DE19944252A1

DE19944252A1 - Verfahren zum Herstellen von hochreinem Inden und hochreines Inden

Info

Publication number: DE19944252A1
Application number: DE19944252A
Authority: DE
Inventors: Yasuyuki Takigawa
Original assignee: Adchemco Corp
Current assignee: JFE Chemical Corp
Priority date: 1999-07-07
Filing date: 1999-09-15
Publication date: 2001-12-13
Anticipated expiration: 2019-09-16
Also published as: US6291735B1; DE19944252C2

Abstract

Es wird ein Verfahren zur Herstellung hochreinen Indens geschaffen. Gemäß dem Verfahren werden Verunreinigungen durch Kristallisation aus einem Indenvorrat beseitigt, der in einer konzentrierten Form durch Destillation einer Kohleteer-Fraktion und/oder einer Petroleum-Fraktion erhältlich ist. Es kann hochreines Inden mit einer Reinheit von 99 Gew.-% oder mehr erhalten werden.

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG a) Gebiet der Erfindung

Diese Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen hochreinen Indens aus einer Kohleteer-Fraktion und/oder einer Petroleum-Fraktion und auch auf hochreines Inden.

b) Beschreibung des Standes der Technik

Inden, das in Kohleteer und Petroleumresten enthalten ist, wird als Cumaron-Inden-Harz, Modifikator bei der Her stellung synthetischer Harze und Rohmaterialien für ver schiedene Arzneimittel, Agrochemikalien und andere synthe tische Produkte verwendet. Beim Abtrennen und Gewinnen ei nes solchen Indens aus Kohleteer und/oder Petroleum-Destil lationsresten bei der Präzisionsdestillation können Kompo nenten mit Siedepunkten nahe dem von Inden, z. B. Phenol, Alkylpyridine, Benzonitril, Undecan, Alkylbenzole und ähn liche, nicht vollständig beseitigt werden, was es schwierig macht, Inden in einer hochreinen Form zu gewinnen. Von die sen schwer zu beseitigenden Komponenten können Teersäuren, wie Phenol und Kresol, und basische Komponenten, wie Alkyl pyridine und Anilin, durch Waschen mit einer wässerigen Säurelösung und einer wässerigen Alkalilösung beseitigt werden.

So offenbart, z. B., die japanische Patentveröffentli chung Nr. SHO 62-32731 ein Verfahren zum Gewinnen von Inden aus einem Teerleichtöl, das Inden in einer Konzentration von etwa 20 Gew.-% enthält. Gemäß diesem Verfahren wird das Teerleichtöl destilliert, um eine Fraktion zu erhalten, die eine Inden-Konzentration von 50 Gew.-% oder mehr aufweist. Nach dem Waschen dieser Fraktion mit einer wässerigen Säu relösung und einer wässerigen Alkalilösung wird die Frak tion nochmals destilliert.

Dieses Verfahren kann jedoch nicht neutrale Komponen ten, wie Benzonitril, Alkylbenzole und Indan, beseitigen. Bezüglich der Beseitigung von Benzonitril im Rahmen dieser neutralen Komponenten offenbart die japanische offengelegte Patentanmeldung Nr. HEI 9-301898 ein Verfahren zur Gewin nung von Inden. Gemäß diesem Verfahren wird ein festes Al kali zu einem indenhaltigen Teerleichtöl hinzugegeben und die resultierende Mischung wird einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 100°C oder mehr unterworfen. Nach der Entfernung ausgefallenen unlöslichen Materials wird eine Destillation ausgeführt. Dieses Verfahren kann Benzonitril und Teersäuren beseitigen, kaum aber Alkylbenzole, Indan und ähnliche. Darüber hinaus erfordert dieses Verfahren auch die Behandlung von Abwasser und unlöslichem Material, die beide bei der Alkali-Behandlung erzeugt werden, was zu einer Erhöhung der Produktionskosten des so erhaltenen In dens führt. Selbst eine kombinierte Anwendung der oben be schriebenen konventionellen Techniken ist nicht in der La ge, Alylbenzole vollständig aus Inden zu beseitigen, so dass in einem industriellen Maßstab aufgrund einer solchen kombinierten Anwendung erhältliches Inden auf eines mit ei ner Reinheit von nur höchstens 95 bis 97 Gew.-% beschränkt ist.

