DE19914520A1 - Rolled copper foil e.g. for flexible printed connection components of flexible printed circuits useful in printer heads and hard disk drives - Google Patents
Rolled copper foil e.g. for flexible printed connection components of flexible printed circuits useful in printer heads and hard disk drivesInfo
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine gewalzte Kupferfolie mit hervorragender Biegefestigkeit, die für Anwendungen wie beispielsweise flexible gedruckte Verbin dungsbauteile von flexiblen gedruckten Schaltungen geeignet ist. Ferner bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zum Herstellen einer solchen gewalzten Kupferfolie.The present invention relates to a rolled copper foil with excellent Flexural strength, which is used for applications such as flexible printed connectors tion components of flexible printed circuits is suitable. Furthermore, the Invention on a method for producing such a rolled copper foil.
Bei auf organischen Materialien basierenden gedruckten Leiterplatten unterscheidet man grob zwei Typen: einen starren Typ mit einem starren kupferplattierten Laminat, das aus Glas-Epoxidharz- und Papier-Phenolsubstraten besteht, und einen flexiblen Typ mit einem flexiblen kupferplattierten Laminat, das aus Polyimid- und Polyestersubstraten be steht. Als leitendes Material für die gedruckten Leiterplatten werden hauptsächlich Kup ferfolien verwendet. Die Folienprodukte unterteilen sich in Abhängigkeit von dem ver wendeten Herstellungsprozeß in elektro-abgeschiedene und gewalzte Folien.A distinction is made between printed circuit boards based on organic materials roughly two types: a rigid type with a rigid copper-clad laminate that is made of Glass epoxy and paper phenol substrates, and a flexible type with a flexible copper-clad laminate made from polyimide and polyester substrates stands. The main material used for the printed circuit boards is Kup fer foils used. The film products are divided depending on the ver applied manufacturing process in electrodeposited and rolled foils.
Die gedruckten Leiterplatten für flexible gedruckte Schaltungen (im folgenden als FPC bezeichnet) werden hergestellt, indem Kupferfolie auf ein Harzsubstrat laminiert wird und die Lagen mit einem Klebstoff oder mittels der Anwendung von Wärme und Druck zu einer einstückigen Platte verbunden werden. In den letzten Jahren haben sich als zu sammengesetzte Platten bezeichnete mehrlagige Platten als effektives Mittel für eine Be stückung oder Montage mit hoher Dichte weit verbreitet. Bei Kupferfolien, die verwen det werden, um Komponenten für FPCs zu bilden, handelt es sich überwiegend um ge walzte Kupferfolien.The printed circuit boards for flexible printed circuits (hereinafter referred to as FPC are made by laminating copper foil on a resin substrate and the layers with an adhesive or by applying heat and pressure be connected to a one-piece plate. The past few years have proven to be too Composite panels called multilayer panels as an effective means of loading High density packing or assembly is common. For copper foils that use Detected to form components for FPCs, it is predominantly ge rolled copper foils.
FPCs werden in großem Umfang in Druckerköpfen, Festplattenantrieben und anderen Anwendungen verwendet, bei welchen eine Verkabelung zu beweglichen Bauteilen er forderlich ist. Im Betrieb sind sie mehr als einer Million Biegevorgängen unterworfen. Dies erfordert auch einen größeren Biegewiderstand der gewalzten Kupferfolie, welche die FPC-Komponenten bildet. In Anbetracht der jüngsten Tendenzen zu einer Miniaturi sierung und höherer Leistungsfähigkeit der Geräte sind die Anforderungen hinsichtlich der Biegefestigkeit strenger als früher. FPCs are widely used in printer heads, hard disk drives and others Applications used in which wiring to moving components is required. In operation, they are subjected to more than a million bending processes. This also requires a greater bending resistance of the rolled copper foil, which forms the FPC components. Given the recent tendencies towards miniatures The requirements with regard to the device and the higher performance of the devices the bending strength more strict than before.
