DE19908433C2 - Kernmagnetisches Resonanz-(NMR-)Vorrichtung und Verfahren zum Betreiben einer kernmagnetischen Resonanz-(NMR-)Vorrichtung - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine kernmagnetische Resonanz-(NMR-)Vorrichtung und Verfahren zum Betreiben eines kernmagnetischen Resonanz-(NMR-)Vorrichtung bzw. eines NMR-Spektrometers zur Verwendung auf dem Gebiet medizinischer Behandlung und auch für eine Komponenten- und Strukturanalyse von industriellen Materialien, Landwirtschaftsprodukten und dergleichen.

Ein NMR-System liefert verschiedene Daten, die für eine Strukturanalyse der meisten organischen Zusammensetzungen nützlich sind, beispielsweise den Grad der chemischen Verschiebung jedes Atoms, Spin-Spin-Kopplungskonstanten, die Relaxationszeit, und so weiter. Das NMR-System besteht grundlegend aus einem Magneten zur Erzeugung eines statischen Magnetfeldes, einer Spule zur Erzeugung eines unterschiedlichen Hochfrequenz-Magnetfeldimpulses zur Erzeugung von NMR-Signalen, einem Empfänger zum Empfang der NMR-Signale, einer Systemsteuereinrichtung, und so weiter. In einem stärkeren Magnetfeld liefert das NMR-System eine größere Menge an Informationsdaten für eine ausführlichere Analyse von Proben. Der bei den NMR-Systemen verwendete Magnet ist daher vorzugsweise ein supraleitender Magnet bezüglich der Intensität, der Stabilität und der Homogenität des durch einen derartigen Magneten erzeugten Magnetfeldes.

Ein Magnetresonanz-Abbildungs-(MRI-)System stellt eine typische Anwendung der NMR bei einer medizinischen Behandlung dar, bei der die in dem menschlichen Körper auftretende Magnetresonanz derart verwendet wird, daß die chemische Reaktion direkt verfolgt wird, die in Geweben oder Organen aufgetreten ist, um beispielsweise enzephalophotoskopische Laminagraphiebilder zu erhalten.

Das MRI-System umfaßt zumindest einen Magneten zur Erzeugung eines statischen Magnetfeldes, Magnetfeldgradienten zur Beaufschlagung der NMR-Signale mit Positionsinformationen, eine Hochfrequenzoszillatoreinheit, eine NMR- Signalerfassungseinheit, eine Meßspule, die das zu untersuchende Subjekt umgibt, beispielsweise einen menschlichen Körper oder dergleichen, zur Abstrahlung elektromagnetischer Hochfrequenzwellen und zur Erfassung von Signalen, und eine Steuereinrichtung zur Steuerung dieser Einheiten und zur Verarbeitung der erhaltenen Signale. Im Betrieb des MRI-Systems werden elektromagnetische Hochfrequenzwellen zur Bestrahlung des in dem statischen Magnetfeld plazierten Subjekts zur Erzeugung von NMR-Signalen verwendet, wobei die räumliche Verteilung der die Signale erzeugenden Kerne abgebildet wird. Das MRI-System ist sicher, da keine verletzende Strahlung verwendet wird, und außerdem ist sein Auflösungsvermögen hoch. Der praktische Nutzen dieses Systems ist daher äußerst hoch.

Bei vielen herkömmlichen Einrichtungen zur Analyse beruhend auf NMR- und MRI-Systemen wird ein supraleitender Magnet verwendet, der eine supraleitende Spule aus metallischem supraleitendem Leitungsmaterial beispielsweise aus Niobium, Titan oder dergleichen zur Erzeugung des Hauptmagnetfeldes umfaßt. Derartige Spulen werden mit flüssigem Helium gekühlt, damit sie sich auf einer äußerst niedrigen Temperatur befinden. Daher ist eine große Menge an teurem flüssigem Helium erforderlich, und die Höhe der Betriebskosten ist problematisch. Das metallische supraleitende Leitungsmaterial aus Niobium, Titan oder dergleichen wird in einem komplizierten Vorgang hergestellt, der eine spezielle Wärmebehandlung umfaßt. Daher ist die supraleitende Spule viel teurer als Kupferspulen, die bei herkömmlichen Elektromagneten verwendet werden, und die diese verwendenden Systeme sind äußerst kostspielig. Außerdem er­ fordert das Betreiben des supraleitenden Magneten Cryogengase (flüssiges Helium und flüssigen Stickstoff), wofür ein spezi­ elles Betriebsverfahren notwendig ist. Daraus ist ersicht­ lich, daß das Verfahren zur Verwendung eines supraleitenden Magneten kompliziert, kostspielig und sehr problematisch ist. Diese Probleme sind schwerwiegend und stellen eine Einschrän­ kung bezüglich der verbreiteten Verwendung von Hochleistungs- NMR- und -MRI-Systemen dar.

In der DE 31 53 405 C2 ist ein Kryostat offenbart, der in einem Supraleitfähigkeit-Spektrometersystem für magnetische Kernresonanz arbeitet. Der Kryostat hat einen Zimmertemperaturzugang zu dem im Innern des Kryostaten erzeugten Magnetfeld durch eine Bohrung längs der Achse des Kryostaten, und enthält in einem Zentralbehälter eine supraleitfähige Solenoidanordnung. Der Zentralbehälter enthält ein Haupt-Kühlmittel, vorzugsweise flüssiges Helium, um den supraleitfähigen Zustand der Wicklungen aufrechtzuerhalten, die die Solenoidanordnung bilden. Oberhalb des Zentralbehälters ist ein Zusatzbehälter für ein sekundäres Kühlmittel in Wärmeberührung mit der Kammer vorgesehen, die vom Mantel begrenzt ist, welcher vorzugsweise aus Aluminium hergestellt ist. Hierdurch weist die Kammer einen isothermischen Mantel von der Temperatur des sekundären Kühlmittels, vorzugsweise flüssigen Stickstoffs, auf.