Wie oben beschrieben, können die konventionellen Ver fahren zum Beseitigen von Verunreinigungen aus indenhalti gen Ölen kaum Alkylbenzole beseitigen, und für die Beseiti gung aller Verunreinigungen sind viele Stufen erforderlich. Keines der konventionellen Verfahren ist daher befriedigend für die wirtschaftliche Herstellung von hochreinem Inden.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG

Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die Probleme dieser konventionellen Verfahren zu lösen und ein Verfahren zur Herstellung hochreinen Indens zu schaf fen, das die im Wesentlichen vollständige Beseitigung von Verunreinigungen, angeführt von den Alkylbenzolen und Ben zonitril einschließend, durch einfache Operationen gestat tet. Eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung hochreinen Indens, das durch Reinigung erhältlich ist.

Die vorliegenden Erfinder haben eine ausgedehnte Un tersuchung ausgeführt, um die oben angegebenen Aufgaben der vorliegenden Erfindung zu lösen. Als ein Ergebnis wurde festgestellt, dass durch die Anwendung der Kristallisation auf eine bezüglich Inden konzentrierte Fraktion (Vorrat), erhältlich aus einer Destillation eines Kohleteers und/oder einer Petroleum-Fraktion, Inden allein kristallisiert und verfestigt wird durch Kühlen oder unter Druck setzen, und dass festes Inden und flüssige Verunreinigungen einer Fest stoff-Flüssigkeits-Trennung unterworfen werden, so dass es möglich ist, Verunreinigungen, wie Alkylbenzole, Benzoni tril, Indan, Undecan und basische Koponenten, durch einfa che Operationen zu beseitigen.

Gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung wird so mit ein Verfahren zum Herstellen hochreinen Indens geschaf fen, umfassend das Beseitigen von Verunreinigungen aus ei nem Indenvorrat durch Kristallisation, der in einer konzen trierten Form durch Destillation einer Kohleteer-Fraktion und/oder einer Petroleum-Fraktion erhältlich ist. In einem anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung wird hochreines Inden mit einer Reinheit von mindestens 99 Gew.-% geschaf fen.

Gemäß der vorliegenden Erfindung werden Benzonitril, Alkylbenzole und aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Un decan - die alle schwer durch Destillation, chemisches Wa schen und/oder ähnliches von Inden abgetrennt werden können - wirksam durch einfache Operationen aus einem indenhalti gen Kohlteer und/oder einer solchen Petroleum-Fraktion ab getrennt, was es ermöglicht, Inden mit einer sehr großen Reinheit von 99 Gew.-% oder mehr oder sogar 99,5 Gew.-% oder mehr herzustellen.

KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNG

Fig. 1 ist ein Fließdiagramm, das veranschaulichende Stufen des Verfahrens der vorliegenden Erfindung zum Her stellen von hochreinem Inden zeigt.

DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG UND BEVORZUGTE AUSFÜHRUNGSFORMEN

Die vorliegende Erfindung wird als nächstes detail lierter auf der Grundlage bevorzugter Ausführungsformen beschrieben.

