DE19858473A1 - Verfahren zur Entschwefelung eines Gases - Google Patents

Verfahren zur Entschwefelung eines Gases

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entschwefelung eines gasförmigen Einsatzes, mit Schwefelwasserstoff (H¶2¶S) und Kohlenoxidsulfid (COS) als schwefelhaltigen Komponenten im Einsatz, in einer Wäsche mit Hilfe eines Waschmittels, wobei im Waschmittel eine chemisch und eine physikalisch wirkende Waschsubstanz verwendet werden. Erfindungsgemäß wird als der Einsatz ein Gas mit wechselnder Konzentration der schwefelhaltigen Komponenten verwendet, wobei mit steigendem (bzw. fallendem) Gehalt der schwefelhaltigen Komponenten im Einsatz steigende (bzw. fallende) Gewichtsanteile der physikalischen Waschsubstanz im Waschmittel eingestellt werden. Als der Einsatz kann ein Vergasungsgas, Synthesegas oder Erdgas verwendet werden.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entschwefelung eines gasförmigen Einsatzes, mit Schwefelwasserstoff (H2S) und Kohlenoxidsulfid (COS) als schwefelhaltigen Komponenten im Einsatz, in einer Wäsche mit Hilfe eines Waschmittels.
Nach dem Stand der Technik werden Gase mit einem geringen Gehalt an Schwefelverbindungen wie H2S und COS gereinigt, indem das Gas über eine chemische Wäsche geleitet wird, um das H2S aus dem Gas zu entfernen. Das meist ebenfalls im Gas befindliche COS wird dabei nur unvollständig entfernt, ist aber nur in kleineren Mengen als das H2S im Einsatzgas der Wäsche enthalten, so daß Emissionsvorschriften nicht verletzt werden. Bei einem höheren Gehalt an Schwefelverbindungen ist ein größerer Waschmittelumlauf erforderlich. Außerdem wird meist in einem zusätzlichen Verfahrensschritt auch das COS entfernt. Beispielsweise im Zusammenhang mit GuD-Kraftwerken wird das zum Problem. Im Gegensatz zu konventionellen Kraftwerken kann bei GuD-Kraftwerken billige schwefelhaltige Kohlen verwendet werden. Solche Kohle ist aber erst nach einer breiten Einführung dieses Kraftwerktyps jederzeit verfügbar. Das zu reinigende Gas ist deshalb ein Vergasungsgas mit wechselndem Gehalt an Schwefelverbindungen, je nachdem, welche Kohle verwendet wird.
Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, ein Entschwefelungsverfahren vorzuschlagen, das bei unterschiedlichen Einsatzgasen, oder bei zeitlich variierender Zusammensetzung des Einsatzgases oder vor und nach einer Änderung von Emissionsrichtlinien für schwefelhaltige Komponenten verwendet werden kann.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst von einem Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1. Ausführungen der Erfindung sind Gegenstand von Unteransprüchen.
Kennzeichnend an der Erfindung ist, daß als der Einsatz ein Gas mit wechselnder Konzentration der schwefelhaltigen Komponenten verwendet wird, wobei mit steigendem (bzw. fallendem) Gehalt der schwefelhaltigen Komponenten im Einsatz steigende (bzw. fallende) Gewichtsanteile der physikalischen Waschsubstanz im Waschmittel eingestellt werden.
Mit der physikalisch wirkenden zusätzlichen Waschsubstanz im Waschmittel wird auch das in geringerer Konzentration als das H2S aber fast immer im Einsatzgas befindliche COS mit ausgewaschen. Hierdurch wird eine bessere Gesamtentschwefelung als mit einem chemisch wirkenden Waschmittel erzielt, was einen geringeren Restschwefelgehalt im entschwefelten Gas oder höhere Konzentrationen schwefelhaltiger Komponenten im Einsatz ermöglicht.
Mit dem gemäß Erfindung an den Gehalt der schwefelhaltigen Komponenten angepaßten Gewichtsanteil der physikalisch wirkenden Waschsubstanz im Waschmittel kann Einsatzgas aus einer bei wechselnden Bedingungen betriebenen Industrieanlage entschwefelt werden.
