DE19854235A1 - Oxidationsvorrichtung und Verfahren zur Passivierung von Stäuben - Google Patents
Oxidationsvorrichtung und Verfahren zur Passivierung von StäubenInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Passivierung von brennbaren, metallurgischen Stäuben, die im Abgasfilter von Tiegelziehanlagen, insbesondere von Tiegelziehanlagen zum Ziehen von Siliciumeinkristallen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Stäube im Abgasstrom der Tiegelziehanlage mittels eines Reaktionsgases bei Temperaturen von 50 bis 500 DEG C kontinuierlich passiviert werden.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Passivierung von
brennbaren, metallurgischen Stäuben, die im Abgasfilter von
Tiegelziehanlagen anfallen, insbesondere von Tiegelziehanlagen
zum Ziehen von Siliciumeinkristallen. Die Erfindung betrifft
auch eine Oxidationsvorrichtung zur Durchführung des Verfah
rens.
Für die Herstellung hochreiner, einkristalliner Kristallstäbe
wurde das Tiegelziehverfahren nach Czochralski bekannt. Beim
Tiegelziehen von Kristallstäben, insbesondere von Siliciumstä
ben nach Czochralski, wird in der Regel der zur Erzeugung der
Siliciumschmelze vorgesehene mono- oder polykristalline Sili
ciumbruch in einem Schmelztiegel, bevorzugt in einem Quarztie
gel vorgelegt. Mittels einer Heizquelle wird der Siliciumbruch
erhitzt und dann ein Impfkristall in die flüssige Schmelze ge
taucht und unter Drehung nach oben gezogen, wodurch ein Kri
stallstab am unteren Ende des Impfkristalls wächst.
Um den Leitfähigkeitstyp und den Widerstandswert des gezüchte
ten Kristalls festzulegen, werden dem Siliciumbruch bzw. der
Schmelze Dotierstoffe, wie beispielsweise Bor, Phosphor, Arsen
oder Antimon zugesetzt. Neben dem Siliciumbruch und den Do
tierstoffen befindet sich noch Sauerstoff in der Schmelze. Der
Sauerstoff, der der Schmelze von der Oberfläche des Quarztie
gels durch den Kontakt zwischen beiden zugeführt wird, wird
durch die zwangsweise Konvektion der Schmelze infolge der Ro
tation des Tiegels und der Wärmekonvektion der Schmelze auf
grund von Temperaturdifferenzen derselben in dem Tiegel be
wegt.
Während dieser Bewegung wird der Sauerstoff z. T. von der
Schmelzenoberfläche in Form der Oxide der Schmelzeninhalts
stoffe verdampft. Abhängig von dem jeweiligen Dotierstoff sind
hier, neben SiO, insbesondere, aufgrund ihres hohen Dampf
drucks, die Sauerstoffverbindungen von Arsen und Antimon, ins
besondere Arsen- und Antimontrioxid zu nennen. Da die Tiegel
ziehanlage in der Regel kontinuierlich von einem Schutzgas,
bevorzugt von Argon durchströmt wird, finden sich die Oxide
der Schmelzeninhaltsstoffe in unterschiedlichen Oxidationsstu
fen in der Gasphase und im Abgasstrom der Anlage wieder.
Feinverteilte Metalloxid-/Halbmetalloxidgemische in mittleren
Oxidationsstufen sind hochreaktive Industriestäube mit Selbst
entzündungstemperaturen unter 100°C, die insbesondere in den
nachgeschalteten Abgasfiltern zu Filterbränden oder Staubex
plosionen neigen.
Die Aufgabe der Erfindung bestand daher darin die Selbstent
zündungstemperaturen von brennbaren, metallurgischen Stäuben,
die im Abgasfilter von Tiegelziehanlagen anfallen zu erhöhen.
Gelöst wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Passivierung
von brennbaren, metallurgischen Stäuben, die im Abgasfilter
von Tiegelziehanlagen anfallen, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß die Stäube im Abgasstrom der Tiegelziehanlage mittels
eines Reaktionsgases bei Temperaturen von 50 bis 500°C konti
nuierlich passiviert werden.
Unter Passivierung im Sinne der Erfindung wird die gezielte
Oxidation kleiner Staubmengen in der Gasphase verstanden; un
ter Reaktionsgas werden oxidierend wirkende Gase oder Gasgemi
sche verstanden.
