DE19907014A1 - Formulierung von Wasch- und Reinigungsmittel-Compounds mit Polyasparaginsäuren und/oder Iminodisuccinaten - Google Patents
Formulierung von Wasch- und Reinigungsmittel-Compounds mit Polyasparaginsäuren und/oder IminodisuccinatenInfo
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Formulierung sprühgetrockneter Polyasparaginsäure und/oder sprühgetrockneter Iminodisuccinate zwecks Einsatz in Wasch- und Reinigungsformulierungen.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Formulieren von sprühge
trockneten Polyasparaginsäuren und/oder sprühgetrockneten Iminodisuccinaten
zwecks Einsatz in Wasch- und Reinigungsmitteln.
Im Hinblick auf die ständig steigenden Anforderungen an Wasch- und Reinigungs
mitteln lag der Erfindung die Aufgabe zugrunde, Waschmittel und dafür geeignete
präformierte Compounds zur Verfügung zu stellen, die hinsichtlich biologischer Ab
baubarkeit und technischer Leistungsfähigkeit verbessert sind.
Hierzu sollen sprühgetrocknete Polyasparaginsäure (PAA) und/oder Iminodi
succinate (IDS) in sogenannte Kompakt- und Superkompaktwaschmittelmischungen
eingearbeitet werden. Diese Waschmittel zeichnen sich durch eine große Schüttdichte
und eine grobe Partikelgrößenverteilung mit einem geringen Feingutanteil aus. Die
Waschmittelmischungen enthalten zum Großteil Komponenten in fester Form.
Eine typische Hauptkomponente eines Waschmittels ist "granuliertes Schichtsilikat"
mit einer mittleren Partikelgröße von ca. 650 µm. Die sprühgetrocknete PAA oder
IDS haben einen mittleren Partikeldurchmesser von ca. 100 µm-200 µm. Die Parti
kel sind kugelförmig. Wird eine Mischung aus Waschmittelkomponenten (z. B. gra
nuliertes Schichtsilikat) und den oben genannten sprühgetrockneten Komponenten
(Massenanteil 10%) in einer Verpackung abgefüllt und diese bewegt, so kommt es
zu einer Entmischung. Die sprühgetrockneten Komponenten sammeln sich auf dem
Boden der Verpackung an. Offensichtlich findet eine Entmischung aufgrund der Par
tikelgröße statt, bei der die oben genannten kugelförmigen Partikel aus der Sprüh
trocknung wegen der Schwerkraft durch die Hohlräume der Waschmittelschüttung
(Schichtsilikatschüttung) hindurch wandern und sich dann auf dem Verpackungsbo
den ansammeln.
Aus DE 43 11 440 sind phosphatfreie Wasch- oder Reinigungsmittel auf Basis von
Zeolith und 3-Hydroxy-2,2'-iminodibernsteinsäure und/oder ihren Salzen sowie eine
Gerüstkombination und ein Verfahren zu ihrer Herstellung bekannt.
Weiterhin wird darin beschrieben, daß die Wasch- oder Reinigungsmittel in üblicher
Weise beispielsweise durch Mischen, Granulieren, Extrudieren und/oder durch
Sprühtrocknung einer wäßrigen Aufschlämmung hergestellt werden können. Es wird
jedoch darin nicht die Formulierung sprühgetrockneter PAA oder IDS beschrieben.
Aus US 5 266 237 ist der Einsatz von PAA oder Polysuccinimiden (PSI) zusammen
mit Zeolithen zur Steigerung der Reinigungswirkung von Waschmittelformulierun
gen beschrieben. Aber auch in US 5 266 237 findet keine Formulierung der Kom
ponenten statt, die eine breite Verwendung von PAA und/oder IDS in Waschmittel
formulierungen erlauben würden.
Bis heute können sprühgetrocknete PAA und/oder IDS in Waschmittelmischungen
nicht eingesetzt werden. Aufgrund der kleinen Partikelgröße und der Kugelform
kommt es gegenüber den anderen Waschmittelkomponenten zur Entmischung.
Bisherige Formulierungsversuche mit reiner sprühgetrockneter PAA und/oder sprüh
getrocknetem IDS sind fehlgeschlagen. So führt beispielsweise die Mischagglomera
tion von PAA mit Wasser oder PAA-Lösung als Agglomerationsflüssigkeit zu einer
klebenden Masse und nicht zu Agglomeraten.
