DE69722627T2

DE69722627T2 - Herstellung von kieselsäure enthaltende waschmittelagglomerate mit niedriger dichte

Info

Publication number: DE69722627T2
Application number: DE69722627T
Authority: DE
Inventors: Barrett Steven ROGERS; Amaat Paul FRANCE; Peyton James HUTCHINS
Original assignee: Procter and Gamble Co
Current assignee: Procter and Gamble Co
Priority date: 1996-07-26
Filing date: 1997-07-16
Publication date: 2004-04-29
Anticipated expiration: 2017-07-17
Also published as: CN1116402C; ATE242308T1; ZA976618B; AR008785A1; CN1230982A; WO1998004669A1; EP0915958B1; ES2196352T3; BR9710558A; ID19363A; AU3796497A; EP0915958A1; DE69722627D1

Description

Gebit der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft im Allgemeinen ein Verfahren zur Herstellung einer Reinigungsmittelzusammensetzung geringer Dichte. Insbesondere ist die Erfindung auf ein Verfahren ausgerichtet, bei dem Reinigungsmittelagglomerate geringer Dichte erzeugt werden, mittels Einspeisen einer Tensidpaste und eines trockenen Reinigungsmittelausgangsmaterials, welches ein Silicamaterial einschließt, in einen Hochgeschwindigkeitsmischer, gefolgt von einer Trocknungsvorrichtung. Das Verfahren erzeugt eine freifließende Reinigungsmittelzusammensetzung geringer Dichte, die kommerziell als herkömmliche nichtkompakte Reinigungsmittelzusammensetzung verkauft oder als Beimengung in einem gering dosierten "kompakten" Reinigungsmittel-Produkt verwendet werden kann.
Hintergrund der Erfindung
In letzter Zeit besteht beträchtliches Interesse innerhalb der Reinigungsmittel-Industrie für Wäsche-Reinigungsmittel die "kompakt" sind und deshalb geringe Dosierungsvolumina besitzen. Um die Produktion dieser sogenannten niedrig-Dosierungs Reinigungsmittel zu erleichtern, wurden viele Versuche angestellt, Reinigungsmittel mit hoher Schüttdichte herzustellen, beispielsweise mit einer Dichte von 600 g/l oder größer. Die niedrig-Dosierungs Reinigungsmittel sind momentan sehr gefragt, da sie Ressourcen bewahren und in kleinen Verpackungen verkauft werden können, die für den Verbraucher bequemer sind. Jedoch gibt es noch keinen Konsens darüber, bis zu welchem Grad moderne Reinigungsmittel-Produkte ihrer Natur nach "kompakt" sein müssen. Tatsächlich bevorzugen immer noch viele Verbraucher, insbesondere in Entwicklungsländern, höhere Dosierungsmengen bei deren jeweiligen Waschvorgängen. Dementsprechend besteht ein Bedarf auf dem Gebiet der Herstellung moderner Reinigungsmittelzusammensetzungen für Flexibilität der endgültigen Dichte der Endzusammensetzung.
Im Allgemeinen gibt es zwei wesentliche Arten von Verfahren, durch die Reinigungsmittelgranulate oder -pulver hergestellt werden können. Der erste Verfah renstyp schließt das Sprühtrocknen einer wäßrigen Reinigungsmittelaufschlämmung in einer Sprühtrocknungsturm ein, um hochporöse Reinigungsmittelkörnchen zu erzeugen. Bei dem zweiten Verfahrenstyp werden verschiedenartige Reinigungsmittelkomponenten trocken gemischt, wonach sie mit einem Bindemittel agglomeriert werden, wie beispielsweise einem nichtionischen oder anionischen Tensid. Bei beiden Verfahren sind die wichtigsten Faktoren, welche die Dichte der sich ergebenden Reinigungsmittelgranula steuern, die Dichte, Form, Porösität und Oberfläche der verschiedenen Ausgangsmaterialien und ihre jeweilige chemische Zusammensetzung. Diese Parameter können jedoch nur innerhalb eines begrenzten Bereichs variiert werden. Somit kann die Flexibilität der grundsätzlichen Schüttdichte nur durch zusätzliche Verfahrensschritte erreicht werden, die zu geringeren Dichten der Reinigungsmittelkörnchen führen.
Es gab viele Versuche auf dem Gebiet der Technik, Verfahren zu schaffen, welche die Dichte der Reinigungsmittelgranulate oder -pulver erhöhen. Besonderes Augenmerk wurde auf die Verdichtung sprühgetrockneter Teilchen mittels Nach-Turm-Behandlung ("post-tower-treatment") gelegt. Zum Beispiel schließt ein Versuch ein absatzweise geführtes Verfahren ein, bei dem sprühgetrocknete oder granulierte Reinigungsmittelpulver, die Natrium-tri-polyphosphat und Natriumsulfat enthalten, verdichtet und in einem Marumerizer^® spheronisiert wurden. Diese Vorrichtung umfaßt einen im wesentlichen horizontalen, aufgerauhten Drehtisch, der innerhalb und am Boden eines im wesentlichen vertikalen, glattwandigen Zylinders angebracht ist. Dieses Verfahren ist jedoch im wesentlichen ein absatzweise geführtes Verfahren und deswegen weniger geeignet für die Herstellung von Reinigungsmittelpulvern im großen Maßstab. In letzter Zeit wurden weitere Versuche unternommen, kontinuierliche Verfahren zur Erhöhung der Dichte von Nach-Turm-behandelten ("post-tower") oder sprühgetrockneten Reinigungsmittelgranulate vorzusehen. Typischerweise benötigen solche Verfahren eine erste Vorrichtung, die die Körnchen pulverisiert oder mahlt und eine zweite Vorrichtung, welche die Dichte der pulverisierten Körnchen mittels Agglomeration erhöht. Während diese Verfahren die gewünschten Erhöhung der Dichte durch Behandlung oder Verdichtung von Nach-Turm-behandelten ("posttower") oder sprühgetrockneten Körnchen bewirken, ergeben sie kein Verfahren, dass die Flexibilität besitzt, Körnchen mit geringer Dichte vorzusehen.
