DE19917288C2

DE19917288C2 - Quarzglas-Tiegel

Info

Publication number: DE19917288C2
Application number: DE19917288A
Authority: DE
Inventors: Heinz Fabian; Martin Arndt; Johann Leist; Udo Gertig; Wolfgang Englisch
Original assignee: Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
Current assignee: Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
Priority date: 1999-04-16
Filing date: 1999-04-16
Publication date: 2001-06-28
Anticipated expiration: 2019-04-17
Also published as: DE19917288A1; EP1045046A2; US6548131B1; DE50010374D1; JP2000327478A; EP1045046A3; EP1045046B1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Quarzglas-Tiegel, der einen Tiegelkörper mit einer Innenoberfläche aus Quarzglas aufweist.

Quarzglas-Tiegel werden beispielsweise zum Ziehen von Einkristallen aus einer Metall schmelze nach dem Czochralski-Verfahren eingesetzt. Ein gattungsgemäßer Tiegel und ein Herstellungsverfahren dafür sind in der US-A 4,528,163 beschrieben. Der bekannte Tiegel besteht aus einem Tiegel-Basiskörper aus natürlichem Quarz, mit einem Boden, der mit ei ner im wesentlichen zylinderförmigen Seitenwand verbunden ist. Der Tiegel weist eine In nenschicht aus transparentem, synthetisch hergestelltem Quarzglas auf, die durch Verglasen einer Körnungsschicht aus synthetisch hergestellter SiO₂-Körnung gebildet wird.

Für die Herstellung des bekannten Quarzglas-Tiegels wird in einem ersten Verfahrensschritt einer um ihre Mittelachse rotierenden metallischen Schmelzform kristalline Körnung aus na türlichem Quarz zugeführt, und daraus an der Innenwandung der Schmelzform eine gleich mäßig dicke, tiegelförmige Außenschicht geformt. Unter anhaltender Rotation der Schmelz form wird anschließend synthetisch hergestelltes SiO₂-Pulver eingestreut, das sich an der Innenwandungen der Außenschicht als Körnungsschicht niederschlägt, die anschließend unter Bildung einer transparenten, mit der Außenschicht fest verbundenen, verschleißfesten Innenschicht aufgeschmolzen wird. Zur Vermeidung von Kristallisationskeimen und Blasen in der Innenschicht wird dabei die Schmelztemperatur so hoch eingestellt, daß die eingestreute Körnung vollständig aufschmilzt. Die innere Oberfläche des bekannten Quarzglas-Tiegels wird somit von einer glatten, amorphen Innenschicht gebildet. Es ist auch ein ähnliches Ver fahren bekannt, bei dem an der Innenwandung der Schmelzform eine tiegelförmige Außen schicht aus kristalliner Quarzkörnung und eine Körnungsschicht aus synthetisch hergestell tem SiO₂-Pulver fixiert werden, indem an der Innenwandung der Schmelzform ein Unterdruck erzeugt wird. Außenschicht und Körnungsschicht werden anschließend gemeinsam verglast.

Beim Ziehen eines Einkristalls nach dem Czochralski-Verfahren, beispielsweise beim Ziehen eines Silizium-Einkristalls aus der Silizum-Schmelze, wird ein Impfkristall mit vorgegebener Orientierungsrichtung in die Schmelze eingetaucht und dann langsam hochgezogen. Impfkri stall und Schmelze rotieren dabei gegenläufig. Die Oberflächenspannung zwischen Impfkri stall und Schmelze bewirkt, daß mit dem Impfkristall auch ein wenig Schmelze abgezogen wird, die allmählich erkaltet und dadurch zu dem stetig weiterwachsenden Einkristall erstarrt. Dabei kann es aber vorkommen, daß der Impfkristall abreißt, so daß der sogenannte "An setzprozess" neu begonnen werden muß. Die Zeitspanne bis zum eigentlichen Ziehen des Einkristalls kann mehrere Stunden betragen, so daß sich die Prozeßdauer entsprechend verlängert. Ein langer Ansetzprozess ist ein erheblicher Kostenfaktor. Darüberhinaus nimmt mit der Prozeßdauer die thermische und chemische Belastung für den Quarzglas-Tiegel ent sprechend zu.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Quarzglas-Tiegel bereitzustellen, der den Ansetzprozess erleichtert.

