DE19955971A1 - Verfahren zur dynamisch-chemischen Herstellung von diamantartigen Kohlenstoffstrukturen, diamantartige Kohlenstoffstrukturen und Verwendungen von diamantartigen Kohlenstoffstrukturen - Google Patents
Verfahren zur dynamisch-chemischen Herstellung von diamantartigen Kohlenstoffstrukturen, diamantartige Kohlenstoffstrukturen und Verwendungen von diamantartigen KohlenstoffstrukturenInfo
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Abstract
Zur dynamisch-chemischen Herstellung von diamantartigen Kohlenstoffstrukturen wird in einen geschlossenen Behälter eine hybride Kohlenstoffphase gegeben, die mit einem Energieträger zur chemischen Reaktion gebracht wird, um dispersen kondensierten Kohlenstoff als Reaktionsprodukt zu erzielen. Dieses Reaktionsprodukt wird einem atomar wasserstoffgestützten Niedertemperatur-Plasma ausgesetzt, so daß eine Phasenumwandlung von Kohlenstoff in hochreine kubische Gitterstrukturen erzielt wird. DOLLAR A Dadurch sind diamantartige Kohlenstoffstrukturen zu erhalten, die eine Reinheit der kubischen Diamantphase von etwa 100% aufweisen. Die Kristallitgrößen liegen im Bereich zwischen 5 nm und 50 nm und die Cluster-Größenordnungen zwischen 50 nm und 20 _m. Die Partikeldurchmesser in Dispersion betragen zwischen 40 nm und 500 nm. DOLLAR A Die erfindungsgemäßen Kohlenstoffstrukturen eignen sich zur Oberflächenbearbeitung von harten Werkstoffen, als elektrischer Isolator oder als Wärmeübertragungsmittel. DOLLAR A Hierzu werden die diamantartigen Kohlenstoffstrukturen einer Suspension, einer Dispersion, einer Emulsion, einem Spray, einer Paste, einem Fett, einem Wachs oder einem Lacksystem zugegeben.
Description
Die Erfindung betrifft Verfahren zur dynamisch chemischen Herstellung
von diamantartigen Kohlenstoffstrukturen, bei denen in einen geschlossenen
Behälter eine hybride Kohlenstoffphase gegeben wird und mit einem
Energieträger zur chemischen Reaktion gebracht wird, um dispersen
kondensierten Kohlenstoff als Reaktionsprodukt zu bilden. Die Erfindung
betrifft weiterhin verschiedene diamantartige Kohlenstoffstrukturen und
Verwendungen derartiger Kohlenstoffstrukturen.
Disperser kondensierter Kohlenstoff wird als phasengewandelte Kohlen
stoffstruktur, insbesondere im Rahmen der synthetischen Diamanther
stellung, erzeugt. Neben statisch katalytischen Hochtemperatur-Druck-,
Stoßdruck-, physikalischen (PVD) und chemischen (CVD) sowie kombi
nierten Verfahren finden auch sogenannte dynamische Verfahren Anwen
dung, die auf der chemischen Umsetzung energiereicher Stoffe und Ver
bindungen beruhen und zur Bildung von hexagonalen und kubischen
Carbonstrukturen überwiegend in Form disperser und ultradisperser
Systeme führen.
Die Grundlage der dynamisch chemischen Herstellung von diamantartigen
Kohlenstoffstrukturen bilden die Gesetzmäßigkeiten, die sich bei der
chemischen Umsetzung von hochenergetischen Stoffen, vorwiegend mit
negativer Sauerstoffbilanz, kurzzeitig vollziehen. Sie bestehen im
wesentlichen darin, daß der bei der chemischen Reaktion dieser Stoffe
freigesetzte und durch die Generatorgas-Reaktion charakterisierte
kondensierte Kohlenstoff solchen Bedingungen ausgesetzt wird, daß eine
Phasenumwandlung in höher strukturierte Kristallgitter-Strukturen von
statten gehen kann.
Die chemische Reaktion kohlenstoffhaltiger Energieträger wird in der Regel
durch Explosivstoffe mit negativer Sauerstoffbilanz erreicht und in
geschlossenen Hochdruckbehältern unter Bedingungen einer inerten Gas
atmosphäre durchgeführt. Der atmosphärische Sauerstoff ist dabei weitest
gehend mittels Vakuumierung des Behältersystems zu eliminieren, um eine
inerte Gasatmosphäre durch spezielle inerte Gase oder deren Gemische, die
jeweils unter funktionalem Druck stehen, zu erzielen. Diese inerte Gas
atmosphäre soll einer Regraphitierung der höher strukturierten Kohlenstoff-
Phasen entgegenwirken.