Darüber hinaus richten sich alle zuvor genannten Verfahren im wesentlichen auf die Verdichtung oder anderweitige Verarbeitung sprühgetrockneter Granulate. Gegenwärtig sind die relativen Mengen und Arten von Materialien, welche Sprüh trocknungsverfahren bei der Produktion von Reinigungsmittelgranulaten unterworfen werden begrenzt. Zum Beispiel war es schwierig, hohe Anteile von Tensid in der sich ergebenden Reinigungsmittelzusammensetzung zu erzielen, ein Merkmal, dass die Produktion von Reinigungsmitteln in einer wirksameren Art und Weise erleichtert. Somit wäre es wünschenswert, über ein Verfahren zu verfügen, mit dem Reinigungsmittelzusammensetzungen hergestellt werden können, ohne die Beschränkungen, die sich durch die herkömmlichen Sprühtrocknungstechniken ergeben.
In diesem Zusammenhang umfasst der Stand der Technik vielfältige Offenbarungen von Verfahren, welche auf die Agglomeration von Reinigungsmittelzusammensetzungen abzielen. Zum Beispiel wurden Anstrengungen unternommen, um Waschmittelbuilder zu Vermischen von Zeolith und/oder Schichtsilicaten in einem Mischer zu Agglomerieren, um freifließende Agglomerate zu bilden. Obwohl solche Versuche suggerieren, dass deren Verfahren verwendet werden kann, um Reinigungsmittelagglomerate herzustellen, schaffen sie keinen Mechanismus mit dem ein Ausgangsreinigungsmittelmaterial in Form von Pasten, Flüssigkeiten und trockenen Materialien wirksam zu bröckelign freifließenden Reinigungsmittelagglomeraten mit geringen Dichten agglomeriert werden könnte.
Dementsprechend besteht weiterhin Bedarf auf dem Gebiet der Technik, ein Verfahren für die kontinuierlichen Herstellung einer Reinigungsmittelzusammensetzung geringer Dichte, direkt aus den Reinigungsmittelausgangsbestandteilen zur Verfügung zu haben. Weiterhin besteht Bedarf für ein Verfahren, das effizienter, flexibler und ökonomischer ist, um die Produktion von Reinigungsmitteln im großen Maßstab von sowohl geringer als auch hoher Dosierungsmengen zu erleichtert.
Stand-der-Technik
Die folgenden Druckschriften sind auf die Verdichtung sprühgetrockneter Teilchen gerichtet: Appel et al, US Patent Nr. 5,133,924 (Lever); Apple et al, US Patent Nr. 5,164,108 (Lever): Bortolotti et al, US Patent Nr. 5,160,657 (Lever); Johnson et al, Britisches Patent Nr. 1,517,713 (Unilever); und Curtis, Europäische Patentanmeldung 451,894. Die folgenden Druckschriften betreffen die Herstellung von Reinigungsmitteln mittels Agglomeration: Beerse et al, US Patent Nr. 5,108,646 (Procter & Gamble); Capeci et al, US Patent Nr. 5,366,652 (Procter & Gamble); Hollingsworth et al, Europäische Patentanmeldung 351,937 (Unilever); und Swatling et al, US Patent Nr. 5,205,958. Die EP-A-510 746 betrifft ein Verfahren zur Herstellung kondensierter Reinigungsmittelteilchen.
Zusammenfassung der Erfindung
Die vorliegende Erfindung erfüllt die vorhergehend genannten Bedürfnisse auf dem Gebiet der Technik, durch Bereitstellen eines Verfahrens, dass eine Reinigungsmittelzusammensetzung niedriger Dichte (weniger als etwa 500 g/l) liefert, direkt aus den Ausgangsbestandteilen, wie beispielsweise einer Tensidpaste und trockenen Reinigungsmittelbestandteilen. Die trockenen Bestandteile schließen ein Silicamaterial ein, welches letztendlich agglomeriert wird, so dass es einen Teil der Agglomeratteilchen bildet oder in den Teilchen selbst enthalten ist, statt in Form einer "Schicht" der äußeren Oberfläche der Agglomerate vorzuliegen. Unerwarteterweise ergibt dies eine Agglomeratzusammensetzung niedriger Dichte, die verbesserte physikalische Eigenschaften besitzt. Das Verfahren verwendet nicht die herkömmlichen Sprühtrocknungstürme, die momentan verwendet werden und ist aus diesem Grund wirksamer, ökonomischer und flexibler in Bezug auf die Vielfalt der Reinigungsmittelzusammensetzungen, welche in dem Verfahren hergestellt werden können. Darüber hinausgehend ist das Verfahren im Sinne von Umweltbedenken zuträglicher, da es keine Sprühtrocknungstürme verwendet, die typischerweise Teilchen und flüchtige organische Verbindungen in die Atmosphäre freisetzen.
Der hierin verwendete Begriff "Agglomerate" bezieht sich auf Teilchen, welche durch Agglomerieren von Reinigungsmittelgranulaten oder -teilchen gebildet werden, die typischerweise eine kleinere mittlere Teilchengröße besitzen, als die gebildeten Agglomerate. Alle hierin verwendete Prozentsätze sind, wenn nichts anderes angegeben ist als Gewichtsprozent angegeben. Alle hierin beschriebenen Viskositäten werden bei 70°C und Schergeschwindigkeiten zwischen etwa 10 bis 50 s^–1, vorzugsweise 25 s^–1 gemessen.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung, wird ein Verfahren zur Herstellung von Reinigungsmittelagglomeraten niedriger Dichte mit einer Dichte von unterhalb etwa 500 g/l geschaffen. Das Verfahren umfaßt die Schritte: (a) Agglomerieren einer Reinigungsmittel-Tensidpaste und trockenes Ausgangsreinigungsmaterial in einem Hochgeschwindigkeitsmischer, um Reinigungsmittelagglomerate zu erhalten, wobei das trockene Ausgangsreinigungsmittelmaterial ein Silicamaterial beinhaltet; und (b) Trocknen der Reinigungsmittelagglomerate, um so die Reinigungsmittelzusammensetzung mit einer Dichte von weniger als 500 g/l zu bilden.
In Übereinstimmung mit einem weiteren Aspekt der Erfindung wird ein weiteres Verfahren zur Herstellung von Reinigungsmittelagglomeraten niedriger Dichte mit einer Dichte von unter etwa 500 g/l vorgesehen. Das Verfahren umfaßt die Schritte: (a) Agglomerieren einer Reinigungsmittel-Tensidpaste und trockenes Ausgangsreinigungsmittelmaterial in einem Hochgeschwindigkeitsmischer, um Reinigungsmittelagglomerate zu erhalten, wobei das trockene Ausgangsreinigungsmittelmaterial ein Quarzstaubmaterial umfaßt; (b) Mischen der Reinigungsmittelagglomerate in einem Mäßiggeschwindigkeitsmischer, um die Reinigungsmittelagglomerate weiter zu agglomerieren; und (c) Trocknen der Reinigungsmittelagglomerate, um so die Reinigungsmittelzusammensetzung niedriger Dichte mit einer Dichte von weniger als 500 g/l zu bilden. Die Reinigungsmittelzusammensetzung niedriger Dichte, die durch irgendeine der hierin beschriebenen Verfahrensausführungsformen hergestellt wird, ist auch vorgesehen.
