsäure und der kondensierten Kieselsäuren verstanden.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren bewirkt der Zusatz von Trialkylphosphat zum Bindemittel bei Zinkstsabfarben bessere Haftfestigkeit des Beochichtungsmaterials auf der Eisenoberfläche.

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Die bekannte Rißbildung (mud-cracking) von solchen Zinkstaubbeschichtungen, die sonst nur mit größeren Zusätzen mineralischer Art, wie z.B. Talkum, Asbest, Glimmer, usw. behoben werden kann, tritt bei Verwendung von Trialkylphosphat im Bindemittel praktisch nicht auf.

Außerdem erzielt man bei Verwendung von Trialkylphosphat im Bindemittel eine wesentlich verbesserte Stabilität des Bindemittels beim Lagern (shelf-life), besonders bei erhöhten Temperaturen.

Die Bindemittel nach der Erfindung können auch zur Herstellung weiterer Farben und Anstriche, z.B. solcher,die Lithopone, Eisenoxide, Titandioxid und Cadmiumsulfid als Pigment enthalten, verwendet werden.

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Beispiel 1:

Zur Herstellung des Bindemittels wird zu 540 Gewichtsteilen Äthylpolysilikat mit 40 i» SiOp, entsprechend einer durchschnittlichen Kettenlänge von 4|63 Si-Atomen pro Molekül, ein Gemisch aus 282 Gewichtsteilen Athylenglykolmonoäthyläther , 64 Gewichtsteilen einprozentiger Salzsäure und 114 Gewichtsteilen Triäthylphosphat unter ständigem Rühren zugesetzt.Die Reaktionstemperatur wird durch entsprechendes Kühlen auf 25° C gehalten. Der Kieselsäuregehalt des Reaktionsgemisches beträgt 21,6 j6.

Die lagerstabilität (shelf-life) hei 70⁰O beträgt 3 Monate.Zum Herstellen einer Zinkstaubfarbe werden ein Gewichtsteil des Bindemittels mit 4»5 Gewichtsteilen Farbenzinkstaub unter ständigem Rühren vermischt. Der Parbenzinkstaub setzt sich zusammen aus 92 Gewichtsprozenten feinteiligem Zinkstaub mit einer Korngröße von 0,1 bis 30 micron, wobei die mittlere Korngröße 6 micron beträgt, und je zwei Gewichtsprozentenfeinteiligem Chromoxid, Mikrotalkum, mikronisiertem Asbest und feingemahlenem Glimmer. Die Topfzeit * der Farbe beträgt 8 bis 10 Stunden bei einer Temperatur von 22⁰G. Die Farbe kann in Schichtstärken von 20 bis 200 micron auf eine im Regelfall mittels Sandstrahl entrostete Eisenoberfläche aufgetragen werden.

Sie ist in einer Schichtstärke von 75 micron in 15 Minuten bei einer relativen Luftfeuchte von 65 # und einer Temperatur von 22⁰C nach 15 Minuten soweit getrocknet, daß sie von Spritzwasser

* (pot-life)

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geschädigt wird. Nach weiteren 90 Minuten besitzt sie eine

Härte entsprechend der Bleistifthärte H._: Nach insgesamt 24 Stunden ist die; farbe soweit ausgehärtetvMaß mit dem Härte-Prüfstab "Erichsen" bei 300. g Belastung kein wesentlicher Eindruck festzustellen ist." Die Beschichtung sind nach dem Aushärten in allen Schichtstärken völlig rißfrei.

Die Haftfestigkeit der getrockneten Schicht beträgt bei 65 micron Stärke auf gesandstrahlten Eisenflächen durchschnittlich 20 Kp/cm

Vergleichweise liefert ein Bindemittel, das auf gleiche Weise wie das erfindungsgemäße Bindemittel hergestellt wurde, jedoch an Stelle von Triäthylphosphat Isopropanol enthielt, schlechtere Ergebnisse bei der Prüfung.

Die lagerbeständigkeit (shelf-life) beträgt bei 70⁰O nur wenig mehr als einen Monat.

Eine Farbe mit einem wie vorher beschriebenen Zinkstaub im Gewichts verhältnis 1:4,5 angesetzt und aufgetragen, neigt, besonders in Schichten über 50 micron, zur Bildung von Rissen . Die Haftfestigkeit der getrockneten Schicht beträgt bei einer Schichtstärke von 65 micron auf gesandstrahltem Eisen nur 10,9 Kp/ cm .

