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Die
Erfindung bezieht sich auf die Gebiete der Werkstoffwissenschaften
und der Physik und betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur
Erzeugung eines räumlich frei orientierbaren Magnetfeldes mittels
supraleitender Dauermagneten, wie sie beispielsweise bei der Herstellung
von dünnen Schichten angewandt wird. Des Weiteren sind
spektroskopische Untersuchungsmethoden, bei denen das magnetische
Feld als Einflussgröße zum Tragen kommt, als Anwendungsfall
zu nennen.
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Bei
der Herstellung und Analyse von Werkstoffen stellen Magnetfelder
oft einen wichtigen Prozessparameter dar. Insbesondere wenn sie
in ihrer Stärke und Orientierung zur Probe frei einstellbar sind,
das heißt ohne Veränderungen anderer Prozessgrößen,
ergeben sich oft neue wissenschaftliche und wirtschaftliche Möglichkeiten.
Besonders interessant ist der Einsatz von magnetischen Flussdichten,
die deutlich über Werten von ca. 2 T-cw liegen, die bisher
mit Elektro- oder Permanentmagneten erreichbar sind
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So
werden heute beispielsweise bei der Herstellung von dünnen
Schichten in Sputter- oder MBE-Anlagen oder bei der Analyse von
Werkstoffen mittels Spektroskopie oder Diffraktometrie derartige Flussdichten
eingesetzt (S. Summers et al.: J. Phys. D: Appl. Phys. 34
(2001) 2782-2791 PII: S0022-3727(01)23683-3; Schneider
J. M., et al.: APPLIED PHYSICS LETTERS 76 (12): 1531-1533 MAR 20
2000; C. Sun, et al.: 2007 APS March Meeting Abstract:
V12.00002). Bei diesen Anwendungen ist die Bereitstellung
eines definierten Magnetfeldes sehr wichtig, da es einerseits das
Schichtwachstum beeinflussen und andererseits die Eigenschaften
des Materials verändern kann.
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In
allen Fällen ist jedoch wichtig, dass durch den Einsatz
eines Magnetfeldes keine anderen Prozessparameter negativ beeinflusst
werden.
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Dies
gilt insbesondere für Ein- und Aufbauten, beispielsweise
wenn ein optischer Zugang zur Probe gefordert ist, so muss dieser
auch nach dem Einbringen eines Magneten noch erhalten bleiben.
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Prinzipiell
sind verschiedene Vorrichtungen bekannt, die die Erzeugung eines
Magnetfeldes in einem Probenraum realisieren.
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Luftspulen
stellen die einfachste Form eines Elektromagneten dar. Ohne nennenswerte
Kühlung lassen sich mit diesem Aufbau cw-Flussdichten von ca.
0,2 T-cw erzeugen. In aufwändigeren Konstruktionen, wie
z. B. Solenoidspulen mit Rückschlussrahmen aus Weicheisen,
lassen sich größere Felder bis zur Sättigungsmagnetisierung
von ca. 2 T-cw erreichen. In jedem Fall ist der Bereich der maximalen Flussdichte
im Inneren der Spule oder in einem engen Luftspalt eines Jochs anzutreffen.
Dadurch ergeben sich erhebliche Restriktionen in der räumlichen Orientierung
des Feldes und der Probenraumzugänglichkeit. Ein optischer
Zugang ist hier vorzugsweise in der Spulenachse möglich.
Split coils mit radialem Einblick sind hinsichtlich ihres Betrachtungswinkels
eingeschränkt und gestatten somit keine unabhängige
Veränderung der Magnetfeldorientierung (www.americanmagnetics.com).
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Mit
der Entwicklung moderner Seltenerd-Werkstoffe sind relativ starke
Dauermagnete verfügbar geworden. Ausgehend von den bis
in die 1970er Jahre vorherrschenden Ferriten mit ca. 0,2–0,4
T Sättigungsmagnetisierung sind heute mit SmCo- oder NdFeB-Magneten
Werte bis 1,3 T erreichbar. Der große Vorteil dieser Magnete
liegt in ihrer kompakten Form, die filigrane Konstruktionen zur Einbringung
in den Experimentierraum ermöglichen. Mit Manipulatoren
lassen sie sich dann einfach räumlich orientieren. Hier
ist die Beschränkung in der vom Material erreichbaren Magnetfeldstärke
als entscheidender Nachteil zu nennen.
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Aufgrund
des nicht vorhandenen Ohm"schen Widerstandes einer supraleitenden
Spule können weitaus höhere Ströme durch
den gleichen Leiterquerschnitt fließen, als in normalleitenden
Anordnungen. Damit erhöht sich auch das induzierte magnetische
Feld im Inneren der Spule erheblich. 20 T-cw-Supraleiterspulen sind
industriell verfügbar und Sonderkonstruktionen realisieren
bis zu 45 T-cw. Aufgrund des erforderlichen Kryostatsystems sind
supraleitende Spulen für Experimentierräume mit
freiem, optischem Zugang nur bedingt geeignet. Sie schränken
den optischen Zugang noch mehr ein, als bei konventionellen Luftspulen.