Dementsprechend ist es ein Ziel der Erfindung ein Verfahren für die kontinuierliche Herstellung einer Reinigungsmittelzusammensetzung mit niedriger Dichte, direkt aus den Ausgangsreinigungsmittelmaterial zu schaffen. Es ist weiterhin ein Ziel der Erfindung, ein Verfahren vorzusehen, welches wirksamer, flexibler und ökonomischer ist, um die Produktion von Reinigungsmitteln in großem Maßstab von geringer als auch hoher Dosierungsmengen zu erleichtern. Diese und andere Ziele, Merkmale und bestehenden Vorteile der vorliegenden Erfindung werden Fachleuten durch das Lesen der folgenden detaillierten Beschreibung der bevorzugten Ausführungsform sowie der folgenden Ansprüche augenscheinlich werden.
Detaillierte Beschreibung der bevorzugten Ausführungform
Die vorliegende Erfindung ist auf ein Verfahren gerichtet, welches freifließende Reinigungsmittelagglomerate niedriger Dichte erzeugt, mit einer Dichte von unterhalb etwa 500 g/l, vorzugsweise etwa 350 g/l bis etwa 500 g/l. Das Verfahren erzeugt Reinigungsmittelagglomerate geringer Dichte aus einer hochviskosen Tensidpaste, mit einem relativ hohen Wassergehalt, typischerweise mindestens etwa 10%. Allgemein gesprochen, wird das vorliegende Verfahren für die Herstellung von normalen, im Gegensatz zu niedrig-Dosierungsreinigungsmitteln ange wandt, wobei die sich ergebenden Reinigungsmittelagglomerate als Reinigungsmittel oder als Reinigungsmittelzusatzstoff verwendet werden können. Es sollte verstanden werden, das dass hierin beschriebene Verfahren kontinuierlich oder absatzweise geführt werden kann, abhängig von der gewünschten Anwendung.
Verfahren
Im ersten Schritt des Verfahrens werden Ausgangsreinigungsmittelmaterialien zur Agglomeration in einen Mischer geleitet. Um die gewünschte Dichte von weniger als 500 g/l zu erreichen, wird der Agglomerationsschritt anfänglich in einem Hochgeschwindigkeitsmischer durchgeführt, dem wahlweise ein Mäßiggeschwindigkeitsmischer folgen kann, falls eine zusätzliche Agglomeration erwünscht ist. Die Ausgangsreinigungsmittelmaterialien schließen vorzugsweise eine hochviskose Tensidpaste und trockenes Reinigungsmittelmaterial mit ein, wobei die Komponenten im folgenden genauer beschrieben werden. Die Ausgangsreinigungsmittelmaterialien werden in Gegenwart eines Silicamaterials, wie im folgenden genauer beschrieben agglomeriert, um Agglomeratteilchen zu erzeugen, welche die gewünschte niedrige Dichte besitzen. In diesem Sinne umfasst das vorliegende Verfahren vorzugsweise das Mischen von etwa 1% bis etwa 20%, noch bevorzugter etwa 3% bis etwa 10%, am meisten bevorzugt etwa 3% bis etwa 5%, auf das Gewicht bezogen, eines Silicamaterials in dem Hochgeschwindigkeitsmischer Die Art und Zusammensetzung des Eintritts- oder Ausgangsreinigungsmittelmaterials sowie wahlweiser Zusatzbestandteile kann, wie im folgenden im Detail beschrieben, variieren.
Es wurde unerwarteterweise gefunden, dass dadurch, dass das Silicamaterial in dem Agglomerat statt als Beschichtungsmittel vorliegt, ein Agglomerat niedriger Dichte gebildet werden kann. Dies steht im Gegensatz zu den Erwartungen, da die Verwendung von Silicamaterial als Beschichtungs- oder Bestäubungsmittel, wobei es auf der äußeren Oberfläche der Agglomeratteilchen abgelagert wird, die Dichte steigern oder erhöhen wird. Jedoch, wie durch die vorliegende Verfahrenserfindung gezeigt, vermindert Silicamaterial in den Agglomeratteilchen die Dichte, wie es für die Herstellung einer agglomerierten Zusammensetzung niedriger Dichte gewünscht wird. Obwohl nicht beabsichtigt wird, durch die Theorie beschränkt zu werden, wird angenommen, das dass Silicamaterial, wenn es der Agglomeration mit einem Tensid und anschließend einem Trocknungsschritt unterworfen wird eine hohle "fingerartige" Struktur innerhalb der einzelnen Agglomeratteilchen ausbildet, wodurch sich der innere Hohlraum in jedem Agglome ratsteilchen vergrößert. Dies führt natürlich zu poröseren Agglomeraten mit relativ geringer Dichte.
Der andere wesentliche Schritt des Verfahrens umfasst das Trocknen der den Hochgeschwindigkeitsmischer oder wahlweise verwendeten Mäßggeschwindigekeitsmischer verlassenden Agglomerate. Dies kann in einer breiten Vielfalt von Vorrichtungenerfolgen, eingeschlossen, jedoch nicht beschränkt auf Wirbelschichttrockner. Der Trocknungsschritt verbessert die freie Fließbarkeit der Agglomerate und unterstützt die "flockigen" oder "bauschigen" physikalischen Eigenschaften der sich ergebenden Agglomerate. Dementsprechend muß ein ausreichendes Trocknen erreicht werden, um die gewünschten Agglomerate mit niedriger Dichte zu erzeugen. In diesem Sinne wird die in der jeweiligen Trocknungsvorrichtung angewandte Trocknungstemperatur vorzugsweise bei etwa 50°C bis etwa 300°C, noch bevorzugter bei etwa 80°C bis etwa 250°C, und am meisten bevorzugt bei etwa 100°C bis etwa 250°C liegen.
Vorzugsweise beträgt die mittlere Verweildauer des Ausgangsreinigungsmittelmaterials im Hochgeschwindigkeitsmischer (zum Beispiel Lödige Recycler CB 30 oder einem anderen vergleichbaren Gerät) etwa 2 bis 45 Sekunden, während die Verweildauer in den optionalen Langsam- oder Mäßiggeschwindigkeitsmischern (zum Beispiel Lödige Recycler Km 300 "Ploughshare" oder ähnlichem Gerät) etwa 0,5 bis 15 Minuten beträgt.