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Beispiel 2;

lurch Vermischen von 120 Gewichtstellen Tetraäthylorthosilikat, 20 Gewlchtetellen Äthylenglykolmonobutyläther, 20 Gewichtsteilen A* thylenglykolmonoäthy läther, 20 Gewichtstellen Triäthylphosphat, 2 Gewichtsteilen Essigsäureäthylester und 18 Gewichtetellen 0,5 jiiger Salzsäure wird eine partiell hydrolyslerte Lösung hergestellt. Die Reaktionstemperatur wird durch Kühlen auf 25⁰C begrenzt. Der

™ Kieselsäuregehalt dieser partiell hydrolysierten Lösung beträgt 17,3Ji.Die Lagerstabilität bei 70⁰C beträgt mehr als 3 Monate. Diese partiell hydrolysierte Lösung dient als Bindemittel für Zinkstaubfarben, die mit einem in Beispiel 1 beschriebenen Zinketaub im Gewicht8verhältnis: 1 Teil Bindemittel zu 4,5 Teilen Zinkstaub angesetzt wird.Die Topfzelt der Farbe beträgt 10 Stunden bei einer Temperatur von 22⁰C. Die Farbe kann in Schichtstärken von 20 bis 200 micron aufgetragen werden.Trocknung und. Aushärtung verlaufen wie bei der in Beispiel 1 beschriebenen Farbe.

Die Farbe härtet in den erwähnten Schichtstärken rissfrei aus.Die Haftfestigkeit der Farbe auf gesandstrahltem Eisen wird mit 20 Kp/

cm bestimmt.

Vergleichswelse liefert ein Bindemittel, das auf gleiche Weise wie das in Beispiel 2 beschriebene Bindemittel hergestellt wurde, jedoch anstelle von Triäthylphosphat Isopropanol enthält, schlechtere Ergebnisse bei der Ausprüfung.

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Die Lagerbeständigkeit (shelf-life) bei 70° C beträgt nur 6 Wochen. Eine Farbe, mit dem gleichen Zinkstaub hergestellt, bildet besonders in stärkeren Schichten Risse. Die Haftfestigkeit dieser Farbe beträgt auf gesandstrahltem

.2

Eisen 14 Kp/cm .

Beispiel 3: ·

500 Gew.-Teile eines Alkylsilikates mit der durchschnittlichen Zusammensetzung

Si₆ O₄ (OEi)₉ (OBj)₈,

wobei R₁ = C₂H₅- und R₂= CH₃ CH₂ 0 CH₂ CH₂ - bedeuten, werden mit 90 Gew.-Teilen Triäthylphosphat, 55 Gew.-Teilen 1 #iger Salzsäure, 145 Gew.-Teilen Aethylenglycolmonobutylather und 210 Gew.-Teilen Aethylenglycolmonoathylather unter ständigem Rühren vermischt. Die bei der Reaktion ansteigende Temperatur wird durch entsprechendes Kühlen auf 25° C begrenzt. Der SiO₂-Gehalt des Gemisches beträgt 17,1 #.

Die Lösung dient als Bindemittel für Zinkstaubfarben, die mit einem im Beispiel 1 beschriebenen Zinkstaub im Gewichtsverhältnis 1 Teil Bindemittel zu 4,5 Gew.-Teilen Zinkstaub angesetzt werden. Die Qualität des mit diesem Bindemittel erzielten Anstriches ist dem im Beispiel 1 und 2 beschriebenen äquivalent.

Auch hier werden bei einem nach gleicher Weise und mit gleicher Zusammensetzung hergestellten Bindemittel, bei dem jedoch Triäthylphosphat durch Isopropanol ersetzt wird, schlechtere Ergebnisse als mit dem beispielsgemäßen Bindemittel erhalten.

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Claims

- 8 Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von Bindemitteln für Zinkstaubfarben auf der Basis von Alkylsilikaten, dadurch gekennzeichnet, daß den Bindemitteln Trialky!phosphate in Mengen von 0,1 bis 30 Gewichtsprozent zugesetzt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß Trialky lphosphate vor der Hydrolyse oder zu einer hydrolysieren LiJ-

t sung nachträglich zugesetzt wird«

Pr. La/Oa

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