Hinsichtlich des Quarzglas-Tiegels wird diese Aufgabe ausgehend von dem eingangs be schriebenen Tiegel erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Innenoberfläche mindestens im Bereich einer Ansetzzone durch eine Vielzahl von Vertiefungen aufgerauht ist, wobei die Vertiefungen einen Abstand von maximal 5 mm zueinander haben.

Die Innenoberfläche kommt mit der Metallschmelze beim Kristallziehen in Kontakt. Die An setzzone umfaßt denjenigen Bereich der Innenoberfläche des Quarzglas-Tiegels, in dem sich der Schmelzspiegel während des Ansetzprozesses befindet. Es handelt es sich um ei nen an der Tiegel-Innenwandung umlaufenden Bereich. Es hat sich gezeigt, daß für den Erfolg des Ansetzprozesses eine vibrations- und schwingungsfreie Schmelzoberfläche ent scheidend ist. Schwingungen der Schmelzoberfläche, wie sie beispielsweise durch die Rota tion von Schmelze und Impfkristall oder durch das Eintauchen des Impfkristalls verursacht werden können, werden durch den erfindungsgemäßen Tiegel gedämpft. Denn die Aufrau hung der Innenoberfläche im Bereich der Ansetzzone bewirkt eine Stabilisierung und Beruhi gung des Schmelzspiegels. Durch die Aufrauhung in der Ansetzzone werden Vertiefungen der Oberfläche bereitgestellt, die ein phasengleiches Benetzen oder Nichtbenetzen der Oberfläche verhindern. Diese Maßnahme verhindert die Entstehung und Steigerung von Schwingungen oder reduziert zumindest deren Intensität, so daß Schwankungen des Schmelzspiegels vermindert oder gedämpft werden. Damit die Aufrauhung eine entspre chende Wirkung entfalten kann, ist mindestens im Bereich der Ansetzzone ein Rauhheits profil eingestellt, das eine Vielzahl von Vertiefungen umfaßt, die einen Abstand von maximal 5 mm zueinander haben. Die Vertiefungen können sich überschneiden. Wesentlich ist, daß die Innenoberfläche im Bereich der Ansetzzone eine Aufrauhung aufweist. Die relative geo metrische Lage der Vertiefungen in Bezug auf die Höhe der restlichen Innenoberfläche ist dafür nicht relevant. Die Vertiefungen können unterhalb der restlichen Innenoberfläche lie gen, aber auch auf dieser oder darüber, wenn auf der Innenoberfläche zusätzliche Quarz glasschichten aufgebracht werden. Die Aufrauhung muß nicht auf den Bereich der Ansetz zone beschränkt sein. Es ist für den Erfolg der erfindungsgemäßen Lehre auch nicht erfor derlich, daß die Oberfläche im Bereich der umlaufenden Ansetzzone lückenlos aufgerauht ist. Wesentlich ist, daß sich im Bereich des Schmelzspiegels eine aufgerauhte Oberfläche mit einer Vielzahl von Vertiefungen befindet.

Die schwingungsdämpfende Wirkung der Aufrauhung ist umso ausgeprägter, je ausgepräg ter das Rauheitsprofil im Bereich der Ansetzzone ist. Besonders bewährt hat sich eine Auf rauhung, bei der die Vertiefungen einen Abstand von maximal 1 mm, vorzugsweise maximal 100 µm zueinander haben.