Diese Verfahren sind jedoch technisch und technologisch äußerst aufwendig
und unökonomisch. Trotz Bereitstellung von ultradispergierten konden
sierten Kohlenstoff-Phasen in den Reaktionsprozeß werden nur wirtschaft
lich äußerst geringe Bildungsraten von etwa 8,0% bis 10,0% Massenanteil
der jeweils hergestellten und erwünschten Kohlenstoffstrukturen, bezogen
auf die Masse des eingesetzten Reaktions- bzw. Spendermaterials erreicht.
Technologien dieser Art sind damit großtechnologisch und ökonomisch un
relevant.
Die mit diesem Verfahren hergestellten höher strukturierten Kohlenstoff-
Systeme enthalten bis zu 40% hexagonale Diamantstrukturen (minder
wertiger Lonstelit) sowie bis zu 30% röntgenamorphe Phasen und restlich
kubische Diamantanteile, die jedoch Phasenreinheiten von nicht mehr als
85% bis 95% aufweisen. Damit liegen mechanische Gemenge von unter
schiedlichen Carbonstrukturen mit praktisch nicht definierbaren System
eigenschaften vor, deren technisch-industrielle Verwendbarkeit in starkem
Maße eingeschränkt ist.
Darüber hinaus enthalten diese Stoffkonfigurationen auf der Material
oberfläche eine Vielzahl an funktionellen Gruppen sowie Kohlenstoffatome
mit freien Bindungen, die zu schwer definierbaren Oberflächenpolaritäten
führen und damit erforderliche Vernetzungsprozesse im Verbund mit
anderen Stoffen und Materialien erschweren oder sogar unmöglich machen.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur
dynamisch chemischen Herstellung von diamantartigen Kohlenstoffstruk
turen zu entwickeln, das eine wirtschaftliche Herstellungsweise bei gleich
zeitig hoher Phasenreinheit ermöglicht. Darüber hinaus sollen diamantartige
Kohlenstoffstrukturen mit definierten Eigenschaften bereitgestellt werden
und neue Verwendungen derartiger Stoffe vorgeschlagen werden.
Verfahrensmäßig wird die Aufgabe mit einem gattungsgemäßen Verfahren
gelöst, bei dem das Reaktionsprodukt einem atomar wasserstoffgestützten
Niedertemperatur-Plasma ausgesetzt wird und eine Phasenumwandlung von
Kohlenstoffkombinationen in hochreine kubische Gitterstrukturen erzielt
wird.
Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß die Verwendung eines atomar
wasserstoffgestützten Niedertemperatur-Plasmas zu einer sehr hohen
Prozeßausbeute an hochreinen kubischen Gitterstrukturen führt.
Vorzugsweise wird zusätzlich ein Kohlenstoffspendersystem eingebracht.
Dieses Kohlenstoffspendersystem weist vorzugsweise flüssige oder gas
förmige Kohlenwasserstoffverbindungen auf, wobei vorallem mit orga
nischen Kohlenwasserstoffverbindungen besonders gute Prozeßergebnisse
erzielt wurden.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß hybride Kohlenstoff
systeme, vorrangig flüssige Kohlenwasserstoffverbindungen im Verbund mit,
kondensiertem bei der chemischen Umsetzung der Energieträger entstehen
dem Kohlenstoff in einen hoch energetischen und kurzzeitlichen
chemischen und thermogasdynamischen Prozeß derart eingeführt werden
können, daß einerseits die Herausbildung von kondensiertem Kohlenstoff
stöchometrisch unterstützt wird und andererseits die Kovaleszens bereits
formierter bzw. depositionierter Cluster aus der chemischen Reaktion eines
eingesetzten Energieträgers initiiert und optimal im komplexen System
vollzogen werden kann.
Der chemisch physikalische Bildungsprozeß wird dabei unter Bedingungen
eines atomar wasserstoffgestützten Niedertemperatur-Plasmas bei Anwesen
heit von nH ≧ 9,12×1017 dahingehend unterstützt, daß die Elektronen
promovierung mit nachgesetzter Hybridisierung vorwiegend nicht nach
Diffusions- sondern nach Martensid-Mechanismus erfolgt.
Dadurch wird es ermöglicht diamantartige Kohlenstoffstrukturen groß
technologisch in nano- und mikroskaligen Kristallidbereichen sowie in
cluster- und polykristallinen Strukturen mit neuen Herausstellungs
eigenschaften ökonomisch zu produzieren. Die derart hergestellten diamant
artigen Kohlenstoffstrukturen können technisch so formiert werden, daß sie
Ausgangsmaterialien für die Darstellung höher strukturierter Kohlenstoff
systeme, wie Fullerene, Hyper-Fullerene, Nano-Tubes, Onion-Like
Carbons (OLC) u. a. bilden.