Eine freie Umorientierung der Magnetfeldachse ist mit bekannten
Kryostatkonstruktionen ebenfalls nicht möglich. Alternative
Aufbauten mit supraleitenden Hemholtzspulen in Spezialkryostaten
ermöglichen zwar mit hohem Aufwand den optischen Zugang
in den Probenraum, sie erlauben aber nicht die Orientierung des
Magnetfeldes unabhängig von der optischen Achse (Younse,
J. M. et al.: Proceedings of the IEEE Volume 52, Issue 10, Oct.
1964 Page(s): 1238–1239).
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Weiterhin
bekannt ist, dass, wenn Hochtemperatur-Supraleiter in einem Magnetfeld
unterhalb der Sprungtemperatur abgekühlt werden, dass dann die
durch das Material dringenden Feldlinien des Magnetfeldes lokal
im Material fixiert werden (pinning). Dieser Zustand bleibt auch
dann weitestgehend erhalten, wenn das äußere Magnetfeld
abgeschaltet ist. Bedingung ist, dass der Hochtemperatur-Supraleiter
dauerhaft bei einer Temperatur unterhalb seiner Sprungtemperatur
gehalten wird. In diesem Zustand liegt er dann als Dauermagnet vor.
Dabei konnten Flussdichten bis über 15 T eingefroren und
durch Kühlen auch längere Zeit gehalten werden.
Bisher werden Hochtemperatur-Supraleiter-Dauermagneten direkt in
Badkryostaten gekühlt und durch elektrische und thermische
Isolation gegen die Umgebung abgeschirmt. Dabei verlieren sie einen
Teil der wirksamen Feldstärke durch den Luftspalt der Isolation.
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Auch
diese Konstruktionen sind in ihrer Lage nicht beliebig im Raum orientierbar
(Krabbes, G. et al.: High Temperature Superconductor Bulk
Materials, Fundamentals – Processing – Properties
Control – Application Aspects ISBN-13: 978-3-527-40383-7).
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Wesentlicher
Nachteil des Standes der Technik ist die Tatsache, dass mit den
bekannten Verfahren starke (> 2
T) Magnetfelder gegenüber einer Probe nicht räumlich
verändert werden können, ohne dabei gleichzeitig
andere experimentelle Bedingungen zu verändern. Bekannte
Verfahren, die die Probe relativ zum Magnetfeld bewegen, verändern
auch deren Orientierung im restlichen Aufbau, z. B. gegenüber
einer Beschichtungsquelle oder einem Spektrometer.
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Die
Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren
und eine Vorrichtung zur Erzeugung eines frei orientierbaren Magnetfeldes mittels
supraleitender Dauermagneten in einem Probenraum anzugeben, durch
die ein frei im Raum orientierbares Magnetfeld am gewünschten
Ort und in der gewünschten Magnetflussrichtung und mit
einer Flussdichte bis zu 15 T erzeugt und aufrechterhalten wird.
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Die
Aufgabe wird durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung
gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind Gegenstand der
Unteransprüche.
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Die
erfindungsgemäße Vorrichtung zur Erzeugung eines
frei orientierbaren Magnetfeldes mittels supraleitender Dauermagneten
besteht aus einem Raum, in dem sich mindestens ein supraleitender
Dauermagnet, mindestens eine Kühlvorrichtung für
den supraleitenden Dauermagneten, mindestens eine Vorrichtung zur
Magnetisierung des supraleitenden Dauermagneten, mindestens eine
Vorrichtung zur dreiachsigen Translation und dreiachsigen Rotation
des supraleitenden Dauermagneten im Raum und mindestens eine im
frei orientierbaren Magnetfeld bewegbare Probe befinden.
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Vorteilhafterweise
ist das Material des supraleitenden Dauermagneten ein hochtemperatur-supraleitendes
Material.
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Weiterhin
vorteilhafterweise ist das hochtemperatur-supraleitende Material
YBa2Cu3O7 (YBCO).
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Ebenfalls
vorteilhafterweise ist der Raum der Arbeitsraum eines Manipulators.
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Und
auch vorteilhafterweise ist die Kühlvorrichtung ein Kryostat
und noch vorteilhafterweise ist die Kühlung im Kryostaten
mittels flüssigem Helium oder Stickstoff realisiert.
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Vorteilhaft
ist es auch, wenn die Vorrichtung zur Magnetisierung des supraleitenden
Dauermagneten eine Spule und noch vorteilhafterweise, wenn eine
Spule mit einer Feldstärke im Bereich von 0 T bis 15 T
und mehr vorhanden ist.