Eine Innenoberfläche aus synthetischem Quarzglas zeichnet sich durch ihre Reinheit aus, so daß beim bestimmungsgemäßen Einsatz des Quarzglas-Tiegels wenig Verunreinigungen an die Metallschmelze abgegeben werden. Die Innenoberfläche aus synthetischem Quarzglas wird üblicherweise durch eine auf einem Tiegel-Basiskörper aufgebrachte Innenschicht mit einer Dicke von wenigen Millimetern gebildet.

Für die strukturelle Ausbildung der Oberflächenrauhigkeit im Bereich der Ansetzzone haben sich unterschiedliche Ausführungsvarianten als günstig erwiesen, die alternativ oder kumula tiv vorhanden sein können und die nachfolgend näher beschrieben werden:

In einer ersten Ausführungsvariante weist die Oberfläche der Innenoberfläche eine Ätz struktur auf. Eine geeignete Ätzstruktur ist beispielsweise in der DE-A 197 13 014 beschrie ben. Eine derartige geätzte Oberfläche zeichnet sich durch unregelmäßige, erhabene Struk turelemente aus, die sich zwischen einer ersten, höheren Ebene und einer zweiten, tieferen Ebene erstrecken, wobei eine Vielzahl der Strukturelemente eine in der ersten Ebene ver laufende, im wesentlichen ebene Deckfläche aufweist, die allseitig facettenartig von im we sentlichen ebenen Seitenflächen begrenzt ist, die zwischen der ersten und der zweiten Ebe ne verlaufen, wobei die mittlere Rauhtiefe R_a der Oberfläche zwischen 0,1 µm und 10 µm, und die Größe der Projektion der Strukturelemente auf die erste Ebene bei einem Mittelwert im Bereich zwischen 30 µm und 180 µm liegt. Aus der DE-A 197 13 014 ist auch ein Ätzver fahren und eine Ätzlösung bekannt, die zur Erzeugung einer derartigen Ätzstruktur geeignet ist. Diese Ausführungsvariante zeichnet sich durch eine besonders verschleißfeste Oberflä che aus, die zudem die oben beschriebenen Schwingungsphänomene der Metallschmelze erheblich reduziert.

Bei einer weiteren Ausführungsvariante weist die Innenoberfläche ein sich wiederholendes Prägemuster auf. Das Prägemuster ist durch vertiefte oder erhabene Strukturen gekenn zeichnet, die sich regelmäßig wiederholen. Aufgrund der Regelmäßigkeit des Prägemusters zeichnet sich diese Ausführungsvariante durch eine besonders reproduzierbare Wirkung in Bezug auf die Stabilisierung des Ansetzprozesses aus. Das Prägemuster wird beispielswei se mittels Prägestempel oder Prägerolle erzeugt. Besonders einfach gestaltet sich die Prä gung des Musters wenn die Innenoberfläche durch die Restwärme des Erhitzens der Kör nungsschicht noch weich ist.

Eine andere bevorzugte Ausführungsvariante des Quarzglas-Tiegels ist durch eine In nenoberfläche gekennzeichnet, die mit Kratzern versehen ist. Die Kratzer können bei spielsweise mechanisch durch Werkzeuge, Schleifmittel, durch Einwirkung eines Partikel stromes auf die Oberfläche oder durch Bearbeitung mit einem Laser erzeugt werden. Bei dieser Ausführungsvariante kann die Innenoberfläche besonders fein strukturiert sein, was die Benetzung mit Metallschmelze erleichtern und Verzerrungen des Schmelzspiegels ver mindern kann. Bei dem Partikelstrom kann es sich auch um einen mit Abrasivmittel belade nen Flüssigkeits- oder Gasstrom handeln. Besonders bevorzugt wird in diesem Zusammen hang ein Partikelstrom, der gefrorene CO₂-Pellets enthält. Die CO₂-Pellets verdampfen rück standsfrei, so daß Verunreinigungen - wie etwa Abrasivmittel-Reste - vermieden werden.