Ferner ist aus der DE 32 45 945 C2 ein NMR-Tomographiegerät mit einem Kryo-Magneten bekannt, der eine Spulenanordnung in einem mit flüssigem Helium gefüllten Gefäß umfasst, das mit Abstand von einer gasgekühlten Abschirmung umschlossen ist. An diese Abschirmung schließt sich wieder nach außen ein mit flüssigem Stickstoff gefülltes Gefäß mit einer die gasgekühlte Abschirmung auch an der inneren Zylinderfläche umgebenden Stickstoff-Abschirmung an. Diese Anordnung ist unmittelbar von einem ferromagnetischen Zylindermantel umgeben.

Ein Beispiel eines einfachen NMR-Systems kleiner Größe wurde in der japanischen Patentschrift Nr. Hei 9-135823 vorgeschla­ gen, bei dem ein supraleitender Magnet vom Direktkühlungstyp durch die Verwendung von Kühlapparaten anstelle des herkömm­ lichen heliumgekühlten supraleitenden Magneten als Hauptma­ gnetfelderzeugungsquelle verwendet wird, wodurch ein einfa­ ches NMR-System für die medizinische Behandlung, verglichen mit den herkömmlichen großen NMR-Systemen, ausgebildet wird.

Das in der vorstehend angeführten Patentschrift vorgeschlage­ ne NMR-System wird auf einfachere Weise als die NMR-Systeme mit einem herkömmlichen heliumgekühlten supraleitenden Magne­ ten betrieben. Allerdings wird weiterhin eine supraleitende Spule aus supraleitendem Leitungsmaterial zur Erzeugung des Hauptmagnetfeldes verwendet. Das supralteitende Leitungsmate­ rial ist äußerst kostspielig, und daher ist auch das System, das eine supraleitende Spule dieses Leitungsmaterials umfaßt, kostspielig. Ferner ist die Spuleneinheit, da die in einem Vakuumbehälter untergebrachte supraleitende Spule mit einem Kühlapparat gekühlt wird, groß, und verringert daher die Vor­ teile und Einfachheit des Systems. Desweiteren weist die su­ praleitende Spule in dem System eine hohe Wärmekapazität auf, und es dauert daher lange, bis sie mittels eines Kühlapparats auf eine vorbestimmte Temperatur abgekühlt ist, bei der eine tatsächliche Messung durchgeführt werden kann. Somit sind mit diesem Problem weiterhin verschiedene Probleme verbunden.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die vorste­ hend angeführten Probleme zu lösen.

Dies wird erfindungsgemäß durch eine kernmagnetische Reso­ nanzvorrichtung bewirkt, mit einer Hoch-Temperatur- Supraleitungsmasse, einer Kühleinrichtung zum Kühlen der Hoch-Temperatur-Supraleitungsmasse, einem die Hoch- Temperatur-Supraleitungsmasse und die Kühleinrichtung umge­ benden vakuumisolierten Behälter, einer derart positionierten Magnetisierungsspule, das sich die Hoch-Temperatur- Supraleitungsmasse in einem durch die Magnetisierungsspule erzeugten Magnetfeld befindet, einem Raum zur Plazierung ei­ nes zu untersuchenden Subjekts, der derart angeordnet ist, daß sich das Subjekt in einem durch die Hoch-Temperatur- Supraleitungsmasse erzeugten Magnetfeld befindet, und einer Erfassungsspule zur Erfassung aller durch das Subjekt erzeug­ ten kernmagnetischen Resonanzsignale.

Die Hoch-Temperatur-Supraleitungsmasse, die als supraleiten­ der Magnet dient, umfaßt als grundlegende Komponente ein Su­ praleitungsoxid, das chemisch durch RE-Ba-Cu-O dargestellt wird, wobei RE zumindest eine oder mehrere Komponenten aus Yttrium (Y), Samarium (Sm), Lanthan (La), Neodym (Nd), Euro­ pium (Eu), Gadolinium (Gd), Erbium (Er) und Ytterbium (Yb) bezeichnet.

Wenn Yttrium-basierte, Neodym-basierte, Samarium-basierte oder andere Hoch-Temperatur-Supraleiter mit einer supralei­ tenden Übergangstemperatur Tc nicht geringer als 90 Kelvin (K) in einem sogenannten Schmelzprozeßverfahren erzeugt wer­ den, bei dem das Ausgangsmaterial einmal durch Überhitzung bei einer Temperatur geschmolzen wird, die höher als sein Schmelzpunkt ist, und dann wieder erstarrt, werden geformte Körper erhalten, in denen große Kristalle gewachsen sind. Diese werden als supraleitende Massen beziehungsweise Bulks bezeichnet. Feine Körnungen einer isolierenden Phase sind über die Masse zur Ausbildung einer Textur der Matrix mit Su­ praleitungsvermögen verstreut. Die sich aus der Existenz der verstreuten isolierenden Phase ergebenden Pinningpunkte fan­ gen den magnetischen Fluß ein. Auf diese Weise arbeitet die supraleitende Masse als Pseudopermanentmagnet.

Die supraleitende Masse, wie sie in dem Schmelzvorgang er­ zeugt wird, weist eine supraleitende Übergangstemperatur zwi­ schen 90 Kelvin und 96 Kelvin auf, und ist dadurch gekenn­ zeichnet, daß ihre Textur große Kristalle einer supraleiten­ den Phase mit einer Größe von 1 mm bis 100 mm und feine Kör­ nungen einer im Inneren der großen Kristalle verstreuten iso­ lierenden Phase mit einer Korngröße von nicht mehr als 50 µm (vorzugsweise nicht mehr als 10 µm) aufweist.