Als Einsatz kann ein Vergasungsgas, Synthesegas oder Erdgas verwendet werden. Bei diesen Gasen wird das erfindungsgemäße Verfahren mit Vorteil verwendet. In diesen Gasen können die Konzentrationen der schwefelhaltigen Verbindungen H2S und COS im zeitlichen Verlauf stark variieren.
Als die chemisch wirkende Waschsubstanz wird mit Vorteil ein Amin verwendet. Amine sind in den bekannten physikalischen Waschsubstanzen gut löslich. Als die chemisch wirkende Waschsubstanz wird beispielsweise ein Amin aus der Gruppe Methyldiethanolamin (MDEA), Diethanolamin (DEA), Monethanolamin (MEA) verwendet. Es handelt sich um bewährte im Handel erhältliche Waschsubstanzen.
Als die physikalisch wirkende Waschsubstanz kann aus der Gruppe der physikalisch wirkenden Waschsubstanzen mindestens eine der Verbindungen eingesetzt werden, deren Grundstruktur ausgewählt ist aus den Heterocyclen mit einer Gliederzahl n größer/gleich 5 mit zwei Heteroatomen, ausgewählt aus Stickstoff und Sauerstoff, wovon wenigstens ein Heteroatom Stickstoff ist und wobei das oder die Stickstoffatome doppelt gebunden oder einfach gebunden und organylsubstituiert sind und wobei die Heteroatome bei Ringen gerader Gliederzahl eine der Stellungen von 1,2 bis 1,n/2 und bei Ringen ungerader Gliederzahl eine der Stellungen von 1,2 bis 1,(n-1)/2 einnehmen. Diese Waschsubstanzen sind aus der EP 0 550 454 B1 bekannt, zum Teil aber noch nicht am Markt eingeführt.
Als die physikalisch wirkende Waschsubstanz kann beispielsweise Dimethylpropylenurea (DMPU) verwendet werden. DMPU ist ein sehr gutes Lösemittel, beispielsweise für MDEA, das nach dem Stand der Technik in Wasser gelöst eingesetzt wird mit dem Nachteil, daß wasserlösliche Bestandteile des gasförmigen Einsatzes in Lösung gehen und Nebenprodukte bilden können. Außerdem löst Wasser CO2 besser als H2S. Dadurch wird die Selektivität der Wäsche zum CO2 hin verschoben. CO2 ist aber beispielsweise eine Hauptkomponente von Vergasungsgas, das durch die verstärkte Lösung von CO2 einen Masseverlust erleidet. Dies wiederum ist ein Nachteil in GuD-Kraftwerken, wo der Massenstrom des Vergasungsgases in einer Gasturbine mit Generator der Stromerzeugung dient. Diese Nachteile entfallen mit DMPU, das sich außerdem als physikalisch wirkendes Waschmittel bewährt hat.
Im Waschmittel kann neben der chemisch und der physikalisch wirkenden Waschsubstanz ein Additiv zur COS-Hydrolyse verwendet werden. Durch das Additiv wird das COS zu H2S umgesetzt und als H2S leichter als das COS durch die Wäsche aus dem gasförmigen Einsatz entfernt. Die Verwendung des Additivs zur COS- Hydrolyse ist insbesondere bei sehr hohen COS-Konzentrationen im Einsatz vorteilhaft.
Als Additiv kann Imidazol oder Di-Azo-Bicylo-Oktan (DABCO) verwendet werden. Beide Additive sind bewährt und am Markt erhältlich.
Gemessen am Gesamtgewicht der chemisch und physikalisch wirkenden Waschsubstanzen kann im Waschmittel eine Konzentration des Additivs zwischen 0 und 20 Gewichtsprozent, vorzugsweise zwischen 5 und 10 Gewichtsprozent verwendet werden.
Als die chemisch und physikalisch wirkenden Waschsubstanzen können MDEA und DMPU verwendet werden. MDEA ist in DMPU sehr gut löslich. DMPU erhöht besonders ausgeprägt die Selektivität der Wäsche in Richtung H2S-Enfernung im Gegensatz zu einer Verwendung von MDEA als alleiniger Waschsubstanz im Waschmittel.
Gemessen am Gesamtgewicht der chemisch und physikalisch wirkenden Waschsubstanzen MDEA und DMPU kann vorteilhaft ein Gewichtsanteil des DMPU zwischen 10 und 95%, vorzugsweise zwischen 20 und 90% verwendet wird, wobei die größeren Gewichtsanteile des DMPU bei hohen Anforderungen an die Entschwefelung und hohem Gehalt an schwefelhaltigen Komponenten verwendet werden.
