DE19953780C1 - Verfahren zur Herstellung von Halbzeug und Formkörpern aus partikelverstärkten Silberbasiswerkstoffen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Halbzeug und Formkörpern aus partikelverstärkten SilberbasiswerkstoffenInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Halbzeug und Formkörpern aus partikelverstärkten Silberbasiswerkstoffen auf pulvermetallurgischem Weg über mechanisches Legieren. DOLLAR A Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Herstellung so zu gestalten, dass der mittlere Durchmesser der in dem Matrixwerkstoff verteilten festigkeitssteigernden Partikel unter 100 nm liegt. Dabei sollen gleichzeitig ein geringer Gasgehalt und eine hohe Pulverausbeute gewährleistet werden. DOLLAR A Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, dass Silber- oder Silberlegierungspulver als Matrixwerkstoff und pulverförmige, die Festigkeit des Matrixwerkstoffs steigernde Partikel gemeinsam einem intensiven Mahlprozess bei Temperaturen unterhalb von -10 DEG C unterworfen werden. Danach wird dieses Pulver in an sich bekannter Weise mittels Pressen und Sintern zu Halbzeug oder Formkörpern verarbeitet. DOLLAR A Die mit dem Verfahren herstellbaren Produkte sind beispielsweise in der Elektrotechnik als Kontaktmaterialien verwendbar.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
Halbzeug und Formkörpern aus partikelverstärkten
Silberbasiswerkstoffen auf pulvermetallurgischem Weg über
mechanisches Legieren. Die mit dem Verfahren herstellbaren
Produkte sind beispielsweise in der Elektrotechnik als
Kontaktmaterialien verwendbar.
Durch geringe Volumengehalte an harten keramischen Partikeln
(z. B. Oxide, Karbide, Nitride) lässt sich die Festigkeit einer
duktilen Matrix wirksam erhöhen, ohne dass deren thermische und
elektrische Eigenschaften weitgehend beeinträchtigt werden.
Voraussetzung dafür ist die homogene Verteilung der Partikel
und ihre Teilchengrößenverteilung im Nanometerbereich.
Die Anwendung des mechanischen Legierens auf herkömmlich durch
Mischen von Silber- und Oxid-Pulver hergestellte
Kontaktwerkstoffe, beispielsweise Ag mit 5 bis 15 Gew.-% SnO2,
ermöglicht deren Verbesserung durch geringere Verschweißneigung
und Erhöhung der Lebensdauer (JP 07173555 A). Auf diese Weise
hergestellte Legierungen zeichnen sich gegenüber stromlos
abgeschiedenen bzw. gemischten und anschließend kompaktierten
Pulvern bei gleicher Leitfähigkeit durch die feinste
Oxidverteilung (Durchmesser < 1 µm) und höchste Härte aus (B. J.
Joshi et. al., Effect of Powder Processing Technique on
Structure and Properties of Silver-Tin Oxide Electrical Contact
Material, Electrical Materials, Proceedings, Vol. 3, Powder
Metallurgy World Congress Granada/Spain, 1998 und
JP 07173555 A).
Durch mechanisches Legieren ist es darüber hinaus möglich,
Silber durch Partikel mit einer in der Matrix unlöslichen
Kationenkomponente (des jeweilig verwendeten Oxids, Karbids
bzw. Nitrids) zu verstärken. Im Gegensatz dazu neigen in-situ
gebildete Teilchen wegen der erhöhten Diffusivität und
Löslichkeit der angesprochenen Kationenkomponente unabhängig
von ihrer thermodynamischen Stabilität stärker zur Vergröberung
bei hohen Beanspruchungs- und Konsolidierungstemperaturen.
