DE19922578C2 - Verfahren zur Herstellung einer mehrschichtigen Tablette, insbesondere Reinigungsmitteltablette, sowie danach herstellbares Produkt - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer mehrschichtigen Tablette, insbesondere Reinigungsmitteltablette, sowie danach herstellbares Produkt

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DE19922578C2 DE19922578A DE19922578A DE19922578C2 DE 19922578 C2 DE19922578 C2 DE 19922578C2 DE 19922578 A DE19922578 A DE 19922578A DE 19922578 A DE19922578 A DE 19922578A DE 19922578 C2 DE19922578 C2 DE 19922578C2
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Tablette, insbesondere einer Reini­ gungsmitteltablette, mit wenigstens einer ersten und einer zweiten Schicht, sowie ein danach herstellbares Produkt.
Im Bereich der Wasch- und Reinigungsmittel, Wasserenthärter, Waschverstärker, Geschirr­ spülmittel, Desinfektionsmittel, Entkalker, etc. haben sich in den letzten Jahren Tabletten als eine einfach zu dosierende und einfach zu handhabende Darreichungsform im Markt etabliert.
Dabei sind zunehmend auch zweischichtige Tabletten anzutreffen, bei denen eine unter­ schiedliche Verteilung von Inhaltsstoffen in den beiden Schichten vorliegt, zum einen um miteinander nicht-kompatible Inhaltsstoffe bis zum Einsatz der Tablette voneinander zu tren­ nen, zum anderen um unterschiedliche Freisetzungsprofile von Inhaltsstoffen zu realisieren.
Diese Tabletten werden in ähnlichen Pressen hergestellt wie einschichtige Tabletten, wobei allerdings Modifikationen vorgenommen werden müssen. Im Falle einer zweischichtigen Ta­ blette wird üblicherweise zunächst ein erstes Gemisch mit einer ersten Zusammensetzung in eine Form gefüllt und mit einem ersten Druck vorgepreßt. Anschließend wird ein zweites Gemisch mit einer zweiten, unterschiedlichen Zusammensetzung auf die vorgepreßte erste Schicht in der Form gefüllt und die abschließende Pressung bei einem zweiten, üblicherweise höheren Druck durchgeführt.
Bei Tabletten mit wenigstens zwei Schichten stellt sich das Problem, daß die Verbindung zwischen den einzelnen Schichten ausreichend stabil sein muß, um eine Lösung der Schichten voneinander bei Lagerung und Transport der mehrschichtigen Tabletten zu verhindern. Die Ursachen für das Lösen der Schichten voneinander können vielfältig sein, z. B. unterschiedli­ che Volumenausdehnungen der einzelnen Schichten, Reaktionen an der Grenzfläche zwischen den Schichten, etc. Es ist daher von essentieller Bedeutung, die Zusammensetzungen der ein­ zelnen Schichten genau aufeinander abzustimmen und die Drücke beim Pressen der einzelnen Schichten genau einzustellen. Die Entwicklung und Herstellung stabiler mehrschichtiger Ta­ bletten ist daher Zeit- und kostenaufwendig sowie empfindlich gegenüber der Veränderung von internen und externen Parametern im Prozeß.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, das bekannte Verfahren dahingehend wei­ terzubilden, daß die Herstellung stabilerer mehrschichtiger Tabletten ermöglicht wird, bei de­ nen in weit geringerem Umfang eine Lösung der einzelnen Schichten voneinander auftritt.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Tablette, insbesondere einer Reini­ gungsmitteltablette, mit wenigstens einer ersten und einer zweiten Schicht, umfassend die folgenden Schritte a) Einbringen einer ersten abgemessenen Menge einer ersten teilchenför­ migen Zusammensetzung in eine Formvertiefung einer Tablettenpresse; b) Pressen der ersten abgemessenen Menge mit einem ersten Preßdruck mittels eines Preßstempels, der auf seiner Preßfläche mindestens eine Vorwölbung aufweist, um eine erste gepreßte Schicht herzustel­ len, die in ihrer oberen Fläche eine der (den) Vorwölbung(en) auf dem Preßstempel entspre­ chende Vertiefung(en) aufweist; c) Einbringen einer zweiten abgemessenen Menge einer zweiten teilchenförmigen Zusammensetzung auf die erste gepreßte Schicht in der Formvertie­ fung der Tablettenpresse; und d) Pressen der zweiten abgemessenen Menge mit einem zwei­ ten Preßdruck mittels des Preßstempel, um eine zweite gepreßte Schicht mit einer entspre­ chenden Vertiefung(en) in ihrer oberen Fläche herzustellen, sowie ein danach herstellbares Pro­ dukt.