Gegenstand der Erfindung sind weiterhin diamantartige Kohlenstoff
strukturen, die sich dadurch auszeichnen, daß die Reinheit der kubischen,
Diamantphase bei 99%, vorzugsweise bei 100% liegt (NJC Scan 1/X-Ray-
Pattern). Die Kristallitgrößen der Kohlenstoffstrukturen liegen im Bereich
zwischen 5 nm und 50 nm (X-ray diffraction). Clustergrößenordnungen von
50 nm bis 20 µm (scanning electron microskope) wurden erreicht sowie
Partikeldurchmesser in Dispersion von 40 nm bis 500 nm (photon
correlation spectroscopy). Röntgenamorphe Phasen treten nicht auf.
Durch die Verfahrensführung können verschiedene Parameter des Materials
variiert oder dotiert (cloning) werden: spezifische Oberflächenwerte,
spezifische Magnetisierbarkeit, Zeta-Potential, spezifischer elektrischer
Widerstand, freie Energie in Bezug auf Wasserdampfaufnahme u. a. Auf
diese Weise sind vor allem folgende Merkmale steuerbar: Porositäten und
Sorptionseigenschaften, Charakteristika, die definitive Vernetzungs
parameter ergeben, Oberflächenpolaritäten in hydrophiler bzw. hydro
phober Auslegung, Transfer-, elektrische Isolations- sowie Halbleiter
eigenschaften u. a.
Für das Super- und End-Finishing sowie für das Polishing, insbesondere
das Nano-Polishing, das Planarisieren und das Trowalieren von harten und
superharten Werkstoffoberflächen werden gegenwärtig synthetische
hochharte Werkstoffe (Diamant kubisches Bornitrit, Metalloxide u. a.)
verwendet, die aufgrund ihrer spezifischen Charakteristika, insbesondere
der Blocking-isometrischen Formgebung und der damit in enger Beziehung
stehenden Neigung zur Spaltflächenbildung bei entsprechenden
mechanischen Belastungen gute abrasive Leistungen gewährleisten. Bei der
Erzielung gegenwärtig in zunehmendem Maße geforderter hoher Ober
flächengüten, vorwiegend in Nano-Bereichen stoßen diese Materialien je
doch an die Grenzen der technischen Machbarkeit. Polykristalline Diamant
strukturen der Art MYPOLEX der Firma DuPont (Erzeugung durch
externe Explosinssynthese) haben gegenüber natürlichen und konventionell
synthetisierten Industriediamanten folgende Vorteile:
- - ungeordnete Morphologie ohne bedeutende Spaltflächen ("selbstschärfende Teilchen") mit lateralem Mikroriß oder Spallationsmechanismen,
- - gleichbleibende Härtecharakteristika und
- - zwei- bis dreimal größere spezifische Oberflächen.
Sie können jedoch den Bereich von 0,005 µRa sowie Polspitzenrezessionen
(PTR) von 0,01 µ nicht unterschreiten. Darüber hinaus ist der industrielle
Einsatz von Mypolexkonfigurationen und anderen Diamant
hochleistungssystemen äußerst kostenintensiv und bei einer Reihe
technischer Anwendungen nicht optimal und zielführend.
Die beschriebenen erfindungsgemäßen diamantartigen Kohlenstoffstrukturen
können jedoch durch dynamisch-chemische Hybridtechnologien ökonomisch
effizient produziert werden und weisen eine Vielzahl spezifischer Eigen
schaften auf, die sie gegenüber konventionellen Industriediamantkonfigura
tionen herausstellen.
Aufgrund der spezifischen Eigenschaften, insbesondere von Morphologie
und Kornform sowie der spezifischen Oberflächencharakteristika und des
mittleren Zeta-Potentials der erfindungsgemäßen diamantartigen
Kohlenstoffstrukturen können an superharten Werkstoffoberflächen
Finishwerte von Ra = 2 nm bis 10 nm sowie Polspitzenrezessionen von
PTR = 0,5 nm bis 2 nm erreicht werden. Außerdem sind polishing
Geschwindigkeiten von etwa 0,3 µm bis 5,0 µm pro Minute erzielbar, die
optimale, schonende Glättungseffekte zur Folge haben.
Die Fig. 1 bis 4 zeigen die Ergebnisse der erfindungsgemäßen Nano-
Politur einer vorgeschliffenen Oberfläche aus Siliziumnitritkeramik im
Vergleich zu einer Hochleistungsdiamantkörnung. Die Fig. 1 und 2
zeigen eine Siliziumnitritkeramik, die geschliffen wurde und anschließend
mit einer handelsüblichen Diamantsuspension poliert wurde. Die Fig. 3 und 4
zeigen im Gegensatz hierzu eine Nano-High-Endpolitur mit einer
wässrig-kationisch, kurzkettigen Suspension aus diamantartigen
Kohlenstoffstrukturen an einer geschliffenen Siliziumnitritkeramik.