Als Material für Kupferfolien zur Verwendung bei FPCs wird Garkupfer oder sauer stofffreies Kupfer verwendet. Die Folie wird hergestellt, indem ein Gußblock aus einem solchen Material warmgewalzt wird und dann abwechselnd kaltgewalzt und wärmebe handelt wird, bis eine vorbestimmte Dicke erreicht wird. Die gewalzte Kupferfolie wird dann zwecks Oberflächenaufrauhung plattiert, so daß die Anhaftung an dem Harzsubstrat verbessert wird. Nach dem Aufrauhungsplattieren wird die Kupferfolie in Stücke ge schnitten und auf Harzsubstrate laminiert. Für das Laminieren wird ein Kleber aus einem in Wärme aushärtenden Harz, z. B. Epoxidharz, verwendet. Der Kleber wird anschlie ßend durch eine Erwärmung auf 130 bis 170°C für eine bis 24 Stunden ausgehärtet. Die Kupferfolie wird geätzt, um verschiedene Verdrahtungsmuster auszubilden. Die in der FPC verwendete Folie wird manchmal an Kontaktstellen mit den Geräten gefaltet oder anderweitig bearbeitet.Cooking copper or acid is used as the material for copper foils for use in FPCs fabric-free copper used. The film is made by casting a block from a such material is hot-rolled and then alternately cold-rolled and heat-treated is acted until a predetermined thickness is reached. The rolled copper foil is then plated for surface roughening so that the adherence to the resin substrate is improved. After the roughening plating, the copper foil is cut into pieces cut and laminated on resin substrates. For lamination, an adhesive is made from a in thermosetting resin, e.g. B. epoxy resin used. The adhesive is then attached hardened by heating to 130 to 170 ° C for one to 24 hours. The Copper foil is etched to form various wiring patterns. The in the FPC film is sometimes folded or in contact with the equipment otherwise processed.
Die Biegefestigkeit von Kupferfolie wird gegenüber dem gewalzten Zustand durch eine Rekristallisationswärmebehandlung signifikant verbessert. Aus diesem Grund wird die Folie in dem wärmebehandelten Zustand als FPC-Komponente verwendet. Diese Wär mebehandlung wird entweder durch eine Wärmebehandlung nach dem Aufrauhungsplat tieren und In-Stücke-Schneiden oder dadurch realisiert, daß die Erwärmung zum Zeit punkt der Verbindung mit dem Harzsubstrat ausgenutzt wird.The bending strength of copper foil is compared to the rolled state by a Recrystallization heat treatment significantly improved. For this reason, the Film used in the heat-treated state as an FPC component. This war Meat treatment is either by heat treatment after the roughening plate animals and cutting into pieces or realized in that the warming at the time point of connection with the resin substrate is used.
Die Wärmebehandlung wird ausgeführt, indem die Kupferfolie für 15 Minuten bis 24 Stunden auf 130 bis 250°C erwärmt wird, typischerweise 200°C für 30 Minuten, wenn die Kupferfolie thermisch in eine rekristallisierte Struktur gebracht wird.The heat treatment is carried out by holding the copper foil for 15 minutes to 24 Heated to 130-250 ° C, typically 200 ° C for 30 minutes if the copper foil is thermally brought into a recrystallized structure.
Wie oben erwähnt, ist es erforderlich, daß gewalzte Kupferfolie als FPC-Material eine hohe Biegefestigkeit aufweist. Der jüngste Trend zu kleineren Größen und höherer Leistungsfähigkeit der Geräte hat die Anforderungen an die Biegefestigkeit sogar noch erhöht.As mentioned above, rolled copper foil is required to be a FPC material has high flexural strength. The recent trend towards smaller sizes and larger ones The performance of the devices even has to meet the requirements for flexural strength elevated.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die Biegefestigkeit von herkömmlichen ge walzten Kupferfolien ohne Beeinträchtigung ihrer Dehnung und anderer Eigenschaften zu verbessern.It is an object of the present invention, the bending strength of conventional ge rolled copper foils without affecting their elongation and other properties to improve.
Als ein Mittel zum Verbessern der Biegefestigkeit von gewalzten Kupferfolien wurde ein Herstellungsverfahren vorgeschlagen, bei welchem der Umformungsgrad erhöht wird (Japanische Patentveröffentlichung Kokai No. 4-228553). As a means of improving the bending strength of rolled copper foils, a Manufacturing process proposed, in which the degree of deformation is increased (Japanese patent publication Kokai No. 4-228553).
Um die Effekte jenes Herstellungsverfahrens zu verifizieren, stellten der Erfinder der vorliegenden Erfindung und seine Mitarbeiter Kupferfolien mit abschließenden Umfor mungsgraden von 90 bis 97% her und überprüften sie bezüglich ihrer Biegefestigkeit. Die Folien zeigten nicht immer eine stabile, zufriedenstellende Biegefestigkeit.In order to verify the effects of that manufacturing process, the inventor of the present invention and his collaborators copper foils with final form degrees of 90 to 97% and checked them for their flexural strength. The Films did not always show stable, satisfactory flexural strength.