Das Molverhältnis von RE : Ba : Cu in der supraleitenden Phase ist chemisch durch RE-Ba-Cu-O gleich 1 : 2 : 3 dargestellt ist, während das Molverhältnis in der isolierenden Phase gleich 2 : 1 : 1 oder dergleichen ist, obwohl die Elemente gegenseitig bis zu einem gewissen Ausmaß ausgetauscht werden können. In den supraleitenden Massen bewegt sich das Molverhältnis der supraleitenden Phase zu der isolierenden Phase vorzugsweise zwischen 10 : 1 und 1 : 1. Ist die isolierenden Phase kleiner als 9% (das heißt, wenn das vorstehend angeführte Molverhältnis 10 : 1 überschreitet), wird die Probe stark deformiert, wenn sie geschmolzen wird, so daß sie die ursprüngliche Form nicht zurückgewinnen kann, die sie vor der Wärmebehandlung hatte, das heißt, die Formbarkeit der Probe ist schlecht. Ist ande­ rerseits die isolierende Phase größer als 50% (das heißt, das Molverhältnis überschreitet 1 : 1), ist die isolierende Phase die Hauptphase und verringert die supraleitenden Eigen­ schaften der Massen.

Bei der Herstellung der supraleitenden Massen bzw. Bulks kann Platin (Pt) in einem Verhältnis von 0,1% bis 10% zur Unter­ stützung der Feinzerstreuung der isolierenden Phasenkörnungen in der Textur der Bulks hinzugefügt werden. Das Hinzufügen von Platin ergibt feine Körnungen einer isolierenden Phase mit einer Körnungsgröße von nicht mehr als 50 µm (vorzugsweise nicht mehr als 10 µm). Bei der Herstellung der supraleitenden Bulks kann auch Silber (Ag) in einem Verhält­ nis von nicht mehr als 50% hinzugefügt werden. Silber kann in der Textur der Bulks dispergieren, ohne die Fähigkeiten der supraleitenden Phase in den erzeugten supraleitenden Bulks großartig zu stören. Daher verlangsamt das Hinzufügen von Silber zu den Bulks die Ausbreitung von Rissen zur Erhö­ hung der mechanischen Stärke der Bulks und verringert den Schmelzpunkt der erzeugten Bulks zur Unterstützung des Kri­ stallwachstums darin. Dabei wird auch ein Temperaturunter­ schied zwischen den Impfkristallen und den erzeugten Bulks zur Verhinderung erzeugt, daß die Bulks derart schmelzen, daß Silber einen positiven Einfluß auf die Kristallorientierung in den erzeugten Bulks hat.

In Abhängigkeit von der Kristallorientierung weisen die Su­ praleiter eine anisotrope Supraleitfähigkeit auf, bei der die kritische Stromdichte in der Richtung vertikal zu der C- Achsenorientierung der Kristallachse höher als die in den an­ deren Kristallorientierungsrichtungen ist. Wenn sie daher lediglich in der C-Achsenorientierungsrichtung der Kristallach­ se monoaxial orientiert sind, ist ihre Fähigkeit zum Einfan­ gen eines Magnetfeldes gut. Wenn demnach die supraleitenden Bulks derart orientiert sind, daß ihre C- Achsenorientierungsrichtung parallel zu der Richtung ist, in der sie in einem Magnetfeld magnetisiert sind, kann das durch diese einzufangende Magnetfeld exzellente Fähigkeiten aufwei­ sen.

Bei dem NMR-System der Erfindung wird die supraleitende Masse in flüssigem Stickstoff oder in einem kalten Ende eines Kühlapparates gekühlt, so daß sie eine Temperatur aufweist, die nicht höher als ihre supraleitende Übergangstemperatur ist. Als Kühlapparat wird vorzugsweise ein Kühlapparat klei­ ner Größe verwendet. Er kann aus einer Gruppe bestehend aus Impulsröhrenkühlapparaten, GM-Zyklus-Kühlapparaten, Solvay- Zyklus-Kühlapparaten und Sterling-Kühlapparaten ausgewählt werden, die jeweils zur Kühlung supraleitender Bulks geeignet sind, da sie keinen komplizierten Betrieb mit einem Cryogen­ gas (flüssiges Helium und flüssiger Stickstoff) erfordern.

Erfindungsgemäß ist auch ein Verfahren zum Betreiben eines kernmagnetischen Resonanzsystems offenbart, mit einer Hoch- Temperatur-Supraleitungsmasse, einer Kühleinrichtung, einem die Hoch-Temperatur-Supraleitungsmasse und die Kühleinrich­ tung umgebenden vakuumisolierten Behälter, einer Magnetisie­ rungsspule und einer Erfassungsspule, wobei das Verfahren die Schritte umfaßt:
Kühlen der Hoch-Temperatur-Supraleitungsmasse auf eine Tempe­ ratur, die nicht höher als die Supraleitungsübergangstempera­ tur ist,
Anlegen eines Impulsmagnetfeldes an die gekühlte Hoch- Temperatur-Supraleitungsmasse derart, daß die Hoch- Temperatur-Supraleitungsmasse als Permanentmagnet arbeitet,
Plazieren einer zu untersuchenden Probe in dem durch die Hoch-Temperatur-Supraleitungsmasse erzeugten Magnetfeld und
Erfassen kernmagnetischer Resonanzsignale von der zu untersu­ chenden Probe.

Die Magnetisierung der supraleitenden Masse kann auch durch Anlegen eines statischen Magnetfeldes an die supraleitende Masse während des Kühlens der supraleitenden Masse auf eine Temperatur bewirkt werden, die nicht höher als die supralei­ tende Übergangstemperatur der supraleitenden Masse ist.

In dem NMR-System der Erfindung erzeugt die magnetisierte su­ praleitende Masse ein Magnetfeld aus dem Inneren des Vakuum­ behälters, wo die Masse untergebracht ist, nach außen, und das zu untersuchende Subjekt wird eingebracht und dem Magnet­ feld ausgesetzt. Um das Subjekt ist eine daran angrenzende Spule angeordnet, und die NMR-Signale werden über eine Oszil­ latorerfassungseinrichtung erfaßt.

Die Erfindung wird nachstehend anhand bevorzugter Ausfüh­ rungsbeispiele unter Bezugnahme auf die beiliegende Zeichnung näher beschrieben. Es zeigen:

Fig. 1 eine Darstellung des grundlegenden Prinzips des erfin­ dungsgemäßen NMR-Systems,

Fig. 2 eine Darstellung eines ersten Ausführungsbeispiels,

Fig. 3 eine Darstellung eines zweiten Ausführungsbeispiels,

Fig. 4 eine Darstellung eines dritten Ausführungsbeispiels und

Fig. 5 eine Darstellung eines vierten Ausführungsbeispiels.