Ein Vorrat 24 zur Verwendung in der vorliegenden Er findung wird erhalten, wie als nächstes beschrieben werden wird. Es wird Kohleteer 5 in einer Kohleteer-Destillations säule 6 destilliert und eine Teersäure-Fraktion 7, deren Siedepunkt im Bereich von 170 bis 210°C liegt, und eine Naphthalin-Fraktion 8 als Seitenstromöle abgezogen. Mit Nr. 9 ist ein Schweröl bezeichnet. Ätzsoda 10 wird zu der Naph thalin-Fraktion 8 hinzugegeben, und in einem Teersäure-Ex traktionstank 11 wird in der Naphthalin-Fraktion 8 enthal tene Teersäure 12 zur Abtrennung und Gewinnung extrahiert. Nach Destillation und Gewinnung von Naphthalin 17 aus dem Extraktionsrest 13 durch eine Säule 14 zum anfänglichen Sieden von Naphthalin und eine Naphthalin-Destillationssäu le 16 wird ein Naphthalin-Leichtöl 15 erhalten. Nach der Extraktion von Teersäure 20 zur Abtrennung und Gewinnung aus der Teersäure-Fraktion 7 in einem Teersäure-Extrakti onstank 18 wird ein Rest 19 erhalten. Weiter wird ein Rest 4 erhalten, nachdem Benzol, Toluol, Xylol und ähnliche 3 aus einer Petroleum-Ladung 1 in einer BTX-Vordestillations säule 2 gewonnen sind. Aus allen oder einem oder zweien der drei Reste, nämlich der Reste 4, 15, 19, werden Komponenten 22 mit tieferen Siedepunkten als Inden, wie Indan, und Kom ponenten 25 mit höherem Siedepunkt und auch höheren Erstar rungspunkten als Inden, wie Naphthalin und Kresol, durch Vakuumdestillation in einem Leichtenden-Turm 21 und in ei nem Schwerenden-Turm 23 entfernt, wodurch eine Fraktion 24 (Vorrat) mit Inden erhalten wird, in dem dieses auf ein Ni veau im Bereich von 70 bis 97 Gew.-% konzentriert ist. Der Rest der Petroleum-Ladung 1 kann durch Einmischen in den Kohleteer 5 verwendet werden.

Der Vorrat 24 wird auf eine Temperatur von weniger als -10°C, z. B. bis -20°C oder dergleichen, in einer Kristal lisations-Vorrichtung 26 gekühlt und nach der Erstarrung des Vorrats in seiner Gesamtheit wird der erstarrte Vorrat gemahlen. Wird dieser gemahlene Vorrat in einer Zentrifu gen-Trennvorrichtung 27 in einem Temperaturbereich von -10 bis 0°C gehalten und dort einer Feststoff-Flüssigkeitstren nung unterworfen, dann werden andere Verunreinigungen als Inden zum Schmelzen verursacht und Inden allein bleibt ein Feststoff. Die Verunreinigungen und Inden trennen sich da her voneinander zu einem Feststoff 28 und einer Flüssigkeit 29. Die feste Fraktion ist hochreines Inden 28, das im We sentlichen frei ist von Benzonitril, Alkylbenzolen und an deren Verunreinigungen. Als eine Alternative kann der Vor rat 24 auf eine Temperatur im Bereich von -10 bis 0°C in der Kristallisations-Vorrichtung 26 abgekühlt werden, um Inden auszufällen, und der so gekühlte Vorrat kann dann bei der gleichen Temperatur der Feststoff-Flüssigkeitstrennung im Zentrifugen-Separator 27 unterworfen werden, so dass der gekühlte Vorrat in einen Feststoff 28 und eine Flüssigkeit 29 getrennt wird. Beim Abkühlen kann Inden als Kristallisa tionskeime hinzugegeben werden. Beim Ausführen der Fest stoff-Flüssigkeitstrennung werden Verunreinigungen leichter verflüssigt, da die Temperatur der Zentrifugen-Trennvor richtung näher dem Schmelzpunkt (Erstarrungspunkt) von In den kommt. Hochreines Inden, z. B. von 99,5 Gew.-% oder mehr Reinheit, kann erhalten werden. Ein bevorzugter Temperatur bereich ist der von -6 bis -2°C. Da das durch die oben beschriebene Feststoff-Flüssigkeitstrennung erhaltene Fil trat Inden in einer beträchtlichen Konzentration enthält, ist es erwünscht, das Filtrat zur Destillationssäule 21 oder zu einem oder beiden der Teersäure-Extraktionstanks 11, 18 zurückzuführen. Anstelle des oben beschriebenen Küh lens in der Kristallisationsvorrichtung kann eine Druckkri stallisation benutzt werden, die den Vorrat durch Anwenden eines Druckes erstarren lässt.

Teersäuren mit einem höheren Schmelzpunkt als Inden, die in geringen Konzentrationen im Vorrat unmittelbar vor der Kristallisation des gereinigten Indens verblieben sind, wie Phenol und Kresol, können fast vollständig beseitigt werden durch Waschen des Vorrates mit einem Alkali kurz vor der Kristallisation oder durch Behandlung des gereinigten Indens mit einem Alkali nach der Kristallisation.