In Anbetracht dieser Ergebnisse führte der Erfinder der vorliegenden Erfindung intensive Untersuchungen bezüglich der Möglichkeiten zum Erhalten einer gewalzten Kupferfolie mit exzellenter Biegefestigkeit in stabiler Weise durch. Als Ergebnis stellte sich heraus, daß es wichtig ist, nicht nur den Umformungsgrad des abschließenden Kaltwalzens ein zustellen, sondern auch die Wärmebehandlungsbedingungen vor dem abschließenden Kaltwalzen, und zwar in solcher Weise, daß die durchschnittliche Korngröße der rekri stallisierten Körner, die sich aus der Wärmebehandlung ergeben, im Bereich von 5 bis 20 µm liegt wobei dann das abschließende Kaltwalzen bei einem Umformungsgrad von nicht weniger als 90% ausgeführt wird.In view of these results, the inventor of the present invention made intensive efforts Investigations into the possibilities of obtaining a rolled copper foil with excellent flexural strength in a stable manner. As a result, it turned out that it is important not only the degree of deformation of the final cold rolling but also the heat treatment conditions before the final one Cold rolling, in such a way that the average grain size of the rec installed grains resulting from the heat treatment in the range of 5 to 20 µm is then the final cold rolling with a degree of deformation of not less than 90% is executed.
Die auf eine solche Weise erzeugte Kupferfolie zeigt eine stabile, überragende Biege festigkeit, und es stellte sich heraus, daß man die Folie so definieren kann, daß sie in dem Zustand nach einer thermischen Behandlung bei 200°C für 30 Minuten in eine rekristalli sierte Struktur zur Verwendung in einer FPC eine kubische Textur aufweist, wobei das Verhältnis der mittels Röntgenbeugung an der gewalzten Oberfläche bestimmten Ge samtintensität (I) der 200-Ebene bezüglich der Gesamtröntgen-Beugungsintensität (I0) der 200-Ebene von feinem Kupferpulver größer als 20 ist. Die gewalzte Kupferfolie der vorliegenden Erfindung weist eine exzellente Biegefestigkeit auf und zeigt eine Biege ermüdungslebensdauer von nicht weniger als 30 000 Biegezyklen in dem nachstehend beschriebenen Biegetest.The copper foil produced in such a way shows a stable, superior bending strength, and it turned out that the foil can be defined so that it is in the state after a thermal treatment at 200 ° C. for 30 minutes in a recrystallized structure for use in an FPC has a cubic texture, the ratio of the total intensity (I) of the 200 plane determined by X-ray diffraction on the rolled surface with respect to the total X-ray diffraction intensity (I 0 ) of the 200 plane of fine copper powder being greater than 20 . The rolled copper foil of the present invention has excellent bending strength and shows a bending fatigue life of not less than 30,000 bending cycles in the bending test described below.
Basierend auf den obigen Erkenntnissen schafft die vorliegende Erfindung eine gewalzte Kupferfolie mit exzellenter Biegefestigkeit gemäß Anspruch 1 sowie ein Verfahren zum Herstellen der in Anspruch 1 definierten gewalzten Kupferfolie, wie es in Anspruch 2 de finiert ist.Based on the above findings, the present invention provides a rolled one Copper foil with excellent flexural strength according to claim 1 and a method for Manufacture of the rolled copper foil defined in claim 1 as described in claim 2 de is finished.
Im folgenden ist die Erfindung anhand der beigefügten Zeichnungen beispielhaft näher erläutert. Es zeigen:In the following, the invention is illustrated by way of example with reference to the accompanying drawings explained. Show it:
Fig. 1 ein schematisches Diagramm eines Biegetestgeräts, das verwendet wird, um die Biegeermüdungslebensdauer von Testfolien zu bestimmen, Fig. 1 is a schematic diagram which is used a bending tester, the bending fatigue life to be determined by test films,
Fig. 2 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen der Korngröße nach der Wärmebehandlung vor dem abschließenden Walzen und I/I0 für verschiedene Umformungsgrade bei dem abschließenden Walzen; und Fig. 2 is a graph showing the relationship between the grain size after the heat treatment before the final rolling and I / I 0 for various degrees of deformation in the final rolling; and
Fig. 3 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen I/I0 und der Ermüdungs lebensdauer (Anzahl der Biegezyklen). Fig. 3 is a graphical representation of the relationship between I / I 0 and fatigue life (number of bending cycles).