Bei mechanischem Legieren ergibt sich der Mahlfortschritt aus
wiederholtem Aufbrechen und Kaltverschweißen der
Pulverteilchen. Mit Abnahme des Oxidgehaltes unter 10 Vol.%
steigt jedoch die Tendenz, dass die Oxide lediglich von der
weichen Matrix eingehüllt werden, wodurch deren weitere
Zerkleinerung behindert wird (DE 44 18 600 C2). Außerdem
besteht bei solchen Legierungssystemen die Gefahr, dass die im
Verhältnis zur Schmelztemperatur von Silber auftretende starke
Temperaturerhöhung zum Anhaften des Pulvers an Mahlbecherwand
und Kugeln und somit zu einer geringen Pulverausbeute führt.
Organische Mahlhilfsmittel, die im allgemeinen die
Verschweißneigung herabsetzen, werden durch den hohen
Energieeintrag in CO2 und H2 zerlegt und in das Pulver
eingemahlen (US 5 322 666). Infolgedessen ist zur Reduzierung
des Gasgehaltes des partikelverstärkten Silbers eine Entgasung
bei hohen Temperaturen notwendig. Allerdings führt die
Reduktion des losen Pulvers zur Inhomogenität der
Dispersoidverteilung (JP 08283882). Bei Glühung kompaktierter
Proben blähen diese dann wegen des hohen Gasgehaltes extrem
auf.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Herstellung von
Halbzeug und Formkörpern aus partikelverstärkten
Silberbasiswerkstoffen auf pulvermetallurgischem Weg über
mechanisches Legieren so zu gestalten, dass der mittlere
Durchmesser der in dem Matrixwerkstoff verteilten
festigkeitssteigernden Partikel unter 100 nm liegt. Dabei
sollen gleichzeitig ein geringer Gasgehalt und eine hohe
Pulverausbeute gewährleistet werden.
Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, dass
Silber- oder Silberlegierungspulver als Matrixwerkstoff und
pulverförmige, die Festigkeit des Matrixwerkstoffs steigernde
Partikel gemeinsam einem intensiven Mahlprozess bei
Temperaturen unterhalb von -10°C unterworfen werden. Danach
wird dieses Pulver in an sich bekannter Weise mittels Pressen
und Sintern zu Halbzeug oder Formkörpern verarbeitet.
Dabei werden gute Ergebnisse erreicht, wenn der Mahlprozess im
Temperaturbereich von -195°C bis -45°C durchgeführt wird.
Um beim gesamten Mahlprozesses die gewünschten niedrigen
Temperaturen zu gewährleisten, wird das Mahlgefäß während des
Mahlprozesses oder zwischen den Mahlstufen gekühlt. Als
Kühlmittel wird vorzugsweise flüssiger Stickstoff verwendet.
Der Mahlvorgang wird vorteilhaft solange ausgeführt, bis die
festigkeitssteigernden Partikel mit einer mittleren
Teilchengröße von < 50 nm vorliegen.
Die Partikel können aus Karbiden, Boriden, Oxiden und/oder
Nitriden bestehen.
Vorzugsweise können als Karbide SiC, WC, Mo2C, VC, NbC, TaC
und/oder TiC, als Boride ZrB2, W2B5 und/oder TiB2, als Oxide
CaO, Cr2O3, Y2O3, ZrO2, TiO2, Al2O3 und/oder CeO2 und als Nitride
BN, Si3N4, ZrN, TiN und/oder CrN verwendet werden.
Zweckmäßigerweise sollten dem Silber- oder
Silberlegierungspulver 1 bis 10 Vol.% der festigkeits
steigernden Partikel zugemischt werden.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird infolge der angewandten
Mahltemperaturen unterhalb von -10°C eine gewollte Versprödung
des Silber- oder Silberlegierungspulvers bewirkt. Damit lassen
sich im Gegensatz zu den in bekannter Weise durch mechanisches
Legieren hergestellten Legierungen bei kurzer Gesamtmahldauer
vorteilhaft sehr kleine Größen der festigkeitssteigernden
Partikel erreichen. Die Durchführung des Mahlprozesses bei
niedrigen Temperaturen ermöglicht bei relativ geringem
Energieeintrag die homogene und sehr feine Verteilung von
nanometergroßen Partikeln. Der Gasgehalt im Mahlgut verändert
sich beim Mahlprozess kaum, wodurch ein vor der Kompaktierung
durchzuführender Entgasungsschritt überflüssig wird.