Maßgebend für die vorteilhafte Verwendung von diamantartigen Kohlen
stoffstrukturen zur Oberflächenbearbeitung von harten Werkstoffober
flächen sind unter anderem die linsenförmige (ogivale) Korngestaltung der
Einzelkristallite sowie der Syntheseprozeß, der einen Kristallbildungsprozeß
von "unten" gewährleistet. Das heißt, das Korn bzw. die entsprechenden
Clusterkonfigurationen wachsen auf eine definierte Größe auf und werden
nicht, wie derzeit üblich, mittels Mahlvorgängen aus größeren Kornge
bilden gebrochen, was unweigerlich zu schärferen Konturen und zur
Herausbildung von kohärenten Spaltebenen bei gleichzeitig verminderter
Druckfestigkeit führt.
Die erfindunsgemäßen diamantartigen Kohlenstoffstrukturen eignen sich vor
allem für die folgenden Behandlungsverfahren:
- - Behandlung hochfester Keramiken, von Edelsteinen und Sonderwerkstoffen für Elemente und Baugruppen der Mikro- und Hochleistungselektronik. Die optimale polishing-speed liegt hierbei zwischen 0,3 µm und 5 µm pro Minute.
- - Präzisionspolituren an metallbeschichteten Teilen einer Memory-Disc oder von Metallspiegeln,
- - Behandlung von Teilen und Baugruppen aus Polykarbonaten wie Brillengläsern u. a.
- - Behandlung von optischen, optronischen und Laserbaugruppen sowie Magnetkopfsystemen,
- - Behandlung von orthopädischen und Dentalprothesen,
- - für Mikro-Honwerkzeuge, Miniatur- und Präzisionskugellager,
- - für mechanische Dichtungs- und Gleitsysteme (wie unter anderem Pumpen, Ventile, Zylinder, Kolben, Lager, Buchsen sowie Oberflächen von Umformstempeln),
- - metallurgraphische und kristallographische Präparationen,
- - Behandlung von Elementen und Baugruppen aus Polyacryl (zum Beispiel Fenster für Flugzeugkabinen u. a.) sowie von Kontaktlinsen,
- - Polituren komplizierter und nichtplanarer Oberflächen mittels Gleitschleifen (Trowalisieren) sowie Planarisieren von Elementen der Hochleistungs- und Mikroelektronik.
Zum Erreichen der angestrebten Kenn- und Leistungscharakteristika sind
die erfindungsgemäßen diamantartigen Kohfenstoffstrukturen in speziell
dafür ausgelegte Trägermedien einzugeben. Als Trägermedien eignen sich
wässrige und organische wasserlösliche Suspensionen, Emulsionen, Trays,
Fette, Pasten und Wachse.
Eine weitere vorteilhafte Verwendung von diamantartigen Kohlenstoff
strukturen, insbesondere der oben beschriebenen Kohlenstoffstrukturen liegt
im Einsatz als elektrischer Isolator. Außerdem können die diamantartigen
Kohlenstoffstrukturen als Wärmeübertragungsmittel verwendet werden. Be
sonders vorteilhaft ist es, wenn neben der hohen Fähigkeiten zur elek
trischen Isolation die Eigenschaften zum optimalen Transfer von Wärme
energie von einem Körper auf den anderen genutzt werden können. Dies
ist eine typische Aufgabestellung bei verlustbehafteten elektronischen
Bauteilen. Die Erfindung beschreibt daher eine vorteilhafte Anwendung von
diamantartigen Kohlenstoffstrukturen, vorwiegend in Nano- und Mikro
körnungsbereichen als elektrische Isolier- oder thermische Transfermittel.
Dies wird durch das Einbringen der Kohlenstoffe in Pasten, Kleber, Lacke,
Fette, Lote und in kompositäre Werkstoffverbunde vorrangig für den
technisch-industriellen Einsatz in Bereichen der Hochleistungselektronik,
Mikroelektronik sowie Elektrotechnik und Energetik erreicht.
Bei elektronischen Bauteilen, insbesondere bei Halbleiterbauelementen
besteht eine große Temperaturabhängigkeit bezüglich Linearität und
Funktionsfähigkeit. Geht man davon aus, daß zum Beispiel Sperrschicht
kristalle aus Germanium in Temperaturbereichen zwischen 85°C und
100°C belastbar sind und die Linearität der Bauelemente oft nur in einem
begrenzten Bereich schaltungstechnisch ausreichend ist, muß produzierte
Wärme nach Außen abgeleitet werden, um die Betriebsbereitschaft zu
gewährleisten und den Halbleiter in einem festgelegten Temperaturfenster
zu halten.
Gegenwärtig wird mit Hilfe von Kühlkörpern die aktive wärmeabgebende
Oberfläche vergrößert. Da jedoch diese Hochleistungsbauelemente nicht
plan sind und deshalb eine gewisse Rauhigkeit aufweisen, werden sie
mittels eines sogenannten wärmeleitenden Mediums mit dem Kühlkörper
verbunden. Diese Medien müssen dabei gleichzeitig eine außerordentlich
hohe elektrische Isolierfähigkeit aufweisen und eine optimale Anpassung an
die entsprechende Oberfläche garantieren ohne andererseits ein Fließ
verhalten zu zeigen.