In einer besonderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden für die Herstellung mindestens einer weiteren Schicht die Schritte (c) und (d) jeweils wieder­ holt.
Die beim erfindungsgemäßen Verfahren in der obersten Schicht der Tablette entstehende(n) Vertiefung(en) wird (werden) bevorzugt verfüllt.
Dabei gibt es mehrere Möglichkeiten, nämlich u. a. durch Einfüllen einer gießfähigen, aus­ härtbaren Zusammensetzung, durch Einbringen und anschließendes Pressen einer teilchen­ förmigen Zusammensetzung oder durch Einbringen einer oder mehrerer Formkörper.
Bei Verfüllung der Vertiefung(en) in der obersten Schicht der Tablette mit Formkörpern ste­ hen diese in einer Ausführungsform der Erfindung nach Aufnahme in der (den) Vertie­ fung(en) über die Fläche der Tablette hervor.
Bevorzugt wird (werden) der (die) Formkörper in der (den) Vertiefung(en) mit einer Substanz fixiert, die eine transportsichere Verbindung zwischen Tablette und Formkörper ergibt, in einer besonders bevorzugten Ausführungsform mit einem Kleber.
Die Erfindung betrifft weiterhin eine mehrschichtige Tablette, insbesondere Reinigungsta­ blette, die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren herstellbar ist.
Überraschenderweise hat sich herausgestellt, daß es mit dem erfindungsgemäßen Verfahren auf einfache Weise möglich ist, die Verbindung der einzelnen Schichten einer mehrschichti­ gen Tablette untereinander so zu verstärken, daß ein Lösen der Schichten voneinander bei Lagerung und Transport deutlich seltener auftritt und die Tablette in dieser Hinsicht unemp­ findlicher gegenüber Schwankungen interner (z. B. Zusammensetzung der einzelnen Schich­ ten) und externer (z. B. Preßdrücke, Temperaturen, Luftfeuchte) Parameter beim Herstellungs­ verfahren ist. Ohne hier an eine Theorie gebunden sein zu wollen, wird vermutet, daß diese festere Verbindung zwischen den einzelnen Schichten der Tablette zumindest teilweise in einer stärkeren "Verzahnung" der Schichten begründet ist, wie dies durch die nachfolgende Figurenbeschreibung noch deutlicher werden wird. So ist es beispielsweise nach dem erfin­ dungsgemäßen Verfahren auch möglich, bisher verwendete Preßdrücke zu verringern und gleichzeitig eine ebenso so gute Verbindung zwischen den einzelnen Schichten zu erzielen wie bisher.
Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Figuren­ beschreibung. Dabei zeigt die einzige Figur eine Ausführungsform der Erfindung im Quer­ schnitt als zweischichtige Tablette mit einem in der Vertiefung in der obersten Schicht fixier­ ten Formkörper.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird zunächst die untere Schicht 10 der Tablette 1 dadurch hergestellt, daß eine erste abgemessene Menge einer ersten teilchenförmigen Zu­ sammensetzung in eine Formvertiefung einer Tablettenpresse gegeben und dort mit einem ersten Preßdruck mittels eines Preßstempels gepreßt wird, der auf seiner Preßfläche eine Vorwölbung aufweist, die im wesentlichen komplementär ausgebildet ist zu der dadurch in der oberen Fläche 11 der unteren Schicht 10 der Tablette 1 entstehenden Vertiefung 12.