Aus dem erfindungsgemäß hergestellten feinkörnigen
partikelverstärkten Silberlegierungspulver lassen sich
hochwertige Halbzeuge und Formkörper herstellen.
Die Erfindung ist nachstehend an einem Ausführungsbeispiel
näher erläutert.
Ein mit Stahlkugeln, Silberpulver und 1 Vol.% CaO-Pulver
beschickter Mahlbecher wurde in flüssigem Stickstoff auf eine
Temperatur am Deckel des Mahlbechers von -165°C gekühlt. Danach
wurde der gekühlte Mahlbecher mit Polystyrol zur Isolation
gegen die Umgebungsluft ummantelt.
Der anschließende Mahlprozess wurde schrittweise alle 45 min
unterbrochen und dann der Mahlbecher erneut auf -165°C gekühlt.
Nach 15 h lagen die CaO-Partikel mit einer mittleren Größe von
≈ 7 nm homogen in der Silber-Matrix verteilt vor.
Das erhaltene Pulver wurde bei 350°C in einer Heißpresse unter
Vakuum und einem Druck von 250 MPa zu einer relativen Dichte
von 98-99% zu Formkörpern kompaktiert. Anschließend wurden die
Formkörper bei 630°C und 200 MPa gesintert.
Die auf diese Weise hergestellten Formkörper weisen eine
Streckgrenze Rp0.2 von 243 MPa und eine elektrische
Leitfähigkeit von 59,9 MS/m auf.
Bei einer Erhöhung des CaO-Gehaltes in der
Ausgangspulvermischung auf 3 Vol.% können Formkörper mit einer
größeren Streckgrenze Rp0.2 von 375 MPa erhalten werden. Die
elektrische Leitfähigkeit dieser Formkörper ist dann mit
56,2 MS/m allerdings etwas niedriger als bei den Formkörpern
mit nur 1 Vol.% CaO.
Claims (11)
1. Verfahren zur Herstellung von Halbzeug und Formkörpern aus
partikelverstärkten Silberbasiswerkstoffen auf
pulvermetallurgischem Wege über mechanisches Legieren,
dadurch gekennzeichnet, dass Silber- oder
Silberlegierungspulver als Matrixwerkstoff und
pulverförmige, die Festigkeit des Matrixwerkstoffs
steigernde Partikel gemeinsam einem intensiven Mahlprozess
bei Temperaturen unterhalb von -10°C unterworfen werden, und
dass danach dieses Pulver in an sich bekannter Weise mittels
Pressen und Sintern zu Halbzeug oder Formkörpern verarbeitet
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der
Mahlprozess im Temperaturbereich von -195°C bis -45°C
durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
während des Mahlprozesses und/oder zwischen den Mahlstufen
das Mahlgefäß gekühlt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das
Mahlgefäß mit flüssigem Stickstoff gekühlt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der
Mahlvorgang bis um Erreichen einer mittleren Teilchengröße
von < 50 nm der festigkeitssteigernden Partikel ausgeführt
wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als
festigkeitssteigernden Partikel Karbide, Boride, Oxide
und/oder Nitride verwendet werden.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass als
Karbide SiC, WC, Mo2C, VC, NbC, TaC und/oder TiC verwendet
werden.
8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass als
Boride ZrB2, W2B5 und/oder TiB2 verwendet werden.
9. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass als
Oxide CaO, Cr2O3, Y2O3, ZrO2, TiO2, Al2O3 und/oder CeO2
verwendet sind.
10. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass
als Nitride BN, Si3N4, ZrN, TiN und/oder CrN verwendet
werden.
11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
dem Silber- oder Silberlegierungspulver 1 bis 10 Vol.% der
festigkeitssteigernden Partikel zugemischt werden.
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