Fig. 1 zeigt eine zu untersuchende Substanz 11, die im Inne­ ren einer gewickelten Erfassungsspule 12 plaziert ist, die mit einer Aufzeichnungseinrichtung 15 über eine Oszillatorer­ fassungseinrichtung 13 vom Robinson-Typ zur Frequenzabtastung und einen Fangbereich-Verstärker 14 verbunden ist. Bei dem dargestellten System werden die NMR-Signale von dem Hauptma­ gnetfeld erfaßt und in der Aufzeichnungseinrichtung aufge­ zeichnet. Die Aufzeichnungseinrichtung ist mit einem Perso­ nalcomputer verbunden, in dem die eingegebenen Signale direkt in NMR-Daten umgewandelt und angezeigt werden oder über eine Magnetresonanzabbildung zum Erhalten abgebildeter Informatio­ nen dargestellt werden.

Die Substanz 11 liegt einer in einem vakuumisolierten Behäl­ ter 16 untergebrachten supraleitenden Masse (Bulk) 17 gegen­ über, und die supraleitende Masse 17 ist an einem kalten Ende 18 befestigt und wird mittels einer Magnetisierungsspule 19 in einem supraleitenden Zustand mit äußerst niedriger Tempe­ ratur magnetisiert.

Das erfindungsgemäße NMR-System arbeitet wie folgt: die su­ praleitenden Masse in dem Vakuumbehälter 16 wird gekühlt, und während sie gekühlt wird, oder nachdem sie gekühlt ist, wird sie zur Ausbildung eines Permanentmagneten magnetisiert. Das durch die supraleitende Masse erzeugte Magnetfeld hängt von der kritischen Stromdichte für die Masse ab, die sich vom Prinzip herkömmlicher Permanentmagnete unterscheidet.

Obwohl es von der Temperatur abhängt, auf die die supralei­ tende Masse gekühlt wird, beträgt das größte erzeugte Magnet­ feld zwei Tesla (T) bei einer Temperatur des flüssigen Stick­ stoffs von 77 Kelvin oder ungefähr 9 Tesla bei 25 Kelvin. Dieses Magnetfeld ist weitaus größer als das, das durch her­ kömmliche Permanenzmagnete erzeugt wird. Bei 25 Kelvin ist das durch die supraleitende Masse erzeugte größte Magnetfeld weitaus größer als die 2,5 Tesla, die herkömmliche große Elektromagnete erzeugen können, und ist vergleichbar mit den Magnetfeldern, die durch herkömmliche supraleitende Magnete erzeugt werden. Die Empfindlichkeit und das räumliche Auflö­ sungsvermögen von NMR- und MRI-Systemen hängt von der Inten­ sität des in den Systemen erzeugten Magnetfeldes ab. Daher sind die Fähigkeiten des erfindungsgemäßen NMR-Systems gut und mit solchen anderer NMR-Systeme vergleichbar, die einen herkömmlichen supraleitenden Magneten aufweisen, wobei NMR- Systeme mit einem Permanentmagneten oder einem Elektromagne­ ten derart gute Fähigkeiten nicht erreichen können.

Das kostspielige flüssige Helium ist durch einen Kühlapparat oder kostengünstigen flüssigen Stickstoff ersetzt, und somit wird das erfindungsgemäße NMR-System auf vereinfachte Art und Weise betrieben und erfordert kein spezielles Betriebsverfah­ ren. Daher sind die Betriebskosten für das System niedrig. Außerdem ist das System einfach und kann leicht für die Ver­ wendung an Ort und Stelle zur medizinischen Behandlung und industriellen Herstellung eingeführt werden.

Die supraleitende Masse kann relativ kostengünstig beispiels­ weise in einer Art Sintervorgang hergestellt werden, und ihre Produktion erfordert keine Aufwicklung oder andere kompli­ zierte Schritte, die für die Herstellung einer supraleitenden Leitung bzw. eines supraleitenden Drahts erforderlich sind. Die supraleitende Masse ist auch quench-frei, was Spulen aus Drahtmaterial nicht zu eigen ist. Daher kann das Magnetfeld für die supraleitende Masse ohne Berücksichtigung des Sicherheitsfak­ tors entwickelt werden, der für Spulen erforderlich ist. Aus diesen Gründen kann die supraleitende Masse kostengünstiger als supraleitende Spulen hergestellt werden.

Die supraleitende Masse verhält sich wie ein Permanentmagnet, und kann daher ein Magnetfeld lediglich in der Form magneti­ scher Pole erzeugen. Demnach ist das die supraleitende Masse aufweisende System in äußerst kompakter und leichter Form aufgebaut. Desweiteren wird anders als bei Spulen die zur Kühlung der supraleitenden Masse erforderliche Wärmekapazität lediglich durch den Polabschnitt bestimmt. Daher besteht eine günstige Eigenschaft der supraleitenden Masse darin, daß die Wärmekapazität äußerst gering ist. Infolgedessen kann selbst dann, wenn ein Kühlapparat geringer Größe mit geringer Ge­ frierleistung oder flüssiger Stickstoff verwendet wird, die supraleitende Masse auf eine vorbestimmte Temperatur in äu­ ßerst kurzer Zeit gekühlt werden. Die Zeit beträgt im allge­ meinen eine bis zwei Stunden und ist viel kürzer als die meh­ reren zehn Stunden, die zur Kühlung von supraleitenden Spulen vom Direktkühlungstyp erforderlich sind. Dadurch wird auch die Stabilität des Systems verbessert, die von einer thermi­ schen Störung beeinträchtigt werden kann, die während des Be­ triebs auftritt, und bringt eine Verringerung der Gesamtgröße des Systems und der durch das System verbrauchten Gesamtener­ gie mit sich.