Das Kompaktieren von sprühgetrockneter PAA funktioniert nicht, da die Kompak
tierwalzen verkleben.
Gründe für die Nicht-Anwendbarkeit der genannten Formulierungsverfahren sind in
der hohen Lösegeschwindigkeit, der starken Hygroskopie, der starken Klebrigkeit
von angelöstem PAA und/oder Iminodisuccinat, dem starken Haftvermögen von an
gelöster PAA und/oder Iminodisuccinat auf metallischen Oberflächen, der niedrigen
Erweichungstemperatur und der Partikelgrößenverteilung von sprühgetrockneter
PAA und/oder IDS zu suchen.
Coatingversuche von granuliertem Schichtsilikat mit PAA-Lösung waren bisher
ebensowenig erfolgreich. Coatingversuche von kompletten Waschmittelmischungen
mit PAA-Lösung hingegen waren erfolgreich. Allerdings ist dann die Formulierung
von PAA-Compounds nicht möglich, die notwendig ist, um Kompaktwaschmittelmi
schungen herzustellen.
Gegenstand der Erfindung ist deshalb ein Verfahren, bei dem durch Formulierung
einer Mischung aus PAA und/oder IDS und einem anderen Schüttgut eine Partikel
größenverteilung eingestellt wird, bei der es nicht zu einer Entmischung mit den gra
nulierten Restbestandteilen des Wasch- und Reinigungsmittels kommt. Das mit PAA
und/oder IDS zu vermischende Schüttgut kann insbesondere aus einer oder mehrerer
Waschmittelkomponenten bestehen.
Das erfindungsgemäße Verfahren betrifft die Formulierung eines Compounds auf
Basis sprühgetrockneter PAA und/oder IDS durch Agglomerieren, Kompaktieren,
Tablettieren oder Extrudieren, dadurch gekennzeichnet, daß man
- a) sprühgetrocknete PAA und/oder sprühgetrocknetes IDS mit einer oder mehre ren Waschmittelkomponenten in einem Feststoffmischer mischt,
- b) die Mischung mit Hilfe einer Agglomerationsflüssigkeit agglomeriert,
- c) die Agglomerate mit Pulvern feiner Partikelgrößenverteilung und großer spe zifischer Oberflächen abpudert,
- d) die abgepuderten Agglomerate mit einer weiteren pulverförmigen Kompo nente, wie sie in Waschmitteln eingesetzt werden, mischt und
- e) den Grobgutanteil absiebt
oder nach Schritt a)
- a) die Mischung gegebenenfalls unter Zugabe von plastifizierend wirkenden Tensiden bzw. Seifen kompaktiert und
- b) das kompaktierte Gemisch anschließend auf die gewünschte maximale Parti kelgröße zerkleinert
oder nach Schritt a)
- a) die Mischung aus sprühgetrockneter PAA und/oder IDS und einer oder meh rerer Waschmittelkomponenten mittels einer oder zwei Schnecken verdichtet,
- b) die verdichtete Mischung über eine Lochplatte ausformt und
- c) die die Lochplatte verlassenden Extrudate auf die gewünschte Länge schnei det.
Die Zugabe von einer oder mehreren Waschmittelkomponenten erlaubt die Formulie
rung von Polyasparaginsäuren und/oder Iminodisuccinaten, indem zum einen die
Hohlräume zwischen den einzelnen Partikeln ausgefüllt werden. Zum anderen wird
die durch angelöste Polyasparaginsäure und/oder Iminodisuccinate entstehende Kleb
rigkeit reduziert und die Gefahr der Überfeuchtung vermindert.
Die im erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von vor formulierten Com
pounds für den Einsatz in Wasch- und Reinigungsmitteln, verwendeten Komponen
ten enthalten neben den für ein pulverförmiges Waschmittel üblichen Zusatzstoffen
wenigstens ein Polymer mit wiederkehrenden Succinyleinheiten und/oder dessen
lösliche Salze und/oder ein Iminodisuccinat (IDS).