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Weiterhin
von Vorteil ist es, wenn die Vorrichtung zur dreiachsigen Translation
und dreiachsigen Rotation des supraleitenden Dauermagneten eine Manipulatoreinrichtung
ist.
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Bei
dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Magnetisierung
einer Probe in einem frei orientierbaren Magnetfeld wird in einem
Raum mindestens ein supraleitender Dauermagnet, der mit einer Kühlvorrichtung
verbunden ist, in mindestens einer Vorrichtung zur Magnetisierung
des supraleitenden Dauermagneten einem Magnetfeld ausgesetzt, währenddessen
der supraleitende Dauermagnet mittels der Kühlvorrichtung
unterhalb seiner Sprungtemperatur abgekühlt und bei einer
Temperatur unterhalb der Sprungtemperatur gehalten wird, und danach
aus der Vorrichtung zur Magnetisierung entfernt und mittels der
Vorrichtung zur dreiachsigen Translation und dreiachsigen Rotation
an einen Ort im Raum transportiert wird, von dem das nun permanente
Magnetfeld, welches durch die Vorrichtung zur dreiachsige Translation
und dreiachsigen Rotation des supraleitenden Dauermagneten frei
im Raum orientierbar ist, mit der gewünschten Magnetflussrichtung
und einer Magnetflussdichte bis zu 15 T auf die Probe einwirkt.
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Vorteilhafterweise
wird als Arbeitsraum der Arbeitsraum eines Manipulators verwendet.
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Ebenfalls
vorteilhafterweise wird als supraleitender Dauermagnet ein hochtemperatur-supraleitender
Dauermagnet eingesetzt, wobei noch vorteilhafterweise ein supraleitender
Dauermagnet aus YBCO verwendet wird.
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Weiterhin
vorteilhafterweise wird als Magnetisierungsvorrichtung für
den supraleitenden Dauermagneten eine Spule eingesetzt.
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Und
auch vorteilhafterweise werden Magnetflussdichten im Bereich von
0 T bis 15 T eingesetzt.
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Mit
der erfindungsgemäßen Lösung wird es erstmals
möglich, ein Magnetfeld auf eine Probe einwirken zu lassen,
welches in einem Arbeitsraum in sechs Freiheitsgraden (drei Translation,
drei Rotation) frei orientierbar ist und gleichzeitig permanent
in der gewünschten Magnetflussrichtung und mit einer Magnetflussdichte
von bis zu 15 T erzeugt und über eine gewünschte
Zeit aufrechterhalten werden kann.
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Weiterhin
wird durch die erfindungsgemäße Trennung der Magnetisierung
und Kühlung unter Sprungtemperatur des Dauermagneten von
der Probenbearbeitung/-untersuchung eine freie Orientierung des
Magnetfeldes im Arbeitsraum erst möglich. Dabei wird der
supraleitende Dauermagnet mittels der Vorrichtung zur dreiachsigen
Translation und dreiachsigen Rotation erst in der Magnetisierungsvorrichtung,
vorteilhafterweise eine Spule, die sich ebenfalls im Arbeitsraum
befindet oder an diesem angekoppelt ist, positioniert. Die Magnetisierungsvorrichtung
kann sich dabei an einer für die Probenbearbeitung/-untersuchung
nicht benötigten Stelle im Arbeitsraum befinden, so dass
sie nicht die freie Beweglichkeit von supraleitendem Dauermagneten
und Probe behindert. Nach Einbringen in die Spule und Abkühlung
unter die Sprungtemperatur kann der supraleitende Dauermagnet nun
mittels der Vorrichtung zur dreiachsigen Translation und dreiachsigen
Rotation an einen Ort im Arbeitsraum transportiert werden, in dem
er die Position zur Probe einnimmt, die gewünscht ist.
Dabei wird das permanente Magnetfeld vor und/oder während
der Probenbearbeitung/-untersuchung relativ zur Probe ausgerichtet (die
Position/Lage und Ausrichtung des permanenten Magnetfeldes resultieren
aus Summe der drei frei wählbaren Raumrichtungen und zusätzlichen
drei frei wählbaren Winkeln). Dadurch kann eine gleiche
oder auch räumlich wechselnde Magnetflussrichtung und Magnetflussdichte
auf die Probe einwirken.
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Es
ist auch möglich, die Probenbearbeitung/-untersuchung zu
unterbrechen, um den supraleitenden Dauermagneten wieder in die
Magnetisierungsvorrichtung zu positionieren, die Kühlung
zu unterbrechen, um eine Erwärmung über die Sprungtemperatur
zu erreichen, damit das bisherige Magnetfeld zu entfernen und ein
anderes Magnetfeld mit geänderter Magnetflussdichte in
dem supraleitenden Dauermagneten zu verankern. Dann kann die Probenbearbeitung/-untersuchung
fortgesetzt werden.