Bei einer weiteren Ausführungsvariante weist die Innenoberfläche eine Blasenschicht mit offenen Poren auf. Durch die offenen Poren wird zusätzlich ein freies Volumenreservoir für die Schmelze bereitgestellt, so daß eine Bewegung des Schmelzspiegels effektiv abgefan gen werden kann. Für einen derartigen Tiegelkörper wird beim Einstreuen von SiO₂-Körnung in eine Schmelzform der SiO₂-Körnung eine Zusatzkomponente beigemischt, die beim Erhit zen unter Freisetzung eines Gases reagiert, wobei durch die Freisetzung des Gases eine porenhaltige Blasenschicht im Bereich der Ansetzzone erzeugt wird. Die porenhaltige Bla senschicht kann leicht auf den Bereich der Ansetzzone beschränkt werden, indem die Zu satzkomponente nur während der Herstellung der Innenoberfläche in diesem Bereich beigemischt wird. Bei der Zusatzkomponente kann es sich beispielsweise um Si₃N₄ oder AlN handeln, das beim Erhitzen unter Freisetzung stickstoffhaltiger Gase reagiert.

Es hat sich als besonders günstig erwiesen, wenn die Innenoberfläche im Bereich außerhalb der Ansetzzone feuerpoliert ist. Eine feuerpolierte, glatte Innenoberfläche ist leichter zu reini gen als eine rauhe Innenoberfläche und sie wird durch die Metallschmelze weniger stark angegriffen. Bei dieser Ausführungsform ist die rauhe Oberfläche auf das für die Verbesse rung des Ansatzprozesses Notwendige beschränkt.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und anhand der Patent zeichnung näher erläutert. In der Patentzeichnung zeigen im einzelnen:

Fig. 1 ein Herstellungsverfahren für einen Quarzglas-Tiegel nach der sogenannten Einstreutechnik und eine dafür geeignete Vorrichtung in schematischer Darstellung

Fig. 2 eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme einer typischen Ätzstruktur der Oberfläche eines Quarzglas-Bauteils,

Fig. 3a eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zum Aufbringen eines Prägemusters auf der Innenwandung eines Quarzglas-Tiegels,

Fig. 3b eine Vergrößerung des Details "A" von Fig. 3a,

Fig. 4 eine Vorrichtung zum Aufrauhen der Tiegel-Innenoberfläche im Be reich der Ansetzzone durch einen Partikelstrom in schematischer Dar stellung, und

Fig. 5 in schematischer Darstellung eine weitere Vorrichtung zum Beschich ten der Tiegel-Innenoberfläche im Bereich der Ansetzzone.

Anhand der in Fig. 1 schematisch dargestellten Vorrichtung wird nachfolgend die Herstel lung eines Quarzglas-Tiegels nach der sogenannten Einstreutechnik näher erläutert.

Die Vorrichtung umfaßt eine metallische Schmelzform 1, die mit einem Außenflansch 2 auf einem Träger 3 aufliegt. Der Träger 3 ist um die Mittelachse 4 rotierbar (die Rotationsrich tung ist in Fig. 1 mit dem Richtungspfeil 5 bezeichnet). In die Schmelzform 1 ragt ein mit einem Vorratsbehälter 6 für SiO₂-Körnung verbundenes Einstreurohr 7, das, wie anhand der Richtungspfeile 8 dargestellt, in x- und y-Richtung verfahrbar ist. Weiterhin umfaßt die Vorrichtung ein Elektrodenpaar aus Anode 9 und Kathode 10, das ebenfalls in x- und y-Richtung verfahrbar ist und durch das im Betriebszustand ein Plasma 12 gezündet wird.

In einem ersten Schritt wird Körnung aus natürlichem Quarz in die um ihre Mittelachse 4 rotierende Schmelzform 1 eingestreut. Dabei wird eine gleichmäßig dicke Quarzkörnungs-Schicht 13 geformt, die aufgrund von Zentrifugalkräften an der Innenwan dung der Schmelzform 1 stabilisiert wird.