Im Anschluß daran wird auf die erste gepreßte Schicht 10 eine zweite abgemessene Menge einer zweiten teilchenförmigen Zusammensetzung (die üblicherweise verschieden ist von der ersten teilchenförmigen Zusammensetzung) in die Formvertiefung der Tablettenpresse gege­ ben und mit einem zweiten Preßdruck (der üblicherweise höher ist als der erste Preßdruck) mittels des Preßstempels die zweite Schicht der Tablette 20 gepreßt. Dabei werden die beiden Tablettenschichten 10 und 20 nicht nur entlang der horizontalen Grenzschicht gegeneinander gepreßt, sondern insbesondere auch in der Vertiefung 12 der unteren Schicht 10, wodurch auch seitlich gerichtete Preßkräfte entstehen, die zweite Zusammensetzung also besonders stark und fest in die Vertiefung 12 der unteren Schicht 10 hineingedrückt wird.
Ein merkbarer Effekt der Verstärkung der Verbindung zwischen den beiden Schichten durch die Verzahnung zwischen der Vertiefung 12 der unteren Schicht 10 und der Vorwölbung 22 der oberen Schicht 20 und die stärkere Verbindung der Schichten in diesem Bereich ist bereits bei Verwendung eines Preßstempels mit nur einer Vorwölbung deutlich feststellbar. Selbst­ verständlich ist es möglich, diesen Effekt durch das Vorsehen mehrerer Vorwölbungen im Preßstempel ggf. noch zu verstärken. Die Preßdrücke können so belassen werden, wie es für die Herstellung zweischichtiger Tabletten üblich ist, wobei diese Preßdrücke in Abhängigkeit von der Zusammensetzung der einzelnen Schichten stark schwanken können. In den nachfol­ genden Beispielen sind Preßdrücke für konkrete Zusammensetzungen angegeben.
Die durch das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren auf der Oberseite 23 der oberen Schicht 20 entstehenden Vertiefungen 24 können so belassen werden oder vorzugsweise mit einem weiteren Material verfüllt werden, das gleichzeitig auch noch weitere Funktionen beim Einsatz der Tabletten übernehmen kann. In der dargestellten Ausführungsform ist ein Form­ körper 30 in der (zumindest in ihrem unteren Teil) komplementär ausgebildeten Vertiefung 24 in geeigneter Weise, bspw. durch einen Kleber, fixiert. Dabei weist der Formkörper 30 der dargestellten Ausführungsform einen Kern 31 und eine zusätzliche Schutzumhüllung 32 auf, um ihn z. B. während der Lagerung zu schützen und bei Gebrauch die Freisetzung der Inhalts­ stoffe des Kern 31 zu steuern.
Die Zusammensetzungen der Tablette bzw. Formkörper können je nach Einsatz in breitem Umfang variieren. Verschiedene Möglichkeiten im bevorzugten Einsatzbereich sind in den folgenden Beispielen dargestellt.
Die Zusammensetzungen der Tabletten in den Beispielen 1 bis 7 repräsentieren Geschirr­ spülmittelzusammensetzungen, wobei bei den Tabletten der Beispiele 2 bis 7 die Vertiefun­ gen in der Oberseite der obersten Schicht mit verschiedenen Formkörpern verfüllt sind. Bei­ spiel 8 beschreibt eine Waschverstärkertablette und eine Waschmitteltablette.
Weitere Einsatzbereiche für mehrschichtige Tabletten - nicht nur im Bereich von Reini­ gungsmitteln - sind aber denkbar. Dabei kann der Fachmann in jedem Falle auf die ihm be­ kannten oder von ihm entwickelten Rezepturen und Verfahrensweisen zurückgreifen, da er zur Verwirklichung des erfindungsgemäßen Verfahrens lediglich den Preßstempel modifizie­ ren und ggf. Preßdrücke angleichen müßte.