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Selbstverständlich
funktioniert das erfindungsgemäße Verfahren nur,
wenn während der Probenbearbeitung/-untersuchung die Temperatur
des supraleitenden Dauermagneten unterhalb der Sprungtemperatur
gehalten wird. Dazu ist es erforderlich, dass der supraleitende
Dauermagnet während der gesamten Bearbeitung dementsprechend gekühlt
wird. Dies kann beispielsweise mit einem Kryostaten realisiert werden,
der mit dem supraleitenden Dauermagneten kraft-, form- und/oder
stoffschlüssig verbunden ist. Ein derartiger Kryostat kann beispielsweise
mittels flüssigem Helium, Stickstoff und anderen kryogenen
Flüssigkeiten gekühlt werden.
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Als
nutzbarer Arbeitsraum kann der Arbeitsraum eines an sich bekannten
Kryomanipulators für winkelaufgelöste Photonenemmissions-Spektroskopie
(APRES) verwendet werden. Mit den daher bekannten Manipulatoren,
die als Vorrichtung für die dreiachsige Translation und
dreiachsige Rotation des supraleitenden Dauermagneten eingesetzt
werden können, ist die quasi-goniometrische Rotation des supraleitenden
Dauermagneten um alle drei Raumachsen realisierbar. Das System ist
kompakt und erfüllt alle Anforderungen der Vakuumtechnik
und des Magnetismus.
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Nachfolgend
wird die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel näher
erläutert.
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Beispiel 1
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Ein
quaderförmiger Körper mit Kantenlängen von
8 × 8 × 10 mm aus YBa2Cu3O7 (YBCO) als massiver
HT Supraleiter wurde auf dem Probenhalter eines Kryomanipulators
befestigt und mit einer Temperaturmessdiode und einem Hallsensor
zur Magnetfeldmessung bestückt.
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Der
Kryomanipulator wurde in ein Rohr versenkt und mittels Flanschen
vakuumdicht verschlossen und nachfolgend evakuiert.
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Dieses
Rohr mit dem Kryomanipulator und dem YBCO-Quader wurde so in einer
heliumgekühlten Supraleiterspule positioniert, dass der
YBCO-Quader im Zentrum der Spule angeordnet war. Die Supraleiterspule
hat eine maximale Feldstärke von 9 T. Die Supraleiterspule
wurde auf eine Feldstärke von 6 T eingestellt, wobei die
Temperatur des YBCO-Quaders die Umgebungstemperatur aufwies.
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Danach
wurde der YBCO-Quader im Probenhalter des Kryomanipulators mittels
flüssigem Heliums, auf eine Temperatur von 48 K abgekühlt, dass
heißt, unter die Sprungtemperatur des YBa2Cu3O7-Materials.
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Nach
der Einstellung eines konstanten Temperaturniveaus des gesamten
YBCO-Quader wurde die Feldstärke der Supraleiterspule von
6 T auf 0 T geändert. Während dieser Zeit wurde
das Temperaturniveau des YBCO-Quaders bei 48 K gehalten.
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Anschließend
konnte eine Magnetfeldstärke des YBCO-Quaders von 2,8 T
gemessen werden. Dieser Wert wird wesentlich von der Beschaffenheit (Qualität,
Größe, Orientierung, thermische Kontaktierung)
des YBCO-Materials bestimmt und lässt sich durch Optimierung
weiter steigern.
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Danach
wurde der YBCO-Quader mit Hilfe des Kryomanipulators in den durch
das Rohr noch erreichbaren Freiheitsgraden bewegt. Während
des Verfahrens wurde die magnetisch Feldstärke mittels des
mitbewegten Hall-Sensors gemessen. Sie blieb während des
gesamten Versuches auf dem konstanten Wert von 2,8 T und wurde erst
nach dem Abstellen der He-Kühlung schwächer und
ging schließlich bei weiterer Erwärmung auf 0
T zurück.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Diese Liste
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Zitierte Nicht-Patentliteratur
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- - S. Summers
et al.: J. Phys. D: Appl. Phys. 34 (2001) 2782-2791 PII: S0022-3727(01)23683-3 [0003]
- - Schneider J. M., et al.: APPLIED PHYSICS LETTERS 76 (12):
1531-1533 MAR 20 2000 [0003]
- - C. Sun, et al.: 2007 APS March Meeting Abstract: V12.00002 [0003]
- - www.americanmagnetics.com [0007]
- - Younse, J. M. et al.: Proceedings of the IEEE Volume 52, Issue
10, Oct. 1964 Page(s): 1238–1239 [0009]
- - Krabbes, G. et al.: High Temperature Superconductor Bulk Materials,
Fundamentals – Processing – Properties Control – Application
Aspects ISBN-13: 978-3-527-40383-7 [0011]