Das Material für erfindungsgemäße gewalzte Kupferfolien ist hauptsächlich Garkupfer oder sauerstofffreies Kupfer. Gewalzte Kupferfolien werden im wesentlichen durch Warmwalzen eines Gußblocks aus Garkupfer oder sauerstofffreiem Kupfer, wiederholtes abwechselndes Kaltwalzen und Wärmebehandeln des Arbeitsstücks und Bearbeiten des Arbeitsstücks auf eine Dicke von 50 µm oder weniger mittels abschließendem Kaltwal zen hergestellt. Gemäß der vorliegenden Erfindung wird die Wärmebehandlung unmittel bar vor dem abschließenden Kaltwalzen unter solchen Bedingungen durchgeführt, daß die wärmebehandelten rekristallisierten Körner eine durchschnittliche Korngröße zwi schen 5 und 20 µm haben und der Umformungsgrad bei dem nachfolgenden ab schließen den Kaltwalzen auf nicht weniger als 90% festgesetzt wird.The material for rolled copper foils according to the invention is mainly cooking copper or oxygen-free copper. Rolled copper foils are essentially made by Hot rolling a casting block made of cooking copper or oxygen-free copper, repeated alternately cold rolling and heat treating the work piece and machining the Work piece to a thickness of 50 µm or less by means of a final cold whale zen manufactured. According to the present invention, the heat treatment is immediate bar performed before the final cold rolling under such conditions that the heat-treated recrystallized grains have an average grain size between have 5 and 20 microns and the degree of deformation in the following from the cold rolling is set to not less than 90%.
Beispielsweise umfassen die Bedingungen, unter welchen die Wärmebehandlung ausge führt wird, bei Verwendung eines kontinuierlichen Wärmebehandlungsofens eine Tempe ratur zwischen 500 und 800°C und eine Dauer zwischen 5 und 600 Sekunden in Abhän gigkeit von der Temperatur, oder, im chargeweisen Betrieb, eine Temperatur zwischen 130 und 500°C für eine Dauer von einer bis 24 Stunden.For example, include the conditions under which the heat treatment is performed is carried out when using a continuous heat treatment furnace temperature between 500 and 800 ° C and a duration between 5 and 600 seconds depending the temperature, or, in batch mode, a temperature between 130 and 500 ° C for a period of one to 24 hours.
Nachfolgend wird erläutert, warum diese Wärmebehandlungsbedingungen wesentliche Auswirkungen auf die Biegefestigkeit des Produkts haben.The following explains why these heat treatment conditions are essential Affect the flexural strength of the product.
Wenn reines Kupfer zwecks Rekristallisation wärmebehandelt wird, bildet sich eine kubi sche Textur aus (wobei die (100)-Ebene, die <001<-Richtung und die 100- und die 200-Ebene äquivalent sind). Es ist ein weithin bekanntes Phänomen, daß die Ausbildung der kubischen Textur signifikant wird, wenn der Umformungsgrad vor der Wärmebehand lung erhöht wird. Die vorliegende Erfindung basiert auf der Erkenntnis, daß die Kristall korngröße vor dem Walzen die Ausbildung der kubischen Textur ebenfalls wesentlich beeinflußt, wobei sich bei kleiner Korngröße die kubische Textur stärker ausbildet und eine stärker ausgebildete kubische Textur den Biegewiderstand verbessert. Dies ist wahr scheinlich dem Effekt der Verringerung des Elastizitätsmoduls in der Deformationsrich tung zuzuschreiben, wie dies in der japanischen Patentveröffentlichung Kokai Nr. 55- 54554 als Grund für die Verbesserung der Ermüdungseigenschaften von Kupfer mit Ausbildung einer kubischen Textur erläutert ist.When pure copper is heat treated for recrystallization, a cube forms cal texture (where the (100) plane, the <001 <direction and the 100 and 200 planes are equivalent). It is a well known phenomenon that the training of the cubic texture becomes significant when the degree of deformation before the heat treatment lung is increased. The present invention is based on the knowledge that the crystal grain size before rolling, the formation of the cubic texture is also essential influenced, with a small grain size, the cubic texture is stronger and a more developed cubic texture improves the bending resistance. It is true apparently the effect of reducing the modulus of elasticity in the direction of deformation attribution, as shown in Japanese Patent Publication Kokai No. 55- 54554 as the reason for the improvement in the fatigue properties of copper with Formation of a cubic texture is explained.