Da das System weder eine Kupferspule, über die stationärer Strom fließt, noch eine supraleitende Spule aufweist, über die supraleitender Strom fließt, und da die supraleitende Masse darin lediglich durch eine einfache Magnetisierungsspule magnetisiert werden kann, erfordert das System keine große Spule. Daher ist das Gesamtgewicht des erfindungsgemäßen Systems viel geringer als das von Systemen mit einem Elektromagneten oder einem supraleitenden Magneten. Desweiteren ist erfindungsgemäß kein Eisenkern zur Ausbildung eines magnetischen Kreises erforderlich. Dagegen erfordern Systeme mit einem Elektromagneten einen Eisenkern zusätzlich zu der Spule für den Elektromagneten. Daher ist das erfindungsgemäße System viel leichter als die Systeme mit einem Elektromagneten. Da außerdem das durch die supraleitende Masse erzeugte Magnetfeld viel stärker als das durch Permanentmagnete erzeugte Magnetfeld ist, kann der Umfang der supraleitenden Masse viel kleiner als der der Permanentmagnete sein. Daher ist das erfindungsgemäße System, verglichen mit Systemen mit einem Permanentmagneten, viel leichter.

Das Erfordernis an Kühlwasser in dem erfindungsgemäßen System ist herabgesetzt. Viele Kühlapparate kleiner Größe erfordern kein Kühlwasser. Obwohl große Kühlapparate Kühlwasser brauchen, wird eventuell lediglich eine geringe Menge davon zur Kühlung des Kompressors verwendet. Da außerdem kein stationärer Strom durch die Spule im erfindungsgemäßen System fließt, erfordert das System keine hohe elektrische Leistung zu seiner Ansteuerung. Daher bietet das System den Vorteil verringerter Kosten für Kühlwasser und elektrischer Energie.

Die Verringerung des Gesamtgewichts des NMR- oder MRI-Systems erweitert die Bedingungen zur Installation des Systems. Die Orte, an denen ein herkömmliches MRI-System mit einem Gewicht von 10 Tonnen oder mehr installiert werden kann, ist begrenzt, da eine große gegenüber dem Gewicht unempfindliche Bodenbelastbarkeit erforderlich ist. Da das herkömmliche System außerdem ein starkes Streumagnetfeld erzeugt, ist es ferner dahingehend problematisch, daß es einen großen und starken Magnetschutzschild erfordert. Diese Einschränkungen des herkömmlichen Systems treffen nicht auf das erfindungsgemäße kleine und leichte System zu. Daher realisiert die Erfindung die Installation kostengünstiger, kompakter und platzsparender Einrichtungen zur Analyse.

Wenn bei dem erfindungsgemäßen System der Kühlapparat ausgeschaltet wird und die Temperatur der supraleitenden Masse steigt, wird die supraleitende Masse in einem supraleitenden Zustand in ihrem gewöhnlichen leitenden Zustand wiederhergestellt und verliert die Magnetfunktion. Wenn daher das Magnetfeld beispielsweise in einem Notfall wie Feuer oder dergleichen gestoppt werden muß, kann es sofort gestoppt werden. Die konstante Erzeugung eines starken Magnetfeldes mit einer Intensität weniger Teslas ist gefährlich. Da das durch die supraleitende Masse erzeugte Magnetfeld zu einer beliebigen Zeit gestoppt werden kann, stellt dies einen sicheren Betrieb des Systems sicher, da ein Magnetfeld nur bei Bedarf erzeugt werden kann. Während das System außer Betrieb ist oder sich im Bereitschaftszustand befindet, kann die supraleitende Masse zur Erzeugung keines Magnetfeldes angehalten werden.

Eine bemerkenswerte Eigenschaft der supraleitenden Masse zur Verwendung bei der Erfindung besteht darin, daß das Magnetfeld von der supraleitenden Masse direkt als Hauptmagnetfeld für eine Magnetresonanzabbildung (MRI) verwendet werden kann. Lediglich ein sogenanntes Einzelseiten-Magnetfeld, das durch die supraleitende Masse abzustrahlen ist, kann erfindungsgemäß verwendet werden, und daher kann das gesamte System der Erfindung, das die Erfassungsspule enthält, frei auf beliebige Art und Weise entwickelt werden. Demnach kann in Abhängigkeit von der Form des in dem System zu untersuchenden Sub­ jekts die geeignetste Spulenform für das System entwickelt werden. Dadurch wird die breite Anwendbarkeit der Erfindung erhöht.

Erfindungsgemäß ist eine Einrichtung zur Analyse eines neuar­ tigen Typs zur lokalen Magnetresonanzabbildung in einem engen Raum ausgebildet, die sich von herkömmlichen MRI-Systemen un­ terscheidet, die ein gleichmäßiges Magnetfeld in einem weiten Raum erfordern. Durch die Verwendung des supraleitenden Mi­ kro-Abbildungssystems der Erfindung wird es möglich, die Teilstruktur und auch den erkrankten Teil beispielsweise von Fingern, Händen und Füßen von Tieren und Menschen und die in­ nere Struktur von Industriematerialien zu analysieren.

Nachstehend sind Beispiele der Erfindung beschrieben.

Fig. 2 zeigt ein erstes Ausführungsbeispiel. Eine supralei­ tende Masse 21 mit säulenartiger Form ist im Inneren eines vakuumisolierten Behälters 22 angeordnet und an dem Kühlele­ ment 23 (kaltes Ende) eines Kühlapparates während des Auf­ rechterhaltens eines Kontaktes mit diesem befestigt. Bei die­ sem System ist der Kühlapparat ein GM-Zyklus-Kühlapparat kleiner Größe. Der Systemkörper wiegt ungefähr 50 kg, was viel leichter als herkömmliche Systeme mit einem supraleiten­ den Magneten oder einem Elektromagneten ist, die im allge­ meinen mehrere hundert Kilogramm wiegen.