In einem zweiten Schritt wird Körnung 14 aus synthetisch hergestelltem SiO₂ in die rotieren de Schmelzform 1 eingestreut, während das Einstreurohr 7 kontinuierlich von unten nach oben oder von links nach rechts verfahren wird. Dabei bildet sich an der Innenwandung der Quarzkörnungs-Schicht 13 eine Körnungsschicht aus SiO₂, die durch die Hitze des Plasmas zu einer transparenten Innenschicht 15 auchhochreinem SiO₂ aufgeschmolzen und dabei gleichzeitig flammenpoliert wird. Dabei wird die Quarzkörnungs-Schicht 13 zu einer opaken Außenschicht verfestigt. Anschließend kühlt der so hergestellte Quarzglas-Tiegel ab.

Im fertigen Quarzglas-Tiegel liegt die Dicke der opaken Außenschicht bei ca. 5-20 mm und die Dicke der Innenschicht 15 aus synthetisch hergestelltem SiO₂ bei etwa 2,5 mm. Die glatte, transparente Innenschicht 15 zeichnet sich durch hohe mechanische, thermische und chemische Festigkeit aus.

In einem dritten Schritt wird die Oberfläche der Innenschicht 15 im Bereich einer umlaufen den Ansetzzone 16 aufgerauht. Die Ansetzzone umfaßt denjenigen Bereich der Tiegel- Innenoberfläche, in dem beim bestimmungsgemäßen Einsatz des Quarzglas-Tiegels zum Ziehen von Einkristallen der Schmelzspiegel angreift. Die Ansetzzone 16 befindet sich übli cherweise im oberen Drittel des Quarzglas-Tiegels, wie dies in Fig. 1 durch eine schraffierte Fläche schematisch dargestellt ist. Um Veränderungen des Schmelzspiegels zu berücksich tigen, beträgt die Höhe der Ansetzzone 16 mindestens einige Millimeter.

Im folgenden werden unterschiedliche Verfahrensweisen zum Aufrauhen der Oberfläche der Innenschicht 15 - wenigstens im Bereich der Ansetzzone 16 - näher erläutert:

Nach einer ersten Verfahrensweise wird die Oberfläche der Innenschicht 15 durch chemi sches Ätzen aufgerauht. Dadurch entsteht eine Ätzstruktur im Bereich der gesamten In nenoberfläche des Quarzglas-Tiegels, wie sie die rasterelektronenmikroskopische Aufnahme gemäß Fig. 2 zeigt.

Als günstig hat sich eine Innenoberfläche mit einer mittleren Rauhigkeit R_a von mindestens 2 µm im Bereich der Ansetzzone erwiesen, wobei der Wert für die mittlere Rauhtiefe R_a wird entsprechend DIN 4768 ermittelt wird. Aus der rasterelektronenmikroskopischen Aufnahme gemäß Fig. 2 ist ersichtlich, daß die Oberfläche durch eine Vielzahl von Erhebungen 21 mit unregelmäßigen Begrenzungslinien charakterisiert ist. Die Erhebungen weisen scharfe Ec ken und Kanten auf, die durch Gräben 22 voneinander getrennt sind. Die Erhebungen 21 erscheinen in der Aufnahme als dunkle Flächen, die Gräben 22 als helle Begrenzungslinien. Bei dem konkreten Ausführungsbeispiel ergibt sich eine mittlere Größe der Erhebungen 21 von ca. 100 µm. Der Wert R_a beträgt bei der in Fig. 2 dargestellten Oberfläche ca. 2 µm.