Bevorzugte PAA entsprechen der folgenden Zusammensetzung:
wobei
R10 ihr H oder für ein Kation, insbesondere Alkalimetall, Ammonium steht,
n, m für 0 oder eine ganze Zahl von 1 bis 300 stehen,
o für eine ganze Zahl von 1 bis 300 steht,
p, q für 0 oder eine ganze Zahl von 1 bis 10 stehen,
r für 0 oder eine ganze Zahl von 1 oder 2, steht,
s für 0 oder eine ganze Zahl von 1 bis 10 steht und die Summe aus
n + m + o + p + q ≦ 300 ist, wobei die Indices n, m, o, p, q, r und s angeben, wieviele Einheiten im Polymer, gegebenenfalls statistisch verteilt, enthalten sind.
R10 ihr H oder für ein Kation, insbesondere Alkalimetall, Ammonium steht,
n, m für 0 oder eine ganze Zahl von 1 bis 300 stehen,
o für eine ganze Zahl von 1 bis 300 steht,
p, q für 0 oder eine ganze Zahl von 1 bis 10 stehen,
r für 0 oder eine ganze Zahl von 1 oder 2, steht,
s für 0 oder eine ganze Zahl von 1 bis 10 steht und die Summe aus
n + m + o + p + q ≦ 300 ist, wobei die Indices n, m, o, p, q, r und s angeben, wieviele Einheiten im Polymer, gegebenenfalls statistisch verteilt, enthalten sind.
Unter der erfindungsgemäß zu verwendenden PAA werden die entsprechenden freien
Säuren, ihre Salze aber auch Derivate der Säuren, insbesondere Anhydride, Amide
und Ester verstanden.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform liegt die wiederkehrende Einheit
B1, bezogen auf die Summe der Einheiten B1 und A1, zu wenigstens 50%, insbe
sondere zu wenigstens 70% vor.
Unter die erfindungsgemäßen PAA fallen auch solche, die unter den gewählten
Reaktionsbedingungen gegenüber den entsprechenden Ausgangsverbindungen che
misch modifiziert wurden.
Das mittlere Molekulargewicht (MW) kann sich innerhalb einer breiten Spanne
bewegen, wobei PAA mit Molekulargewichten zwischen 500 und 100.000 g/mol
einsetzbar sind, bevorzugt aber sind 1.000 bis 50.000 g/mol oder, noch besser 1.000
bis 30.000 g/mol.
Die Molekulargewichtsbestimmung erfolgt über Gelpermeationschromatographie
(GPC) an Shodex OH-PAK als stationäre Phase und mit 0,15 m NaCl + 200 ppm
NaN3 als Eluentlösung. Eine Kalibrierung kann am besten mit reiner PAA, z. B. Fa. Sigma,
deren Molekulargewicht durch eine Absolut-Meßmethode, beispielsweise
LALLS bestimmt wurde, erfolgen.
Zusätzlich können durch geeignete Reaktionsführung und Wahl der Edukte noch
weitere wiederkehrende Einheiten enthalten sein, beispielsweise
- a) Äpfelsäure-Einheiten der Formeln
und
- a) Maleinsäure- und Fumarsäure-Einheiten der Formeln
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Iminodisuccinate (IDS) entsprechen der fol
genden Formel
worin
R, R1 unabhängig voneinander für H oder OH stehen,
R2, R3, R4, R5 unabhängig voneinander für ein Kation, Wasserstoff, Alkalimetall ionen und Ammoniumionen stehen, wobei Ammoniumionen der allgemeinen Formel R6R7R8R9N+ entsprechen und R6, R7, R8, R9 unabhängig vonein ander für einen Rest der Reihe Wasserstoff, Alkylreste mit 1 bis 12 C-Ato men oder hydroxysubstituierte Alkylreste mit 2 bis 3 C-Atomen bedeuten.
R, R1 unabhängig voneinander für H oder OH stehen,
R2, R3, R4, R5 unabhängig voneinander für ein Kation, Wasserstoff, Alkalimetall ionen und Ammoniumionen stehen, wobei Ammoniumionen der allgemeinen Formel R6R7R8R9N+ entsprechen und R6, R7, R8, R9 unabhängig vonein ander für einen Rest der Reihe Wasserstoff, Alkylreste mit 1 bis 12 C-Ato men oder hydroxysubstituierte Alkylreste mit 2 bis 3 C-Atomen bedeuten.