Die durch das Verfahren erzeugten Reinigungsmittelagglomerate besitzen eine Tensidanteil von etwa 20 bis etwa 55%, noch bevorzugter etwa 35 bis 55% und am meisten bevorzugt etwa 45 bis etwa 55%. Die Partikelporösität der sich ergebenden Reinigungsmittelagglomerate, hergestellt gemäß dem Verfahren der Erfindung, liegt vorzugsweise in einem Bereich von etwa 5 bis etwa 50%, noch bevorzugter bei etwa 25%. Zusätzlich dazu ist die relative Teilchengröße ein Merkmal der dichten oder verdichteten Agglomerate. Das vorliegende Verfahren sieht typischerweise Reinigungsmittelagglomerate mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von etwa 250 μm bis etwa 1000 μm, und noch bevorzugter etwa 400 μm bis etwa 600 μm vor. Wie hierin verwendet bezieht sich der Begriff "mittlere Teilchengröße" auf einzelne Agglomerate und nicht auf einzelne Teilchen oder Reinigungsmittelkörnchen. Die Kombination der oben in Bezug genommen Porösität und der Partikelgröße führt zu Agglomeraten mit Dichtewerten von unterhalb 500 g/l. Eine solche Eigenschaft ist besonders nützlich bei der Herstellung von Wäschereinigungsmitteln mit variierenden Dosierungsmengen sowie für andere gra nuläre Zusammensetzungen, wie beispielsweise Geschirrspülzusammensetzungen.
Wahlweise Verfahrensschritte
In einem optionalen Schritt des vorliegenden Verfahrens werden die Reinigungsmittelagglomerate, die den Wirbelschichttrockner verlassen weiter durch Abkühlen der Agglomerate in einem Wirbelschichtkühler oder ähnlichen Vorrichtungen, wie sie aus dem Stand-der-Technik bekannt sind, weiterbehandelt. Ein anderer optionaler Verfahrensschritt schließt die Zugabe eines Beschichtungsmittels ein, um die Fließfähigkeit zu verbessern und/oder die Überagglomeration der Reinigungsmittelzusammensetzung an einer oder mehreren der folgenden Stellen des unmittelbaren Verfahrens zu minimieren: (1) das Beschichtungsmittel kann direkt nach dem Wirbelschichtkühler zugegeben werden; (2) das Beschichtungsmittel kann zwischen dem Wirbelschichttrockner und dem Wirbelschichtkühler zugegeben werden; (3) das Beschichtungsmittel kann zwischen dem Wirbelschichtrockner und dem Mäßiggeschwindigkeitsmischer zugegeben werden; und/oder (4) das Beschichtungsmittel kann direkt in den Mäßiggeschwindigkeitsmischer und den Wirbelschichttrockner zugegeben werden. Das Beschichtungsmittel wird vorzugsweise aus der Gruppe ausgewählt, die aus Aluminosilicaten, Silicaten, Carbonaten und Mischungen daraus besteht. Das Beschichtungsmittel verbessert nicht nur die freie Fließbarkeit der resultierenden Reinigungsmittelzusammensetzung, was für den Verbraucher wünschenswert ist, da es ein einfaches Portionieren während der Verwendung des Reinigungsmittels erlaubt, sondern dient auch der Steuerung der Agglomeration durch Verhinderung oder Minimierung einer Überagglomeration, insbesondere wenn es direkt zum optionalen Mäßiggeschwindigkeitsmischer zugesetzt wird. Wie den Fachleuten ersichtlich ist, kann eine Überagglomeration zu äußerst unerwünschten Fließeigenschaften und einem unerwünschten ästhetischen Eindruck des endgültigen Reinigungsmittelproduktes führen.
Wahlweise kann das Verfahren den Schritt des Versprühens eines zusätzlichen Bindemittels in einen oder beide Mischer oder Wirbelschichttrockner umfassen. Ein Bindemittel wird zugegeben, um die Agglomeration durch Zuführung eines "Binde-" oder "Haft"-Mittels für die Reinigungsmittelkomponenten zu verbessern. Das Bindemittel wird vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe, die aus Wasser, anionischen Tensiden, nichtionischen Tensiden, Polyethylenglykol, Polyvinylpyrrolidonacrylaten, Citronensäure und Mischungen daraus besteht. Andere geeig nete Bindematerialien, eingeschlossen die, die hierin angeführt sind, werden im US Patent Nr. 5,108,646, Beerse et al (Procter & Gamble Co.) beschrieben.
Andere wahlweise Schritte, die für das vorliegende Verfahren in Betracht gezogen werden können schließen das Aussieben der übergroßen Reinigungsmittelagglomerate in einem Siebevorrichtung mit ein, welche eine Vielfalt von Formen annehmen kann, eingeschlossen jedoch nicht beschränkt auf herkömmliche Siebe, ausgewählt für die gewünschte Teilchengröße des fertigen Reinigungsmittelprodukts. Andere wahlweise Schritte schließen das Konditionieren der Reinigungsmittelagglomerate durch zusätzliches Trocknen der Agglomerate in einem der vorgenannten Trocknungsvorrichtungen ein.
Andere wahlweise Schritte des vorliegenden Verfahrens schließen das Recyclisieren übergroßer und zu kleiner Agglomerate mit ein, wie von Capeci et al, US Patent Nr. 5,489,392 und 5,516,448 (Procter & Gamble) beschrieben. Weiterhin kann der Schritt der Zugabe eines wasserfreien Materials an ausgewählten Punkten während des Verfahrens eingefügt werden, wie von Capeci et al, US Patent Nr. 5,366,652 und 5,486,303 (Procter & Gamble) beschrieben. Wahlweise können die aus dem Mäßiggeschwindigkeitsmischer austretenden Agglomerate in einem Sprühtrocknungsturm getrocknet werden, wie in Capeci et al, US Patent 5,496,487 (Procter & Gamble) beschrieben.
Ein weiterer wahlweiser Schritt des vorliegenden Verfahrens schließt das Veredeln der sich ergebenden Reinigungsmittelagglomerate durch eine Vielfalt von Verfahren ein, eingeschlossen das Besprühen und/oder Zumischen von anderen herkömmlichen Reinigungsmittelbestandteilen. Zum Beispiel schließt der Veredlungsprozess das Aufsprühen von Duftstoffen, Aufhellern und Enzymen auf die fertigen Agglomerate ein, um eine vollständigere Reinigungsmittelzusammensetzung vorzusehen. Solche Techniken und Bestandteile sind im Stand-der-Technik wohlbekannt.