Bisher bekannte Pasten, Fette, Lacke, Kleber, Lote, Foliensysteme u. a.,
deren thermische Transfereigenschaften durch ihre spezifische und material
abhängige Leitfähigkeit beschrieben werden, können physikalisch bedingt
Leitwerte von 2,5 W/mK bisher nicht überschreiten. Außerdem ist bei den
bekannten Medienwerkstoffen wie Glimmer, Aluminiumoxid, Bornitrit oder
Berylliumoxid nachteilig, daß sie zum Teil hoch toxisch sind (zum Beispiel
Berylliumoxid) und einen hohen spezifischen thermischen Leitwiderstand
aufweisen. Dies betrifft insbesondere keramische und polimerische
Foliensysteme. Viskose Systeme wie Pasten, Fette, Lacke, Kleber u. a.
können meist nicht bereits während des Herstellungsprozesses der zu
kühlenden elektronischen Komponente aufgebracht werden und sind daher
schwer zu handhaben.
Die Verwendung diamantartiger Kohlenstoffstrukturen als elektrischer Iso
lator von Wärmeübertragungsmitteln führt zu erheblich verbesserten Kenn-
und Leistungscharakteristika und gewährleistet eine optimale Verarbeitung
mit dem entsprechenden Medienträger in Anpassung an die jeweilige
Komponente. Gleichzeitig stellt dabei das erfindungsgemäße Material einen
optimalen elektrischen Isolator dar und führt zur Verbesserung einer Reihe
weiterer Leistungscharakteristika des Gesamtsystems wie Härte, Dielektri
zitätskonstante, Durchschlagspannung, spezifische Dichte, Zug-, Bruch-,
und Durchdrückfestigkeit, Dehnung, Verlustfaktor u. a.
Das erfindungsgemäße Material ist anwendungsspezifisch dotierbar und läßt
sich großtechnologisch und kostengünstig herstellen. Die technische
Zuverlässigkeit und Verfügbarkeit sowie die Leistungsfähigkeit gängiger
Elektronikkomponenten läßt sich darüber hinaus durch optimierte Verlust
leistungsabfuhr ohne konstruktive Änderungen der Baugruppen und Bau
teile erheblich steigern.
Zum Erreichen der Kenn- und Leistungscharakteristika werden ent
sprechenden Trägersystemen diamantartige Kohlenstoffstrukturen in fester
hochdisperser Form oder als Suspension, Dispersion oder Emulsion beige
geben. Erfindungsgemäß weisen dabei die so beigegebenen Kohlenstoff
strukturen hochstrukturierte Oberflächen sowie Formen auf, die insbe
sondere eine gezielte Variierung der erforderlichen Vernetzungs-,
Suspendier- und Dispergiereigenschaften ermöglichen, um optimale
Systemcharakteristika zu gewährleisten.
Im folgenden werden verschiedene Anwendungsbeispiele des erfindungs
gemäßen Verfahrens und zur Verwendung der erfindungsgemäßen diamant
artigen Kohlenstoffstrukturen dargestellt und näher beschrieben.
Zur dynamisch chemischen Herstellung diamantartiger Kohlenstoff
strukturen wird in das Zentrum eines geschlossenen Hochdruck
reaktorsystems (autoklav) mit geometrischen Abmessungen im Verhältnis
L/H mod 8,6 bis 9,2 (L = Länge, H = Höhe) sowie R/H mod 4 bis 6
(R = innerer Radius) im Volumen 3,0 m3 ein Energieträger wie beispiels
weise 2, 4, 6 Tri-Nito-Toluol/Zyklotrimethylentrinitramin (50/50) der
Masse 0,5 kg mit zylindrischer Form eingebracht. Die chemische Um
setzung des Energieträgers hät dabei unter Bedingungen eines leichten
Vakuums (ca. 2 mm Hg) zu erfolgen, das durch eine entsprechende
Vakuumpumpe erzeugt wird. Hierbei sind folgende Prozeßparameter einzu
halten:
- - Druckplateau im chemischen Peak: P = 20 bis 30 Gpa
- - Temperaturplateau im chemischen Peak: T ≧ 4.000 K
- - Länge des P/T-Plateaus: T ≦ 3 × 10-6 s
- - Umsetzungsgeschwindigkeit: D ≧ 8,32 × 103 m/s.
Die Initiierung der chemischen Reaktion erfolgt mittels eines elektrisch
erzeugten thermischen und dynamischen Impulses (Elektrodetonator).
Unter Einhaltung der oben genannten technologischen Rahmenbedingungen
wird bei 4.000 K ein atomarwasserstoffgestütztes Niedertemperaturplasma
erzeugt:
- - Teilchenanzahl in cm3: nH 9,4 × 1017; nO ≧ 4,7 × 1017
- - Dichte [g/cm3]: 2,3 × 10-5
- - Enthalpie [J/kg]: 3,4 × 104
- - spezifische Wärme [J/gK]: 32,5.