Die Erfindung betrifft weiterhin Kompaktwasch- und/oder Reinigungsmittel, welche,
insbesondere als Builder, die erfindungsgemäße Kombination aus PAA und/oder
dessen Salze und/oder einem Iminodisuccinat-Derivat und weiteren Substanzen als
präformierte Compounds enthält. Das Gewichtsverhältnis von PAA zum Iminodi
succinat-Derivat liegt vorzugsweise zwischen 1 : 6 und 4 : 1.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden PAA sind nach bekannten Verfahren her
stellbar, beispielsweise gemäß US-A 4 839 461, US-A 5 371 180, US-A 5 288 783, J.
Org. Chem., 24, p 1662-1666 (1959) und J. Org. Chem., 26, 1084 (1961).
Von den erfindungsgemäß einzusetzenden PAA sind vorzugsweise die wasserlös
lichen Alkalimetallsalze oder die teilweise mit Alkalimetall hydrolysierten PAA zu
verwenden. Von den in dem erfindungsgemäßen Buildersystem eingesetzten IDS-
Derivaten werden vorzugsweise die löslichen Salze eingesetzt. Dies sind diejenigen,
die als Kationen solche aus der Gruppe der Ammonium und Alkalimetallionen ent
halten. Dabei können eine, zwei, drei oder alle vier Carbonsäuregruppen in der Salz
form vorliegen.
Die Formulierung von PAA und/oder IDS kann durch die Agglomeration einer
Mischung aus sprühgetrockneter PAA und/oder sprühgetrocknetem IDS und einer
anderen oder mehrerer anderer Komponenten in einem Feststoffmischer durchgeführt
werden.
Als Feststoffmischer können Mischer mit und ohne bewegte Mischwerkzeuge einge
setzt werden. Beispiele sind Pflugscharmischer, Schneckenbandmischer, Intensiv
mischer, Freifallmischer und andere Feststoffmischer, bei denen eine abrollende Par
tikelbewegung auftritt, wie sie z. B. bei einem Agglomerationsteller vorhanden ist.
Bei Pflugscharmischern ist der Einsatz von Zerhackern sehr günstig, mit dem der
störende Grobgutanteil (Agglomeratdurchmesser größer als 2 mm) gering gehalten
werden kann.
Aufgrund des niedrigen Erweichungspunktes von sprühgetrockneter PAA, die ca.
15% Wasser enthält, und IDS muß eine Erwärmung des Produktes im Feststoff
mischer vermieden werden. Hierfür ist bei Pflugscharmischern eine Kühlung über die
Mischerwandung vorzusehen. Um durch die Bewegung der zu agglomerierenden
Schüttung möglichst wenig Reibungswärme in das Produkt einzutragen, ist es not
wendig, daß die Verarbeitungszeiten möglichst kurz gehalten werden.
Als andere Komponenten kommen dabei übliche Waschmittelkomponenten infrage
wie Silikate, Natriumcitrat und anorganische Salze wie Natriumcarbonat, Natrium
hydrogencarbonat, Natriumsulfat und Natriumpolyphosphate.
Besonders bevorzugte Komponenten sind Schichtsilikate, Metasilikate, Natrium-car
bonate und Natriumcitrat.
Das Mischen von sprühgetrockneter PAA und/oder Iminodisuccinaten mit einer oder
mehreren Waschmittelkomponenten erlaubt die Agglomeration von PAA und/oder
IDS, indem zum einen die Hohlräume zwischen den einzelnen PAA-Partikeln
und/oder IDS ausgefüllt werden. Zum anderen wird die durch angelöstes PAA
und/oder IDS entstehende Klebrigkeit reduziert und die Gefahr der Überfeuchtung
vermindert.
Als Agglomerationsflüssigkeit können neben Wasser auch andere für Waschmittel
zulässige Stoffe eingesetzt werden. Gut geeignet sind Salzlösungen (z. B. gesättigte
Natriumcarbonat- oder Natriumcitratlösung), die durch die enthaltenen Ionen Ladun
gen auf den Feststoffpartikeln ausgleichen können und somit die Agglomeration
unterstützen.
Es können auch Schmelzen, z. B. geschmolzene Tenside, als Agglomerationsflüssig
keit eingesetzt werden.