Mit Feuchtigkeit im gasförmigen Einsatz kann ein sich im Waschmittel im Betrieb bildender Wasseranteil bei einem Regenerieren des Waschmittels so entnommen und eventuell mit entsalztem Wasser ergänzt werden, daß der Gewichtsanteil des Wassers im Waschmittel auf einem Wert unter 5% des Gewichtes der Waschsubstanzen gehalten wird.
Die Erfindung wird anhand einer Ausführungsform mit einer Figur näher erläutert. Die Figur zeigt schematisch eine Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zusammen mit einem Regenerierkreislauf für das im Verfahren verwendete Waschmittel.
Ein Einsatzgas 1 mit schwefelhaltigen Komponenten wird in einer Waschkolonne 2 von H2S und COS gereinigt. Ein entschwefeltes Reingas 3 wird der Waschkolonne 2 entnommen und einer weiteren Verwendung zugeführt. Mit den schwefelhaltigen Komponenten beladenes Waschmittel 4 wird von der Waschkolonne abgezogen und über ein Ventil 5 in einen Behälter 6 entspannt. Bei der Entspannung frei werdendes Gas 7 wird dem Behälter 6 entnommen und einer weiteren Verwendung zugeführt. Entgastes Waschmittel 8 wird in einem Wärmeaustausch 9 mit regeneriertem Waschmittel 10 angewärmt und als Strom 11 einer Regenerierkolonne 12 zugeführt, mit Dampf 13 erhitzt und in der Regenerierkolonne 12 gestrippt, wobei das regenerierte Waschmittel 10 aus dem Sumpf der Regenerierkolonne 12 abgezogen, durch den indirekten Wärmeaustausch 9 mit dem entgasten Waschmittel 8 gekühlt und wieder der Waschkolonne 2 zugeführt wird und am Kopf der Regenerierkolonne 12 ein feuchtes Sauergas 14 anfällt, dem durch Kühlung 15 Feuchte als Wasser 16 entzogen wird. Ein Teilstrom 17 des Wassers 16 wird in die Regenerierkolonne 12 zurückgeführt und ein anderer Teilstrom 18 abgeschlämmt. Das entfeuchtete Sauergas 19 wird einer Weiterbehandlung zugeführt. Der Waschmittelkreislauf mit der Waschkolonne 2 und der Regenerierkolonne 12 wird mit chemisch 20 und physikalisch 21 wirkender Waschsubstanz, einem katalytisch wirkenden Additiv 22, Wasser 23 und u. U., auch von entsalztem Wasser 24 beschickt, um den Waschmittelkreislauf vor einer Inbetriebnahme zu befüllen und um im Betrieb die Zusammensetzung des Waschmittels zu verändem und bei Bedarf durch Abschlämmen 18 und Zugabe 23, 24 von Wasser eine Anreicherung von Wasser und wasserlöslichen Fremdstoffen im Waschmittelkreislauf zu begrenzen.
Beispiel 1
Dem erfindungsgemäßen Verfahren in einer Ausgestaltung wie in der Figur werden typischerweise etwa 250 000 m3/h (m3 im Normzustand bei 1 bar und 0°C) Vergasungsgas als Einsatz 1 zugeführt. Ein solches Gas hat einen Wasserstoffgehalt von 35 bis 40 mol-%, einen Kohlenmonoxidgehalt von 45 bis 50 mol-% und enthält neben Sauergas (mit den Sauergaskomponenten CO2, H2S und COS) ansonsten hauptsächlich Stickstoff.
Mit einem niedrigen Sauergasgehalt im Einsatz 1 und mit, neben MDEA, einem DMPU-Gewichtsanteil von etwa 20% im Waschmittel und 20% DABCO als Zusatz zum Waschmittel wird ein Reingas 3 und ein Sauergas 19 gewonnen. Die CO2-, H2S-, und COS Gehalte der Gasströme (1, 3 und 19) sind in Tabelle 1 dargestellt, zum Vergleich auch mit 100% MDEA als Waschmittel und 20% DABCO als Zusatz zum Waschmittel. Die Werte mit MDEA als Waschmittel sind in Klammern angeführt. Mit DMPU im Waschmittel wird mit einem höheren Aufwand für das Verfahren eine bessere Entschwefelung erzielt.