Reinigungsmitteltensidnaste
Die bei dem Verfahren verwendete Reinigungsmitteltensidpaste liegt vorzugsweise in der Form einer wäßrigen viskosen Paste vor, obwohl auch andere Formen von der Erfindung in Betracht gezogen werden. Diese sogenannte viskosen Tensidpaste besitzt eine Viskosität von etwa 5.000 cP bis etwa 100.000 cP noch bevorzugter etwa 10.000 cP bis etwa 80.000 cP, und enthält mindestens 10% Wasser, noch bevorzugter mindestens etwa 20% Wasser. Die Viskosität wird bei 70°C und Schergeschwindigkeiten von etwa 10 bis 100 s^–1 gemessen. Darüberhinaus enthält die Tensidpaste, falls verwendet, vorzugsweise ein Reinigungsmitteltensid in den Mengen, die oben angegeben sind, und Wasser sowie andere herkömmliche Reinigungsmittelbestandteile als Rest.
Das Tensid in der viskosen Tensidpaste selbst wird vorzugsweise ausgewählt aus anionischen, nichtionischen, zwitterionischen, ampholytischen und kationischen Klassen und verträglichen Mischungen davon. Für die Erfindung geeignete Reinigungsmitteltenside werden im US Patent 3,664,961, Norris, erteilt 23. Mai 1972, und im US Patent 3,919,678 Laughlin et al, erteilt 30. Dezember 1975 beschrieben.
Geeignete kationische Tenside schließen auch die im US Patent 4,222,905, Crockell, erteilt 16. September 1980, und im US Patent 4,239,659, Murphy, erteilt 16. Dezember 1980, beschriebenen ein. Von diesen Tensiden sind anionische und nichtionische bevorzugt und anionische am meisten bevorzugt.
Nicht einschränkende Beispiele der bevorzugten, für die Tensidpaste geeigneten anionischen Tenside schließen die herkömmlichen C₁₁-C₁₈-Alkylbenzolsulfonate ("LAS"), primären, verzweigtkettigen und statistischen C₁₀-C₂₀-Alkylsulfate ("AS"), die sekundären (2,3) C₁₀-C₁₈-Alkylsulfate der Formel CH₃(CH₂)_x(CHOSO₃ ^–M⁺)CH₃ und CH₃(CH₂)_y(CHOSO₃ ^–M⁺)CH₂CH₃, worin x und (y + 1) ganze Zahlen von mindestens etwa 7, vorzugsweise mindestens etwa 9 bedeuten, und M ein wasserlöslich-machendes Kation, insbesondere Natrium bedeutet, ungesättigten Sulfate, wie beispielsweise Oleylsulfat und die C₁₀-C₁₈-Alkylalkoxysulfate ("AE_xS"; insbesondere EO 1-7 Ethoxysulfate) ein.
Wahlweise schließen andere für die erfindungsgemäße Paste geeignete Beispiele für Tenside ein: C₁₀-C₁₈-Alkylalkoxycarboxylate (insbesondere die EO 1-5 Ethoxycarbpoxylate), die C₁₀-C₁₈-Glycerolether, die C₁₀-C₁₈-Alkylpolyglycoside und ihre entsprechende sulfatierten Polyglycoside, und C₁₂-C₁₈-alphasulfonierte Fettsäureester. Falls gewünscht, können weiterhin die herkömmlichen nichtionischen und amphoteren Tenside, wie beispielsweise C₁₀-C₁₈-Alkylethoxylate ("AE") eingeschlossen die sogenannten Alkylethoxylate mit enger Verteilung und C₆-C₁₂-Alkylphenolalkoxylate (insbesondere Ethoxylate und gemischte Ethoxy/Propoxy), C₁₂-C₁₈-Betaine und Sulfobetaine ("Sultaine"), C₁₀-C₁₈-Aminoxide und ähnliches, in die Gesamtzusammensetzungen eingebracht werden. Weiterhin können C₁₀- C₁₈-N-Alkylpolyhydroxyfettsäureamide verwendet werden. Typische Beispiele schließen C₁₂-C₁₈-N-Methylglucamide ein. Siehe WO 9,206,154. Andere von Zuckern abgeleitete Tenside schließen N-Alkoxypolyhydroxyfettsäureamide, wie beispielsweise C₁₀-C₁₈-N-(3-Methoxypropyl)glucamid ein. N-Propyl bis N-Hexyl-C₁₀-C₁₈-glucamide können für geringes Schäumen verwendet werden. Herkömmliche C₁₀-C₂₀-Seifen können auch verwendet werden. Falls hohes Aufschäumen geünscht wird, können die verzweigtkettigen C₁₀-C₁₆-Seifen verwendet werden. Mischungen anionischer und nichtionischer Tensiden sind besonders geeignet. Andere herkömmliche geeignete Tenside sind in der Standard-Literatur angegeben.
Trockenes Reinigungsmittelmaterial
Das Ausgangsreinigungsmaterial des vorliegenden Verfahrens umfasst ein Silicamaterial. Das Silicamaterial ist hoch disperses amorphes Siliciumdioxid, welches kommerziell in vielen Formen erhältlich ist. Am häufigsten besitzt Silicamaterial eine nach dem Klopfen gemessene Dichte von 50 g/l bis 25 g/l. Die spezifische Oberfläche der Teilchen reicht von 25 m² pro g bis 800 m² pro g. Die Oberfläche der Silicamaterialteilchen kann chemisch modifiziert sein, um deren Verhalten in Bezug auf Wasser zu verändern. Zum Beispiel können Silicamaterialteilchen mit Organosilanen behandelt sein, um die Partikel vorwiegend hydrophob zu machen. Es hat sich herausgestellt, dass Silicamaterialien, die ihrer Natur nach hydrophob sind, besonders gut für das vorliegende erfindungsgemäße Verfahren geeignet sind; jedoch können auch hydrophile Silicamaterialien bei dem Verfahren verwendet werden. Zusätzlich können Diatomeenerd-Materialien in zusammen mit oder als Ersatz für die genannten Silicamaterialien verwendet werden.