Beim Aufsprühen der Agglomerationsflüssigkeit kommt es darauf an, daß eine ört
liche Überfeuchtung vermieden wird. Die Gefahr einer örtlichen Überfeuchtung ist
bei sprühgetrockneter PAA und IDS aufgrund der ausgeprägten Hygroskopie beson
ders groß.
Hierfür ist es notwendig, daß eine ausreichend feine Tropfengrößenverteilung (Trop
fengröße kleiner als 100 µm) beim Versprühen der Agglomerationsflüssigkeit vor
liegt, und daß eine ausreichende Vermischung gewährleistet wird. Im Feststoff
mischer mit bewegten Mischwerkzeugen muß die Drehzahl so hoch gewählt werden,
daß die Froude-Zahl deutlich größer ist als 1, günstig ist eine Froude-Zahl gleich 8.
Desweiteren kommt es darauf an, daß die Agglomerationsflüssigkeit in kurzer Zeit
aufgesprüht wird, so daß sie als Zwickelflüssigkeit zur Bildung von Flüssigkeits
brücken zur Verfügung steht und nicht vollständig von der PAA aufgenommen wird.
Um eine gute Lagerstabilität (geringe Verfestigung mit der Zeit) zu erhalten, muß der
Anteil an Agglomerationsflüssigkeit möglichst klein sein (Masse Agglomerations
flüssigkeit/ Masse trockene Mischung = 1%-4%).
Zum Abpudern der Agglomerate setzt man Pulver mit feiner Partikelgrößenvertei
lung und großer spezifischer Oberfläche ein.
PAA neigt sehr stark zur Zeitverfestigung. Durch das Bepudern mit Pulvern, die eine
feine Partikelgrößenverteilung und eine große spezifische Oberfläche aufweisen,
kann der Zeitverfestigungseffekt sehr stark reduziert werden. In Frage kommende
Pulver sind insbesondere Zeolith A, P, oder X und Natriumsulfat.
Die erfindungsgemäß einzusetzenden Zeolithe kommen in der üblichen hydratisier
ten, feinkristallinen Form zum Einsatz. Ihr Wassergehalt liegt vorzugsweise zwi
schen 19 und 22 Gew.-%. Sie weisen praktisch keine Teilchen größer als 30 ìm auf
und bestehen vorzugsweise zu wenigstens 80% aus Teilchen einer Größe kleiner als
10 ìm. Ihr Calciumbindevermögen, das nach den Angaben der deutschen Patentan
meldung 2 412 837 bestimmt wird, liegt im Bereich von 100 bis 200 mg CaO/g.
Geeignet ist insbesondere der Zeolith NaA, ferner auch der Zeolith NaX und Zeolith
P sowie Mischungen aus NaA und NaX. Mengenangaben und Gewichtsverhältnisse,
die den Gerüststoff Zeolith betreffen, werden im Rahmen dieser Erfindung - sofern
nicht anders angegeben - auf wasserfreie Aktivsubstanz bezogen.
Die festen Silikate können amorph und/oder kristallin sein. Sie können dabei als Pul
ver oder als Granulat zum Einsatz kommen. Bevorzugte Alkalisilikate sind die Natri
umsilikate, insbesondere die amorphen Natriumsilikate, mit einem molaren Verhält
nis Na2O : SiO2 von 1 : 2 bis 1 : 2,8. Derartige amorphe Alkalisilikate sind beispiels
weise unter dem Namen Portil (Henkel) oder Britesil (AKZO) im Handel erhältlich.
Als kristalline Silikate, die allein oder im Gemisch mit amorphen Silikaten vorliegen
können, werden vorzugsweise kristalline Schichtsilikate der Formel (I) NaMSi-xO2
+ 1xyH2O eingesetzt, in denen M für Natrium steht, x die Werte 2 oder 3 annimmt
und y eine Zahl von 0 bis 20 ist. Insbesondere bevorzugt sind sowohl β- als auch ä-
Natriumdisilikate Na2Si2O5. Hier wären beispielsweise auch die Schichtsilikate
SKS6 und SKS7 der Fa. Hoechst zu nennen.
Die Lagerstabilität von PAA-Agglomeraten wird durch das Mischen mit weiteren
pulverförmigen Komponenten stark verbessert. Diese Komponenten sind in einem
solchen Mengenanteil hinzuzugeben, daß die PAA-Agglomerate von der pulverför
migen Komponente eingebettet werden.