Für die unterstützende chemische Formierung kubischer Kohlestoff-
Strukturen wird über eine, das Energieträgersystem umgebende Wasser
vorlage unter Einwirkung der oben angegebenen Prozeßparameter (Druck,
Temperatur, Zeit) ein Wasserdampfplasma erzeugt. Die Dicke der Wasser
vorlage entspricht hierbei dreimal dem Durchmesser des zylindrischen
Körpers des eingesetzten Energieträgers.
Die im Ergebnis dieses Prozesses formierten diamantartigen Kohlenstoff
strukturen zeichnen sich durch folgende Parameter und Charakteristika aus:
- - Prozeß-Output (Prozeßausbeute) an erfindungsgemäßen diamantartigen Kohlenstoffstrukturen 10,43% (bezogen auf die eingesetzte Masse des Energieträgers)
- - Reinheit der kubischen Kristallgitter-Phase: 2 θ = 100%, kein Nachweis röntgenamorpher Phasenanteile (vgl. Fig. 5)
- - spezifische Oberfläche: 267,85 m2/g
- - Zeta-Potential: +10 mV
- - Oberflächenpolarität: hydrophob
- - weitere Parameter entsprechend den Fig. 1 und 2.
Unter Beibehaltung der generellen technologischen Rahmenbedingungen
sowie der Bedingungen zur Erzeugung eines atomarwasserstoffgestützten
Niedertemperatur-Wasserdampf-Plasmas gemäß Beispiel 1 sind vor der
Initiierung der chemischen Umsetzungsreaktion gas-/flüssige Träger
gemische wie beispielsweise Äthylen/Butan/Propan im Volumenverhältnis
20/40/40 mit einem Druckniveau im Bereich von 0,3 Mpa bis 0,8 Mpa in
das Hochdruckreaktorsystem einzubringen oder einzublasen.
Dadurch ändern sich die Kenn- und Leistungscharakteristika der erzeugten
diamantartigen Kohlenstoffstrukturen wie folgt:
- - Prozeß-Output an erfindungsgemäßen Kohlenstoffstrukturen: 12,42%
- - Reinheit der kubischen Kristallgitter-Phase: 100%
- - spezifische Oberfläche: 298,85 m2/g
- - Zeta-Potential: +5,6 mV
- - Oberflächenpolarität: schwach hydrophob
Gemäß diesem Ausführungsbeispiel werden unter Beibehaltung der oben
beschriebenen Bedingungen zur Erzeugung eines atomarwasserstoff
gestützten Niedertemperatur-Wasserdampf-Plasmas vor der Initiierung der
chemischen Umsetzungsreaktion flüssige organische Kohlenstoffspender
systeme der aliphatischen Reihe, wie Grenzkohlenwasserstoffe oder ein-
oder mehrwertige Alkohole (zum Beispiel Ethylenglycol) in Form einer
Ummantelung zwischen zylindrischem Körper des Energieträgers und
Wasservorlage in das System eingebracht.
Die Masse (MKS) des Kohlenstoffspendersystems ist dabei wie folgt zu
ermitteln:
MKS = A × M/100 - A, [g]
A = %-Anteil des Kohlenstoffspendersystems im Gesamtreaktionssystem
und M = Masse Energieträger + Masse Kohlenstoffspender, wobei A (%)
in Bereichen von 13,8 bis 15,1 liegen muß.
Dieser Verfahrensschritt liefert erfindungsgemäße diamantartige Kohlen
stoffstrukturen mit überwiegend nachstehenden Eigenschaften:
- - Prozeß-Output: 31,6%
- - Reinheit der kubischen Kristallgitter-Phase: 100%
- - spezifische Oberfläche: 325,65 m2/g
- - Zeta-Potential: -4,5 mV
- - Oberflächenpolarität: schwach hydrophil.
Bei diesem Ausführungsbeispiel werden sämtliche Parameter des Beispiels
3 beibehalten und als Kohlenstoffspendersysteme ungesättigte Alkohole
(wie beispielsweise Propargylalkohol oder Allylalkohol) bzw. aromatische
Verbindungen (wie beispielsweise Benzol, Nitrobenzol oder Acetonitril)
eingesetzt. Der dabei einzusetzende Wert von A (%) muß im Bereich
zwischen 12,8 und 17,3 liegen.
Die dadurch zu erzeugenden diamantartigen Kohlenstoffstrukturen weisen
folgende Charakteristika auf:
- - Prozeß-Output: 52,4%
- - Reinheit der kubischen Kristallgitter-Phase: 100%
- - Zeta-Potential: +10,0 mV
- - spezifische Oberfläche: 348,50 m2/g
- - Oberflächenpolarität: stark hydrophil.