Beispiel 1
Die folgende Tabelle bezieht sich auf die Zusammensetzung der beiden Schichten einer zwei­ schichtigen Geschirrspülmitteltablette (Gewichtsverhältnis ca. 50 : 50), wobei Schicht 1 die erste (untere) Schicht darstellt, die in Schritt (b) lediglich leicht zusammengedrückt wird (oh­ ne eigentliche Komprimierung), was aber ausreichend ist, um eine glatte Oberfläche mit der entsprechenden Vertiefung in der Oberseite auszubilden. Nach Einfüllen der zweiten Zusam­ mensetzung erfolgt das Pressen der endgültigen Tablette mit einem Preßdruck von ca. 100 kN/cm2.
Tablette
Beispiele 2-7
Die folgenden Beispiele 2 bis 7 betreffen ebenfalls zweischichtige Geschirrspülmitteltablet­ ten, wobei die Zusammensetzung an einzelnen Schichten der Tablette gegenüber denjenigen von Beispiel 1 (wenn überhaupt) nur geringfügig verändert sind. In den einzelnen Beispielen sind zur Veranschaulichung konkrete Anwendungsbeispiele verschiedener Formkörper be­ schrieben, die in die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren entstehende Vertiefung in der Oberseite der obersten (zweiten) Schicht eingesetzt und bspw. mit Kleber fixiert werden kön­ nen. Das eigentliche Herstellungsverfahren der Tablette, insbesondere die in Beispiel 1 be­ schriebenen Preßdrücke, bleiben unverändert.
Beispiel 2
Durch die rasche Auflösezeit des Formkörpers (< 1 min) wird die darin enthaltene Protease schneller freigesetzt als die in der Tablette enthaltene und kann dadurch ihre Wirkung bereits direkt am Anfang des Hauptspülganges entfalten. Durch das Auflösen der Tablette während des Aufwärmeprozesses werden erneut frische Enzyme (Protease und Amylase) in die Spül­ lauge freigesetzt.
Beispiel 3
Ähnlich wie Beispiel 1, mit dem Unterschied, daß hier am Anfang des Hauptspülganges so­ wohl Protease als auch Amylase freigesetzt werden.
Beispiel 4
Die Tablette entspricht in ihrer Zusammensetzung im wesentlichen derjenigen der Beispiele 1 und 2, mit dem Unterschied, daß in Schicht 2 der Tablette warmwasserstabile Protease bzw. Amylase eingesetzt wird. Die Zusammensetzung des Formkörpers entspricht derjenigen des Formkörpers von Beispiel 2.
Durch das zeitversetzte Auflösen von Tablette und Formkörper können sich die unterschiedli­ chen Wirkungsprofile der verschiedenen Protease- und Amylasetypen optimal entfalten. Der Formkörper setzt am Anfang des Hauptspülganges kaltwasseraktive Protease und Amylase frei. Durch das Auflösen der Tablette während des Aufwärmeprozesses werden bleichstabile warmwasserstabile Enzyme in die Spüllauge freigesetzt.
Beispiel 5
Durch dieses Ausführungsform ist eine zeitversetzte Auflösung von in Lösung nicht kompati­ bler Lipase und Protease möglich.
Beispiel 6
Durch diese Ausführungsform ist eine zeitversetzte Auflösung von in Lösung mit Bleichmit­ teln nicht kompatiblen Enzymen möglich.
Beispiel 7
Durch die Auflösung des Formkörpers am Anfang des Hauptspülganges kann die freigesetzte Persäure unter den notwendigen sauren Bedingungen wirken. Durch späteres Auflösen der Tablette wird die übliche optimale alkalische Spülbedingung für Protease und Amylase er­ reicht.