Für diesen Schritt eignen sich insbesondere in Waschmitteln eingesetzte Stoffe, ins
besondere Schichtsilikatpulver.
Nach dem Entleeren des Compounds aus dem Feststoffmischer wird der Grobgutan
teil (insbesondere der Anteil größer als 2 mm) abgesiebt, um in der Waschmittelmi
schung eine Entmischung nach der Partikelgröße zu vermeiden. Der Grobgutanteil
des Compounds würde sich an der Oberfläche der Waschmittelmischung anreichern.
Neben der Agglomeration ist aber auch eine Kompaktierung oder Tablettierung im
Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens möglich. Allerdings kann reine sprüh
getrocknete PAA-Ware und/oder sprühgetrocknete IDS-Ware nicht kompaktiert oder
tablettiert werden, da beim Kompaktieren die PAA- und/oder IDS-Partikel erweichen
und die Kompaktorwalzen Tablettenmatrizenwände verkleben.
Jedoch können Mischungen aus PAA und/oder IDS und einem Pulver (insbesondere
aus einem bzw. mehreren Waschmittelkomponenten) kompaktiert werden. Um beim
Kompaktieren das Ablösen des kompaktierten Produktes von den Walzen zu verbes
sern, ist es günstig, Walzen mit einer tiefen Proflierung z. B. Stäbchen einzusetzen.
Das kompaktierte Produkt muß anschließend auf die gewünschte maximale Partikel
größe zerkleinert werden. Das Zerkleinerungsverfahren ist so zu wählen, daß ein
möglichst geringer Feingutanteil entsteht.
Nach dem Zerkleinern muß der Feingutanteil abgesiebt und zum Kompaktor zurück
geführt werden.
Das Kompaktierverhalten von Mischungen mit sprühgetrockneter PAA und/oder IDS
kann durch die Zugabe von plastifizierend wirkenden Tensiden bzw. Seifen verbes
sert werden. Diese Stoffe sind vor dem Kompaktieren in die Mischung einzuarbeiten.
Das Tensid kann hierbei in fester oder flüssiger Form eingesetzt werden.
Infolgedessen können die erfindungsgemäß herzustellenden Compounds noch wei
tere Bestandteile enthalten, beispielsweise flüssige bis wachsartige Komponenten wie
Silikonöle und Paraffinöle, vorzugsweise jedoch Fettseifen, synthetische Seifen wie
Fettalkoholsulfate und Alkylbenzolsulfonate und nichtionische Tenside wie Fettal
koholethoxilate und Propoxilate.
Im Falle des Extrudierens wird eine Mischung aus sprühgetrockneter PAA und/oder
IDS und einer oder mehrerer Waschmittelkomponenten mittels einer oder zwei
Schnecken verdichtet und über eine Lochplatte ausgeformt. Die die Lochplatte ver
lassenden Extrudate werden auf die gewünschte Länge geschnitten. Günstig ist es,
wenn eine oder mehrere der eingesetzten Waschmittelkomponenten eine schmierende
und plastifizierende Wirkung besitzen. Diese Wirkungen können auch durch eine
Beheizung des Extruders eingestellt werden.
Überraschenderweise besteht aufgrund der erfindungsgemäßen Formulierungs
schritte die Möglichkeit, sprühgetrocknete PAA-Ware und/oder sprühgetrocknete
IDS-Ware in pulverförmigen Wasch- und Reinigungsmitteln einzusetzen, insbeson
dere dann, wenn die sprühgetrocknete PAA-Ware oder die sprühgetrocknete
IDS-Ware in einer Mischung mit pulverförmigen Komponenten verarbeitet wird.
Hierfür eignen sich insbesondere solche pulverförmigen Stoffe, die in Waschmitteln
als Komponenten eingesetzt werden.
Das beschriebene Herstellungsverfahren führt zu einem Compound, das nach der
Einarbeitung in Waschmittelmischungen nicht zur Entmischung von PAA oder IDS
führt. Das Compound erreicht Schüttdichten zwischen 660 kg/m3 und 920 kg/m3.