Gelöst wird die Aufgabe auch durch eine Oxidationsvorrichtung
zur Passivierung von brennbaren, metallurgischen Stäuben, die
im Abgasfilter von Tiegelziehanlagen anfallen, die gekenn
zeichnet ist durch eine Reaktionskammer 4 mit einer Heizvor
richtung 5, zumindest einem Reaktionsgaseinlaß 6 und einer
Steuereinheit 3, die in Abhängigkeit der Ziehbedingungen die
Temperatur in der Reaktionskammer und die Reaktionsgaszufuhr
in die Reaktionskammer regelt.
Überraschenderweise zeigte sich, daß durch eine exakt dosierte
Zugabe eines Reaktionsgases zu dem Abgasstrom einer Tiegelzieh
anlage bei einer Temperatur von 50 bis 500°C, bevorzugt von
100 bis 300°C, eine Passivierung der gasförmigen Stäube er
reicht wird, ohne daß der Ziehprozeß beeinträchtigt wird.
Als Reaktionsgas werden bevorzugt Luft, Sauerstoff, Ozon oder
Gemische dieser Gase verwendet, wobei Luft als Reaktionsgas
besonders bevorzugt ist.
Die Gasführung innerhalb der Reaktionskammer gewährleistet,
beispielsweise durch eine geeignet lange Verweilzeit, die
Übertragung der in der Reaktionskammer herrschenden Temperatur
auf das Gasgemisch, bestehend aus Reaktionsgas und Abgasstrom.
Die Reaktionsgaszufuhr und die Temperatur in der Reaktionskam
mer werden über eine Steuereinheit geregelt. Mittels einer
Mischvorrichtung wird der in die Reaktionskammer strömende Ab
gasstrom mit dem Reaktionsgas vermengt.
Die Reaktionsgaszufuhr, die Temperatur in der Reaktionskammer
und gegebenenfalls der Einsatz eines Katalysators sind abhän
gig von der Beschaffenheit der Stäube, die sich je nach Tie
gelziehprozeß in Morphologie und Zusammensetzung unterschei
den, und der Menge der Stäube, die mit eingesetzter Silici
umeinwaage, Prozeßdauer und Temperatur zunimmt.
Die kontinuierliche Passivierung nur kleiner, gasförmiger
Staubmengen in der erfindungsgemäßen Oxidationsvorrichtung
während des Ziehprozesses mit geringen Mengen an Reaktionsgas
hat verschiedene Vorteile. Insbesondere gelingt damit eine ho
mogene Passivierung der Stäube, d. h. es entstehen keine Parti
kel oder Cluster, die zu selbstzündenden Glimmbränden oder
Verpuffungen führen. Die Passivierung jeweils nur kleiner
Staubmengen hat den Vorteil, daß der Reaktionsgas-Partial
druck, im Gasraum der Tiegelziehanlage nur geringfügig steigt,
und daß die für den Tiegelziehprozeß erforderlichen Vakuumbe
dingungen dadurch nicht beeinträchtigt werden.
Die Leistungsfähigkeit des Verfahrens und der erfindungsgemä
ßen Oxidationsvorrichtung zur Durchführung des Verfahrens wird
durch die Versuche 2 und 3 deutlich:
Bei den Versuchen wurde je ein Kristallstab in einer Tiegel
ziehanlage gemäß dem Stand der Technik gezogen. Es herrschten
exakt gleiche Ziehbedingungen, wie beispielsweise der Schutz
gasdurchfluß, die Schmelzentemperatur, die Siliciumeinwaage,
die Dotierstoffart und die Dotierstoffmenge in der Tiegelzie
hanlage. In Versuch 2 und 3 war im Abgasstrom der Tiegelzie
hanlage die beanspruchte Oxidationsvorrichtung zwischen Tie
gelziehanlage und Abgasfilter positioniert. Die Reaktionskam
mer der Oxidationsvorrichtung war mittels einer Heizvorrich
tung auf eine Temperatur T[°C] von 230°C erwärmt. Der durch
die Reaktionskammer strömende Abgasstrom wurde mittels einer
Mischvorrichtung mit Luft, die etwa 21 Volumenprozent reinen
Sauerstoff enthält, vermengt. In Versuch 2 wurde der Abgas
strom mit 200 l Luft pro Stunde (Luft [l/h]) und in Versuch 3
mit 500 l Luft pro Stunde (Luft [l/h]) vermengt.
Nach dem Ziehen der Kristallstäbe wurden die im Abgasfilter
angefallenen Stäube untersucht. Die Selbstentzündungstempera
tur TSZ[°C] der Stäube konnte von 155°C (Versuch 1) mittels
der Oxidationsvorrichtung auf 220°C (Versuch 2 und 3) erhöht
werden. Gleichzeitig stieg die Zündtemperatur TZ[°C] der Stäu
be von 260°C in Versuch 1 auf 290°C in Versuch 2 bzw. auf
330°C in Versuch 3.