Wie aus der obigen Diskussion ersichtlich ist, ist eine reine Erhöhung des Umformungs grads beim Walzen nicht wirksam genug, um eine hervorragende Biegefestigkeit in sta biler Weise zu erhalten, sondern es ist zusätzlich erforderlich, die Bedingungen der vor angehenden Wärmebehandlung zu optimieren. Somit wird eine hohe Biegefestigkeit in stabiler Weise erhalten, falls eine Kupferfolie unter solchen Wärmebehandlungsbedin gungen hergestellt wird, so daß die durchschnittliche Korngröße der rekristallisierten Körner nicht mehr als 20 µm beträgt und die Wärmebehandlung von einem abschließen den Kaltwalzen des Arbeitsstücks bei einem Umformungsgrad von nicht weniger als 90% gefolgt wird. Die sich ergebende kubische Textur ist so, daß die mittels Röntgenbeugung an der gewalzten Oberfläche bestimmte Intensität (I) der 200-Ebene mehr als das 20-fache der mittels Röntgenbeugung an feinem Kupferpulver bestimmten Intensität (I0) der 200-Ebene beträgt (I/I0<20).As can be seen from the discussion above, a mere increase in the degree of deformation during rolling is not effective enough to obtain excellent bending strength in a stable manner, but it is additionally necessary to optimize the conditions of the previous heat treatment. Thus, a high bending strength is stably obtained if a copper foil is produced under such heat treatment conditions that the average grain size of the recrystallized grains is not more than 20 µm and the heat treatment from finishing the cold rolling of the workpiece at a degree of deformation of not less than 90% is followed. The resulting cubic texture is such that the intensity (I) of the 200 plane determined by X-ray diffraction on the rolled surface is more than 20 times the intensity (I 0 ) of the 200 plane determined by X-ray diffraction on fine copper powder (I / I 0 <20).
Die mittels Röntgenbeugung an feinem Kupferpulver erhaltene Intensität (I0) der 200-Ebene wurde als Bezugswert für den Zustand gewählt, in welchem die Kristalle zufällig orientiert sind (in dem Zustand, in welchem die 200-Ebene nicht ausgebildet ist).The intensity (I 0 ) of the 200-plane obtained by X-ray diffraction on fine copper powder was chosen as a reference value for the state in which the crystals are randomly oriented (in the state in which the 200-plane is not formed).
Folgende Aspekte sind für die rekristallisierte Struktur der erfindungsgemäßen Kupfer
folie und das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung derselben wesentlich:
The following aspects are essential for the recrystallized structure of the copper foil according to the invention and the method according to the invention for producing the same:
- (1) die mittels Röntgenbeugung an der gewalzten Oberfläche nach einer Erwärmung auf 200°C für 30 Minuten bestimmte relative Intensität der 200-Ebene I/I0 ist größer als 20, da eine zufriedenstellende Biegefestigkeit erzielt wird, wenn der Ausbildungsgrad (I/I0) der kubischen Textur größer als 20 ist.(1) The relative intensity of the 200 plane I / I 0 determined by X-ray diffraction on the rolled surface after heating to 200 ° C. for 30 minutes is greater than 20, since a satisfactory flexural strength is achieved if the degree of formation (I / I 0 ) the cubic texture is greater than 20.
- (2) die durchschnittliche Korngröße der rekristallisierten Körner liegt im Bereich von 5 bis 20 µm, da, wenn die Korngröße nicht größer als 20 µm ist, I/I0 größer als 20 ist und folglich eine gute Biegefestigkeit erzielt wird. Andererseits verringert eine Korn größe von weniger als 5 µm die Dehnung und verursacht Probleme, wie beispielsweise eine Rißbildung beim Biegen. Es ist deshalb wichtig, daß die Korngröße auf nicht weni ger als 5 µm eingestellt wird.(2) The average grain size of the recrystallized grains is in the range of 5 to 20 µm, because if the grain size is not larger than 20 µm, I / I 0 is larger than 20, and hence good flexural strength is obtained. On the other hand, a grain size of less than 5 µm reduces the elongation and causes problems such as cracking when bent. It is therefore important that the grain size is set to not less than 5 µm.