- - Eingesetzte Apparate
- - Pflugscharmischer 130 l Nennvolumen
- - Zerhacker
- - Doppelmantel, angeschlossen an Kühlwasser (T = 14°C)
- - Drehzahl entsprechend einer Froude-Zahl von 8: n = 172 upm
- - Mischen von Polyasparaginsäure und Schichtsilikat-Pulver:
- - 50% Polyasparaginsäure (20,8 kg) + 50% Schichtsilikat-Pulver (20,8 kg)
- - Mischzeit: 0,5 min
- - Agglomeration der Mischung:
- - Agglomerationsflüssigkeit: Wasser
- - Zugabe der Agglomerationsflüssigkeit: Zweistoffdüse
- - Anteil der Agglomerationsflüssigkeit, bezogen auf trockenen Feststoff 3,3% (1,37 kg)
- - Zeitraum der Flüssigkeitszugabe: 4 min
- - Bepudern mit Zeolith-Pulver:
- - Anteil des Zeolith-Pulvers (wasserfeucht), bezogen auf trockenen Feststoff: 2% (0,914 kg)
- - Mischzeit: 0,5 min
- - Mischen mit SKS-6-Pulver:
- - Anteil des SKS-6-Pulvers, bezogen auf trockenen Feststoff 81% (33,7 kg)
- - Absieben des Grobgutanteils bei einer Siebmaschenweite von 2 mm
Claims (1)
1. Verfahren zur Formulierung eines Compounds auf Basis sprühgetrockneter
Polyasparaginsäure und/oder sprühgetrockneter Iminodisuccinate durch
Agglomerieren, Kompaktieren oder Extrudieren, dadurch gekennzeichnet,
daß man
- a) sprühgetrocknete Polyasparaginsäure und/oder sprühgetrocknete Iminodisuccinate mit einer oder mehreren Waschmittelkomponenten in einem Feststoffmischer mischt,
- b) die Mischung mit Hilfe einer Agglomerationsflüssigkeit agglomeriert,
- c) die Agglomerate mit Pulvern feiner Partikelgrößenverteilung und gro ßer spezifischer Oberflächen abpudert,
- d) die abgepuderten Agglomerate mit einer weiteren pulverförmigen Komponente, wie sie in Waschmitteln eingesetzt werden, mischt und
- e) den Grobgutanteil absiebt
- a) die Mischung kompaktiert und
- b) das kompaktierte Gemisch anschließend auf die gewünschte maximale Partikelgröße zerkleinert
- a) die Mischung aus sprühgetrockneten Polyasparaginsäuren und/oder sprühgetrockneten Iminodisuccinate und einer oder mehrerer Wasch mittelkomponenten mittels einer oder zwei Schnecken verdichtet,
- b) die verdichtete Mischung über eine Lochplatte ausformt und
- c) die die Lochplatte verlassenden Extrudate auf die gewünschte Länge schneidet.
- d) Compounds auf Basis sprühgetrockneter Polyasparaginsäure und/oder sprüh
getrockneter Iminodisuccinate hergestellt durch Agglomerieren, Kompaktie
ren oder Extrudieren von sprühgetrockneten Polyasparaginsäuren und/oder
sprühgetrockneten Iminodisuccinaten und
- a) Mischen derselben mit einer oder mehreren Waschmittelkomponenten
- b) Agglomerieren der Mischung mit Hilfe einer Agglomerationsflüssig keit
- c) Abpudern der Agglomerate mit Pulvern feiner Partikelgrößenvertei lung und großer spezifischer Oberfläche
- d) Mischen der abgepuderten Agglomerate mit einer weiteren pulverför migen Komponente, wie sie in Waschmitteln eingesetzt werden und
- e) Absieben des Grobgutanteils
- a) Kompaktieren der Mischung und
- b) Zerkleinern des kompaktierten Gemisches auf die gewünschte maxi male Partikelgröße
- a) Verdichten der Mischung aus sprühgetrockneter Polyasparaginsäure und/oder Iminodisuccinaten mit einer oder mehreren Waschmittel komponenten mittels einer oder zwei Schnecken,
- b) Ausformen der verdichteten Mischung über eine Lochplatte und
- c) Schneiden der die Lochplatte verlassenden Extrudate auf die gewünschte Länge.
- e) Kompaktierte Waschmittel enthaltend neben üblichen Zusatzstoffen einen wirksamen Anteil wenigstens einer PAA und/oder dessen lösliche Salze und/oder einem Iminodisuccinat-Derivat als präformierte Compounds.
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