Unter Beibehaltung der generellen technisch-technologischen Parameter
wird in der Hochdruckreaktoreinheit in Form einer Ummantelung des
zylindrischen Energieträgersystems ein wässriger Slurry aus DLSC-
Material (zum Beispiel mit den Technologiestufen der Beispiele 1 bis 4
hergestellt) und 5 bis 8% Wasser (entionisiert) etabliert. Die Masse des
Slurry-Systems hat mindestens dem 1,35-fachen der Masse des Energie
trägers zu entsprechen. Die hierdurch entstehenden diamantartigen Kohlen
stoffstrukturen stellen sich in polykristalliner Form (PK-DLSC) mit typisch
gespreizten X-ray-Pattern-Peaks bei (111), (220) und (311) dar. Das X-ray-
Muster ist in Fig. 6 gezeigt.
Die Kristallitgrößen liegen in Bereichen von 5 bis 20 nm und sind über sp3-
Hybridisierung entsprechend polykristallisiert. Die somit vorliegenden
Polykristalle mit einer 100%-igen Reinheit der kubischen Kristallgitter-
Phase bewegen sich in Korngrößenbereichen von etwa 0,5 µm bis 15 µm,
wobei ein Medianwert von 3,43 µm sowie Standardabweichungen von
weniger als 2,41 µm erreicht werden können. Die Fig. 7 zeigt das Korn
größenverteilungsdiagramm. Der Prozeß-Output dieses technologischen
Verfahrens beträgt ca. 50%.
Die folgenden Kenn- und Leistungscharakteristika werden von den
diamantartigen Kohlenstoffstrukturen sämtlicher Beispiele 1 bis 5 erreicht:
hydrophilisierte spezifische Oberflächenparameter
spezifische Magnetisierbarkeit: (-0,4) Lambda × 10-8
spezifische Magnetisierbarkeit: (-0,4) Lambda × 10-8
m3
/kg
spezifischer elektrischer Widerstand: 1,6 × 1010
spezifischer elektrischer Widerstand: 1,6 × 1010
Ohm × m
freie Energie (Wasserdampfaufnahme): -973,2 mJ/g × Mol
freie Energie (Wasserdampfaufnahme): -973,2 mJ/g × Mol
hydrophobisierte spezifische Oberflächenparameter
spezifische Magnetisierbarkeit: (0,36) Lambda × 10-8
spezifische Magnetisierbarkeit: (0,36) Lambda × 10-8
m3
/kg
spezifischer elektrischer Widerstand: 6,6 × 1010
spezifischer elektrischer Widerstand: 6,6 × 1010
Ohm × m
freie Energie (Wasserdampfaufnahme): -2,22 mJ/g × Mol
freie Energie (Wasserdampfaufnahme): -2,22 mJ/g × Mol
Die beschriebenen sogenannten DLSC-Materialien in mono- sowie poly
kristalliner Darstellungsform stellen eine neue Generation von hoch
strukturierten Kohlenstoffsystemen dar, deren generelle Kenn- und
Leistungscharakteristika der kubischen Kristallgitter-Phase des reinen
Diamant entsprechen und darüber hinaus eine Reihe spezifischer, chemisch-
physikalischer und vor allem dotiert variierbarer Eigenschaften aufweisen.
Das vorliegende Material gestattet es somit, aus morphologischer Sicht
relevante technische Schnittstellen für den Übergang zu hyperstrukturierten
Kohlenstoffsystemen, insbesondere zu Fulleren, Hyper-Fulleren in Form
von Onion-Like-Carbons sowie Nano-Tubes zu realisieren.
Unter additiver Einbringung der oben genannten und vorliegend darge
stellten Eigenschaften ist das Material sowohl in eigenständiger Form als
auch im Verbund mit anderen Werkstoffen (Composites) vorteilhaft gegen
über bekannten Stoffen sowie konventionellen Substanzen, vor allem für
die im folgenden aufgeführten Applikationsfelder einsetzbar:
- - Abrasive und tribologische Systeme für Nano-High-Finishing von hochvergüteten Werkstoffoberflächen
- - Transfer- und Isolationssysteme
- - Ingenieur-Composite
- - Beschichtungssysteme
- - ausgewählte bio- und gentechnische Werkstoffe.