- (3) Der Umformungsgrad beträgt nicht weniger als 90%, da, wenn der Umformungs grad weniger als 90% beträgt, ein Verhältnis von I/I0 von größer als 20 trotz der Ein stellung der Bedingungen für die vorhergehende Wärmebehandlung nicht erreicht wird, und somit keine günstige Biegefestigkeit erzielt wird.(3) The degree of deformation is not less than 90%, because if the degree of deformation is less than 90%, a ratio of I / I 0 greater than 20 is not achieved despite the setting of the conditions for the previous heat treatment, and thus no favorable bending strength is achieved.
Die so erhaltene gewalzte Kupferfolie weist eine hervorragende Biegefestigkeit auf und zeigt eine Biegeermüdungslebensdauer von mehr als 30 000 Biegezyklen in dem nachste hend beschriebenen Biegetest.The rolled copper foil thus obtained has excellent flexural strength and shows a flex fatigue life of more than 30,000 flex cycles in the next described bending test.
Die Erfindung wird nachfolgend in Verbindung mit mehreren Beispielen und Vergleichs beispielen genauer beschrieben.The invention is described below in connection with several examples and comparisons examples described in more detail.
Es wurden Gußblöcke aus Garkupfer (Sauerstoffgehalt 250 ppm) und sauerstofffreiem
Kupfer (Sauerstoffgehalt 2 ppm) jeweils mit einer Dicke von 200 mm und einer Breite
von 600 mm hergestellt. Die Blöcke wurden auf eine Dicke von 10 mm warmgewalzt.
Nach wiederholtem Wärmebehandeln und Kaltwalzen wurden Lagen mit vorgegebenen
Dicken (t mm) in gewalztem Zustand erhalten. Wie in Tabelle 1 angegeben ist, wurden
die Lagen über vorbestimmte Zeiträume in Heizöfen wärmebehandelt, wobei Temperatu
ren im Bereich von 300 bis 900°C aufrechterhalten wurden. Nach dem Entfernen von
Oxidzunder wurden die Lagen auf eine Dicke von 0,035 mm kaltgewalzt. Der Umfor
mungsgrad R bei dem abschließenden Kaltwalzen ist durch folgende Formel vorgegeben:
Cast blocks of cooking copper (oxygen content 250 ppm) and oxygen-free copper (oxygen content 2 ppm) were each produced with a thickness of 200 mm and a width of 600 mm. The blocks were hot rolled to a thickness of 10 mm. After repeated heat treatment and cold rolling, layers with predetermined thicknesses (t mm) were obtained in the rolled state. As indicated in Table 1, the layers were heat treated in heating ovens for predetermined periods of time, maintaining temperatures in the range of 300 to 900 ° C. After removing oxide scale, the layers were cold rolled to a thickness of 0.035 mm. The degree of deformation R in the final cold rolling is specified by the following formula:
R = (t-0,035)/t×100 (%).R = (t-0.035) / t × 100 (%).
Nach der abschließenden Wärmebehandlung wurde die Wärmebehandlungskorngröße aus einem Schnitt senkrecht zu der Walzrichtung bestimmt, wobei der Schnitt gemäß dem Schneideverfahren entsprechend der japanischen Industrienorm JIS G0551 erhalten wurde. After the final heat treatment, the heat treatment grain size became determined from a cut perpendicular to the rolling direction, the cut according to obtained the cutting process according to the Japanese industrial standard JIS G0551 has been.
Die so bei verschiedenen Wärmebehandlungsbedingungen und bei verschiedenen Um formungsgraden für das abschließende Walzen erhaltenen Testproben von Kupferfolien wurden hinsichtlich der nachstehenden Eigenschaften bewertet.The so at different heat treatment conditions and at different order Forming degrees for the final rolling test samples of copper foils obtained were evaluated for the following properties.
Jede Probe wurde für 30 Minuten auf 200°C erhitzt und der mittels Röntgenbeugung an der gewalzten Oberfläche bestimmte Gesamtwert der Intensität (I) der 200-Ebene wurde ermittelt. Dieser Wert wurde durch den vorher bestimmten Gesamtwert der Intensität (I0) der 200-Ebene eines feinen Kupferpulvers mit einer maximalen Teilchengröße von 0,044 mm (325 mesh) geteilt, um I/I0 zu berechnen.Each sample was heated to 200 ° C for 30 minutes and the total value of the intensity (I) of the 200 plane determined by X-ray diffraction on the rolled surface was determined. This value was divided by the predetermined total value of the intensity (I 0 ) of the 200-plane fine copper powder with a maximum particle size of 0.044 mm (325 mesh) to calculate I / I 0 .