Der Behälter 22 wird mittels einer Vakuumpumpe 24 entleert und thermisch isoliert. In diesem Zustand werden der Kühlap­ parat 25 und sein Kompressor 26 zur Senkung der Temperatur der supraleitenden Masse 21 angesteuert, wodurch die Masse 21 in einen supraleitenden Zustand gebracht wird. Ein Magnetfeld wird an die Masse 21 von außerhalb des Vakuumbehälters 22 an­ gelegt, wodurch die Masse 21 magnetisiert wird. Dafür ist ei­ ne Magnetisierungsspule 28 kleiner Größe außerhalb des Behäl­ ters 22 angeordnet, und Strom wird von einem Kondensator zur Spule 28 zur Erzeugung eines Impulsmagnetfeldes geführt, in dem die Masse magnetisiert wird. Als alternative Einrichtung zur Magnetisierung kann ein herkömmlicher heliumgekühlter su­ praleitender Magnet verwendet werden, der ein Magnetfeld von höchstens zehn Tesla erzeugen kann, und die supraleitende Masse kann gekühlt und in dem durch den Magneten erzeugten statischen Magnetfeld magnetisiert werden.

Das Magnetfeld, das die magnetisierte supraleitende Masse einfängt und erzeugt, erreicht höchstens neun Tesla auf der Oberfläche der Masse, was zeigt, daß die Masse als Magnet ar­ beitet, der ein extrem starkes Magnetfeld erzeugen kann. Als Beispiele wurden Y-basierte und Sm-basierte supraleitende Massen bzw. Bulks in einem statischen Magnetfeld und einem Impulsmagnetfeld magnetisiert. Die Y-basierte Masse ist säu­ lenartig mit einer Größe von ∅ 35 mm × 15 mm, und die Sm- basierte Masse ist auch säulenartig aber mit einer Größe von ∅ 36 mm × 15 mm. Die Intensität des Magnetfeldes, das die y- basierte Masse in einem statischen Magnetfeld einfing, betrug 0,6 Tesla bei 77 Kelvin. Bei einer Temperaturabsenkung erhöh­ te sich das durch die y-basierte Masse eingefangene Magnet­ feld stark infolge der Erhöhung in Jc, und die Intensität des eingefangenen Magnetfeldes reichte bis über 5 Tesla bei 15 Kelvin. Andererseits ergab die Impulsmagnetisierung der Y- basierten Masse 2,1 Tesla bei 30 Kelvin und über 2,5 Tesla bei 15 Kelvin. Die Sm-basierte Masse wies eine Magnetfeld­ stärke von 2 Tesla bei 77 Kelvin und 9 Tesla bei 25 Kelvin auf.

Andere auf seltener Erde beruhende supraleitende Massen wie La (Lanthan), Nd (Neodym), Eu (Europium), Gd (Gadolinium), Er (Erbium) und Yb (Ytterbium) können zusätzlich zu den vorste­ hend angeführten Y-basierten und Sm-basierten Massen verwen­ det werden.

Gemäß Fig. 2 wird ein zu untersuchendes Subjekt 29 in das durch die supraleitende Masse 21 erzeugte Magnetfeld und in das Innere einer Tauchmagnetspule 30 gelegt. Die Spule 30 dient zur Beaufschlagung des Subjekts 29 mit einem Hochfre­ quenzmagnetfeld in der Richtung senkrecht zu dem Hauptma­ gnetfeld, dem das Subjekt 29 in der vertikalen Richtung aus­ gesetzt ist, wobei die Magnetisierungsänderung in dieser senkrechten Richtung zur Messung von NMR-Signalen erfaßt wird. Bei dem dargestellten System beträgt das durch die su­ praleitende Masse zu erzeugende Magnetfeld das zehnfache des Magnetfeldes herkömmlicher Permanentmagnete. Daher stellt das System eine gute Erfassung von NMR-Signalen mit hoher Genau­ igkeit sicher.

Das Magnetfeld der supraleitenden Masse weist ein lineares Magnetfeldprofil derart auf, daß der mittlere Abschnitt der stärkste ist, während die entfernteren äußeren Abschnitte schwächer sind. Die direkte unveränderte Verwendung des ge­ neigten Magnetfeldprofils ermöglicht die Identifikation der Position jedes Abschnitts für eine Magnetresonanzabbildung (MRI). Das Subjekt, bei dem das System anwendbar ist, bein­ haltet Finger, Hände, Füße und andere Abschnitte des mensch­ lichen Körpers sowie Teile von Tieren wie Pferden und so wei­ ter. Von dem Verteilungszustand von Wasser, Phosphor und an­ derer Substanzen bei der Magnetresonanzabbildung her ist das System bei Sportmedizinbehandlungen und Diagnosen orthopädischer Fehlstellungen und Erkrankungen anwendbar. Außerdem ist das System bei kleinen Tieren bei physiologischen Tierversu­ chen zur Beobachtung von Gewebeveränderungen in diesen Tieren, ohne diese zu sezieren, anwendbar.

Das System ist auch bei der Analyse industrieller Materialien organischer Substanzen, organischer Membrane und anorgani­ scher Substanzen zur Erfassung von darin enthaltenem Wasser und zur Aufklärung der chemischen Elementdispersion anwend­ bar, ohne diese zu sezieren oder auseinanderzunehmen. Insbe­ sondere kann das System zur Analyse röhrenförmiger oder stabähnlicher organischer Materialien und landwirtschaftli­ cher Ernteprodukte, zur Erfassung innerer Defekte, die vorhan­ den sein können, und sogar zur Identifizierung ihrer Struktu­ ren auf vereinfachte Art und Weise verwendet werden. Dadurch vergrößert die Erfindung, die ein derartiges äußerst kosten­ günstiges und kompaktes NMR-System bereitstellt, die Anwend­ barkeit des Systems auf das Gebiet der allgemeinen Industrie, auf dem die Verwendung herkömmlicher kostspieliger supralei­ tender Magnete ziemlich unwirtschaftlich ist.

Fig. 3 zeigt ein zweites Ausführungsbeispiel, in dem die su­ praleitende Masse 21 mittels eines Impulsröhrenkühlapparats gekühlt wird. Die supraleitende Masse 21 ist an einem Kühl­ element 31 (kaltes Ende) des Impulsröhrenkühlgerätes befe­ stigt. Der Behälter wird über eine Vakuumpumpe (nicht ge­ zeigt) entleert, und der Kompressor 26 für den Kühlapparat wird zum Starten des Kühlvorgangs angesteuert. Der Kompressor 26 ist mit einem Ventilelement 32 und mit dem Kühlelement 31 über eine Verbindungsröhrenleitung 27 verbunden. Nachdem die supraleitende Masse 21 gekühlt ist, wird sie mittels einer Magnetisierungsspule 33 magnetisiert.