Für die Oberflächenbehandlung von harten und superharten Werkstoffen
sind die DLSC in speziell dafür ausgelegte Trägermedien einzugeben. Dies
wird anhand der folgenden Beispiele exemplarisch erläutert:
Inhaltsstoffe:
- - DLSC, monokristallin, Korngrößenklassierung 0,n . . ., n: 0,1-25,0%
- - Poly-Dimethyldiallylammoniumchlorid
Natriumpolyacrylat
Chitosan: 1,0-8,0% - - Destilliertes Wasser: %-Restanteil
- - PH-Wert: 4-12
Inhaltsstoffe:
- - DLSC, polykristallin, Korngrößenklassierung 0,n . . . n: 0,1-10,0%
- - Poly-Dimethyldiallylammoniumchlorid: 2,0-4,0
- - Destilliertes Wasser: %-Restanteil
- - PH-Wert: 4-12
Inhaltsstoffe: - wie (1) -
Träger-/Treibmittel: Polyglykol, Propan, Butan
Träger-/Treibmittel: Polyglykol, Propan, Butan
Inhaltsstoffe: - wie (2) -
Träger-/Treibmittel: - wie (3) -
Träger-/Treibmittel: - wie (3) -
Inhaltsstoffe:
- - Komposit Graphit-Kohlenstoff/DSC (70/30): 0,1-20%
- - Poly-Dimethyldiallylammoniumchlorid: 1,0-8,0
- - Destilliertes Wasser: %-Restanteil
- - PH-Wert: 4-12
Inhaltsstoffe:
- - DLSC, monokristallin, Körnungsklassen 0,n1 . . . n1: 0,1-15%
- - Industriediamant, monokristallin, Körnungsaklassen 0,n2 . . . n2: 0.05-2,0%
- - Destilliertes Wasser: %-Restanteil
- - PH-Wert: 4-12
Inhaltsstoffe:
- - DLSC, monokristallin, Körnungsklassen 0,n . . . n: 1,0-8,0%
- - Silikonöl AK 360: 6,0%
- - Hoechtswachs S: 5,0%
- - Olein: 0,7%
- - Testbenzin: 20,0%
- - Diethylaminoethanol: 1,3%
- - Ethylenglykol: 5,0%
- - Destilliertes Wasser: %-Restanteil
Inhaltsstoffe:
- - DLSC, polykristallin, Körnungsklassen 0,n . . . n 0,5-6,0%
- - - wie (1) -
Inhaltsstoffe:
- - DLSC, monokristallin, Körnungsklassen 0,n . . . n,0: 4,0-12
- - Hoechstwachs KSL: 5,0%
- - Stearinsäure, technisch: 4,0%
- - Petroleum: 10,0%
- - Zitronensäure: 5,0%
- - Kaliumhydoxid (86%): 6,0%
- - Destilliertes Wasser: %-Restanteil
Inhaltsstoffe:
- - DLSC, polykristallin, Korngrößenklassen 0,n . . . n: 1,0-10%
- - - wie (1) -
Der Kundennutzen für verschiedene Anwendungsgebiete relativ zum besten
Stand der Technik ist im folgenden dargestellt:
Claims (12)
1. Verfahren zur dynamisch chemischen Herstellung von diamantartigen
Kohlenstoffstrukturen,
- - bei dem in einen geschlossenen Behälter eine hybride Kohlenstoff phase gegeben wird und
- - mit einem Energieträger zur chemischen Reaktion gebracht wird, um dispersen kondensierten Kohlenstoff als Reaktionsprodukt zu bilden,
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich
ein Kohlenstoffspendersystem eingebracht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das
Kohlenstoffspendersystem flüssige oder gasförmige Kohlenwasser
stoffverbindungen aufweist.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß
das Kohlenstoffspendersystem organische Kohlenstoffverbindungen
aufweist.
5. Diamantartige Kohlenstoffstruktur, dadurch gekennzeichnet, daß die
Reinheit der kubischen Diamantphase bei 99% vorzugsweise bei
100% liegt.
6. Diamantartige Kohlenstoffstruktur, dadurch gekennzeichnet, daß die
Kristallitgrößen im Bereich zwischen 5 nm und 50 nm liegen.
7. Diamantartige Kohlenstoffstruktur, dadurch gekennzeichnet, daß die
Cluster-Größenordnungen zwischen 50 nm und 20 µm liegen.
8. Diamantartige Kohlenstoffstruktur, dadurch gekennzeichnet, daß die
Partikeldurchmesser in Dispersion zwischen 40 nm und 500 nm
liegen.
9. Verwendung von diamantartigen Kohlenstoffstrukturen, insbesondere
nach einem der vorhergehenden Ansprüche, zur Oberflächenbearbei
tung von harten Werkstoffen.
10. Verwendung von diamantartigen Kohlenstoffstrukturen, insbesondere
nach einem der Ansprüche 1 bis 8, als elektrischer Isolator.
11. Verwendung von diamantartigen Kohlenstoffstrukturen, insbesondere
nach einem der Ansprüche 1 bis 8, als Wärmeübertragungsmittel.
12. Verwendung von diamantartigen Kohlenstoffstrukturen, insbesondere
nach einem der Ansprüche 1 bis 8, als Zusatz zu einer Suspension,
Dispersion, Emulsion, einem Spray, einer Paste, einem Fett oder
einem Wachs.
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- 1999-11-19 DE DE19955971A patent/DE19955971A1/de not_active Withdrawn
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