Tabelle 1
Sauergasgehalt niedrig
Beispiel 2
Mit einem hohen Sauergasgehalt in Vergasungsgas werden in der gleichen Anlage Ergebnisse erzielt (Tabelle 2), die zeigen, daß mit MDEA als Waschmittel keine ausreichende Entschwefelung erreicht wird und daß das anfallende Sauergas mit 13 mol-% H2S einen zu geringen H2S Gehalt aufweist, um es in einer Clausanlage weiterzuverarbeiten. Wenigstens 25 mol-% sind hierzu notwendig.
Tabelle 2
Sauergasgehalt hoch

Claims (12)

1. Verfahren zur Entschwefelung eines gasförmigen Einsatzes, mit Schwefelwasserstoff (H2S) und Kohlenoxidsulfid (COS) als schwefelhaltigen Komponenten im Einsatz, in einer Wäsche mit Hilfe eines Waschmittels, wobei im Waschmittel eine chemisch und eine physikalisch wirkende Waschsubstanz verwendet werden, dadurch gekennzeichnet, daß als der Einsatz ein Gas mit wechselnder Konzentration der schwefelhaltigen Komponenten verwendet wird, wobei mit steigendem (bzw. fallendem) Gehalt der schwefelhaltigen Komponenten im Einsatz steigende (bzw. fallende) Gewichtsanteile der physikalischen Waschsubstanz im Waschmittel eingestellt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als der Einsatz ein Vergasungsgas, Synthesegas oder Erdgas verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als die chemisch wirkende Waschsubstanz ein Amin verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als die chemisch wirkende Waschsubstanz ein Amin aus der Gruppe Methyldiethanolamin (MDEA), Diethanolamin (DEA), Monoethanolamin (MEA) verwendet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als die physikalisch wirkende Waschsubstanz aus der Gruppe der physikalisch wirkenden Waschsubstanzen mindestens eine der Verbindungen eingesetzt wird, deren Grundstruktur ausgewählt ist aus den Heterocyclen mit einer Gliederzahl n größer/gleich 5 mit zwei Heteroatomen, ausgewählt aus Stickstoff und Sauerstoff, wovon wenigstens ein Heteroatom Stickstoff ist und wobei das oder die Stickstoffatome doppelt gebunden oder einfach gebunden und organylsubstituiert sind und wobei die Heteroatome bei Ringen gerader Gliederzahl eine der Stellungen von 1,2 bis 1,n/2 und bei Ringen ungerader Gliederzahl eine der Stellungen von 1,2 bis 1,(n-1)/2 einnehmen.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als die physikalisch wirkende Waschsubstanz Dimethylpropylenurea (DMPU) verwendet wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß im Waschmittel neben der chemisch und der physikalisch wirkenden Waschsubstanz ein Additiv zur COS-Hydrolyse verwendet wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Additiv Imidazol oder Di-Azo-Bicylo-Oktan (DABCO) verwendet wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß gemessen am Gesamtgewicht der chemisch und physikalisch wirkenden Waschsubstanzen eine Konzentration des Additivs zwischen 0 und 20 Gewichtsprozent, vorzugsweise zwischen 5 und 10 Gewichtsprozent verwendet wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß als die chemisch und physikalisch wirkenden Waschsubstanzen MDEA und DMPU verwendet werden.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß gemessen am Gesamtgewicht der chemisch und physikalisch wirkenden Waschsubstanzen MDEA und DMPU ein Gewichtsanteil des DMPU zwischen 10 und 95%, vorzugsweise zwischen 20 und 90% verwendet wird, wobei die größeren Gewichtsanteile des DMPU bei hohen Anforderungen an die Entschwefelung und hohem Gehalt an schwefelhaltigen Komponenten verwendet werden.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß mit Feuchtigkeit im gasförmigen Einsatz ein sich im Waschmittel im Betrieb bildender Wasseranteil bei einem Regenerieren des Waschmittels so entnommen und eventuell mit entsalztem Wasser ergänzt wird, daß der Gewichtsanteil des Wassers im Waschmittel auf einem Wert unter 5% des Gewichts der Waschsubstanzen gehalten wird.
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