Beispiel 8
Aus der folgenden Tabelle ergibt sich eine beispielhafte Formulierung für eine zweischichtige Waschverstärkertablette. Die erste (untere) Schicht macht dabei gewichtsmäßig ca. 74% der Gesamttablette aus, während die zweite (obere) Schicht ca. 26% ausmacht.
Aus der folgenden Tabelle ergibt sich eine beispielhafte Formulierung für eine Waschmittel­ tablette wobei die beiden Schichten in diesem Falle in einem Gewichtsverhältnis von 70 (un­ tere (1.) Schicht) zu 30 (obere (2.) Schicht) stehen.
Im folgenden werden verschiedene Möglichkeiten für Formkörper beschrieben, die bei der soeben beschriebenen zweischichtigen Waschverstärkertablette bzw. Waschmitteltablette zum Einsatz kommen können.
a. Formkörper zur kontrollierten Freisetzung von Säure im Spülgang
Die Freisetzung einer Säure in den Spülgängen einer Waschmaschine soll sowohl der Ent­ fernung von Inkrustierungen als auch der Neutralisierung von alkalischen Rückständen dienen. Vorteilhafterweise werden für diesen Zweck schwache Säuren eingesetzt, wie bspw. Amidosulfonsäure und/oder Maleinsäure. Üblicherweise handelt es sich bei diesen Materialien um Feststoffe.
Das Herstellungsverfahren stellt sich wie folgt dar:
Eine Mischung aus 1,05 g Amidosulfonsäure und 0,45 g Maleinsäure werden in einer Rotationspresse unter einem Druck von 890 kg/cm2 zu einem Formkörper ausgeformt.
b. Formkörper zur kontrollierten Freisetzung eines Duftstoffes im Spülgang
Unter Berücksichtigung ähnlicher Erwägungen wie in Beispiel 7a wird ein entsprechender Formkörper wie folgt hergestellt:
0,1975 g Duftstoff werden auf 0,0525 g feinverteilte Kieselsäure absorbiert, um ein freifließendes körniges Material zu ergeben. Die resultierenden 0,25 g werden mit 0,6 g mikrokristalliner Cellulose und 0,15 g quervernetztem Polyvinylpyrrolidon vermischt. Die Mischung wird in einer Rundpresse mit einem Innendurchmesser von 10 mm unter einem Druck von 2900 kg/cm2 tablettiert, um einen elliptischen Formkörper mit einer Höhe von 13,1 mm und einem Gewicht von ca. 1 g zu ergeben.
c. Formkörper zu kontrollierten Freisetzung von Chlorbleiche im Spülgang
Der Einsatz von Chlorbleiche im Spülgang einer Waschmaschine dient der Verbesserung der Reinigungswirkung und entfaltet gleichzeitig eine zusätzliche Desinfektionswirkung.
Unter Berücksichtigung der Erwägungen in den Beispielen 7a und 7b können derartige Formkörper wie folgt hergestellt werden:
1 g Chlorbleiche, z. B. reines Natriumdichlorisocyanurat, kann in einer geeigneten Presse unter einem Druck von 5.600 kg/cm2 zu einem Formkörper verpreßt werden.
d. Formkörper zur kontrollierten Freisetzung einer Gewebekonditionierungsaktivität im Spülgang
Im vorliegenden Beispiel umfaßt der Formkörper mehrere Substanzen, die im Spülgang einer Waschmaschine ihre jeweiligen Wirkungen entfalten sollen. Im konkreten Fall han­ delt es sich um die Kombination eines Weichspülers, eines Mittels zur Verringerung des Aufbaus statischer Elektrizität im Gewebe und eines Mittels zur Verbesserung der erneu­ ten Feuchtigkeitsaufnahme durch das Gewebe.