Kommerziell werden Silicamaterialien normalerweise mit Hilfe einer von zwei Techniken hergestellt; entweder durch Ausfällen (das heißt gefällte Silicamaterialien) oder durch Hochtemperatur-Flammenhydrolyse (das heißt Quarzstaub oder pyrogenes Siliciumdioxid). Solche gefällten Silicamaterialien als auch Quarzstaub sind für die vorliegende Erfindung geeignet. Gefällte Silicamaterialien besitzen im Allgemeinen eine Agglomeratgröße von 3 μm bis 100 μm, wohingegen durch Flammenhydrolyse hergestellter Quarzstaub im Allgemeinen Teilchen besitzt, die gim wesentlichen sphärisch sind und einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von etwa 7 nm bis etwa 40 nm besitzen. Quarzstaub mit einer durchschnittliche Teilchengröße von etwa 7 bis etwa 25 nm ist für die vorliegende Erfindung bevorzugt. Beispiele für kommerziell erhältliche Silicamaterialien, die für das erfin dungsgemäße Verfahren geeignet sind, schließen die von der Degussa AG (Deutschland) gelieferten ein, die als Aerosil^TM bezeichnet werden, wovon insbesondere Aerosil^TM R927 bevorzugt ist. Silicamaterialien, welche hydrophob sind, Pyrosen (Quarzstaub) sind und Oberflächen von mindestens etwa 110 m² pro g besitzen und einen durchschnittliche Teilchendurchmesser von 16 nm besitzen sind am meisten bevorzugt.
Das trockene Reinigungsmittelmaterial schließt vorzugsweise weiterhin einen Reinigungsmittelaluminosilicatbuilder ein, der als Aluminosilicationenaustauschmaterial bezeichnet wird. Die hierin als Reinigungsmittelbuilder verwendeten Aluminosilicationenaustauschmaterialien besitzen vorzugsweise gleichzeitig eine hohe Calciumionenaustauschkapazität und eine hohe Austauschrate. Ohne durch die Theorie begrenzt werden zu wollen, wird angenommen, dass eine hohe Calciumaustauschrate und -Kapazität eine Funktion verschiedener miteinander verknüpfter Faktoren ist, die durch das Verfahren bedingt sind, mit dem das Aluminosilicationenaustauschmaterial hergestellt wird. Unter diesem Blickwinkel werden die hierin verwendeten Aluminosilicationenaustauschmaterialien vorzugsweise gemäß Corkill et al, US Patentnummer 4,605,509 (Procter & Gamble) hergestellt.
Vorzugsweise liegt das Aluminosilicationenaustauschmaterial in der "Natrium"-Form vor, da Kalium- und Wasserstoffformen des vorliegenden Aluminosilicats keine annähernd so große Austauschrate und Kapazität zeigen, wie die Natriumform. Weiterhin liegt das Aluminiumsilicationenaustauschmaterial vorzugsweise in übertrockneter Form vor, um die Herstellung von spröden Reinigungsagglomeraten, wie hierin beschrieben zu erleichtern. Die hierin verwendeten Aluminosilicationenaustauschmaterialien besitzen vorzugsweise Teilchengrößendurchmesser ,die ihre Wirksamkeit als Waschmittel-Builder optimiert. Der Begriff "Teilchengrö-ßendurchmesser", wie er hierin verwendet wird steht für den durchschnittlichen Teilchengrößendurchmesser eines gegebenen Aluminosilicationenaustauschmaterials, der mittels herkömmlicher analytischer Techniken, wie beispielsweise dier mikroskopische Bestimmung und Rasterelektronenmikroskop (REM) gemessen wird. Der bevorzugte Teilchengrößendurchmesser des Aluminosilicats beträgt 0,1 μm bis etwa 10 μm, noch bevorzugter etwa 0,5 μm bis etwa 9 μm. Am meisten bevorzugt beträgt der Teilchengrößendurchmesser etwa 1 μm bis etwa 8 μm.
Vorzugsweise entspricht das Aluminosilcationenaustauschmaterial der Formel Na_z[(AlO₂)_z(SiO₂)_y] × H₂O worin z und y ganze Zahlen von mindestens 6 bedeuten, das Molverhältnis von z zu y etwa 1 bis etwa 5 beträgt und x etwa 10 bis etwa 264 bedeutet. Noch bevorzugter entspricht das Aluminosilicat der Formel: Na₁₂[(AlO₂)₁₂(SiO₂)₁₂] × H₂O worin x etwa 20 bis etwa 30, vorzugsweise etwa 27 beträgt. Diese bevorzugten Aluminosilicate sind kommerziell erhältlich, zum Beispiel unter den Bezeichnungen Zeolith A, Zeolith B und Zeolith X. Alternativ dazu können natürlich vorkommende oder synthetisch abgeleitete p luminosilicationenaustauschmaterialien hergestellt werden, wie von Krummel et al, US Patent 3, 985, 669 beschrieben.
Die hierin verwendeten Aluminosilicate sind weiterhin dadurch charakterisiert, dass ihre Ionenaustauschkapazität mindestens etwa 200 mg-Äquivalent CaCO₃ Härte/g ist, berechnet auf wasserfreier Basis, und vorzugsweise in einem Bereich von etwa 300 bis 352 mg-Äquivalent CaCO₃ Härte/g liegt. Zusätzlich dazu sind die vorliegenden Aluminosilicationenaustauschmaterialien weiterhin durch ihre Calciumioneneaustauschrate gekennzeichnet, die mindestens 130 mg Ca⁺⁺/Liter/ Minute/Gramm/Liter (2 grain Ca⁺⁺/Gallone/Minute/Gramm/Gallone) beträgt und noch bevorzugter in einem Bereich von etwa 130 mg Ca⁺⁺/Liter/Minute/ Gramm/Liter (2 grain Ca⁺⁺/Gallone/Minute/Gramm/Gallone) bis 390 mg Ca⁺⁺/ Liter/Minute/Gran/Liter (6 grain Ca⁺⁺/Gallone/Minute/-Gramm/Gallone) liegt.
Eine besonders bevorzugte Gruppe von trockenen Reinigungsmaterialien wird aus der Gruppe, bestehend aus Aluminosilicaten, kristallförmigen Schichtsilicaten, Natriumcarbonat und Mischungen daraus ausgewählt.