Jede Probe wurde zwecks Rekristallisation 30 Minuten lang auf 200°C erhitzt, und an schließend wurde ihre Biegeermüdungslebensdauer unter Verwendung eines in Fig. 1 veranschaulichten Biegetestgeräts bestimmt. Das Testgerät umfaßt eine Vibrations antriebseinheit 4 und ein mit der Antriebseinheit verbundenes Übertragungsteil 3. Eine Testfolie 1 wurde an vier mit Pfeilen bezeichneten Stellen fixiert, wobei es sich um die Enden von Schrauben 2 und das untere Ende des Teils 3 handelt. Wenn das Vibrationsteil 3 nach oben und nach unten bewegt wird, biegen sich mittlere Abschnitte der Folie 1 wie Haarnadeln mit einem vorgegebenen Krümmungsradius r. Bei dem vorliegenden Test wurde der Biegevorgang unter den folgenden Bedingungen wiederholt, um die Zahl der Biegezyklen bis zum Versagen der Folie zu zählen.Each sample was heated to 200 ° C for 30 minutes for recrystallization, and then its flex fatigue life was determined using a bending tester illustrated in FIG. 1. The test device comprises a vibration drive unit 4 and a transmission part 3 connected to the drive unit. A test film 1 was fixed at four points indicated by arrows, which are the ends of screws 2 and the lower end of part 3 . When the vibrating part 3 is moved up and down, middle sections of the film 1 bend like hairpins with a predetermined radius of curvature r. In the present test, the bending process was repeated under the following conditions to count the number of bending cycles until the film failed.
Folgende Testbedingungen wurden verwendet: Probenbreite = 12,7 mm; Probenlänge = 200 mm; Abtastrichtung = jede Probe wurde so abgeschnitten, daß ihre Längenrichtung parallel zu der Walzrichtung verläuft; Krümmungsradius r = 2,5 mm; Schwingungshub = 25 mm; und Vibrationsgeschwindigkeit = 1500 Vibrationen/min.The following test conditions were used: sample width = 12.7 mm; Sample length = 200 mm; Scanning direction = each sample was cut so that its length direction runs parallel to the rolling direction; Radius of curvature r = 2.5 mm; Vibration stroke = 25 mm; and vibration speed = 1500 vibrations / min.
Wenn eine Probe eine Biegeermüdungslebensdauer von mehr als 30 000 Biegezyklen zeigte, wurde angenommen, daß die Probe eine hervorragende Biegefestigkeit aufwies. Dieser Test ist ein beschleunigter Test, bei welchem die Probe unter härteren Bedingun gen als bei der tatsächlichen Anwendung gebogen wird. If a sample has a bending fatigue life of more than 30,000 bending cycles showed, the sample was believed to have excellent flexural strength. This test is an accelerated test in which the sample is subjected to tougher conditions bent than in the actual application.
Jede Probe wurde mittels Erhitzen auf 200°C für 30 Minuten rekristallisiert und dann einem Dehnungstest unterworfen, in welchem die Dehnungsrichtung parallel zu der Walzrichtung gewählt wurde. Bei der Dehnungsmessung hatte jede Probe eine Breite von 12,7 mm und eine Länge von 150 mm, und die Meßlänge betrug 50 mm.Each sample was recrystallized by heating at 200 ° C for 30 minutes and then subjected to an elongation test in which the direction of elongation is parallel to that Roll direction was chosen. Each sample had a width when measuring the strain of 12.7 mm and a length of 150 mm, and the measuring length was 50 mm.
Tabelle 1 faßt die Bearbeitungsgeschichte und Eigenschaften der bewerteten Testproben zusammen. Die erfindungsgemäßen gewalzten Kupferfolien zeigten I/I0-Werte von mehr als 20 und eine exzellente Biegelebensdauer von mehr als 30 000 Biegezyklen. Sie zeig ten auch hinreichende Dehnungswerte von mehr als 10%.Table 1 summarizes the processing history and properties of the evaluated test samples. The rolled copper foils according to the invention showed I / I 0 values of more than 20 and an excellent bending life of more than 30,000 bending cycles. They also showed sufficient elongation values of more than 10%.