In der Aufnahme sind im wesentlichen fünf unregelmäßige, pyramidenstumpfartige Erhebun gen 21 zu erkennen. Teilweise sind die Erhebungen 21 mit einer ausgeprägten Deckfläche in Form eines Polygons ausgebildet, das von schräg nach unten verlaufenden Seitenwänden 23 begrenzt ist, die zum Teil deutlich erkennbar stufig ausgebildet sind. Die Tiefen der ein zelnen Stufen ist nicht einheitlich; im Mittel beträgt die Tiefe ca. 1 µm. Die Höhe der einzel nen Stufen variiert ebenfalls. Die einzelnen Erhebungen 21 sind durch Gräben 22 voneinan der getrennt, die im Mittel eine Breite "D" um 2 µm haben. Ihre Grundfläche ist im Ausfüh rungsbeispiel nicht eben, sondern aufgrund einer Vielzahl aneinandergrenzender, kleiner Grübchen mit Durchmessern von weniger als 1 µm unregelmäßig gestaltet.

Für die Herstellung der in Fig. 2 dargestellten Oberfläche wird die vorab flammenpolierte Oberfläche der Innenschicht 15 in Alkohollösung und anschließend in flußsäurehaltiger Ätz lösung gereinigt. Eine saubere und homogene Oberfläche trägt zur Erzeugung einer gleich mäßigen Rauhigkeit und der oben erläuterten feinkörnigen Mikrostruktur über die gesamte Tiegel-Innenoberfläche bei.

Es wird eine Ätzlösung mit der nachfolgend angegebenen Zusammensetzung hergestellt:
23,6 Gew.-% HF (eingewogen als 50%ige HF-Lösung),
17,4 Gew.-% Ammoniumfluorid (eingewogen als Feststoff)
35,4 Gew.-% Essigsäure (eingewogen als 100%ige Essigsäure; Eisessig)
und 23,6 Gew.-% Wasser.

Die Ätzlösung wird durch einstündiges Ruhenlassen stabilisiert. Auch die Stabilisierung der Ätzlösung trägt zur Erzeugung einer gleichmäßigen Rauhigkeit und der oben erläuterten feinkörnigen Mikrostruktur über die gesamte Tiegel-Innenoberfläche bei. Nach Temperierung des Tiegels auf ca. 15°C, wird dieser in die Ätzlösung eingetaucht. Bei einer Temperatur der Ätzlösung von 15°C beträgt die Behandlungsdauer 60 Minuten. Anschließend wird die In nenschicht 15 zehn Minuten lang in 5-%iger Flußsäurelösung nachgereinigt. Nach diesem Ätz- und Reinigungsprozeß weist die gesamte Innenoberfläche die in Fig. 2 gezeigte Mikrostruktur auf.

Sofern bei den folgenden Figurenbeschreibungen dieselben Bezugsziffern wie bei der Be schreibung der Vorrichtung nach Fig. 1 verwendet werden, so sollen damit gleiche oder äquivalente Bestandteile der Vorrichtung bezeichnet sein, wie sie oben anhand der Be schreibung zu Fig. 1 näher erläutert sind.

Fig. 3a zeigt in schematischer Darstellung einer Vorrichtung zum Aufbringen eines Präge musters im Bereich der Ansetzzone 16 eines Quarzglas-Tiegels mittels einer Prägerolle 31. Die Prägerolle 31 besteht aus einer Graphitscheibe, die mittels einer Antriebseinheit 32 um ihre Mittelachse rotierbar ist, wie dies mit dem Richtungspfeil 33 angedeutet ist. Damit die Prägerolle 31 in den Bereich der Ansetzzone 16 bewegt werden kann, ist sie mittels einer Tragekonstruktion 34 nach oben und unten sowie in Richtung senkrecht zur Rotationsachse 5 verfahrbar (Richtungspfeile 35). Die Zylindermantelfläche der Prägerolle 31 ist mit einem Prägemuster versehen. In der Abkühlphase des anhand Fig. 1 erläuterten Einstreuverfah rens wird die Zylindermantelfläche der Prägerolle 31 in die noch weiche Innenoberfläche 15 des Quarzglas-Tiegels eingedrückt. Dadurch wird ein sich wiederholendes Muster im Bereich der umlaufenden Ansetzzone 16 erzeugt. Am einfachsten geschieht dies dadurch, daß der Quarzglas-Tiegel um die Rotationsachse 4 und gleichzeitig die Prägerolle 31 im Kontakt mit der Innenschicht 15 um ihre Rotationsachse 4 gleicher Richtung (Richtungspfeil 33) rotieren.