Zusätzliche Reinigungsmittelbestandteile
Das Ausgangsreinigungsmittelmaterial des vorliegenden Verfahrens kann zusätzliche Reinigungsmittelbestandteile einschließen und/oder es kann irgendeine Anzahl zusätzlicher Bestandteile während der aufeinanderfolgenden Schritte des vorliegenden Verfahrens in die Reinigungsmittelzusammensetzung eingebracht werden. Diese zusätzlichen Bestandteile schließen andere Waschmittel-Builder, Bleichmittel, Bleichaktivatoren, Schaumverstärker oder Schmutzunterdrücker, Antianlauf- und Antikorrosionsmittel, Schmutzsuspensionsmittel, Schmutzfreisetzungsmittel, Germizide, pH-Einstellmittel, Alkalitätsquellen, die keine Builder sind, Chelatbuilder, Smektit-Tone, Enzyme, Enzymstabilisierungsmittel und Duftstoffe ein. Siehe US Patent 3,936,537, erteilt 3. Februar 1976 an Baskerville, Jr. et al.
Weitere Builder können allgemein ausgewählt werden aus den verschiedenen wasserlöslichen, Alkalimetall-, Ammonium- oder substituierten Ammonium-phosphaten, -polyphosphaten, -phosphonaten, -polyphosphonaten, -carbonaten, -boraten, -polyhydroxysulfonaten, -polyacetaten, -carboxylaten und -polycarboxylaten. Bevorzugt sind die Alkalimetall-, insbesondere Natrium-Salze dieser Verbindungen. Bevorzugt für die Verwendung hierin sind Phosphate, Carbonate, C₁₀-C₁₈-Fettsäuren, Polycarboxylate und Mischungen daraus. Noch bevorzugter sind Natriumtripolyphosphat, Tetranatriumpyrophosphat, Citrat, Tartrat, Mono- und Di-Succinate und Mischungen daraus (siehe unten).
Im Vergleich mit amorphen Natriumsilicaten, zeigen kristalline Natrium-Schichtsilicate eine deutlich erhöhte Calcium- und Magnesium-Ionenaustauschkapazität. Zusätzlich dazu bevorzugen die Natrium-Schichtsilicate Magnesiumionen gegenüber Calciumionen, ein Merkmal welches notwendig ist, um sicherzustellen das im wesentlichen die gesamte "Härte" aus dem Waschwasser entfernt wird. Diese kristallinen Natrium-Schichtsilicate sind jedoch im Allgemeinen teurer als amorphe Silicate sowie auch andere Builder. Dementsprechend muss der Anteil an verwendeten kristallinen Natrium-Schichtsilicaten umsichtig festgelegt werden, um ein ökonomisch machbares Waschreinigungsmittel vorzusehen.
Die für die Verwendung hierin geeigneten kristallinen Natrium-Schichtsilicate besitzen vorzugsweise der Formel: NaMSi_xO_2x+1·yH₂O worin M Natrium oder Wasserstoff, x etwa 1,9 bis etwa 4 und y etwa 0 bis etwa 20 bedeutet. Noch bevorzugter besitzt das kristalline Natrium-Schichtsilicat die Formel: NaMSi_xO₅·yH₂O worin M Natrium oder Wasserstoff, y etwa 0 bis etwa 20 bedeutet. Diese und andere kristalline Natrium-Schichtsilicate werden in dem US Patent Nr. 4,605,509 von Corkill et al diskutiert.
Spezifische Beispiele anorganischer Phosphatbuilder sind Natrium- und Kaliumtripolyphosphat, -pyrophosphat, polymeres -metaphosphat mit einem Polymerisationsgrad von etwa 6 bis 21 und -orthophosphate. Beispiele von Polyphosphonatbuildern sind Natrium- und Kaliumsalze von Ethylendiphosphonsäure, Natrium und Kalium-Salze von Ethan-1-hydroxy-1,1-diphosphonsäure und Natrium- und Kalium-Salze von Ethan-1,1,2-triphosphonsäure. Weitere phosphorhaltige Builderverbindungen werden in den US Patenten 3,159,581, 3,213,030; 3,422,021, 3,422,137; 3,400,176 und 3,400,148 offenbart.
Beispiele von nicht-phosphorhaltigen anorganischen Buildern sind Tetraborat-Decahydrat und Silicate mit einem Gewichtsverhältnis von SiO₂ zu Alkalimetalloxid von etwa 0,5 bis etwa 4,0, vorzugsweise etwa 1,0 bis etwa 2,4. Erfindungsgemäß geeignete wasserlösliche nicht-phosphorhaltige organische Builder schließen die verschiedenen Alkalimetall-, Ammonium- und substituierten Ammoniumpolyacetate, -carboxylate, -polycarboxylate und -polyhydroxysulfonate ein. Beispiele von Polyacetat und Polycarboxlatbuilder sind Natrium-, Kalium-, Lithium-, Ammonium- und substituierte Ammonium-Salze von Ethylendiamintetraessigsäure, Nitrilotriessigsäure, Oxydisuccinsäure, Mellitsäure, Benzolpolycarbonsäuren und Citronensäure.
Polymere Polycarboxylatbuilder sind im US Patent 3,308,067, Diehl, erteilt 7. März 1967 offenbart. Solche Materialien schließen die wasserlöslichen Salze von Homo- und Copolymeren aliphatischer Carbonsäuren, wie beispielsweise Maleinsäure, Itaconsäure, Mesaconsäure, Fumarsäure, Aconitsäure, Citraconsäure und Methylenmalonsäure mit ein. Einige dieser Materialien sind als wasserlösliches anionisches Polymer wie nachfolgend beschrieben hierin geeignet, jedoch nur in einer innigen Mischung mit dem seifenfreien anionischen Tensid.
Andere zur Verwendung geeignete Poycarboxylate sind die im US Patent 4,144,226, erteilt 13. März 1979 an Crutchfield et al, US Patent 4,246,495, erteilt 27. März 1979 an Cruchfield et al, die beschriebenen Polyacetalcarboxylate. Diese Polyacetalcarboxylate können durch Zusammenbringen eines Esters der Glyoxylsäure und eines Polymerisationsinitiators unter Polymerisationsbedingungen hergestellt werden. Der sich ergebene Polyacetalcarboxylatester wird anschließend mit chemisch stabilen Endgruppen versehen, um das Polyacetalcarboxylat gegen eine schnelle Depolymerisation in alkalischer Lösung zu stabilisieren, in das korrespondierende Salz umgewandelt und anschließend zu einer Reinigungsmittelzusammensetzung zugegeben. Besonders bevorzugte Polycarboxylatbuilder sind die Ethercarboxylatbuilderzusammensetzungen umfassend eine Kombination aus Tartratmonosuccinat und Tartratdisuccinat, beschrieben im US Patent 4,663,071, Bush et al, erteilt 5. Mai 1987.