Physikalische Eigenschaften von Komponenten, die Sie depunkte in einem Bereich von 170 bis 195°C aufweisen und mit hoher Wahrscheinlichkeit in Inden-Fraktionen enthalten sind, sind unten in Tabelle 1 gezeigt. Mit Ausnahme saurer Öle gibt es keine Komponente, die einen Erstarrungspunkt (Schmelzpunkt) höher als Inden hat. Die vorliegende Erfin dung ermöglicht daher die vollständige Abtrennung dieser Komponenten durch die oben beschriebene Kristallisation, während man sie mit der Destillation kaum trennen kann. Ge mäß der vorliegenden Erfindung, wie sie oben beschrieben ist, kann hochreines Inden mit einer Reinigung von 99 Gew.-% oder mehr oder sogar von 99,5 Gew.-% oder mehr geschaffen werden, obwohl ein solch hochreines Inden bisher nicht er hältlich war.

Definition von C₄-Alkylbenzolen

Der Begriff "C₄-Alkylbenzole", wie er in der vorlie genden Erfindung benutzt wird, wurde, wie im Folgenden be schrieben, definiert. Aus Standardproben, denen Reagenzien hinzugegeben worden waren, die als "bestätigt" bei den in Tabelle 1 gezeigten C₄-Alkylbenzolen angegeben sind, wurden viele der C₄-Alkylbenzole zwischen Inden und 1-Undecen auf Gaschromatographie-Karten nachgewiesen. Die Summe der Peaks, die zwischen den Peaks dieser Verbindungen nachge wiesen wurden, wurde daher als der Gesamtgehalt an C₄-Al- kylbenzolen definiert. Der Gehalt an 5-Ethyl-1,3-dimethyl benzol, das von den C₄-Alkylbenzolen in der höchsten Kon zentration enthalten war, und die von o-Kresol sind jedoch unabhängig gezeigt. Es ist zu bemerken, dass die als Rea genzien zur Herstellung der Standardproben hinzugegebenen Komponenten in Indenvorräten alle nicht enthalten sind.

Die vorliegende Erfindung wird als nächstes spezifi scher auf der Grundlage von Beispielen und Vergleichsbei spielen beschrieben, in denen die Bezeichnungen "Teil" oder "Teile" und "%" auf eine Gewichtsbasis bezogen sind, sofern nichts anderes spezifisch angegeben.

Analysen wurden durch Gaschromatographie gemacht. Die Identifikation von Komponenten wurde durch Ausführen der Gaschromatographie an Standardproben bestätigt, die mit entsprechenden Reagenzien versehen waren. Die meisten der in Tabelle 1 gezeigten Komponenten wurden auf diese Weise bestätigt. Von den C₄-Alkylbenzolen war 5-Ethyl-1,3-dime thylbenzol (im Folgenden abgekürzt als "5-E-1,3-DMB") in der höchsten Konzentration enthalten, so das seine Analy sendaten unabhängig gezeigt sind. Die Gehalte an den übri gen C₄-Alkylbenzolen sind gemeinsam als ein Gesamtwert ge zeigt.

Beispiel 1

300 Teile einer Indenfraktion (Vorrat) (Inden 96,79%, Indan 0,31%, Benzonitril 0,73%, 5-E-1,3-DMB 1,35%, andere C₄-Alkylbenzole 0,41%, Undecan 0,15%, andere 0,26%) wurden gekühlt und bei -20°C verfestigt. Der resultierende Fest stoff wurde gemahlen und dann einer Feststoff-Flüssigkeits trennung in einer Zentrifugen-Trennvorrichtung unterworfen, die eine Temperatur von -10°C hatte, wobei 171 Teile von Kristallen (Inden 99,17%, Indan 0,17%, Benzonitril 0,22%, 5-E-1,3-DMB 0,34%, andere C₄-Alkylbenzole 0,04%, Undecan 0,04%, andere 0,02%) erhalten wurden. Die Zusammensetzungen des Vorrates, der gewonnenen Kristalle und des Filtrates sind in Tabelle 2 gezeigt.