In Abhängigkeit von dem Ventilelement besteht der Vorteil des Impulsröhrenkühlapparats darin, daß die Vibration des Kühlelements verringert ist, und daher die Magnetpole der supraleitenden Masse nicht vibrieren. Demnach ist in diesem System eine äußerst genaue Positionserfassung möglich, und das System weist verbesserte Fähigkeiten für eine Magnetresonanzabbildung auf. Da außerdem die Gefrierleistung des Kühlapparats hoch ist, kann die supraleitende Masse sogar auf Temperaturen unter 30 Kelvin gekühlt werden. Daher sind bei diesem System die Fähigkeiten des durch die supraleitende Masse zu erzeugenden Magnetfeldes verbessert, und das System zeigt eine verbesserte Leistung.

Fig. 4 zeigt ein drittes Ausführungsbeispiel, bei dem NMR- Signale durch die Verwendung einer Helmholtzspule 42 erfaßt werden. Ein zu untersuchendes Subjekt 43 wird über der supraleitenden Masse 21 angeordnet, die mittels eines GM- Zyklus-Kühlapparats zu kühlen ist, und eine Helmholtzspule 42 ist um das Subjekt 43 herum angeordnet, wobei ihre Achse senkrecht auf der Richtung des Hauptmagnetfeldes steht. Die Spule ist mit einem variablen Kondensator kombiniert und oszilliert bei einer Hochfrequenz von 10 bis 30 MHz. Die grundlegende Drehschaltung in dem System ist mit einem variablen Kondensator gekoppelt, und die Spannung an ihren beiden Enden wird dadurch verändert, um eine Frequenzabtastung zu ermöglichen, wodurch die Positionsinformationen über das in dem System untersuchte Subjekt 43 erhalten werden. Außerdem ist eine Magnetfeldmodulationsspule 44 um die Spule 42 angeordnet, durch die das Magnetfeld bei einer Audiofrequenz moduliert wird. Die Audiofrequenz kann 35 Hz, 80 Hz oder 400 Hz betragen.

In dem System mit dem veranschaulichten Aufbau kann bei­ spielsweise ein menschlicher Gaumen in das Hauptmagnetfeld gebracht werden, und sogar eine dentale Diagnose ist möglich. Außerdem kann das makroskopische Gewebe eines langen blattähnlichen organischen oder anorganischen Materials durch eine Magnetresonanzabbildung in dem System inspiziert werden. Desweiteren können wie bei den NMR-Systemen des ersten und zweiten Ausführungsbeispiels die Molekularstrukturen organi­ scher Lösungen oder Proteine in dem NMR-System dieses Bei­ spiels bestimmt werden.

Fig. 5 zeigt ein viertes Ausführungsbeispiel, bei dem eine Vielzahl von Magnetfeldern kombiniert werden, die durch eine Vielzahl supraleitender Massen zu erzeugen sind. In diesem Ausführungsbeispiel wird ein koaxialer Impulsröhrenkühlappa­ rat verwendet, und jede supraleitende Masse 21 ist an dem Kühlelement 51 des Kühlapparats befestigt. Nachdem jede Masse 21 auf eine äußerst niedriger Temperatur abgekühlt ist und dann mittels einer Magnetisierungsspule 52 magnetisiert ist, erzeugt jede Masse 21 ein Magnetfeld, während sie als Perma­ nentmagnet arbeitet. Das Magnetfeld wird an das in dem System zu untersuchende Subjekt 11 angelegt, wobei die NMR-Signale in der Richtung senkrecht zum Hauptmagnetfeld über eine Tauch- bzw. Elektromagnetspule 12 erfaßt werden.

Da die Magnetpole der Vielzahl der Massen in dem veranschau­ lichten System einander gegenüber liegen, werden die durch diese Massen erzeugten vielen Magnetfelder einander überla­ gert, um ein stärkeres Magnetfeld zu erhalten. Demnach ist bei diesem System eine Erfassung mit höherer Empfindlichkeit in dem stärkeren Magnetfeld möglich. Da ferner das Magnetfeld bezüglich des Mittelpunkts des Subjekts 11 symmetrisch ver­ teilt ist, kann eine genauere Zusammensetzungsanalyse und Strukturanalyse durch die kernmagnetische Resonanz in dem System erhalten werden. Außerdem sind die MRI-Fähigkeiten des Systems sehr verbessert.

Zur Steuerung der Verteilung des Magnetfeldes, das in dem Raum abgestrahlt wird, können wie in Fig. 5 gezeigt eiserne Joche 53 angewendet werden. Wo eine Gleichmäßigkeit des räumlichen Magnetfeldes in dem System gewünscht wird, bei dem die Intensität des Magnetfeldes nicht größer als 2 Tesla ist, können die Joche ein Magnetfeld mit guter Gleichmäßigkeit dazwischen erzeugen. Das dargestellte System ist bei einer Hochleistungs-NMR-Spektroskopie anwendbar.

Das Körpergewicht des dabei verwendeten Impulsröhrenkühlapparats beträgt lediglich 5 kg oder weniger, und die Verwendung eines derartigen leichten Impulsröhrenkühlapparats zum Kühlen der supraleitenden Masse ermöglicht die Erzeugung eines starken Magnetfeldes weniger Tesla durch die Masse. Verglichen mit herkömmlichen Einrichtungen zur Erzeugung eines starken Magnetfeldes (heliumgekühlte supraleitende Magnete, Elektromagnete) ist die bei der Erfindung verwendete supraleitende Masse viel kleiner, leichter und kompakter und weist bessere Leistungsmerkmale bzw. Fähigkeiten auf.