Eine Aufschlämmung aus 58% Harnstoff, 18% Dimethyldistearylammoniumchlorid (DMDSAC) (90%), 8% eines C9-11-Alkohols, ethoxyliert mit 9 Mol Ethylenoxid, und 16% Wasser wurde hergestellt. Die Aufschlämmung wurde sprühgetrocknet, um ein körni­ ges Material mit einer Dichte von 580 g/l und der folgenden Zusammensetzung zu erhal­ ten: 68,8 Gew.-% Harnstoff, 19,2 Gew.-% DMDSAC, 9,5 Gew.-% nicht-ionisches Tensid und 2,5 Gew.-% Wasser.
4 g der körnigen Zusammensetzung wurden mit 1 g Cellulose vermischt. Die Mischung wurde in einer Rundpresse mit einem Innendurchmesser von 25 mm und einem Druck von 80 kg/cm2 tablettiert, um einen elliptischen Formkörper mit einer Höhe von 14 mm und einem Gewicht von 5 g zu erhalten.
Stabilitätstests, bei denen insbesondere die mechanische Beanspruchung während eines Transports simuliert werden, haben eine meßbar bessere Stabilität der gemäß den Beispielen hergestellten Tabletten ergeben, wenn diese mit denselben Preßdrücken hergestellt werden, wie sie üblicherweise für die Herstellung von zweischichtigen Tabletten verwendet werden.
Die in der vorstehenden Beschreibung, den Ansprüchen sowie der Zeichnung offenbarten Merkmale der Erfindung können sowohl einzeln als auch in beliebiger Kombination für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen Ausführungsformen wesentlich sein.

Claims (11)

1. Verfahren zur Herstellung einer Tablette, mit wenigstens einer ersten und einer zweiten Schicht, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte:
  • a) Einbringen einer ersten abgemessenen Menge einer ersten teilchenförmigen Zusam­ mensetzung in eine Formvertiefung einer Tablettenpresse;
  • b) Pressen der ersten abgemessenen Menge mit einem ersten Preßdruck mittels eines Preßstempels, der auf seiner Preßfläche mindestens eine Vorwölbung aufweist, um ei­ ne erste gepreßte Schicht herzustellen, die in ihrer oberen Fläche eine der (den) Vor­ wölbung(en) auf dem Preßstempel entsprechende Vertiefung(en) aufweist;
  • c) Einbringen einer zweiten abgemessenen Menge einer zweiten teilchenförmigen Zu­ sammensetzung auf die erste gepreßte Schicht in der Formvertiefung der Tabletten­ presse; und
  • d) Pressen der zweiten abgemessenen Menge mit einem zweiten Preßdruck mittels des Preßstempels, um eine zweite gepreßte Schicht mit einer entsprechenden Vertie­ fung(en) in ihrer oberen Fläche herzustellen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung mindestens einer weiteren Schicht die Schritte (c) und (d) jeweils wiederholt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Vertie­ fung(en) in der obersten Schicht der Tablette verfüllt wird (werden).
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Vertiefung(en) in der ober­ sten Schicht der Tablette durch Einfüllen einer gießfähigen, aushärtbaren Zusammenset­ zung verfüllt wird (werden).
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Vertiefung(en) durch Ein­ bringen und anschließendes Pressen einer teilchenförmigen Zusammensetzung verfüllt wird (werden).
6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Vertiefung(en) durch Ein­ bringen einer oder mehrerer Formkörper verfüllt wird (werden).
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der (die) Formkörper nach Aufnahme in der (den) Vertiefung(en) über die Fläche der Tablette hervorsteht (hervor­ stehen).
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß der (die) Formkörper in der (den) Vertiefung(en) mit einer Substanz fixiert wird (werden), die eine transportsiche­ re Verbindung zwischen Tablette und Formkörper ergibt.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der (die) Formkörper in der (die) Vertiefung(en) mit einem Kleber fixiert wird (werden).
10. Mehrschichtige Tablette, herstellbar nach einem der vorangehenden Ansprüche.
11. Mehrschichtige Tablette nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß diese eine Reinigungsmitteltablette ist.
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