Beispiel 2

Die Reinigung wurde in der gleichen Weise wie in Bei spiel 1 mit der Ausnahme ausgeführt, dass die Zentrifugen- Trennvorrichtung eine Temperatur von -6°C hatte, wodurch 172 Teile an Kristallen (Inden 99,61%, Indan 0,15%, Benzo nitril 0,11%, 5-E-1,3-DMB 0,11%, andere C₄-Alkylbenzole 0,00%, Undecan 0,01%, andere 0,01%) erhalten wurden. Die Zusammensetzungen des Vorrates, der gewonnen Kristalle und des Filtrates sind in Tabelle 2 gezeigt.

Beispiel 3

Die Reinigung wurde in der gleichen Weise wie in Bei spiel 1 mit der Ausnahme ausgeführt, dass die Zentrifugen- Trennvorrichtung eine Temperatur von -2°C hatte, wodurch 123 Teile an Kristallen (Inden 99,85%, Indan 0,10%, Benzo nitril 0,05%, 5-E-1,3-DMB 0,00%, andere C₄-Alkylbenzole 0,00%, Undecan 0,00%, andere 0,00%) erhalten wurden. Die Zusammensetzungen des Vorrates, der gewonnenen Kristalle und des Filtrates sind in Tabelle 2 gezeigt.

Beispiel 4

Die Reinigung von 100 Teilen einer Inden-Fraktion (In den 87,22%, Indan 1,02%, Benzonitril 2,37%, 5-E-1,3-DMB 2,36%, andere C₄-Alkylbenzole 1,11%, Undecan 0,78%, andere 5,14%) wurde ausgeführt durch Kühlen der Inden-Fraktion auf -10°C, um das Auskristallisieren von Inden zu verursachen, und dann Unterwerfen der so gekühlten Inden-Fraktion, wie sie war, der Feststoff-Flüssigkeitstrennung in einer Zen trifugen-Trennvorrichtung bei -10°C, wodurch 46 Teile Kri stalle (Inden 99,06%, Indan 0,42%, Benzonitril 0,22%, 5-E- 1,3-DMB 0,00%, andere C₄-Alkylbenzole 0,00%, Undecan 0,00%, andere 0,30%) erhalten wurden. Die Zusammensetzungen des Vorrates, der gewonnenen Kristalle und des Filtrates sind in Tabelle 3 gezeigt.

Beispiel 5

Zur Gesamtheit des in Beispiel 4 erzeugten Filtrates wurden 46 Teile der in Beispiel 4 eingesetzten Inden-Frak tion hinzugegeben, um noch eine weitere Inden-Fraktion her zustellen. Unter Verwendung von 100 Teilen dieser Inden- Fraktion als ein Vorrat wurde die Reinigung in der gleichen Weise wie in Beispiel 4 ausgeführt. Kristalle wurden in ei ner Menge von 38 Teilen erhalten. Die Zusammensetzungen des Vorrates, der gewonnenen Kristalle und des Vorrates sind auch in Tabelle 3 gezeigt.

Vergleichsbeispiel 1

Zu 100 Teilen einer Inden-Fraktion (Inden 96,79%, In dan 0,38%, Benzonitril 0,32%, 5-E-1,3-DMB 1,67%, andere C₄- Alkylbenzole 0,28%, Undecan 0,07%, andere 0,49%) wurde eine gleiche Menge einer 10%-igen wässerigen NaOH-Lösung hinzu gegeben. Unter Rühren wurde die resultierende Mischung 7 Stunden auf 90°C erhitzt, um eine hydrolytische Behandlung auszuführen. Man liess sich die Reaktionsmischung abkühlen und sie dann still stehen, um eine Öl-Wasser-Trennung zu ermöglichen. Die Ölschicht wurde mit einer gleichen Menge Wasser gewaschen, wobei 87 Teile Inden (Inden 97,11%, Indan 0,39%, Benzonitril 0,00%, 5-E-1,3-DMB 1,74%, andere C₄-Al- kylbenzole 0,29%, Undecan 0,08%, andere 0,39%) erhalten wurden. Die Zusammensetzungen des Vorrates, des alkali-be handelten Indens und des mit Wasser gewaschenen Indens sind in Tabelle 4 gezeigt.

Tabelle 4

Vergleichsbeispiel 2

Zu 100 Teilen einer Inden-Fraktion (Inden 88,95%, In dan 1,05%, Benzonitril 0,81%, 5-E-1,3-DMB 3,26%, andere C₄- Alkylbenzole 1,50%, Undecan 1,44%, Phenol 0,38%, o-Kresol 0,25%, Basen 6695 ppm, andere 2,36%) wurden 11 Teile einer 20%-igen wässerigen H₂SO₄-Lösung hinzugegeben. Nach dem Rühren liess man die Reaktionsmischung still stehen. Die abgetrennte Ölschicht wurde dann gleichermaßen mit 5 Teilen einer 10%-igen wässerigen NaOH-Lösung gewaschen und die Öl schicht wurde weiter mit 102 Teilen Wasser gewaschen. Das durch dieses chemische Waschen erhaltene Inden (95 Teile) wurde dann zur Entfernung von Wasser destilliert, wobei 34 Teile gereinigtes Inden (Inden 90,63%, Indan 0,75%, Benzo nitril 0,57%, 5-E-1,3-DMB 3,31%, andere C₄-Alkylbenzole 1,53%, Undecan 1,24%, Phenol 0,00%, o-Kresol 0,00%, Basen 10 ppm oder weniger, andere 1,97%) gewonnen wurden. Die Zu sammensetzungen des Vorrates, des chemisch behandelten In dens und des destillierten Indens sind in Tabelle 5 ge zeigt.

Tabelle 5

Vergleichsbeispiel 3

Die Reinigung wurde in der gleichen Weise wie in Bei spiel 1 mit der Ausnahme ausgeführt, dass die Zentrifugen- Trennvorrichtung eine Temperatur von 2°C hatte. Es wurden keine Kristalle erhalten, und Inden wurde nur als ein Fil trat gewonnen.

Vergleichsbeispiel 4

Die Reinigung wurde in der gleichen Weise wie in Bei spiel 1 mit der Ausnahme ausgeführt, dass die Zentrifugen- Trennvorrichtung eine Temperatur von -20°C hatte. Das Fil trat war im Wesentlichen frei von darin gelöstem Inden.

Diese Anmeldung beansprucht die Priorität der japani schen Patentanmeldung Nr. HEI 11-193400, eingereicht 7. Ju li 1999, die durch Bezugnahme hier aufgenommen wird.

Claims

1. Verfahren zum Herstellen hochreinen Indens, umfassend das Beseitigen von Verunreinigungen aus einem Indenvorrat, der in einer konzentrierten Form durch Destillation einer Kohleteer-Fraktion und/oder einer Petroleum-Fraktion er hältlich ist, durch Kristallisation.

2. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Verunreinigungen Indan, Benzonitril, aliphatische Kohlenwasserstoffe und C₄-Alkylbenzole umfassen.

3. Verfahren nach Anspruch 1, worin der Indenvorrat im Wesentlichen frei ist von Substanzen mit Erstarrungspunkten höher als Inden.

4. Verfahren nach Anspruch 1, worin Inden in einem Be reich von -10 bis 0°C kristallisiert wird, gefolgt von einer Feststoff-Flüssigkeitstrennung in einer auf -10 bis 0°C gehaltenen Zentrifugen-Trennvorrichtung.

5. Verfahren nach Anspruch 1, umfassend die folgenden Stufen:
Kühlen des Indenvorrates auf eine Temperatur unter -10°C, um den Indenvorrat zu einem verfestigten Produkt erstarren zu lassen;
Mahlen des verfestigten Produktes zu einem gemahlenen Produkt und
Unterwerfen des gemahlenen Produktes einer Feststoff- Flüssigkeitstrennung durch eine Zentrifugen-Trennvorrich tung, die auf -10 bis 0°C eingestellt ist.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, worin ein aus der Feststoff-Flüssigkeitstrennung bei der Kristalli sation erhältliches Filtrat als ein Rohmaterial für den Indenvorrat zurückgeführt wird.

7. Hochreines Inden, erhältlich durch Reinigung, das ei ne Reinheit von mindestens 99 Gew.-% aufweist.

8. Hochreines Inden, erhältlich durch Reinigung, das ei ne Reinheit von mindestens 99,5 Gew.-% aufweist.