Erfindungsgemäß ist ein Magnet zur Erzeugung eines statischen Magnetfeldes verbessert, und ein kernmagnetisches Resonanzspektrometer geringer Größe mit hoher Auflösung ist bereitgestellt. Dabei wird eine Supraleitungsmasse eines Hoch- Temperatur-Supraleiters in einem vakuumisolierten Behälter gekühlt und mittels einer Magnetisierungsspule magnetisiert. Dies wird zur Analyse eines zu untersuchenden Subjekts verwendet.

Claims (18)

1. Kernmagnetische Resonanzvorrichtung mit
einer Hoch-Temperatur-Supraleitungsmasse,
einer Kühleinrichtung zum Kühlen der Hoch- Temperatur-Supraleitungsmasse,
einem vakuumisolierten Behälter, der die Hoch- Temperatur-Supraleitungsmasse und die Kühleinrichtung umgibt,
einer Magnetisierungsspule, die derart positioniert ist, daß sich die Hoch-Temperatur-Supraleitungsmasse in einem durch die Magnetisierungsspule erzeugten Magnetfeld befindet,
einem Raum zur Plazierung eines zu untersuchenden Sub­ jekts, der derart angeordnet ist, daß sich das Subjekt in einem durch die Hoch-Temperatur-Supraleitungsmasse erzeug­ ten Magnetfeld befindet, und
einer Erfassungsspule zur Erfassung durch das Sub­ jekt erzeugter kernmagnetischer Resonanzsignale.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Hoch-Temperatur- Supraleitungsmasse
Kristalle einer supraleitenden Phase eines supraleiten­ den Oxids und
Feinkörnungen einer über die supraleitende Masse ver­ streuten isolierenden Phase umfaßt.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, wobei das supraleitende Oxid chemisch durch RE-Ba-Cu-O derart dargestellt wird, daß RE zu­ mindest ein Element aus der Gruppe bestehend aus Yttrium (Y), Samarium (Sm), Lanthan (La), Neodym (Nd), Europium (Eu), Ga­ dolinium (Gd), Erbium (Er) und Ytterbium (Yb) ist und eine Supraleitungsübergangstemperatur zwischen 90 Kelvin und 96 Kelvin aufweist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, wobei das Molverhältnis von RE : Ba : Cu des supraleitenden Oxids 1 : 2 : 3 beträgt.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, wobei das Molverhältnis der supraleitenden Phase zu der isolierenden Phase zwischen 10 : 1 und 1 : 1 liegt.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 5, wobei die isolierende Phase eine Korngröße von nicht mehr als 50 µm aufweist.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 6, wobei die supraleitende Phase eine Kristallgröße zwischen 1 mm und 100 mm aufweist.

8. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Hoch-Temperatur-Supraleitungsmasse die geformte Gestalt eines Einkristalls aus grundlegend einer supraleitenden Phase oder eines Aggregats einer Vielzahl von Einkristallen dar­ stellt.

9. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Hoch-Temperatur-Supraleitungsmasse derart orientiert ist, daß die c-Achsenorientierungsrichtung der die Hoch- Temperatur-Supraleitungsmasse formenden Kristalle parallel zur Richtung ist, in der die Hoch-Temperatur- Supraleitungsmasse in dem Magnetfeld magnetisiert ist.

10. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wo­ bei die Supraleitungsmasse auch Platin enthält.

11. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wo­ bei die Supraleitungsmasse auch Silber enthält.

12. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wo­ bei die Kühleinrichtung flüssigen Stickstoff umfaßt.

13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, wobei die Kühleinrichtung ein Kühlelement eines Kühlapparats ist.

14. Vorrichtung nach Anspruch 13, wobei der Kühlapparat ein Impulsröhrenkühlapparat, GM-Zyklus-Kühlapparat, ein Solvay- Zyklus-Kühlapparat oder ein Sterling-Kühlapparat ist.

15. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wo­ bei ein Eisenjoch zwischen der Magnetisierungsspule und der Hoch-Temperatur-Supraleitungsmasse angeordnet ist.

16. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wo­ bei die Magnetisierungsspule im Inneren des vakuumisolierten Behälters angeordnet ist.

17. Verfahren zum Betrieb einer kernmagnetischen Resonanzvorrichtung mit
einer Hoch-Temperatur-Supraleitungsmasse,
einer Kühleinrichtung,
einem vakuumisolierten Behälter, der die Hoch- Temperatur-Supraleitungsmasse und die Kühleinrichtung umgibt,
einer Magnetisierungsspule und
einer Erfassungsspule,
wobei das Verfahren die Schritte umfaßt:
Kühlen der Hoch-Temperatur-Supraleitungsmasse auf eine Temperatur, die nicht höher als die Supraleitungsübergangs­ temperatur ist,
Anlegen eines Impulsmagnetfeldes an die gekühlte Hoch- Temperatur-Supraleitungsmasse derart, daß die Hoch- Temperatur-Supraleitungsmasse als Permanentmagnet arbeitet,
Plazieren einer zu untersuchenden Probe in dem durch die Hoch-Temperatur-Supraleitungsmasse erzeugten Ma­ gnetfeld und
Erfassen kernmagnetischer Resonanzsignale von der zu un­ tersuchenden Probe.

18. Verfahren zum Betreiben einer kernmagnetischen Resonanz­ vorrichtung mit
einer Hoch-Temperatur-Supraleitungsmasse,
einer Kühleinrichtung,
einem vakuumisolierten Behälter, der die Hoch- Temperatur-Supraleitungsmasse und die Kühleinrichtung umgibt,
einer Magnetisierungsspule und
einer Erfassungsspule,
wobei das Verfahren die Schritte umfaßt:
Anlegen eines statischen Magnetfeldes an die Hoch- Temperatur-Supraleitungsmasse,
Kühlen der Hoch-Temperatur-Supraleitungsmasse auf eine Temperatur, die nicht höher als die Supraleitungsübergangs­ temperatur ist, in dem statischen Magnetfeld derart, daß die Hoch-Temperatur-Supraleitungsmasse als Permanentmagnet arbei­ tet,
Plazieren einer zu untersuchenden Probe in dem durch die Hoch-Temperatur-Supraleitungsmasse erzeugten Ma­ gnetfeld und
Erfassen kernmagnetischer Resonanzsignale von der zu un­ tersuchenden Probe.