Andererseits zeigten die Vergleichsbeispiele 1, 3, 4 und 7 niedrige Dehnungswerte von weniger als 10%, da die Korngröße nach der abschließenden Wärmebehandlung kleiner als 5 µm war. Vergleichsbeispiel 2 hatte eine Korngröße von mehr als 20 µm nach der Wärmebehandlung, und Vergleichsbeispiele 5 und 6 hatten nach dem abschließenden Walzen Umformungsgrade unter 90%, und deshalb zeigten diese Proben eine unterent wickelte (200)-Textur nach dem Erhitzen auf 200°C für 30 Minuten und somit kurze Biegelebensdauern von weniger als 20 000 Biegezyklen.On the other hand, Comparative Examples 1, 3, 4 and 7 showed low elongation values of less than 10% because the grain size is smaller after the final heat treatment than 5 µm. Comparative Example 2 had a grain size of more than 20 microns after Heat treatment, and Comparative Examples 5 and 6 had after the final one Rolling degrees of deformation below 90%, and therefore these samples showed a lower rate wrapped (200) texture after heating to 200 ° C for 30 minutes and thus short Bending lives of less than 20,000 bending cycles.
Auf der Basis der in Tabelle 1 angegebenen Daten sind in Fig. 2 die Beziehungen zwi schen den Umformungsgraden beim abschließenden Walzen, die Korngröße nach der Wärmebehandlung vor dem abschließenden Walzen und das Verhältnis I/I0 graphisch dargestellt. Die rekristallisierte Struktur entwickelte sich offensichtlich mit zunehmendem Umformungsgrad und abnehmender Korngröße. Fig. 3 zeigt die Beziehung zwischen dem Verhältnis I/I0 und der Ermüdungslebensdauer (Zahl der Biegezyklen). Die graphi sche Darstellung von Fig. 3 gibt verschiedene Daten bezüglich der Wärmebehandlungs bedingungen vor dem abschließenden Walzen und bezüglich des Umformungsgrads wie der und zeigt, daß die Ausbildung der rekristallisierten Struktur die Biegefestigkeit ver bessert.On the basis of the data given in Table 1, the relationships between the degrees of deformation during the final rolling, the grain size after the heat treatment before the final rolling and the ratio I / I 0 are shown graphically in FIG . The recrystallized structure obviously developed with increasing degree of deformation and decreasing grain size. Fig. 3 shows the relationship between the ratio I / I 0 and the fatigue life (number of bending cycles). The graphical representation of Fig. 3 gives various data regarding the heat treatment conditions before the final rolling and the degree of deformation as that and shows that the formation of the recrystallized structure improves the bending strength ver.
Ein Vergleich zwischen Garkupfer und sauerstofffreiem Kupfer als Ausgangsmaterial zeigt, daß letzteres zu einer Folie mit geringfügig längerer Biegelebensdauer führt. Der Unterschied wird der Anwesenheit einer relativ großen Menge von Cu2O-Einschlüssen in Garkupfer zugeschrieben, was das Wachstum und die Ausbreitung von Rissen fördert, wohingegen sauerstofffreies Kupfer wenig Cu2O-Einschlüsse enthält. A comparison between cooking copper and oxygen-free copper as the starting material shows that the latter leads to a film with a slightly longer bending life. The difference is attributed to the presence of a relatively large amount of Cu 2 O inclusions in cooking copper, which promotes the growth and spread of cracks, whereas oxygen-free copper contains little Cu 2 O inclusions.
Die vorliegende Erfindung schafft eine gewalzte Kupferfolie mit hervorragender Biege festigkeit, welche sehr gut als flexibles Verdrahtungsmaterial für flexible gedruckte Schaltungen und ähnliches geeignet ist, sowie ein effektives Verfahren zur Herstellung derselben.The present invention provides a rolled copper foil with excellent bending strength, which is very good as flexible wiring material for flexible printed Circuits and the like is suitable, as well as an effective method of manufacture the same.
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Owner name: NIPPON MINING & METALS CO., LTD., TOKIO/TOKYO, JP |
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| R082 | Change of representative |
Representative=s name: REINHARD SCHORER, DE Representative=s name: REINHARD SCHORER, 80796 MUENCHEN, DE |
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| R081 | Change of applicant/patentee |
Owner name: JX NIPPON MINING & METALS CORP., JP Free format text: FORMER OWNER: NIPPON MINING & METALS CO., LTD., TOKIO/TOKYO, JP Effective date: 20111221 |
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| R082 | Change of representative |
Representative=s name: SCHORER, REINHARD, DIPL.-PHYS.UNIV. DR.RER.NAT, DE Effective date: 20111221 |
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| R119 | Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee |