DE19936311A1 - Sol Materialien - Google Patents

Sol Materialien

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Li-Mei Chen
Chao-Jen Wang
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Abstract

Die Erfindung liefert ein schnellhärtendes Sol-Material, das durch Hydrolyse und Kondensation aus den folgenden Ausgangsmaterialien hergestellt wird: 2-60 Gewichtsteile eines Siliziumalkoxids, 20-98 Gewichtsteile eines Alkohols, 0,5-50 Gewichtsteile eines wäßrigen Mediums, 0,0001-10 Gewichtsteile einer Base, 0,001-30 Gewichtsteile von mindestens einem Zusatz und wahlweise 0,0001-10 Gewichtsteile einer Säure. Eine Beschichtung des erfindungsgemäßen Sol-Materials kann direkt (ohne Altern) gehärtet werden, wobei eine mikroporöse dielektrische Folie ohne Schrumpfung und Brüche erhalten wird.

Description

Hintergrund der Erfindung Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft im allgemeinen Sol-Materialien. Insbesondere betrifft sie Sol-Materialien, die auf Substrate aufgetragen werden können, um mikroporöse dielektrische Folien zu bilden.
Beschreibung verwandter Techniken
Um zu verhindern, daß Gelfolien während des Trocknens schrumpfen (oder sogar brechen), ist für eine Polymer-Gelierung und Alterung im Sol-Gel-Verfahren zur Herstellung von porö­ sen dielektrischen Folien im allgemeinen eine lange Standzeit von etwa einem Tag bis zu einem Monat erforderlich. Es wird davon ausgegangen, daß die Mikrostruktur des Gels während des Stehens verstärkt wird, wodurch verhindert wird, daß die Gelstruktur aufgrund des beim Trocknen erzeugten Kapillardrucks kollabiert. Des weiteren kann das Problem des Schrumpfens oder Brechens durch Oberflächenveränderung der so gebildeten Folie gelöst werden. Es wird berichtet, daß die Gelstärke durch Oberflächenveränderung der vorläufigen Struktur des Gels ebenfalls verbessert werden kann. In jedem Fall jedoch hat das Stehenlassen oder das Oberflächenveränderungs-Verfahren den Durchsatz bei praktischer Anwendung deutlich reduziert. Entsprechend wäre es von Vorteil, Sol-Materialien zu erhalten, die einerseits eine lange Lagerbeständigkeit aufweisen und andererseits bei Verwendung schnell in mikroporöse Gele umgewandelt werden können.
Das US-Patent 4,652,467 offenbart ein Verfahren zur Beschichtung eines Substrats mit einer dünnen Polymer-Folie mit bestimmter Porosität. Vor dem Auftragen der Folie wird die Struktur des Polymers durch (a) Einstellen des Wassergehalts, des pH-Wertes und der Temperatur einer nichtgelierten Lösung, und (b) Senken der Temperatur der Lösung auf etwa 15°C oder tiefer gesteuert, um die Lösung in einem Zustand einzufangen, bei dem nach dem Abscheidungsschritt eine Beschichtung mit gewünschter Porosität erhalten wird. Vor der Senkung der Temperatur wird die Lösung für mindestens sechs Tage bei 50°C altern gelassen, wobei das Polymer auf die richtige Größe anwächst.
Das US-Patent 5,525,643 beschreibt mikroporöse Aerogel- und Xerogel-Zusammen­ setzungen, die unter Bildung eines Gels durch zufällige Polymerisation von mit Silanol­ endenden Polydimethylsiloxan (PDMS), Tetraethylorthosilikat (TEOS) und/oder Methyltri­ ethoxysilan (MTEOS) hergestellt werden. Das Gel wird vor dem Trocknen wird eine Zeit­ spanne von mindestens etwa 24 Stunden altern gelassen, wobei das Xerogel oder Aerogel erhalten wird.
Das US-Patent 5,565,142 beschreibt ein äußerst poröses Xerogel, das bei vermindertem Druck bis unterhalb superkritischen Drücken getrocknet wird, jedoch die Eigenschaften von Aerogelen aufweist, die üblicherweise bei superkritischen Drucken getrocknet werden. Dies wird dadurch erreicht, indem die interne Porenoberfläche des Naßgels mit organischen Substanzen umgesetzt wird, um den Kontaktwinkel des Flüssigkeitsmeniskus in den Poren während des Trocknens zu verändern. Das Verfahren besteht aus einer Reihe von Alterungs-, Wasch- und/oder Oberflächenveränderungs-Schritten, die an dem Naßgel vor Trocknung durchgeführt werden, wobei der Alterungsschritt bei erhöhten Temperaturen für eine Zeitdauer von 24-46 Stunden durchgeführt wird.
Das US-Patent 5,723,368 beschreibt ein poröses dielektrisches Material mit verbesserten Porenoberflächeneigenschaften, bei dem die poröse Folie mit einem Halogen-enthaltenden Gas behandelt wird, wobei die Porenoberfläche dehydroxyliert wird und damit die di­ elektrischen Eigenschaften verbessert werden.
Zusammenfassung der Erfindung
Wie vorstehend erläutert, erfordern die bekannten Materialien zur Bildung von mikroporösen dielektrischen Folien entweder Alterung für mindestens 24 Stunden oder Oberflächen­ veränderung nach der Gelbildung, um Schrumpfen oder Brechen der Folien zu verhindern. Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Sol-Material zur Verfügung zu stellen, das ohne Alterung oder nachträgliche Oberflächenveränderung zur Vermeidung von Schrumpfen oder Brechen auf ein Substrat aufgebracht und direkt ausgehärtet werden kann, um eine mikroporöse dielektrische Folie zu bilden.
Des weiteren müssen nach diesseitigen Erkenntnissen die heutzutage verwendeten, im Handel erhältlichen Niedrig-k-Materialien, wie FOX-14 (Dow Corning Company) und PAE-2 (Schamacher Company) bei niedrigen Temperaturen von etwa 5°C gelagert werden. Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht daher darin, ein Sol-Material zur Verfügung zu stellen, das bei Raumtemperatur gelagert werden kann.
Zur Lösung der vorstehenden Aufgaben liefert die vorliegende Erfindung ein Sol-Material, bei dessen Herstellung ein Additiv zugegeben wird, um die Polymergröße zu steuern und die Polymeroberfläche zu verändern. Das Additiv, das im Synthese-Stadium zugegeben wird, verlängert nicht nur die Lagerfähigkeit des Sol-Materials, sondern ermöglicht auch, daß die Beschichtung ohne Alterung oder Oberflächenveränderung direkt ausgehärtet werden kann. Das erfindungsgemäße Sol-Material wird durch Hydrolyse und Kondensation der Ausgangs­ materialien hergestellt, welche umfassen: 2-60 Gewichtsteile eines Siliziumalkoxids, 20-98 Gewichtsteile eines Alkohols, 0,5-50 Gewichtsteile eines wässrigen Mediums, 0,0001-10 Gewichtsteile einer Base, 0,001-30 Gewichtsteile von mindestens einem Additiv und wahlweise 0,0001-10 Gewichtsteile einer Säure, wobei das Additiv verschieden ist von dem Siliziumalkoxid, dem Alkohol, der Base und der Säure.
Gemäß einem Merkmal der Erfindung wird das vorstehend erwähnte Additiv, das zur Ober­ flächenveränderung und Steuerung der Teilchengröße verwendet wird, im Synthesestadium des Sol-Materials zugegeben. Im Gegensatz dazu wird die Oberflächenveränderung bei den Verfahren des Stands der Technik üblicherweise dann durchgeführt, wenn das Gel teilweise oder vollständig ausgebildet ist.
Erfindungsgemäß ist das so hergestellte Sol-Material bei Raumtemperatur lagerbeständig. Des weiteren kann es ohne wesentliches Altern schnell in ein mikroporöses Gel mit einem breiten Bereich an Porositäten umgewandelt werden. Die erfindungsgemäßen Sol-Materialien sind daher besonders zur Bildung von dielektrischen mikroporösen Folien geeignet. Die erfin­ dungsgemäßen Sol-Materialien sind auch zur Herstellung von Isolierfolien, keramischen Materialien, optischen Folien usw. verwendbar.
Ausführliche Beschreibung der Erfindung
Wie vorstehend beschrieben, werden die erfindungsgemäßen Sol-Materialien aus mehreren Ausgangsmaterialien durch Hydrolyse und Kondensationsreaktionen hergestellt. Nachfolgend wird jedes, für die Herstellung der Sol-Materialien verwendete Ausgangsmaterial beschrieben.
Die für die erfindungsgemäße Verwendung geeigneten Siliziumalkoxide weisen die folgende Formel auf: R1 nSi(OR2)4-n, wobei R1 und R2 jeweils unabhängig H oder C1-4-Alkyl ist und n eine ganze Zahl von 0-3 ist. Das am meisten verwendete Siliziumalkoxid ist Tetraethyl­ orthosilikat (TEOS). Die erfindungsgemäß verwendeten Alkohole sind im allgemeinen Methanol, Ethanol oder ein Gemisch davon und das wässrige Medium kann deionisiertes Wasser oder destilliertes Wasser sein.
Erfindungsgemäß wird ein Basen-Katalysator und wahlweise ein Säure-Katalysator einge­ setzt, um den pH-Wert der Lösung einzustellen und damit den Durchmesser der ultrafeinen Solpartikel zu steuern. Die zur Verwendung hier geeigneten Basenkatalysatoren können anorganische Basen oder organische Basen oder Gemische davon sein. Darstellende Beispiele geeigneter Basenkatalysatoren umfassen Hydroxylamin und Ethylendiamin. Die zur Verwendung hierin geeigneten Säurekatalysatoren können anorganische Säuren, organische Säuren oder Gemische davon sein. Darstellende Beispiele geeigneter Säurekatalysatoren umfassen Salzsäure, Salpetersäure, Phosphorsäure und Essigsäure.
Erfindungsgemäß wurde mindestens ein Additiv im Synthesestadium der Herstellung der Sol- Lösung zur Oberflächenveränderung und Steuerung der Partikelgröße zugegeben. Dies unter­ scheidet sich von herkömmlichen Verfahren, bei denen die Oberflächenveränderung an einem Gel vorgenommen wird. Die für die erfindungsgemäße Verwendung geeigneten Additive weisen die folgenden Strukturen auf: R'nSi(OCH3)4-n, R'nSi(OC2H5)4-n, R'COOH, R(OH)m, oder R'nSiCl4-n, worin R' H, Phenyl, C1-20-Alkyl, Alkenyl, Amino, substituiertes Amino oder eine Estergruppe ist, R Phenyl, C1-20-Alkyl, Alkenyl, Amino, substituiertes Amino oder eine Estergruppe ist, n eine ganze Zahl von 0-3 ist und m eine ganze Zahl von 1-3 ist. Erläuternde Beispiele derartiger Additive umfassen Methyltriethoxysilan (MTEOS), Benzoesäure, Ethylenglycol, N-Phenylaminopropyltrimethoxysilan und Phenylmethyldichlorsilan.
Das aus den oben beschriebenen Materialien durch Hydrolyse und Kondensation hergestellte Sol-Material wird schnell gehärtet und kann durch bekannte Verfahren zur Bildung von schwach dielektrischen, mikroporösen Folien mit hoher thermischer Beständigkeit direkt auf Substrate aufgebracht werden. Das Sol-Material kann beispielsweise auf eine Oberfläche eines Substrates durch Drehbeschichtung oder durch ein Eintauchverfahren aufgebracht werden. Mikroporöse dielektrische Folien mit Porositäten im Bereich von 5-80% können nach Aushärten des beschichteten Substrats erhalten werden, ohne daß Altern erforderlich ist.
Die vorliegende Erfindung wird weiter durch die folgenden Beispiele erläutert, ohne sie in irgendeiner Weise zu begrenzen. In allen nachfolgenden Beispielen wurden die Brechungs­ indizes unter Verwendung von Nanospec (AFT 4000) bestimmt und, soweit nicht anders angegeben, wurden die dielektrischen Konstanten von den Brechungsindizes gemäß der folgenden Formel abgeleitet:
Dk = 1 + 6,33 (n - 1),
wobei Dk die dielektrische Konstante bezeichnet und n den Brechungsindex bezeichnet.
Beispiel 1
Eine Sol-Lösung wurde hergestellt, indem die folgenden Ausgangsmaterialien und Mengen für 8 Stunden in einem Reaktionsgefäß einer Hydrolyse und Kondensation unterzogen wurden:
Ausgangsmaterial
Menge (Gew.-%)
TEOS 9,3
Alkohol (Methanol : Ethanol) 83 (6,1 : 1, 1)
deionisiertes Wasser 3
Salpetersäure 0,62
Hydroxylamin 0,67
MTEOS (Zusatz) 3,41
Die frisch hergestellte (nicht gealterte) Sol-Lösung wurde durch Drehbeschichten auf ein Siliziumsubstrat aufgebracht und getrocknet, wobei eine mikroporöse dünne Folie mit einem Brechungsindex von 1,155 erhalten wurde und wobei die dielektrische Konstante, die aus dem Brechungsindex abgeleitet wurde, 1,98 betrug. An der dünnen Folie wurde kein Schrumpfen, Brechen oder Verziehen beobachtet.
Beispiel 2
Eine Sol-Lösung wurde hergestellt, indem die folgenden Ausgangsmaterialien und Mengen für 6 Stunden in einem Reaktionsgefäß einer Hydrolyse und Kondensation unterzogen wurden:
Ausgangsmaterial
Menge (Gew.-%)
TEOS 9
Alkohol (Methanol : Ethanol) 88,3 (3,6 : 1)
deionisiertes Wasser 1,7
Salpetersäure 0,15
Hydroxylamin 0,65
Benzoesäure (Zusatz) 0,04
Die frisch hergestellte (nicht gealterte) Sol-Lösung wurde durch Drehbeschichtung auf ein Siliziumsubstrat aufgebracht und getrocknet, wobei eine mikroporöse dünne Folie mit einer dielektrischen Konstante von 3,08 erhalten wurde. An der dünnen Folie wurde kein Schrumpfen, Brechen oder Verziehen beobachtet.
Beispiel 3
Eine Sol-Lösung wurde hergestellt, indem die folgenden Ausgangsmaterialien und Mengen für 5 Stunden in einem Reaktionsgefäß einer Hydrolyse und Kondensation unterzogen wurden:
Ausgangsmaterial
Menge (Gew.-%)
TEOS 10,5
Alkohol (Methanol : Ethanol) 86,4 (14,6 : 1)
Deionisiertes Wasser 1,98
Hydroxylamin 0,76
Phenylmethyldichlorsilan (Zusatz) 0,29
Die frisch hergestellte (nicht gealterte) Sol-Lösung wurde durch Drehbeschichtung auf ein Siliziumsubstrat aufgebracht und getrocknet, wobei eine mikroporöse dünne Folie mit einer dielektrischen Konstante von 3,03 erhalten wurde. An der dünnen Folie wurde kein Schrumpfen, Brechen oder Verziehen beobachtet.
Beispiel 4
Eine Sol-Lösung wurde hergestellt, indem die folgenden Ausgangsmaterialien und Mengen für 8 Stunden in einem Reaktionsgefäß einer Hydrolyse und Kondensation unterzogen wurden:
Ausgangsmaterial
Menge (Gew.-%)
TEOS 8,7
Alkohol (Methanol : Ethanol) 88 (3,1 : 1)
Deionisiertes Wasser 1,7
Salpetersäure 0,5
Hydroxylamin 0,63
N-Phenylaminopropyltrimethoxysilan (Zusatz) 0,3
Die frisch hergestellte (nicht gealterte) Sol-Lösung wurde durch Drehbeschichtung auf ein Siliziumsubstrat aufgebracht und getrocknet, wobei eine mikroporöse dünne Folie mit einer Porosität von 35% erhalten wurde, gemessen anhand eines Modul VB-200 Ellipsometers (J. A. Woollam Company). An der dünnen Folie wurde kein Schrumpfen, Brechen oder Verziehen beobachtet. Die dielektrische Konstante Dk der dünnen Folie betrug 2,88 wie von der Porosität wie folgt abgeleitet:
ξ% = 1 - (d/2,27), d = (n - 1)/0,202,
und
Dk = 1 + 6,33 (n - 1),
wobei ξ% die Porosität, d die Dichte, n den Brechungsindex und die Dk die dielektrische Konstante darstellt.
Beispiel 5
Eine Sol-Lösung wurde hergestellt, indem die folgenden Ausgangsmaterialien und Mengen für 8 Stunden in einem Reaktionsgefäß einer Hydrolyse und Kondensation unterzogen wurden:
Ausgangsmaterial
Menge (Gew.-%)
TEOS 10
Alkohol (Methanol : Ethanol) 82,3 (13,4 : 1)
Deionisiertes Wasser 3,3
Salzsäure 0,03
Hydroxylamin 0,72
MTEOS (Zusatz) 3,6
Die frisch hergestellte (nicht gealterte) Sol-Lösung wurde durch Drehbeschichtung auf ein Siliziumsubstrat aufgebracht und getrocknet, wobei eine mikroporöse dünne Folie mit einer dielektrischen Konstante von 2,86 erhalten wurde. An der dünnen Folie wurde kein Schrumpfen, Brechen oder Verziehen beobachtet.
Beispiel 6
Eine Sol-Lösung wurde hergestellt, indem die folgenden Ausgangsmaterialien und Mengen für 8 Stunden in einem Reaktionsgefäß einer Hydrolyse und Kondensation unterzogen wurden:
Ausgangsmaterial
Menge (Gew.-%)
TEOS 7,6
Alkohol (Methanol : Ethanol) 71,2 (4,6 : 1)
deionisiertes Wasser 16,7
Salpetersäure 1,2
Ethylendiamin 0,5
MTEOS (Zusatz) 2,8
Die frisch hergestellte (nicht gealterte) Sol-Lösung wurde durch Drehbeschichtung auf ein Siliziumsubstrat aufgebracht und getrocknet, wobei eine mikroporöse dünne Folie mit einer Porosität von 18% erhalten wurde, gemessen anhand eines Modul VB-200 Ellipsometers (J. A. Woollam Company). Die dielektrische Konstante (Dk) der dünnen Folie betrug 3,38, wie aus der Porosität abgeleitet. An der dünnen Folie wurde kein Schrumpfen, Brechen oder Ver­ ziehen beobachtet.
Beispiel 7
Eine Sol-Lösung wurde hergestellt, indem die folgenden Ausgangsmaterialien und Mengen für 6 Stunden in einem Reaktionsgefäß einer Hydrolyse und Kondensation unterzogen wurden:
Ausgangsmaterial
Menge (Gew.-%)
TEOS 10
Alkohol (Methanol : Ethanol) 81,3 (22,8 : 1)
deionisiertes Wasser 1,9
Hydroxylamin 0,74
MTEOS (Zusatz) 3,7
Die frisch hergestellte (nicht gealterte) Sol-Lösung wurde durch Drehbeschichtung auf ein Siliziumsubstrat aufgebracht und getrocknet, wobei eine mikroporöse dünne Folie mit einer dielektrischen Konstante von 2,66 erhalten wurde. An der dünnen Folie wurde kein Schrumpfen, Brechen oder Verziehen beobachtet.
Beispiel 8
Eine Sol-Lösung wurde hergestellt, indem die folgenden Ausgangsmaterialien und Mengen für 6 Stunden in einem Reaktionsgefäß einer Hydrolyse und Kondensation unterzogen wurden:
Ausgangsmaterial
Menge (Gew.-%)
TEOS 5,4
Alkohol (Methanol) 91
deionisiertes Wasser 0,98
Hydroxylamin 0,38
MTEOS (Zusatz) 1,9
Die frisch hergestellte (nicht gealterte) Sol-Lösung wurde durch Drehbeschichtung auf ein Siliziumsubstrat aufgebracht und getrocknet, wobei eine mikroporöse dünne Folie mit einer Porosität von 71% erhalten wurde, gemessen anhand eines Modul VB-200 Ellipsometers (J. A. Woollam Company). Die dielektrische Konstante (Dk) der dünnen Folie betrug 1,81, wie aus der Porosität abgeleitet. An der dünnen Folie wurde kein Schrumpfen, Brechen oder Ver­ ziehen beobachtet.
Obwohl die Erfindung insbesondere im Hinblick auf die bevorzugte Ausführungsform gezeigt und beschrieben wurde, ist dem Fachmann klar, daß verschiedene Veränderungen in der Form und Details vorgenommen werden können, ohne von dem Idee und der Breite der Erfindung abzuweichen.

Claims (13)

1. Sol-Material, das durch Hydrolyse und Kondensation hergestellt wird aus Ausgangs­ materialien umfassend:
2-60 Gewichtsteile eines Siliziumalkoxids,
20-98 Gewichtsteile eines Alkohols,
0,5-50 Gewichtsteile eines wäßrigen Mediums,
0,0001-10 Gewichtsteile einer Base, und
0,001-30 Gewichtsteile von mindestens einem Zusatz, der verschieden ist von dem Siliziumalkoxid, dem Alkohol und der Base, und ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus R'nSi(OCH3)4-n, R'nSi(OC2H5)4-n, R'COOH, R(OH)m und R'nSiCl4-n, worin R' H, Phenyl, C1-20-Alkyl, Alkenyl, Amino, substituiertes Amino oder eine Estergruppe ist, R Phenyl, C1-20-Alkyl, Alkenyl, Amino, substituiertes Amino oder eine Estergruppe ist, n eine ganze Zahl von 0-3 ist und m eine ganze Zahl von 1-3 ist.
2. Sol-Material nach Anspruch 1, worin das Siliziumalkoxid R1 nSi(OR2)4-n ist, worin R1 und R2 jeweils unabhängig H oder C1-4-Alkyl ist und n eine ganze Zahl von 0-3 ist.
3. Sol-Material nach Anspruch 2, wobei das Siliziumalkoxid Tetraethylorthosilikat (TEOS) ist.
4. Sol-Material nach Anspruch 1, worin der Alkohol ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Methanol, Ethanol und einem Gemisch davon.
5. Sol-Material nach Anspruch 1, worin das wäßrige Medium deionisiertes Wasser ist.
6. Sol-Material nach Anspruch 1, worin das wäßrige Medium destilliertes Wasser ist.
7. Sol-Material nach Anspruch 1, worin die Base ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus organischen Basen, anorganischen Basen und Gemischen davon.
8. Sol-Material nach Anspruch 7, worin die Base ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Hydroxylamin, Ethylendiamin und einem Gemisch davon.
9. Sol-Material nach Anspruch 1, worin der Zusatz ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Methyltriethoxysilan (MTEOS), Benzoesäure, Ethylenglykol, N-Phenylaminopropyl­ trimethoxysilan und Phenylmethyldichlorsilan.
10. Sol-Material nach Anspruch 1, worin die Ausgangsmaterialien weiter 0,0001-10 Gewichtsteile einer Säure enthalten, die verschieden ist von dem Zusatz.
11. Sol-Material nach Anspruch 10, worin die Säure ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus organischen Säuren, anorganischen Säuren und Gemischen davon.
12. Sol-Material nach Anspruch 11, worin die Säure ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Salzsäure, Salpetersäure, Phosphorsäure, Essigsäure und Gemischen davon.
13. Mikroporöse dielektrische Folie, hergestellt durch Härten einer Sol-Lösung nach Anspruch 1, welche eine Porosität von 5-80% aufweist.
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