Fig. 3b zeigt das Detail "A" von Fig. 3a in vergrößerter Darstellung. Die Prägestruktur der Prägerolle 31 wird in diesem Fall in durch ein Streifenmuster gebildet. Die einzelnen Streifen sind als parallel zueinander und in einem Winkel von 45° zur Rotationsachse 4 verlaufende Stege 36 ausgebildet, die einen Abstand von 0,5 mm zueinander haben. Die Steghöhe be trägt 10 µm. Zur Erzeugung des Prägemusters im Bereich der Ansetzzone 16 wird die Prä gerolle 31 in die noch weiche Innenschicht 15 eingedrückt, wie dies weiter oben beschrieben ist. Dadurch entsteht im Bereich der Ansetzzone 16 eine umlaufende Vertiefung, deren Breite "B" durch Auf- und Abbewegung der Prägerolle 31 in Richtung 35 und deren Ein drucktiefe im wesentlichen durch den Anpreßdruck eingestellt wird. Im Ausführungsbeispiel beträgt die Breite der Vertiefung (also die Breite "B" der Ansetzzone 16) ca. 5 mm. Die Ein drucktiefe liegt zwischen 10 µm, in den Bereichen, in denen sich lediglich die Stege 36 in der Ansetzzone 16 abbilden und ca. 1 mm, in den Bereichen, in denen die Prägerolle 31 insge samt etwas stärker in die Innenschicht 15 eingedrückt wird.

Es gibt eine Vielzahl von Alternativen zu dem in Fig. 3b dargestellten Streifenmusters. Bei spielsweise rautenförmige Prägemuster, die durch eine Prägerolle erhalten werden, bei der sich erhaben ausgebildete rautenförmige Bereiche mit rautenförmigen Vertiefungen abwech seln, wobei der Höhenunterschied zwischen erhabenen und vertieften Bereichen 20 µm und die Kantenlänge der Rauten 1 mm beträgt.

In Fig. 4 ist eine weitere Vorrichtung zum Aufrauhen der Tiegel-Innenoberfläche im Bereich der Ansetzzone 16 schematisch dargestellt. Das Aufrauhen erfolgt hier durch einen Strom aus gefrorenen CO₂-Kügelchen 41 ähnlich einem Sandstrahlverfahren. Der Strom aus gefro renen CO₂-Kügelchen 41 wird mittels einer an einer Aufhängung 43 geführten Düse 42 ge gen die Innenwandung 15 im Bereich der Ansetzzone 16 gerichtet. Mittels eines Dreibac kenfutters 48 wird der Tiegel eingespannt und um seine Mittelachse rotiert (Richtungspfeil 46). Die Düse 42 ist nach oben und unten (Richtungspfeil 44) und seitlich (Richtungspfeil 45) bewegbar und außerdem zur Tiegel-Mittelachse schwenkbar, wie dies mit dem Richtungs pfeil 47 angedeutet ist. Somit kann die Düse 42 auf jeden Punkt im Bereich der Seitenwand des Tiegels gerichtet werden. Die bei dieser Verfahrensweise erzeugte mittlere Rauhtiefe im Bereich der Ansetzzone 16 hängt im wesentlichen von der kinetischen Energie der CO₂- Kügelchen 41 und der Behandlungsdauer ab. Im Ausführungsbeispiel ergab sich bei Be handlung mit einer mittleren Partikelgröße der CO₂-Kügelchen 41 von ca. 100 µm, einem Druck von 3 bar und einem Abstand zwischen Düse 42 und Tiegelwand von ca. 5 cm nach einer Behandlungsdauer von 10 Minuten im Bereich der Ansetzzone 16 eine mittlere Rauh tiefe R_a von 20 µm. Die dadurch erzeugten Vertiefungen sind statistisch verteilt und über schneiden sich teilweise. Der Abstand zwischen benachbarten Vertiefungen ist in jedem Fall kleiner als 100 µm. Alternativ hierzu wird im Bereich der Ansetzzone 16 eine mittlere Rau higkeit R_a von 15 µm durch Bestrahlung mit einem handelsüblichen CO₂-Laser erzeugt, der anstelle der Düse 42 an der Aufhängevorrichtung 43 bewegbar gehalten wird.