Bleichmittel und Aktivatoren werden im US Patent 4,412,934, Chung et al, erteilt 1. November 1983 und im US Patent 4,483,781, Hartman, erteilt 20. November 1984 beschrieben. Chelatbildner sind weiterhin im US Patent 4,663,071, Bush et al, von Spalte 17, Zeilen 54 bis Spalte 18, Zeile 68 beschrieben. Schaummodifiziermittel sind weiterhin optionale Bestandteile und werden im US Patent 3,933,672, erteilt 20. Januar 1976 an Bartoletta et al und 4,136,045, erteilt 23. Januar 1979 an Gault et al beschrieben.
Erfindungsgemäß geeignete Smektit-Tonerden werden im US Patent 4,762,645, Tucker et al, erteilt 9. August 1988, Spalte 6, Zeile 3 bis Spalte 7, Zeile 24 beschrieben. Geeignete zusätzliche Waschmittelbuilder werden im Baskerville Patent, Spalte 13, Zeile 54 bis Spalte 16, Zeile 16 und im US Patent 4,663,071, Bush et al erteilt 5. Mai 1987, offenbart.
Um die vorliegende Erfindung noch verständlicher zu machen werden die folgenden Beispiele in Bezug genommen, die jedoch nur der Erläuterung dienen, und den Umfang jedoch nicht einschränken.
Beispiele I–IV
Diese Beispiele veranschaulichen eine absatzweise geführte Ausführung des vorliegenden Verfahrens. Eine agglomerierte Reinigungsmittelzusammensetzung mit niedriger Dichte wird unter Verwendung eines Labor-Mischers ("tilt-a-pin", im Handel erhältlich von der Firma Processall, Inc.) hergestellt. Dieser Mischer wird zuerst mit einer Pulvermischung aus Natriumcarbonat (mit einer mittleren Teilchengröße von 5–40 μm, hergestellt über eine Air Classifier Mühle), körnigem Natriumtripolyphosphat geringer Dichte (kommerziell geliefert durch FMC Corp. und nachfolgend als "STPP" bezeichnet), Zeolith Typ A (kommerziell geliefert durch die Ethyl Corp. und nachfolgend als "Zeolith A" bezeichnet), und Quarzstaub (kommerziell geliefert durch die Cabot Corp. unter dem Handelsnamen M-5 Cab-o-sil^TM) beschickt, ausgenommen Beispiel IV, bei dem weder dieses noch irgendein anderes Quarzstaubmaterial verwendet wird. Anschließend wird eine Tensidpaste, die lineares Natriumalkylbenzolsulfonat ("LAS" wie hierin in Bezug genommen) enthält, Tensid (75 Gew.-%) und Wasser als Rest auf die Pulvermischung gegeben, während der Mischer während etwa 15 Sekunden bei 700 min^–1 betrieben wird, bis sich diskrete Teilchen in dem Mischer bilden. Die Zusammensetzung der gebildeten Agglomerate ist in der nachfolgenden Tabelle I gezeigt:
TABELLE I
Unerwarteterweise besitzen die gebildeten Agglomerate der Beispiele I, II und III eine Schüttdichte unterhalb 500 g/l, alle hergestellt durch ein Verfahren welches Silicamaterial verwendet und im Rahmen des erfindnugsgemäßen Verfahrens liegt.
Nachdem somit die Erfindung im Detail beschrieben wurde, wird es ddem Fachmann klar sein, dass zahlreiche Veränderungen durchgeführt werden können, ohne vom Umfang der Erfindung abzuweichen, und das die Erfindung nicht so zu verstehen ist, das sie auf das beschränkt ist, was in der Beschreibung angegeben ist.

Claims

Verfahren zur Herstellung einer Reinigungsmittelzusammensetzung niedriger Dichte, gekennzeichnet durch die Schritte: (a) Agglomerieren einer Reinigungsmittel-Tensidpaste und trockenes Ausgangsreinigungsmittelmaterial in einem Hochgeschwindigkeitsmischer, um Reinigungsmittelagglomerate zu erhalten, wobei das trockene Ausgangsreinigungsmittelmaterial ein Silicamaterial beinhaltet; und (b) Trocknen der Reinigungsmittelagglomerate, um so die Reinigungsmittelzusammensetzung mit einer Dichte von weniger als 500 g/l zu bilden.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Dichte der Reinigungsmittelzusammensetzung 350 g/l bis 500 g/l beträgt.
Verfahren nach den Ansprüchen 1–2, wobei das trockene Ausgangsmaterial weiterhin einen Builder umfaßt, gewählt aus der Gruppe, bestehend aus Aluminosilicaten, kristallinen Schichtsilicaten, Natriumcarbonat und Mischungen hiervon.
Verfahren nach den Ansprüchen 1–3, wobei das Silicamaterial Quarzstaub ist.
Verfahren nach den Ansprüchen 1–4, wobei das Silicamaterial hydrophobes Silica ist.
Verfahren nach den Ansprüchen 1–5, wobei das Silicamaterial hydrophiles Silica ist.
Verfahren nach den Ansprüchen 1–6, wobei das Silicamaterial ausgefälltes Silica ist.
Verfahren nach den Ansprüchen 1–7, weiterhin gekennzeichnet durch den Schritt des Mischens der Reinigungsmittelagglomerate in einem Mäßiggeschwindigkeitsmischer nach dem Agglomerierungsschritt und vor dem Trocknungsschritt, um die Reinigungsmittelagglomerate weiter zu agglomerieren.
Verfahren nach den Ansprüchen 1–8, wobei das trockene Ausgangsmaterial weiterhin Diatomeenerde-Materialien umfaßt.
Verfahren zur Herstellung einer Reinigungsmittelzusammensetzung niedriger Dichte, gekennzeichnet durch die Schritte: (a) Agglomerieren einer Reinigungsmittel-Tensidpaste und trockenes Ausgangsreinigungsmittelmaterial in einem Hochgeschwindigkeitsmischer, um Reinigungsmittelagglomerate zu erhalten, wobei das trockene Ausgangsreinigungsmittelmaterial ein guarzstaubmaterial umfaßt; (b) Mischen der Reinigungsmittelagglomerate in einem Mäßiggeschwindigkeitsmischer, um die Reinigungsmittelagglomerate weiter zu agglomerieren; und (c) Trocknen der Reinigungsmittelagglomerate, um so die Reinigungsmittelzusammensetzung niedriger Dichte mit einer Dichte von weniger als 500 g/l zu bilden.