Anhand der Figur wird nachfolgend die Erfindung beschrieben.
Die Figur zeigt Vertikalschnitte durch eine bevorzugte Ausfüh
rungsform der erfindungsgemäßen Oxidationsvorrichtung, sowie
schematisch durch eine Tiegelziehanlage, eine Steuereinheit,
einen Abgasfilter und eine Vakuumpumpe. Die Figur zeigt auch
die bevorzugte Anordnung der Oxidationseinheit im Abgasstrom
einer Tiegelziehanlage.
Die Bezugsziffer 1 bezeichnet schematisch, im Vertikalschnitt
eine Tiegelziehanlage gemäß dem Stand der Technik mit einer
Abgasableitung 2. Eine Steuereinheit 3 regelt die Temperatur
in der Reaktionskammer und die Reaktionsgaszufuhr in die Reak
tionskammer der Oxidationsvorrichtung 4 in Abhängigkeit der
Ziehbedingungen, wie beispielsweise des Schutzgasdurchflusses,
der Schmelzentemperatur, der Siliciumeinwaage und der Dotier
stoffart und der Dotierstoffmenge.
Die Reaktionskammer der Oxidationsvorrichtung 4 verfügt über
eine Heizvorrichtung 5, die ein Gasgemisch, bestehend aus Re
aktionsgas und Abgasstrom erwärmt, beispielsweise durch Wär
mestrahlung, Konvektion oder Wärmeleitung.
Außerdem verfügt die Reaktionskammer 4 über zumindest einen
Reaktionsgaseinlaß 6. Zur Vermengung des Abgasstroms mit dem
Reaktionsgas ist zumindest eine Mischvorrichtung 7, beispiels
weise in Form einer Düse oder einer gasführenden Fläche ange
bracht. Die Reaktionsgaszufuhr erfolgt beispielsweise über ei
ne Lochblende oder eine durchflußkontrollierende Vorrichtung.
Das Reaktionsgas, insbesondere Sauerstoff kann auch aus, bei
spielsweise zirkonoxidischen Materialien stammen, die sich in
der Reaktionskammer 4 befinden. Die Reaktionsgeschwindigkeit
kann durch eine heterogene Katalyse erhöht werden. Als Kataly
satoren werden bevorzugt Edelmetalle verwendet, wobei Nickel,
Palladium und Platin besonders bevorzugt sind.
Der Abgasstrom der Tiegelziehanlage strömt über eine Gaszulei
tung in die Reaktionskammer der Oxidationsvorrichtung 4. Um
eine Diffusion des Reaktionsgases oder des Gasgemisches, be
stehend aus Reaktionsgas und Abgas von der Reaktionskammer 4
in Richtung der Tiegelziehanlage entgegen dem Abgasstrom zu
verhindern, sind idealerweise geeignet geformte Blenden über
der Gaszuleitung angebracht. Nach der Passivierung der brenn
baren, metallurgischen Stäube wird der Abgasstrom über eine
Gasableitung aus der Reaktionskammer 4 über einen Abgasfilter
oder Staubfilter 8 zu einer Vakuumpumpe geführt.
Die Erfindung reduziert die Brand- und Explosionsgefahr von
brennbaren, metallurgischen Stäube und ermöglicht damit eine
sichere Handhabung und Lagerung dieser Stäube.
Claims (4)
1. Verfahren zur Passivierung von brennbaren, metallurgischen
Stäuben, die im Abgasfilter von Tiegelziehanlagen anfallen,
dadurch gekennzeichnet, daß die Stäube im Abgasstrom der Tie
gelziehanlage mittels eines Reaktionsgases bei Temperaturen
von 50 bis 500°C kontinuierlich passiviert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Reaktionsgaszufuhr und die Temperatur in der Reaktionskammer
über eine Steuereinheit geregelt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß mittels einer Mischvorrichtung der in die Reaktionskammer
strömende Abgasstrom mit dem Reaktionsgas vermengt wird.
4. Oxidationsvorrichtung zur Passivierung von brennbaren, me
tallurgischen Stäuben, die im Abgasfilter von Tiegelziehanla
gen anfallen, die gekennzeichnet ist, durch eine Reaktionskam
mer 4 mit einer Heizvorrichtung 5, zumindest einem Reaktions
gaseinlaß 6 und einer Steuereinheit 3, die in Abhängigkeit der
Ziehbedingungen die Temperatur in der Reaktionskammer und die
Reaktionsgaszufuhr in die Reaktionskammer regelt.
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OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
8130 | Withdrawal |