In Fig. 5 ist eine weitere Vorrichtung zum Aufrauhen der Tiegel-Innenoberfläche im Bereich der Ansetzzone und schematisch dargestellt. Das Aufrauhen erfolgt hier dadurch, daß im Bereich der Ansetzzone eine rauhe Oberflächenschicht 50 gebildet wird. Die Oberflächen schicht 50 wird analog zum oben näher erläuterten Einstreuverfahren entweder auf der In nenschicht 15 erzeugt oder anstelle der Innenschicht 15. Bei beiden Varianten wird der synthetischen SiO₂-Körnung eine Zusatzkomponente beigemischt, und zwar 0,1-2 Gew.-% Si₃N₄. Diese Zusatzkomponente zersetzt sich beim Erhitzen unter Freisetzung stickstoffhal tiger Gase, so daß nach dem Verglasen eine blasenhaltige Oberflächenschicht 50 erhalten wird. Nach dem Öffnen der Blasen, beispielsweise durch Anätzen, liegt die mittlere Rauhtiefe R_a der Oberflächenschicht 50 bei ca. 100 µm. Die Dichte, mit der die Blasen die Oberfläche belegen hängt von der Menge der Zusatzkomponente ab. Der Abstand zwischen benach barten Blasen liegt unterhalb von 5 mm.

Bei den erfindungsgemäßen Quarzglas-Tiegeln gelingt das Ansetzen des Impfkristalls zum anschließenden Ziehen des Einkristalls nahezu immer beim ersten Versuch, während bei anderen Quarzglas-Tiegeln häufig mehrere Anläufe erforderlich sind Vermutlich beruht die ser Effekt auf einer Unterdrückung von Oberflächenvibrationen der Metallschmelze, die sich aufgrund der Wechselwirkung zwischen Metallschmelze, Tiegelwandung und Gasphase ausbilden können.

Claims

1. Quarzglas-Tiegel, umfassend einen Tiegelkörper mit einer Innenoberfläche aus Quarz glas, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenoberfläche (15) mindestens im Bereich ei ner Ansetzzone (16) durch eine Vielzahl von Vertiefungen aufgerauht ist, wobei die Ver tiefungen einen Abstand von maximal 5 mm zueinander haben.

2. Quarzglas-Tiegel nach Anspruch 1, dadurch gegenzeichnet, daß die Vertiefungen einen Abstand von maximal 1 mm, vorzugsweise maximal 100 µm zueinander haben.

3. Quarzglas-Tiegel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gegenzeichnet, daß die Innenober fläche (15) aus synthetischem Quarzglas besteht.

4. Quarzglas-Tiegel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gegenzeichnet, daß die In nenoberfläche (15) eine Ätzstruktur aufweist.

5. Quarzglas-Tiegel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gegenzeichnet, daß die In nenoberfläche (15) ein sich wiederholendes Prägemuster (36) aufweist.

6. Quarzglas-Tiegel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gegenzeichnet, daß die In nenoberfläche Kratzer aufweist.

7. Quarzglas-Tiegel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gegenzeichnet, daß die In nenoberfläche in der Ansetzzone eine Blasenschicht mit offenen Poren aufweist.

8. Quarzglas-Tiegel nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gegenzeichnet, daß die Innenoberfläche (15) im Bereich außerhalb der Ansetzzone (16) feuerpoliert ist.